Dasar IntrumentasiPada dasarnya pengukuran (intrumentasi) bertujuan untuk mendapatkan informasi mengenai sifat-sifat fisik, kimia dan biologi dari suatu keadan atau proses atau untuk pengaturan sesuai dengan informasi yang diinginkan. Bantuan alat atau instrumen diperlukan untuk mentransformasikan informasi tersebut secara kualitatif dan kuantitatif untuk dapat ditanggapi oleh indera MasukanInstrumenKeluaranSistem Pengukuran

Analisis Instrumen IDefinisiANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif:1. Pengumpulan data

2. Proses pengolahan data, interpretasi

3. Judgement, pengambilan keputusan/kesimpulan

Pemilihan MetodaRangka molekul mempunyai ciri-ciri dan sifat fisiko kimia yang khasAtom atau gugus samping memberi sifat khusus

Istilah Teknik analisis = suatu fenomena ilmiah dasar yang telah terbukti berguna untuk memberikan informasi mengenai susuna zat-zat yang dianalisis

Metoda analisis = penerapan yang spesifik dari suatu teknik analisis untuk memecahkan persoalan analisis

Klasifikasi Metode AnalitikKimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen (analisis kuantitatif).

Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi komponen dalam sampel yang dianalisis.

Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan, yaitu:Metode KlasikMetode Instrumental

Analisis Instrumen I

METODE KLASIK disebut juga metode basah1. Pemisahan Analit ekstraksi, destilasi, presipitasi (pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.

2. Analisis Kualitatiftitik didih, titik beku, warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias, dll.

3. Analisis Kuantitatifanalisis gravimetri dan volumetri.Analisis Instrumen IKlasifikasi Metode Analitik

Analisis Instrumen IKlasifikasi Metode Analitik METODE INSTRUMENTALmengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.Pemisahan Analit dapat dilakukan dengan 2 cara:a. Pemisahan secara fisik : kromatografi elektroforesisb. Pemisahan secara spektroskopik :mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik

Analisis Instrumen IKlasifikasi Metode Analitik METODE INSTRUMENTALmengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.Pemisahan AnalitAnalisis Kualitatif

Analisis Kuantitatif

Spektroskopi X-ray Spektroskopi Infrared (IR) Spektroskopi massa (MS) Spektroskopi magnetik inti (NMR) Spektroskopi UV-Vis Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS & AES) Konduktifitas (pH)

Klasifikasi teknik dan metoda analisisTeknik SpektroskopiSpektrofotometri UV/VisSpektrofotometri infra merahSpektrofotometri fluoresensi dan fosforesensiSpektrofotometri serapan atomSpektrometri ramanSpektrometri resonansi magnet intiSpektrometri radiokimiaSpektrometri sinar XTeknik KromatografiKromatografi cair knerja tinggiKromatografi gas cair dan padatKromatografi elusi CO2 pada superkritikKromatografi planar

Klasifikasi teknik dan metoda analisisTeknik ElektrokimiaPotensiometriVoltametriCoulometriElketrogravimetriAmferometriTeknik Berbagai fenomena ilmiahAnalisis termikSpektrometri massaKinetika reaksi Teknik terpaduGC/FT-IR/MSHPLC/FT-IR/MSMS-MS

Persoalan saat iniPada era modern persoalan utama proses analisis adalah sangat kecilnya kadar senyawa yang dianalisis dan kompleksnya matriks sampel yang dianalisis

Analisis Instrumen IKlasifikasi Metode AnalitikJENIS METODE INSTRUMENTAL

Analisis Instrumen IKomponen InstrumentasiGeneral Instrument Components

Signal

Generator

Detector

or

Input Transducer

Signal

Processor

Analytical

Signal

Transduced

Signal

Electrical or

Mechanical

Signal

Display Unit

Chart Recorder

Digital Readout

Computer

Digital Data

Analog Data

Meter

Signal

Generator

Detector

or

Input Transducer

Signal

Processor

Analytical

Signal

Transduced

Signal

Electrical or

Mechanical

Signal

Display Unit

or

Output

Transducer

Pemilihan Metode AnalitikUntuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis hendaknya menanyakan hal-hal berikut:

Apakah akurasi diperlukan?Berapa banyak sampel yang tersedia?Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel?Apakah terdapat komponen dalam sampel yang menyebabkan interferensi?Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang terdapat pada sampel?Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?

