Upload
kaveri
View
30
Download
0
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada. Desenvolvimento do Método. Objetivos Adaptar o método para analisar os ácidos haloacéticos (AHAs ) em amostras de água tratada, após o processo de desinfecção ; - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras
de Água Tratada
Desenvolvimento do Método
Objetivos
•Adaptar o método para analisar os ácidos haloacéticos (AHAs) em amostras de água tratada, após o processo de desinfecção;
•Aplicar uma técnica confiável, de alta frequência analítica e baixo limite de detecção;
•Determinar a concentração de ácidos haloacéticos em águas de abastecimento.
Região Metropolitana
Bacias Hidrográficas Piracicaba, Capivari e Jundiaí
• Fonte hídrica de aproximadamente 14 municípios.
Degradação do Manancial
A formação dos ácidos haloacéticos
•Ciclo usual da água promove a degradação dos mananciais com acréscimo de material orgânico.
•Os ácidos hipocloroso e hipobromoso reagem com material orgânico, principalmente os ácidos húmicos, formando subprodutos halogenados, dentre os quais os ácidos haloacéticos (AHAs).
Grupo de Analitos
Os Ácidos Haloacéticos
•Ác. Monocloroacético (AMCA); •Ác. Dicloroacético (ADCA); •Ác. Tricloroacético (ATCA); •Ác. Monobromoacético (AMBA); •Ác. Dibromoacético (ADBA);•Ác. Tribromoacético (ATBA) •Ác. Bromocloroacético (ABCA); •Ác. Bromodicloroacético (ABDCA); •Ác. Dibromocloroacético (ADBCA);•Ác. 2,2 dicloropropiônico (DALAPON).
Precursor dos Ácidos Haloacéticos
Estrutura do ácido húmico
Submetido ao processo de desinfecção.
Mecanismo de Formação dos AHAs
As Etapas de Formação
Toxidade
Características dos AHAs
•Esses compostos são tóxicos para organismos aquáticos, a humanos e plantas;
•Possíveis carcinogênicos, assim o acompanhamento se faz necessário no decorrer do tratamento;
•Grupo 2B na classificação de câncer;
•Regulados pela Portaria nº 2914 de 2011, onde a soma desses compostos limitam-se a 0,08 mg/L.
Metodologia utilizada para determinação
Cromatografia Gasosa
1. Gás de arraste 2. Controle de fluxo3. Injetor4. Forno
5. Coluna6. Detector – ECD7. Sistema de dados
Etapas Metodológicas
Condições Cromatográficas
•Coluna VA-5, 30 m x 0,32 mm ID, recheio 0,25 μm de filme;•Detector ECD = 260 ºC;•Injetor = 200 ºC;•Fluxo = 0,4 mL/min de N2;•Volume de injeção: 2µL;•Modo de injeção = splitless com 30s atraso;•Isoterma do forno = 40 ºC/20 min, rampa de 1ºC/min até 60 ºC permanecendo 15 min, rampa de 20ºC/min até 150ºC permanecendo 5 min e outro aquecimento até 180ºC numa razão de 20ºC/min, permanecendo por 3 min.
Etapas Metodológicas
Derivatização dos analitos em ésteres metílicos
•Ajuste do pH da amostra (40mL) para 0,5 ou menos;•Adição de 17g de sulfato de sódio;•Extração líquido-líquido;•Conversão nos seus respectivos ésteres metílicos;•Separação dos ácidos haloacéticos metilados;•Neutralização do extraído;•Remoção da camada etérea para análise.
Resultados
Cromatograma dos AHAs
Resultados
Curvas Analíticas
Resultados
Taxas de recuperação
Composto
AHA
Valor mensurado na
amostra fortificada (µg/L)
Concentração da
fortificação (µg/L)
Recuperação
(%)
AMCA 42,5 48,0 88,5
AMBA 53,3 48,0 111,0
ADCA 51,5 48,0 107,0
ATCA 35,0 48,0 73,0
ABCA 37,0 48,0 77,0
ADBA 51,0 48,0 106,0
Resultados
Dados dos compostos analisados
Composto AHA TR (min) (R²) LQ (µg/L)
AMCA 17,91 0,9905 0,50
AMBA 25,96 0,9904 0,30
ADCA 27,68 0,9978 0,50
ATCA 39,46 0,9842 0,20
ABCA 39,90 0,9855 0,40
ADBA 55,49 0,9979 0,20
Conclusão
O método apresenta uma boa eficiência, devido às excelentes taxas de recuperação que ficaram dentro da faixa aceitação para análise analítica.
Assim, este método pode ser usado com confiabilidade e desta forma contribuir para o monitoramento dos AHAs no processo de desinfecção (cloroamoniação) das estações de tratamento.
Referências Bibliográficas
BRASIL, Ministério da Saúde; “Portaria Nº 2.914 de 12 de dezembro de 2011”, 16p., 2011.
APHA, AWWA, WPCF; “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”, 21st edition, Washington, USA, 2005.
SERODES, J.; RODRIGUEZ, M.; LI, H.; BOUCHARD, C; “Occurrence of THMs and HAAs in experimental chlorinated waters of the Quebec City Area (Canada)”; Chemosphere, v. 51, n. 4, p. 253-263, 2003.
USEPA - UNITED STATES ENVIROMENTAL PROTECTION AGENCY; “Method 552.3 - Determination of haloacetic acids and dalapon in drinking water by liquid-liquid microextraction, derivatization, and Gas Chromatography with Electron Capture Detection”; Revision 1.0, Jul. 2003, Ohio, USA, 2003.
____________________________________________________________
DIRETORIA EXECUTIVA DA SANASA
Diretor Presidente – Arly de Lara Romêo
Chefe de Gabinete – Fernando Ribeiro Rossilho
Procuradora Jurídica – Maria P. P. A. Balesteros Silva
Diretor Administrativo – Lúcio Esteves Júnior
Diretor Comercial – Luiz Carlos de Souza
Diretor Financeiro e de Relações com Investidores – Pedro Cláudio da Silva
Diretor Técnico – Marco Antônio dos Santos
www.sanasa.com.br 0800 77 21 195
Audinei Silva da RochaAgente Téc. Saneamento
Tel. +55 (19) 3276-8199 – laborató[email protected]