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EDICT OF GOVERNMENT

Republic of Ecuador

NTE INEN 0546 (1981) (Spanish): Alimentospara animales. Determinacin del calcio

CDU: 636 AL 06.01-330

1980-0104 -1-

Norma Tcnica

Ecuatoriana

ALIMENTOS PARA ANIMALES. DETERMINACIN DEL CALCIO

INEN 546

1980-12

1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el mtodo para determinar el contenido deI calcio en alimentos para animales.

2. RESUMEN 2.1 Determinar el contenido de calcio mediante titulacin con permanganato de potasio.

3. INSTRUMENTAL 3.1 Mufla, con regulador de temperatura, ajustada a 600 2C .

3.2 Cpsula de porcelana o de otro material inalterable a las condiciones del ensayo.

3.3 Matraz volumtrico, de 250 cm3. 3.4 Pipeta volumtrica, de 25 cm3. 3.5 Vaso de precipitacin, de 400 cm3. 3.6 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.

4. REACTIVOS 4.1 Solucin de cido clorhdrico. Disolver 25 cm3 de cido clorhdrico concentrado con densidad 1,19 a 1,20 g/cm3 a 20C, en 75 cm 3 de agua. 4.2 Solucin alcohlica de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo de metilo en 200 cm3 de alcohol etlico al 95% (v/v). 4.3 Solucin de hidrxido de amonio, al 50%. 4.4 Solucin de hidrxido de amonio, al 2%.

4.5 Solucin de oxalato de amonio, saturada. 4.6 Acido sulfrico concentrado, con densidad 1,84 g/cm3 a 20C.

4.7 Solucin 0,1 N de permanganato de potasio, debidamente estandarizada.

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5. PREPARACION DE LA MUESTRA 5.1 Moler aproximadamente 100 g de muestra, en un micro molino que contenga un tamiz de abertura de 1 mm, segn Norma INEN 104, y que a travs de l pase aproximadamente un 95% del producto. 5.2 Transferir rpidamente la muestra homogenizada a un recipiente hermticamente cerrado, hasta el mo-mento deI anlisis.

6. PROCEDIMIENTO 6.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada y en el residuo pro-veniente de la determinacin de prdida por calentamiento segn Norma INEN 540. 6.2 Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, aproximadamente 1 g de muestra y colocar en la cpsula de porcela-na, previamente limpia y seca.

6.3 Transferir la cpsula y contenido cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerla all durante unos pocos minutos, para evitar prdidas por proyeccin de material que podran ocurrir si la cpsula se introduce directamente en la mufla.

6.4 Introducir la cpsula en la mufla a 600 2C has ta obtener cenizas libres de partculas de carbn (esto se obtiene al cabo de 2 o 3 h). 6.5 Sacar la cpsula (con las cenizas), dejar enfriar y aadir 40 cm3 de cido clorhdrico, unas gotas de cido ntrico concentrado y hervir. 6.6 Transferir al matraz volumtrico graduado de 250 cm3, enfriar y llevar a la marca. Mezclar y filtrar a travs de un papel filtro seco (ver nota 1). 6.7 Transferir 25 cm3 del lquido filtrado a un vaso de 400 cm3, diluir con agua hasta 100 cm3 y aadir dos gotas de la solucin alcohlica rojo de metilo. Si la solucin toma un tinte anaranjado, aadir gotas de la solucin de cido clorhdrico, de modo que el color de la solucin adquiera un tinte rosado. 6.8 Agregar agua hasta obtener un volumen de 150 cm3, hervir a ebullicin y lentamente aadir con agitacin constante 10 cm de la solucin caliente de oxalato de amonio. Si el color rosado de la solucin cambia a amarillo o anaranjado, deben aadirse nuevamente unas gotas pequeas de cido clorhdrico hasta obtener nuevamente el color rosado. Dejar en reposo durante toda la noche para sedimentar el precipitado. 6.9 Filtrar la solucin 6,8 a travs de un papel filtro y lavar el precipitado con la solucin de hidrxido de amonio al 2%. _______________ NOTA 1. La solucin Clara puede ser usada para determinar fsforo

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6.10 Transferir el papel f i l tro y el precipitado a un vaso de precipitacin, y agregar una mezcla de 125 cm de agua y 5 cm de cido sulfrico concentrado. 6.11 Calentar hasta una temperatura de 70C y titular e n caliente con la solucin estndar de permanganato de potasio. 6.12 El punto final de la titulacin est indicado por la aparicin de un ligero color rosado. 6.13 Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos, sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento descrito a partir de 6.3 para cada determinacin o serie de determinaciones.

7. CALCULOS 7.1 El contenido de calcio en alimentos para animales se calcula mediante la ecuacin siguiente:

)P100(mVN0002Ca

=

Siendo: Ca = contenido de calcio, en alimentos para animales, en porcentaje de masa. V = volumen de la solucin de permanganato de potasio empleado, en cm3 N = normalidad de la solucin de permanganato de potasio. m = masa de la muestra, en g. P = prdida por calentamiento, en porcentaje de masa.

8. ERRORES DE METODO 8.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05%; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de la determinacin. 9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especif icada en esta norma o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la muestra.

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 540 Alimentos para animales, Determinacin de la prdida por calentamiento. INEN 104 Tamices de ensayo. Tamaos nominales de las aberturas.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Espaola UNE 64016. Piensas compuestos y primeras materias Determinacin cuantitativa del calcio. Instituto Nacional de Racionalizacin y Normalizacin. Madrid, 1971.

Mtodo AOAC de anlisis AOAC 7. Animal Feed. Calcium. Official Final Action. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970.

Norma Hind IS: 2052. Indian Standard Specification for compounded feeds for cattle. Determination of calcium. Indian Standard Institution. Nueva Delhi, 1968.

INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: