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Sorptionspumpen

Pumpwirkung durch Bindung der Gas- oder Dampfteilchen an Oberflächen

10. Adsorptionspumpen

Adsorptionspumpen arbeiten mit Materialen als Adsorbens, die sehr großeOberflächen, bezogen auf ihre Masse, haben: poröse Festkörper

± Aktivkohlen, Zeolithe: Am=A/m : ca. 106m2/kg

Welche Gasmenge kann adsorbiert werden?

Monolage: flächenbezogene Teilchendichte: ~ /n mmono = 1019 2

über p=nkT (oder pV=NkT) kann man die pro Masse des Adsorbensadsorbierte Gasmenge (pV-Menge) berechnen:~µ

~ ~µ = = ⋅ ⋅pVm

n kT Am

mit den angegebenen Werten und bei Normaltemperatur (T=273K) erhältman: ~ .,µn mono mbar l kg= ⋅ ⋅ ⋅ −38 105 1

Gleichgewicht Adsorption - Desorption im Normalzustand ± keine Pumpwirkung

was passiert beim Kühlen der Pumpe: Haftwahrscheinlichkeit vergrößert sich: Adsorption viel größer alsDesorption ± Binden von Gasteilchen ± Pumpwirkung

Aufbau einer Adsorptionspumpe:

schematischer Aufbau:

1 Pumpgefäß2 Anschlußflansch3 Sicherheitsstopfen4 Kühlmitteleingang5 Kühlmittelausgang6 Kühlschlange7 Siebrohr8 Zeolithe9 Kühlmittelbehälter

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Überdruckventil bei Erwärmung: Überdruck nach p1V1=p2V2

Beispiel: Rezipient 50l mit 1bar bei Normaltemperatur wird ausgepumpt; dasGas hat in der Adsorptionspumpe ein Volumen von 0.5l zurVerfügung; Pumpe abkühlen: 50l * 1bar werden in der Pumpe adsorbiertVentil schließenPumpe erwärmt sich wieder 0.5l * 100bar Gas in der Pumpe± Überdruck (Überdruckventil muß öffnen, z.B. Gummikorken)

Zeolithe (Molekularsieb):

deshalb auch:‚Molekularsiebpumpe‘

Endvakuum:

Adsorption läßt sich über den Druckbereich (temperaturabhängig) in zweiTeile einteilen:linearer ansteigender Bereich: ~ *µn A p=Sättigungsbereich: ~ ~

,µ µn n mono=real etwas abweichende Kurven (Adsorptionsisothermen):

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Beispiele aus dem Bild:bei flüssig-Stickstoff-Temperatur:für Stickstoff: ~ .,µn mono mbar l kg= ⋅ ⋅ ⋅ −14 105 1

A*=2*106 l kg-1

für Neon: A*=102 l kg-1

bei Raumtemperatur: für Stickstoff: A*=10 l kg-1

Rechnung ergibt für den Enddruck der Adsorptionspumpe nach demlinearen Modell:

p p

Vm

A

Vm

A

T

T

2 1

01

02

= ⋅+

+

*

*

Gleichung gilt nur im linear steigenden Bereich, im Sättigungsbereichandere Formel

Vereinfachung: Nenner wird zu A*T2

Wiederholung des Pumpzyklusses ohne Zwischenerwärmung möglich: (Beim ersten Pumpprozess abgepumptes Gas bleibt in der Pumpe)

Enddruck nach dem n-ten Pumpzyklus: ( )p pnVm

A

An

T

T2 1

01

2= ⋅

+ *

*

praktischer Wert: Richtwert 50 Gramm Zeol i th pro LiterRezipientenvolumen führt zu einem Endvakuum von pE=2,63*10-2 mbar

Endvakuum mit zwei oder mehr Adsorptionspumpen:

Schaltplan:

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Zur Erniedrigung des Enddrucks werden beide Pumpen nacheinandereingesetzt.

1. Parallelbetrieb führt zu einem nur wenig besseren Enddruck (Rechnung)

Betrieb nacheinander:

2. Beide Pumpen werden eingekühlt, erst nur die erste geöffnet, dann nurdie zweite:

p p

Vmpp

A

Vm

A

T

T

3 1

0 2

11

02

= ⋅⋅ +

+

*

*

wobei p1- Startdruck, p2- Enddruck der ersten Pumpe, p3- Enddruck derzweiten Pumpe ± Enddruck besser, aber nicht allzu viel

3. fast bestes Pumpregime:V1 und V2 sind offen; P1 wird gekühltist P1 am Ende, wird V1 geschlossen und P2 eingekühlt(P2 wird durch P1 bei Raumtemperatur evakuiert !)

