Determinação de Sólidos

ESCOLA DE ENGENHARIA CIVILPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA AMBIENTAL E

SANITÁRIA

Disciplina: CARACTERIZAÇÃO DA QUALIDADE DA ÁGUA

Discentes: Fernanda Lisboa Martins e Ricardo Valadão de Carvalho

Título aula prática: Determinação de sólidos

Data: 16/04/2015

1 INTRODUÇÃO

Os sólidos podem afetar negativamente a qualidade da água ou do efluente de diversas formas.

A água com alta concentração de sólidos dissolvidos, geralmente, possui potabilidade inferior e

pode induzir uma reação fisiológica desfavorável no consumidor. Por essas razões, é desejável que

a água potável possua um limite de 500 mg de sólidos dissolvidos/L, segundo disposto no Standard

Methods for Examination of Water and Wastewater. Entretanto, segundo Anexo X da Portaria nº

2.914 do Ministério da Saúde que dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância da

qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade, estabelece o valor máximo

permitido (VMP) de Sólidos Dissolvidos Totais como sendo 1000 mg/L. Águas altamente

mineralizadas também são inadequadas para diversos usos na indústria. Já as águas com alta

concentração de sólidos em suspenção podem ser esteticamente insatisfatórias para banho.

Segundo Jordão e Pessôa (2011), o teor de matéria sólida é tido como a característica mais

importante para o dimensionamento e controle de operação de sistemas de tratamento.

Padrão de qualidade é o valor limite de determinado parâmetro. “Parâmetros de qualidade são

grandezas que indicam as características da água, ou dos esgotos, ou dos corpos d’água” (JORDÃO

e PESSÔA, 2011, p.19). Assim, o parâmetro analisado neste experimento será a serie de sólidos.

Para tanto, será necessário a definição de alguns termos.

O termo “sólidos” referem-se à matéria orgânica em suspensão ou dissolvida na água ou em

águas residuais. Sólidos Totais é o termo aplicado ao material residual restante no recipiente após a

evaporação de uma amostra e subsequente secagem em forno a uma temperatura definida. Os

sólidos totais incluem os sólidos totais em suspensão, parcela do sólidos totais possíveis de serem

retidas em filtro, e sólidos totais dissolvidos, que se trata da parte que passa pelo filtro.

Sólidos Fixos é um termo aplicado à parcela residual total, em suspensão ou dissolvida, após a

secagem em um tempo específico e uma temperatura específica. O peso perdido na calcinação (600

ºC) é denominado de sólidos voláteis.

O termo sólidos sedimentáveis é aplicado ao material que sedimenta, deixa de estar em

suspensão, num certo período de tempo.

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SANITÁRIA

Diante do exposto, as análises de sólidos são importantes para o controle biológico e físico dos

processos de tratamento de águas residuárias, para o atendimento dos limites de potabilidade de

água e de lançamento de efluente, garantido a manutenção do meio ambiente e dos recursos

naturais.

2 OBJETIVOS

O experimento visa a determinar a série completa de sólidos, sendo estes os totais,

dissolvidos e em suspensão, bem como os fixos e voláteis aplicado a cada um destes, presente em

água potável, superficiais e salinas, bem como em efluente domestico e industrial. Visa ainda

tornar o aluno familiarizado com os possíveis métodos de determinação de sólidos, a fim de torná-lo

apto prever a instrumentação necessária para a realização de determinada análise.

3 METODOLOGIA

Para a realização do experimento, serão adotados os métodos de B a F, segundo o Standard

Methods for Examination of Water and Wastewater (Water Environment Federation, USA), tendo

em vista que estes métodos são adequados para a determinação de sólidos em águas potáveis,

superficiais e salinas, bem como em efluente doméstico e industrial, com limite máximo de 20.000

mg/L. Para tal, foi coletada uma amostra no córrego Barro Preto, localizado no município de

Trindade – GO.

3.1 Fontes de Erros e VariabilidadeA amostragem, subamostragem e pipetagem de amostras de duas ou três fazes podem induzir

erros sérios. Estes tipos de amostras devem ser mantidas homogêneas durante a transferência. Deve-

se manter a integridade da amostra quando da realização de subamostragem. As amostras pequenas

devem ser misturadas, preferencialmente, com o auxilio de um agitador magnético. Caso a amostra

possua sólidos em suspensão, pipetar com instrumento que possua um orifício de entrada maior.

Caso parte a amostra adira ao recipiente, levar consideração o fato nos resultados de avaliação.

Algumas amostras formam crosta durante a secagem, a qual evita ou reduz a evaporação da água.

Evitar o uso de agitador magnético com amostras que contenham partículas magnéticas.

A temperatura, na qual o resíduo é seco, tem uma relação importante nos resultados. Isto ocorre

porque a perda de peso depende da temperatura e do tempo de aquecimento. Cada amostra requer

uma certa atenção na dessecação após a secagem. Evitar a abertura constante do dessecador, pois,

pode ocorrer a entrada de ar úmido.

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SANITÁRIA

Resíduos secos a uma temperatura de 103 a 105 ºC podem reter não só água de cristalização,

mas também moléculas de água ocluída (prezas a minerais). A perda de CO2 resultará na conversão

de bicarbonato em carbonato. A perda de matéria orgânica através da volatilização, geralmente, será

bem pequena. Pelo fato da remoção de moléculas de água prezas a minerais ser secundaria, atingir o

peso constate pode ser um processo bem devagar.

Resíduos secos a uma temperatura de 180 ºC, com variação de 2 ºC positivos ou negativos, irá

perder quase todas as moléculas de água ocluída. Parte da porção de águas de cristalização podem

permanecer na amostra, especialmente se tiver presença de sulfatos. A matéria orgânica pode ser

perdida através da volatilização, mas não será completamente destruída. A perda de CO2 resulta da

conversão de bicarbonatos em carbonatos e os carbonatos podem ser decompostos parcialmente ,

transformando-se em óxidos e sais básicos. Alguns sais de cloreto e nitrato podem ser perdidos. Em

geral, a evaporação e a secagem de amostras de água a 180 ºC produz valores de sólidos dissolvidos

mais próximos aos obtidos através do somatório dos minerais determinados individualmente do que

os valores de sólidos dissolvidos obtidos através de secagem em temperaturas mais baixas.

Para lavar os filtros e sólidos filtrados e para limpar instrumentos laboratoriais usar água Tipo

III. Amostras especiais podem requerer águas de mais qualidade.

Os resultados para resíduos com alta concentração de óleos e graxas podem ser questionáveis

por causa da dificuldade de secagem a peso constante em tempo razoável.

Para garantir qualidade das analises, realiza-las em duplicata. Seque as amostras a peso

constante, se possível. Isto implica em múltiplos ciclos de secagem, resfriamento e pesagem para

cada determinação.

3.2 Coleta e Conservação de AmostrasPara realizar a coleta de amostras deve-se usar recipientes resistentes de vidro ou de plástico,

contanto que o material em suspensão não adira às paredes do recipiente. A análise deve ser feita o

mais rápido possível por causa da inviabilidade de preservação da amostra. Refrigerar a amostra a

uma temperatura de 4 ºC até o momento da realização da análise, a fim de minimizar a de

composição microbiológica dos sólidos. Preferencialmente, não mantenha amostras por mais de 24

horas. No caso da necessidade de manter amostras por mais de sete dias, permitir que a amostra

atinja a temperatura ambiente, antes da análise.

3.3 Métodos

3.3.1 Sólidos Totais

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SANITÁRIA

O Método B (Standard Methods for Examination of Water and Wastewater) é o utilizado para

determinação de Sólidos Totais. O princípio deste método consiste na evaporação de uma mistura

homogênea e secagem, a massa constante, a uma temperatura de 103 a 105 ºC. O aumento da massa

em relação à massa do recipiente vazio corresponde ao sólido total.

As interferências que poderão ocorrer na análise são: as águas altamente mineralizadas com

uma concentração significante de cálcio, magnésio, cloretos e/ou sulfatos podem ser higroscópicas e

requerem uma secagem prolongada, dessecação apropriada e rápida pesagem. Excluir da amostra as

partículas grandes e flutuantes ou aglomerados de matérias não-homogêneos submergidos, caso seja

determinado que a inclusão destas no resultado final não seja desejada. Dissipar óleos e graxas

flutuantes com um misturados, antes da retirada da amostra para análise. Pelo fato do excesso de

resíduo poder formar crosta, limitar a uma amostra que não possui mais de 200 mg de resíduo.

Os equipamentos necessário são:

Recipiente para evaporação em porcelana, platina ou vidro borosilicato) com volume de

100 ml;

Mufla (550 ºC);

Banho-maria;

Dessecador;

Dessecante com indicador;

Estufa de até 200 ºC, com termostato;

Balança analítica (precisão de 0,1 mg);

Pipeta de orifício largo;

Provetas (50, 100, 250, 500 e 1000 mL).