PrecisionAbsolute standard deviationRelative standard deviationCoefficient of variationVarianceAccuracy/BiasAbsolute systematic errorRelative systematic errorSensitivityCalibrationAnalyticalDetection LimitBlank plus three times Std. Dev. of blankDynamic RangeLimit of Quantitation (LOQ)Limit of Linearity (LOL)SelectivityEffects of interferencesCoefficient of Selectivity

Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa metode analitik

Kesahihan metoda analisisAdalah suatu prosedur yang digunakan untuk membuktikan bahwa metoda analisis tersebut secara taat asas memberikan hasil seperti yang diharapkan dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai

Kecermatan

Adalah keterdekatan hasil analisis yang diperoleh dengan memakai metoda tersebut dengan harga sebenarnya

Biasanya dinyatakan dengan persen perolehan kembali terhadap sample yang kadarnya diketahui dengan pasti.

Persyaratan perolehan kembali metoda analisis adalah 80 120%

KECERMATAN (BIAS)Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis.a) Absolute bias (Ea) a) Persen bias (% error)

Ketelitian Adalah simpangan baku atau simpangan relatif dari beberapa kali penentuan kuantitatif terhadap sample yang dianalisis dengan metoda terpilih yang dilaksanakan dengan normal

Makin kecil simpangan baku makin baik metoda tersebut

Keterulangan Suatu metoda analisis harus dapat diulang terhadap sample yang sama dengan prosedur yang sama dan hasil penetuan yang memenuhi persyaratan statistik secara umum

Sensitifitas Adalah batas terkecil yang dapat ditentukan untuk analisis kuantitatif (masih memberikan tanggap detektor yang berbeda dengan pembanding) = limit of detection

SENSITIVITYKemampuan untuk membedakan pengaruh penambahan konsentrasi terhadap respon instrumen.

PRECISIONMengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan.a) Absolute standard deviation (s) b) Relative standard deviation (RSD) c) Coefficient of variance (CV) c) Standard error of mean (SE)

DETECTION LIMITKonsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi (masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)b)Minimum detectable concentration (cm) Limit of Detection (LOD) cm = minimum detectable concentrationm = slope of the calibration curve

DYNAMIC RANGEa)Limit of quantitation (LOQ) sbl = standard deviation in the blank signalm = slope of the calibration curveb)Limit of linearity (LOL) Titik dimana kurva kalibrasi sudah tidak linier

SELECTIVITYTingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi dari matriks yang terkandung dalam sampel.k adalah koefisien selektivitasNilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga angka tertentu. Makin besar k, semakin selektif metode tsb.

Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam pemilihan metode analisis:Kecepatan analisisKemudahan metode analisisTingkat kemahiran operatorBiaya dan ketersediaan peralatan (instrumen)Biaya analisis per sampel

Galat pada Analisis InstrumenPenyebab :Prosedur analisisZat yang ditentukanInstrumen Faktor manusia yang mengerjakan

Galat pada Analisis InstrumenGalat Sistematik (determinate errors)disebut juga galat prosedur, adalah hasil analisis yang menyimpang secara tetap dari kadar sebenarnya karena kesalahan prosedur

untuk menghindari :Kaliberasi instrumen secara berkalaPemilihan metoda dan prosedur dari badan resmiPemakain bahan kimia dengan derajat p.a.Peningkatan pengetahuan dan kemampuan para peneliti

Galat pada Analisis Instrumen2. Galat tidak sistemik (indeterminate errors)disebut juga galat rawu (random) adalah penyimpangan yang tidak tetap dari hasil penentuan kadar yang disebabkan fluktuasi dari instrumen yang dipakai (derau) penyebab biasanya tidak diketahui dan tidak terkontrol. derau bisa terjadia pada tiap bagian instrumen dan terakumulasi

Derau Instrumen (noise)Adalah tanggap detektor yang merupakan fluktuasi yang rawu yang tidak disebabkan oleh materi yang dianalisis.Sumber : tranduser, prosesor, perekam (read out)

Derau Instrumen (noise)Johnson noise (thermal noise)disebabkan oleh kenaikan temperatur yang mempengaruhi elektron-elektron pada elemen atau arus listrik2. Shot noise disebabkan oleh temperatur tapi efeknya lebih rendah dan terjadi pada entrumen yang menggunakan semikonduktor dengan prinsip pengalihan arus listrik3. Flicker noisedipengaruhi besarnya frekuensi 4. Environmental noise disebabkan oleh energi lingkungan dimana kita bekerja seperti medan listrik, medan magnet, radiasi elektromagnetik, getaran mekanik dan interaksi listrik. Dikurangi dengan pemasangan ground