Rechnung etwas komplizierter; für typisches Beispiel liefert die RechnungpE=2.8*10-7 mbar

das wird praktisch nicht erreicht weil:Verunreinigungen im Zeolithschlechte Pumpwirkung für Ne und He(Anteile in der Atmosphäre: Ne: 1.9*10-2mbar

He: 5.3*10-3mbar)

Praktische Werte für Enddrücke beim Betrieb mit zwei Pumpen liegen imBereich zwischen 10-4 und 10-3 mbar.

4. Noch besseres Pumpregime: wie 2., jedoch öffnet man das Ventil V2 schon eher, wenn im Rezipientender folgende Druck herrscht:

Kompressionsverhältnis K = Rezipientenvolumen / Pumpenvolumen

Druck, bei dem V2 geöffnet wird: (einige mbar)p K mbarV 225 2 3 10= ⋅ ⋅ ⋅ −.

2.3*10-2 mbar ist der Druck von He und Neon zusammen in derAtmosphäre.Dieses Pumpregime pumpt auch die Edelgase besser, weil die Pumpe P1,während des Pumpprozesses, bevor die Rückdiffusion einsetzt, geschlossenwird.

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Beste Drücke werden erreicht durch:1.) Fluten bzw. Spülen des Rezipienten mit einem reinen Gas, das gut

adsorbiert wird (z.B. Stickstoff)2.) Auspumpen des Rezipienten mit einer Vorvakuumpumpe

(Membranpumpe, Drehschieberpumpe)bei Verwendung von zwei Adsorptionspumpen und Erhitzen des Adsorbenszur Reinigung auf 450°C während des Auspumpens mit derVorvakuumpumpe können 10-9 mbar erreicht werden !

Saugvermögen:

keine Angabe von Saugvermögen wegen sehr starker Abhängigkeit von derAnordnung, der Betriebsweise und der Pumpenvorgeschichte.

Auspumpkurve:

a- Pumpe 1b- mit Umschalten auf Pumpe 2 nach 8 min

Praktische Hinweise: Adsorptionspumpen gute Vorvakuumpumpen für ölfreies Vakuum; Nach Auspumpen einer größeren Gasmenge muß das adsorbierte Gasabgegeben werden; normal reicht das Erhitzen auf Raumtemperatur ca.20min; Feuchtigkeit wird nicht bei Raumtemperatur desorbiert. Deshalb von Zeitzu Zeit bei 300°C Ausheizen der Pumpen; fluten des Rezipienten mittrockenem Stickstoff verbessert den Enddruck und verringert die Feuchte inder Pumpe Kontakt des Zeoliths mit Pumpenöl vermeiden (z.B. beim Vorevakuierendes Rezipienten durch eine Drehschieberpumpe; niemals bis Enddruck derDrehschieberpumpe !)

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11. Verdampfergetterpumpen (Verdampferpumpen, Sublimationspumpen)

Getter sind Stoffe, die besonders gut Gas- oderDampfteilchen aus dem Gasvolumen oderVakuum an sich durch Adsorption oder Absorptionbinden. Dabei können auch chemische Bindungen wirken.

Einfluß haben:das Gettermaterialdie Reinheit und Beschaffenheit des Gettermaterialsdie Oberfläche des Gettermaterialsdie Temperatur

(Temperarturerhöhung führt oft erst zur besseren Getterwirkung,dann bei höheren Temperaturen zum Entgasen)

die Gasart, die gegettert wird (für chemisch inaktive Gase schlecht)

typische Gettermaterialien sind:Volumengetter: Bleche, Streifen, Flächen im VakuumTantal, Niob, Titan, Zirconium, Thorium

Verdampfungsgetter: Temperaturerhöhung der Getter im Vakuum; erst Entgasungsphasedann Verdampferphase, Gase werden an immer frischen Flächen ge-bunden und/oder be-grabenBarium, Magnesium, Aluminium, Thorium, Titan

Beispiel:Saugvermögen eines Ti-Verdampfungsgetters:

a) 2.4 10-9mbarb) 2.2 10-8mbarc) 7.6 10-8mbard) 2.9 10-7mbar

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bei Verdampfergetterpumpen nutzt man die Adsorption von chemischaktiven Gasen auf einen frisch aufgedampften Getterfilm aus

besonders gut, wenn der Getterfilm gekühlt wird, weil: die Haftwahrscheinlichkeit an der Oberfläche größer wird die Oberflächendiffusion verkleinert wird; dadurch werden die aufgedampften Getterschichten porös und haben größere

Oberflächen

nach einem Bedeckungsgrad von ca. 1/2 Monolage nimmt dieHaftwahrscheinlichkeit ab –> Aufdampfen einer neuen Getterschicht !

