450 Bericht: Spezie]le analy~ische Methoden

kiihlt man auf Zimmertemperatur ab und lal3t 15 min stehen. Bei reinem Oiticica- 51 kann es nStig sein, die intensiv rote Fliissigkeit mit Benzol zu verdiinnen.

1 Analyt. Chemistry 29, 1861--1862 (1957). Aberdeen Proving Ground, Md. (USA). G. DENK

Den Stickstoffgehalt in Smalley-(}lsamenmehl bestimmt C. H. PEt~tcIN 1 nach seiner friiher angegebenen Methede ~. Jedoch land er im Durcbschnitt 0,050/0 mehr als nach der offiziellen A.O.C.S.-Methode. Auf Grund ausgedehuter Versuche aueh mit reinen Chemika]ien kommt er zu dem Ergebnis, dal~ das Verfahren der A.O.A.C. genauer als das der A.O.C.S. ist und dal3 sein Sehnellverfahren, das nur 15 rain Zeit beansprueht, zu den gleichen genauen Ergebnissen ffihrt. Die Probe mul3 gut gemiseht sein, die Einwaage betr/~gt etwa 5 g; die einteilige Apparatur mul~ jedesmal gut gereinigt werden. Zink wird bei der Destillation nicht mehr verwendet und der Alkalifibersehul~ darf nur minimal sein.

J. Amer. Oil Chemists' Soc. 84, 409--411 (1957). Packers Ltd., Toronto (Ca- n a d a ) : - e P E n ~ , C. I t . : Analyt. Chemistry 25, 968 (1953); vgl. diese Z. 142, 73 (1954). B. l ~ o s s ~

Die Bestimmung der l{ests~iure in Celinlosefasern, die vorher mit 0,1 n Salz- s/~ure behandelt und danaeh mit CO2-haltigem dest. Wasser sehr sorgfi~]tig ge- waschen worden sind, haben O. A~T-Wco~I~E~ und A. VIsAP'AX 1 in Fortsetzung ihrer berei~s frtiher beschriebenen Arbeiten 2 mai~analytisch durchgefiihrt (aus- fiihr]iehe Besehreibungen der Versuche und deren Ergebnisse im Original). Wie die Versuehe zeigen, ist es nicht m5glich, selbst dutch oft wiederholtes Waschen der Fasern mit C02haltigem dest. Wasser (Wasser, das an der Luft gestanden hat), die S/~ure restlos auszuwaschen. :Die yon den Cellulosefasern zuriickgehaltenen Sauremengen sind zwar nur gering, jedoch grol3 genug, um katalytisch zu wirken; aul~erdem beeintr/~chtigen sie eine sehr genaue Bestimmung der zug/ingliehen Carboxyl- und Carbonylgruppen. Mit Hilfe der Mikrofiltra~ionsmethode nacb C. M A ~ und H. KLA~B~RG 8 konnten die Uutersuchungsergebnisse bestat igt werden.

1 Suomen Kemistflehti, Ser. A, 31, 90--95 (1958). State Inst. Techn. Res, ( F i n u l a n d ) . - 2 Paper and Timber 88, 327--336, 479--490 (1956); 89, 229--235 ( 1 9 5 7 ) . - 3 Angew. Chem. 66, 328 (1954). K. MAC]tNE~

Zur Bestimmung yon elementarem Schwefel und einzeinen Schwefelverbin~ dungen in Reyon (Cellulosekunstseide nach dem Xanthogenatverfahren) teil~ l~I. J. M•vRIc• I Arbeitsvorschrfften mit. Eine Gesamtanalyse umfal]t die Be- stimmung der Sulfide, der Xanthogenate, des elementaren Schwefels, der Sulfate und des Gesamtschwefels. Da schwefelhaltige Bestandteile der Appretur st5ren, geht man am besten yon Rohgarn a u s . - Aus]i~hrung. 1. Sulfide. Die Bestimmung erfolgt im wesentlichen nach dem bereits besehriebenen Verfahren 2. Die Ein- waage betr~gt l0 g Garn. Der Destillationsapparat 2 wird mit 3 Wasehflasehen verbunden. Hiervon enthalt die erste zur Absorption yon HC1-Dampf 25 ml 4 n Sehwefels/~ure, die beiden anderen wie friiher beschiekten Waschflaschen dienen zur H2S-Absorption. Zur Zersetzung der Probe verwendet man an Stelle der Schwefels~ture 75 ml 6 n Salzs/~ure, erhitzt zum Sieden und l/~I3t 45 rain im Stick- stoffstrom koehen. Die weitere Arbeitsweise ist mit der friiher besehriebenen i d e n t i s c h . - 2. Xanthogenate. a) Potentiometrische Bestimmung. Durch die siedende Salzs~ure bei der Sulfidbestimmung werden auch die Xanthogenate zersetzt. Den dabei freiwerdenden Schwefelkehlenstoff, weleher vom Stickstoff quanti tat iv durch die 3 Waschflaschen mitgefiihrt wird, absorbiert man in 2 weiteren Waschflaschen