UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE YUCATÁN CAMPUS DE CIENCIAS DE LA SALUDFACULTAD DE QUÍMICA

Análisis instrumentalAnálisis instrumentalProfesora: M. en C. Durcy Verenice Ruiz Profesora: M. en C. Durcy Verenice Ruiz

CiauCiau

Integrantes:Integrantes:Rene Raigoza DzibRene Raigoza Dzib

Angel Alberto Hoil LoriaAngel Alberto Hoil LoriaMina Sofía Salazar PachecoMina Sofía Salazar Pacheco

DETECTORES DE DETECTORES DE ABSORBANCIA Y ABSORBANCIA Y

ARREGLO DE ARREGLO DE DIODOSDIODOS

CROMATOGRAFÍA DE CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOSLÍQUIDOS

Los detectores en cromatografía de Los detectores en cromatografía de líquidos como HPLC son de dos tipos líquidos como HPLC son de dos tipos

básicos: básicos:

ABSORBANCIAABSORBANCIA Muchos compuestos en solución Muchos compuestos en solución

absorben luz visible o luz UVabsorben luz visible o luz UV

La absorción ocurre cuando un fotón La absorción ocurre cuando un fotón de luz interactúa con una molécula de luz interactúa con una molécula provocando el aumento de energía provocando el aumento de energía de un electrónde un electrón

La cantidad de luz absorbida por una La cantidad de luz absorbida por una solución es directamente proporcional a solución es directamente proporcional a la concentración del solutola concentración del soluto

A: absorbancia C: concentración de A: absorbancia C: concentración de solución (M)solución (M)

l: longitud de onda (cm) l: longitud de onda (cm) εε: Absorción molar: Absorción molar

DETECTORES DE ABSORCIÓN DETECTORES DE ABSORCIÓN DE UVDE UV

Detector UV. Hay básicamente tres tipos:•Detector de Longitud de Onda Fija•Detector de Longitud de Onda

Variable•Detector de Arreglo de Diodos

DETECTORES DE UNA SOLA LONGITUD DE DETECTORES DE UNA SOLA LONGITUD DE ONDAONDA• Opera con luz de una sola longitud de onda Opera con luz de una sola longitud de onda

generada por una lámpara específicagenerada por una lámpara específica

DETECTORES DE LONGITUDES DE ONDA DETECTORES DE LONGITUDES DE ONDA VARIABLEVARIABLE• La fuente de luz provee un espectro de luz La fuente de luz provee un espectro de luz

continuo en un amplio rango de onda de luzcontinuo en un amplio rango de onda de luz

DETECTOR DE ARREGLO DE DETECTOR DE ARREGLO DE DIODOSDIODOS

Foto arreglo de diodos (PDA) : Convierte la Foto arreglo de diodos (PDA) : Convierte la luz en una señal eléctrica medible. La luz luz en una señal eléctrica medible. La luz atraviesa la muestra, luego se difracta y atraviesa la muestra, luego se difracta y

dispersa y llega a detectordispersa y llega a detector

Absorbancia se puede determinar a diferentes longitudes de onda a la vez

La luz dispersada por la rejilla se

dirige a un arreglo de diodos

La luz de la lámpara se enfoca, con La luz de la lámpara se enfoca, con ayuda de lentes acromáticos, a la ayuda de lentes acromáticos, a la muestra en la celda, y luego a una muestra en la celda, y luego a una

rejilla que separa la luzrejilla que separa la luz

APLICACIONESAPLICACIONES Uno de los usos más comunes del Uno de los usos más comunes del

arreglo de diodos en la industria arreglo de diodos en la industria farmacéutica y en el laboratorio farmacéutica y en el laboratorio clínicoclínico

Campos de aplicación Mezclas típicas

Farmacia Antibióticos, sedantes, esteroides, analgésicos

Bioquímica Aminoácidos, proteínas, carbohidratos, lípidos

Productos alimentarias Edulcorantes artificiales, antioxidantes, aditivos

Química industrial Aromáticos condensados, tensoactivos, tintes

Contaminantes Pesticidas, herbicidas, fenoles, PCB

Química forense Drogas, fármacos, veneno, alcohol en sangre, narcóticos

Medicina clínica Ac. Biliares, metabolitos de

fármacos, extractos urinarios, estrógenos

ARTÍCULOARTÍCULODeterminación de 3,4-Determinación de 3,4-

metilendioximetanfetamimetilendioximetanfetamina (MDMA) en tabletas na (MDMA) en tabletas

confiscadas, por confiscadas, por cromatografía de líquidos cromatografía de líquidos de alto desempeño con de alto desempeño con detector de arreglo de detector de arreglo de

diodosdiodos

INTRODUCCIÓNINTRODUCCIÓN Anfetamina y análogos de la anfetamina son drogas Anfetamina y análogos de la anfetamina son drogas

psicotrópicas con propiedades estimulantes sobre el SNC, la mas psicotrópicas con propiedades estimulantes sobre el SNC, la mas conocida es MDMA o éxtasis y es una sustancia ilícita en varios conocida es MDMA o éxtasis y es una sustancia ilícita en varios

países del mundopaíses del mundo Los traficantes de drogas muchas veces comercializan Los traficantes de drogas muchas veces comercializan adrenalina o simplemente MDA como éxtasis para aumentar adrenalina o simplemente MDA como éxtasis para aumentar

ganancias.ganancias. Hoy en día la mayor aplicación de técnicas instrumentales Hoy en día la mayor aplicación de técnicas instrumentales

cromatográfica (HPLC y GC) consiste en la investigación de cromatográfica (HPLC y GC) consiste en la investigación de MDMA en muestras biológicas, como el pelo, sangre y orina. MDMA en muestras biológicas, como el pelo, sangre y orina.

Los análisis de rutina en los laboratorios de la policía, técnicas Los análisis de rutina en los laboratorios de la policía, técnicas instrumentales de cromatografía y espectrometría figuran como instrumentales de cromatografía y espectrometría figuran como

la más empleada para el análisis forense de drogas. Sin la más empleada para el análisis forense de drogas. Sin embargo, estos sistemas son aún no está disponibles en todos embargo, estos sistemas son aún no está disponibles en todos

los laboratorios de policía.los laboratorios de policía.

ResumenResumen

Una fase móvil de metanol/agua Una fase móvil de metanol/agua (90:10 v/v) permitió un señal de (90:10 v/v) permitió un señal de pico para MDMA en 16min. Una pico para MDMA en 16min. Una señal espectrofotometrica señal espectrofotometrica optimizada se obtuvo a una longitud optimizada se obtuvo a una longitud de onda de 240nm. Se obtuvo la de onda de 240nm. Se obtuvo la curva analítica de 5 a 100ppm de curva analítica de 5 a 100ppm de MDMA, mostrando un coeficiente de MDMA, mostrando un coeficiente de relación lineal de 0.9997 y un limite relación lineal de 0.9997 y un limite de detección de 2.94ppm.de detección de 2.94ppm.

El análisis cromatográfico con El análisis cromatográfico con detector de arreglo de diodos detector de arreglo de diodos fue empleado para la fue empleado para la determinación de MDMA. determinación de MDMA.

ConclusiónConclusión El procedimiento analítico para la determinación de MDMA en El procedimiento analítico para la determinación de MDMA en

tabletas confiscadas, usando HPLC, condujeron a una buena tabletas confiscadas, usando HPLC, condujeron a una buena respetabilidad y precisión, sin el uso de un pre-tratamiento en la respetabilidad y precisión, sin el uso de un pre-tratamiento en la muestra.muestra.

Según los resultados obtenidos para el análisis de muestras MDMA Según los resultados obtenidos para el análisis de muestras MDMA cada cromatograma completo puede obtenerse en 20 minutos sin cada cromatograma completo puede obtenerse en 20 minutos sin efectos de arrastre. En este caso, se obtiene una frecuencia de 3 efectos de arrastre. En este caso, se obtiene una frecuencia de 3 análisis en 1 hora análisis en 1 hora

Según información policial, la incidencia semanal de casos de Según información policial, la incidencia semanal de casos de éxtasis es menor que 15 muestras; es decir, la metodología éxtasis es menor que 15 muestras; es decir, la metodología propuesta puede perfectamente satisfacer la demanda de análisis propuesta puede perfectamente satisfacer la demanda de análisis local. Además, el mismo equipo puntualmente puede ser local. Además, el mismo equipo puntualmente puede ser empleado para el desarrollo de métodos analíticos para la dosis de empleado para el desarrollo de métodos analíticos para la dosis de otras drogas de interés forense, como cocaína, crack y cáñamo.otras drogas de interés forense, como cocaína, crack y cáñamo.

ReferenciasReferencias Lough, W., Wainer, I. Lough, W., Wainer, I. High performance liquid chromatography High performance liquid chromatography

Fundamental principles and practiceFundamental principles and practice; Blackie academic & professional, ; Blackie academic & professional, Inglaterra, 1995Inglaterra, 1995

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