Größte Bedeutung: TitanverdampferpumpeTitanverdampfung durch Ti-Mo-Wendeln mittels direktem Stromdurchgang

Aufbau einer Ti-Verdampferpumpe:

oftmals Integration von Verdampferpumpen in Ionengetterpumpen;

Praktisches:Aufbau der Verdampferpumpen besonders einfachgut zusätzlich einzubauenfür Hoch- oder mehr noch Ultrahochvakuumanlagenbesonders zum Pumpen schädlicher reaktiver Gase (Sauerstoff, Wasser)flüssig-Stickstoff-Kühlung ist aufwendig und teuerim UHV-Betrieb als Zusatzpumpe auch mit Wasserkühlung oder ohneKühlung zu betriebenim UHV-Betrieb wird wenig Ti verbraucht; lange Zeiten zwischen denBedampfungenideal als Kombination im Inneren einer Ionengetterpumpe

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12. Ionengetterpumpen(Ionenzerstäuberpumpen)

Nachteil der Getterpumpen:kein Pumpen von chemisch inaktiven Gasen

bei Ionisationsvakuummetern hat man einen sogen. ‚Gasaufzehrungseffekt‘beobachtet, der in Ionengetterpumpen ausgenutzt wird.

Prinzip:in einem elektrischen Feld werden Elektronen (die zuvor emittiert werden)beschleunigt. Treffen diese auf ein Gasmolekül wird das ionisiert. Dasionisierte Gasteilchen (positiv) wird zur negativ vorgespanntenGetterschicht beschleunigt und dort eingeschossen. (Auch Edelgase)

Erklärung am Prinzip der Diodenpumpe:zwei Pumpmechanismen:

Ioneneinschuß (Implantation)Wirksam für alle Ionen (außer sehr große)Bei 6kV ca. 10 Monolagen tief

Kathodenzerstäubung (Sputtern) und Getterwirkungnur für reaktive Ionendominierender EffektMasse des zerstäubten Materials ist proportional dem Druck

Prinzipskizze der Diode:

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Die Entladung wird durch das starke Magnetfeld bis in den UHV-Bereichaufrechterhalten !

Entladungsstrom ist proportional dem Druck:so kann in einer Ionengetterpumpe gleichzeitig der Druck gemessenwerden!

technische Ausführung der Pumpe als Diodenpumpe:

Anordnung der Anode in Wabenform -> vielePenningzellen (Pump-zellen) parallel;Zellen so groß, dass ihreGröße zum Bahnkreisdurch-messer der Elektronen paßt !

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Magnetfeld mit Permanentmagneten; geschlossener magnetische Fluss mitwenig Verlusten: Pohlschuhe zur Führung des magnetischen Flusses

Magnetfeld radial oder ringförmig (linear)Gehäuse der Ionengetterpumpe muß aus nicht-magnetischem Material sein,z.B. Edelstahl (V2A) ist tauglich;

Netzteil speist die Zellen mit 4 ...6 kV und begrenzt den Strom (Streutrafo)Netzteil mit Abschaltautomatik gegen Überhitzung bei höheren Drücken;

Saugvermögen:das Saugvermögen ist vom Druck abhängig:üblicherweise bei ca. 10-6 mbar ein flaches Maximumnennenswertes Saugvermögen bis jenseits 10-10 mbar !

Saugvermögen für Luft für verschiedene Pumpentypen

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Saugvermögen hängt von der Gasart ab:zwei Arten von Gasen:

chemisch getterbare Gase: Stickstoff, Sauerstoff, Kohlenoxide, Wasser¸ hohes Saugvermögen

nicht getterbare Gase: werden nur durch Implantation gepumptvor allem Edelgase ¸ geringeres Saugvermögen, zeitlich instabil, weilImplantation und Sputtern parallel passieren

sogen. Memory-Effekt:(für Edelgase)

Saugvermögen der Ionengetterpumpe für verschiedene Gase bezogen aufdas für Luft:

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Die Triodenanordnung für erhöhtes Edelgas-Saugvermögen:

Funktion der Triode:Hauptunterschied: die Gebiete, auf den abgetragen (gesputtert) wird,werden lokal getrennt von denen, wo implantiert wird

Bild einer Ionengetterpumpe:

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Praktisches: Absolut kohlenwasserstoffreies Vakuum bis in den UHV-Bereich selbstbesser als 10-10 mbar ! Hohe Betriebssicherheit; keine Belüftungsgefahr, auch beiSpannungsausfall benötigen als einziges ‚Medium‘ eine Hochspannungszuführung absolut vibrationsfrei ! Start bei Drücken um 10-3 mbar möglich (etwas höher bei Trioden)Startverhalten hängt von der Lebensdauer abAbschätzung des Startdruckes: pst=(0.01 ... 0.02)S/V bei Trioden, beiDioden 1/10 davon lange Betriebszeiten, abhängig vom Vakuum (10 Jahre keine Seltenheit)

nachteilig:selektives SaugvermögenEdelgasinstabilitätenmagnetische Streufelderevtl. weiche RöntgenstrahlungStreufelder durch Hochspannung und schnelle IonenHochspannung ist lebensgefährlich (Leistung !)

