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Fluoreszenz wurde durch eine ICCD- Kamera erfasst. Aus der Intensität der Fluoreszenz können unter Anwendung numerisch bestimmter Korrelationen Mischungsbruchprofile im Freistrahl be- stimmt werden. Der verwendete Aufbau ermöglicht es, Mischungsbruchprofile bei einer Taktrate von 1 Hz mit hoher Reprodu- zierbarkeit zu bestimmen. Variiert wur- den in den vorgestellten Untersuchun- gen der Düsendurchmesser im Bereich von 1 – 3,2 mm, der Vordruck des FSI- Ventils sowie die Größe des Laminisie- rungsvolumens. P2.26 Optimierung eines Kationentauscherschritts mit Hochdurch- satzverfahren Dipl.-Ing. K. Treier 1) (E-Mail:[email protected]), P. Diederich 1) , Dipl.-Ing. S. Hansen 1) , Dr. E. von Lieres 2) , Prof. Dr. J. Hubbuch 1) 1) Institut für Bio- und Lebensmitteltechnik, Universität Karlsruhe, Engler-Bunte-Ring 1, D-76131 Karlsruhe 2) Institut für Biotechnologie 2, Forschungszentrum Jülich, D-52425 Jülich DOI: 10.1002/cite.200750773 In den letzten Jahren konzentrierte sich die biopharmazeutische Forschung und Entwicklung auf die Verbesserung des Upstream-Prozesses und der Fermenta- tion. Dies führte dazu, dass der bisher unkritische Downstream-Prozess zum begrenzenden Faktor in der biopharma- zeutischen Produktion wurde. Wegen des steigenden Wettbewerbs innerhalb dieses Industriezweigs sind die Unter- nehmen gezwungen, Zeit und Geld zu sparen, insbesondere im kosten- treibenden Downstream-Bereich. Eine schnelle Prozessentwicklung ist zwin- gend notwendig. Hochdurchsatz-Scree- ning (HTS) auf Roboterplattformen senkt durch parallel, miniaturisiert und automatisiert durchgeführte Experi- mente Zeit und Ausgaben für die Down- stream-Prozess-Entwicklung. In dieser Präsentation wird eine neue Prozessentwicklungsmethode vor- gestellt. Ein genetischer Algorithmus wurde mit roboterbasierten HTS ver- knüpft, um einen optimalen Kationen- tauscherschritt in kurzer Zeit auszu- legen. Dieses chromatographische Verfahren wurde auf einer Roboterplatt- form unter der Verwendung von Robo- columns ® automatisiert und miniaturi- siert. In diesen Experimenten testete man verschiedene Salz- und Adsorberty- pen. Ein breiter pH-Wert- und Salz- konzentrationsbereich im Elutions- und Waschschritt wurden untersucht. Opti- male Prozessbedingungen unter Be- rücksichtigung der Produktreinheit und der -ausbeute wurden gefunden. P2.27 Das Phasenverhalten der Systeme n-Heptan/P666, 14Cl und n-Heptan/P666, 14Br Dr. rer. nat. B. Rathke 1) (E-Mail: [email protected]), J. Milchsack 1) , Prof. Dr.-Ing. S. Will 1) 1) Technische Thermodynamik, Universität Bremen, Badgasteiner Straße 1, D-28359 Bremen DOI: 10.1002/cite.200750630 In den letzten Jahren ist die Bedeutung ionischer Flüssigkeiten (IL) aufgrund ihrer Umweltverträglichkeit und Variabi- lität für die technische Nutzung zuneh- mend erkannt worden. In vielen indus- triellen Anwendungen sind Temperatur- und Druckänderungen ein Bestandteil der Prozessführung. Das Phasenverhal- ten innerhalb des relevanten Druck- und Temperaturbereichs stellt dabei die Grundlage für die Auslegung bzw. die Optimierung dieser Prozesse dar. Bisher ist nur bei vereinzelten Systemen das temperatur- bzw. druckabhängige Flüs- sig/Flüssig-Phasenverhalten mit ILs als Komponenten systematisch experimen- tell untersucht worden. Löslichkeits- daten sind auch bei großtechnisch ein- gesetzten Systemen unzureichend bekannt. Derzeit besteht ein akuter Mangel sowohl an Löslichkeitsdaten bzw. Gleichgewichtsphasendiagrammen als auch an Verständnis dieser binären Stoffsysteme. Im Rahmen dieser Ar- beit werden Phasendiagramme der bi- nären Systeme Trihexyl(tetradecyl)phos- phoniumchlorid (P666,14Cl) bzw. Trihexyl(tetradecyl)phosphoniumbromid (P666,14Br) mit n-Heptan vorgestellt. Dabei wird ein neuer experimenteller Aufbau verwendet, der die Bestimmung des Flüssig/Flüssig-Phasenverhaltens bis zu einem Druck von 700 bar im Tem- peraturbereich von 15 – 60 °C ermög- licht. Die binären Systeme zeigen eine Mischungslücke mit einem oberen kriti- schen Entmischungspunkt. Bei hohen Drücken wird die Mischungslücke zu niedrigen Temperaturen verschoben, gleichzeitig verringert sich die Ausdeh- nung des Flüssig/Flüssig-Koexistenzbe- reichs. Mischsysteme aus PR3-Halogeni- den und n-Alkanen zeigen ein Ising- kritisches Verhalten [1]. Auf der Basis dieser Beobachtung wird eine Formana- lyse der Phasendiagramme angewendet, um die kritische Linie in dem jeweiligen System zu bestimmen. [1] D. Saracsan, C. Rybarsch, W. Schroer, Z. Phys. Chem. 2006, 220, 1417. 1322 Chemie Ingenieur Technik 2008, 80, No. 9 Fluiddynamik und Trenntechnik www.cit-journal.de © 2008 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