13. Kryopumpen

Kryopumpen nutzen den Effekt, dass ansehr kalten Wänden fast alle Gase kondensierenund so dem Vakuum entzogen werden.

Neben der Kondensation treten Kryotrapping und Kryosorption auf.Mechanismen nicht trennbar.

Kryotrapping: Pumpen eines bei der Pumpentemperartur ansonsten nochnicht kondensierenden Gases durch Mischung mit anderen Gasen. FürWasserstoff ist das Argon, Methan, Kohlendioxid, Ammoniak ...müssen inden Rezipienten ständig eingelassen werden, um Wasserstoff zu pumpen.Bei der Abpumpphase von Gasgemischen (Luft) wirkt Kryotrappingautomatisch.

Kryosorption: Adsorption des bei der Pumpentemperatur noch nichtkondensierten Gases an eine vorher kondensierten Kryoschicht (z.B.Ammoniak), Anwendung von festen Adsorbens (Zeolithe o.ä. problematisch)

Zum Abpumpen der Bestandteile der Luft sind extrem niedrigeTemperaturen nötig (siehe Tabelle):

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Mit einer Temperatur <20K werden alle Gase außer Neon, Helium undWasserstoff auf UHV-Bedingungen gepumpt.

Während Ne und He meist keine Probleme darstellen, muß Wasserstoffdurch Kryosorption oder Kryotrapping gepumpt werden

Prinzipieller Aufbau:

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Kenngrößen:

Startdruck: Kryopumpen theoretisch bei Atmosphäre startbar, jedoch großeWärmeleitung ! Großer Kühlmittelverbrauch -> deshalb erst ab 10-3 mbar

Enddruck:wegen Desorptions- und Kondensationsgleichgewicht, auch unterEinbeziehung der Rezipientenwände ergibt sich:

p pTTend SW

K=

TW - Wandtemperatur des Rezipienten; TK - Temperatur der Kühlfläche; pS-Sättigungsdampfdruck bei der Temperatur des Kühlblechs

Beispiel: 20K und Stickstoff, Wandtemperatur 20°C: 5*10-11 mbar

Kryotrapping und Kryoadsorption nicht berechenbar !

Saugvermögen:Saugvermögen berechnet sich nach der Gleichung:

S A SK A= ⋅Saugvermögen proportional der Kühlfläche !Max imales Saugvermögen SA - s tark gasartabhäng ig undtemperaturabhängig ! (Standardwerken entnehmen)Pumpen haben praktisch sehr große Saugvermögen (einige 1000 ls-1)normal;

weiter Kennwerte:Standzeit; maximale Gasaufnahme (Kapazität); Wärmeübertagung;Regeneration

Konstruktionsprinzipien:

Vorratsbehälter für Flüssig-Helium im Vakuum, umgeben von einemStrahlungsschutz auf flüssig-Stickstoff-Temperatur : Bad-KryopumpeTemperaturen T=4.2 ...1,5K möglich;Saugvermögen einer Bad-Kryopumpen-Konstruktion für CERN:T=2.3K, Saugvermögen für Wasserstoff bis 11000ls-1; Enddruck 10-13mbar;

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Kryo-Verdampferpumpen:

flüsiges He kühlt einen inneren Kälteschild, das He verdampft und kühlteinen äußeren Kälteschild (der leichter kondensierbare Gase pumpt undeinen Strahlenschutz darstellt)

Beispiel:

Refrigerator-Kryopumpe:Kühlschrankprinzip; Arbeitsgas Helium, wird außerhalb der Pumpekomprimiert (22Pa) und entspannt sich in der Pumpe; kein flüssigesHelium; Wärmeleitung durch gut leitende Metallbleche; höhereTemperaturen als Bad- und Kryoverdampferpumpen, aber einfacher !

Kryo-Pumpen heute auf dem Vormarsch wegen Fortschritt bei derErzeugung kalter Medien (flüssig He),, großen Saugvermögen und einfacherHandhabung !

Kryo-Pumpen sind typische UHV-Pumpen bis jenseits 10-10 mbar !