Das Phasenverhalten der Systeme n-Heptan/P666, 14Cl und n-Heptan/P666, 14Br

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Page 1: Das Phasenverhalten der Systeme n-Heptan/P666, 14Cl und n-Heptan/P666, 14Br

Fluoreszenz wurde durch eine ICCD-Kamera erfasst. Aus der Intensität derFluoreszenz können unter Anwendungnumerisch bestimmter KorrelationenMischungsbruchprofile im Freistrahl be-stimmt werden.

Der verwendete Aufbau ermöglichtes, Mischungsbruchprofile bei einerTaktrate von 1 Hz mit hoher Reprodu-zierbarkeit zu bestimmen. Variiert wur-den in den vorgestellten Untersuchun-gen der Düsendurchmesser im Bereich

von 1 – 3,2 mm, der Vordruck des FSI-Ventils sowie die Größe des Laminisie-rungsvolumens.

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Optimierung eines Kationentauscherschritts mit Hochdurch-satzverfahrenDipl.-Ing. K. Treier1) (E-Mail: [email protected]), P. Diederich1), Dipl.-Ing. S. Hansen1), Dr. E. von Lieres2), Prof. Dr. J. Hubbuch1)

1)Institut für Bio- und Lebensmitteltechnik, Universität Karlsruhe, Engler-Bunte-Ring 1, D-76131 Karlsruhe2)Institut für Biotechnologie 2, Forschungszentrum Jülich, D-52425 Jülich

DOI: 10.1002/cite.200750773

In den letzten Jahren konzentrierte sichdie biopharmazeutische Forschung undEntwicklung auf die Verbesserung desUpstream-Prozesses und der Fermenta-tion. Dies führte dazu, dass der bisherunkritische Downstream-Prozess zumbegrenzenden Faktor in der biopharma-zeutischen Produktion wurde. Wegendes steigenden Wettbewerbs innerhalbdieses Industriezweigs sind die Unter-nehmen gezwungen, Zeit und Geldzu sparen, insbesondere im kosten-treibenden Downstream-Bereich. Eine

schnelle Prozessentwicklung ist zwin-gend notwendig. Hochdurchsatz-Scree-ning (HTS) auf Roboterplattformensenkt durch parallel, miniaturisiertund automatisiert durchgeführte Experi-mente Zeit und Ausgaben für die Down-stream-Prozess-Entwicklung.

In dieser Präsentation wird eineneue Prozessentwicklungsmethode vor-gestellt. Ein genetischer Algorithmuswurde mit roboterbasierten HTS ver-knüpft, um einen optimalen Kationen-tauscherschritt in kurzer Zeit auszu-

legen. Dieses chromatographischeVerfahren wurde auf einer Roboterplatt-form unter der Verwendung von Robo-columns® automatisiert und miniaturi-siert. In diesen Experimenten testeteman verschiedene Salz- und Adsorberty-pen. Ein breiter pH-Wert- und Salz-konzentrationsbereich im Elutions- undWaschschritt wurden untersucht. Opti-male Prozessbedingungen unter Be-rücksichtigung der Produktreinheit undder -ausbeute wurden gefunden.

P2.27

Das Phasenverhalten der Systeme n-Heptan/P666,14Cl und n-Heptan/P666, 14BrDr. rer. nat. B. Rathke1) (E-Mail: [email protected]), J. Milchsack1), Prof. Dr.-Ing. S. Will1)

1)Technische Thermodynamik, Universität Bremen, Badgasteiner Straße 1, D-28359 Bremen

DOI: 10.1002/cite.200750630

In den letzten Jahren ist die Bedeutungionischer Flüssigkeiten (IL) aufgrundihrer Umweltverträglichkeit und Variabi-lität für die technische Nutzung zuneh-mend erkannt worden. In vielen indus-triellen Anwendungen sind Temperatur-und Druckänderungen ein Bestandteilder Prozessführung. Das Phasenverhal-ten innerhalb des relevanten Druck-und Temperaturbereichs stellt dabei dieGrundlage für die Auslegung bzw. dieOptimierung dieser Prozesse dar. Bisherist nur bei vereinzelten Systemen dastemperatur- bzw. druckabhängige Flüs-sig/Flüssig-Phasenverhalten mit ILs alsKomponenten systematisch experimen-tell untersucht worden. Löslichkeits-

daten sind auch bei großtechnisch ein-gesetzten Systemen unzureichendbekannt. Derzeit besteht ein akuterMangel sowohl an Löslichkeitsdatenbzw. Gleichgewichtsphasendiagrammenals auch an Verständnis dieser binärenStoffsysteme. Im Rahmen dieser Ar-beit werden Phasendiagramme der bi-nären Systeme Trihexyl(tetradecyl)phos-phoniumchlorid (P666,14Cl) bzw.Trihexyl(tetradecyl)phosphoniumbromid(P666,14Br) mit n-Heptan vorgestellt.Dabei wird ein neuer experimentellerAufbau verwendet, der die BestimmungdesFlüssig/Flüssig-Phasenverhaltens biszu einem Druck von 700 bar im Tem-peraturbereich von 15 – 60 °C ermög-

licht. Die binären Systeme zeigen eineMischungslücke mit einem oberen kriti-schen Entmischungspunkt. Bei hohenDrücken wird die Mischungslücke zuniedrigen Temperaturen verschoben,gleichzeitig verringert sich die Ausdeh-nung des Flüssig/Flüssig-Koexistenzbe-reichs. Mischsysteme aus PR3-Halogeni-den und n-Alkanen zeigen ein Ising-kritisches Verhalten [1]. Auf der Basisdieser Beobachtung wird eine Formana-lyse der Phasendiagramme angewendet,um die kritische Linie in dem jeweiligenSystem zu bestimmen.

[1] D. Saracsan, C. Rybarsch, W. Schroer,Z. Phys. Chem. 2006, 220, 1417.

1322 Chemie Ingenieur Technik 2008, 80, No. 9Fluiddynamik und Trenntechnik

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