O procedimento para realização da análise de Sólidos Totais inicia com a preparação do

recipiente onde será feita a evaporação amostra. Para tal, coloque o recipiente numa mufla, a uma

temperatura de 550 ºC, por 1h. Em seguida, resfrie o recipiente em dessecador e pese

imediatamente. Mantenha-o no dessecador até o uso.

Para a realização da análise, homogeneíze a amostra e pipete para o recipiente um volume que

forneça uma quantidade satisfatória de resíduo (2,5 a 200 mg de resíduo). Para coletar uma amostra

homogênea, pipete aproximadamente no centro do recipiente durante a homogeneização, mas não

no turbilhão. Evapore a amostra em banho-maria até que a secagem seja completa. Após a

evaporação, seque o resíduo remanescente, em estufa, a uma temperatura de 103 a 105 ºC, por no

mínimo 1h. Esfrie o recipiente em dessecador até temperatura ambiente e pese. Repitir a secagem,

resfriamento e dessecação até obter massa constante.

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SANITÁRIA

3.3.2 Sólidos DissolvidosPara a determinação dos sólidos dissolvidos é adotado o Método C (Standard Methods for

Examination of Water and Wastewater), o qual se resume no processo de filtração da amostra,

seguido da evaporação da parcela filtrada e posterior secagem, a peso constante, a 180 ºC.

Os fatores de interferência aplicados a este método são os mesmos tidos para o método de

detecção de sólidos totais (ver item 3.3.1).

A vidraria e demais equipamentos utilizados são:

Recipiente para evaporação em porcelana, platina ou vidro borossilicato) com volume

de 100 ml;

Mufla (550 ºC);

Banho-maria;

Dessecador;

Dessecante com indicador;

Estufa de até 200 ºC, com termostato;

Balança analítica (precisão de 0,1 mg);

Pipeta de orifício largo;

Provetas (50, 100, 250, 500 e 1000 mL);

Filtros de fibra de vidro (porosidade de 1,2 µm);

Cadinho de Gooch (20 a 40 ml), com placa perfurada;

Alongas para os cadinhos;

Kitassato de 1000 ml;

Bomba de vácuo;

Para o procedimento da referida análise é necessário a preparação do recipiente utilizado na

evaporação, repetindo o processo descrito para determinação de sólidos totais. Então, fazer a

lavagem do filtro com 20 ml de água destilada permitindo o secagem total antes de adicionar outra

porção, repetir o procedimento três vezes. Em seguida, homogeneíze a amostra e pipete uma fração

desta diretamente no sistema de filtragem conectado à bomba de vácuo. Realizar a lavagem com 10

ml de água destilada, permitindo o secagem total antes de adicionar outra porção, repetir o

procedimento três vezes. Apos a filtragem à vácuo, transferir o filtrado para um recipiente, no qual

ocorrerá a evaporação em banho-maria. Após a evaporação, a amostra deve ser seca por no mínimo

1h na estufa, a uma temperatura de 180 ºC. Deixar que o recipiente esfrie em dessecador até

temperatura ambiente e pesar. Repitir a secagem, resfriamento e dessecação até obter massa

constante.

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SANITÁRIA

3.3.3 Sólidos Suspensos O método D, segundo o (Standard Methods for Examination of Water and Wastewater) é

utilizado para determinar os sólidos suspensos – sólidos que são retidos em filtros de porosidade

igual a 1,2 µm. O princípio do método é que um volume adequado de amostra homogênea é filtrado

a vácuo por filtro de fibra de vidro e o material retido é seco em estufa a temperatura de 103° à 105

° C até que atinja um peso constante. O aumento do peso do filtro previamente tarado, após esse

procedimento representa os sólidos suspensos. Outra forma de determinar os sólidos suspensos é

fazendo a diferença entra os sólidos totais e os dissolvidos.

Itens que podem causar interferência na análise é a presença de partículas muito grandes na

amostra. Essas partículas podem aprisionar água durante o processo de secagem.

Os materiais utilizados são os mesmos listados para o item 3.3.1 e 3.3.2.

Procedimento:

Colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho Gooch ou no conjunto filtrante, conectar no

Kitasato usando alonga e adaptadores, ligar o aparelho de vácuo, lavar o conjunto 3 vezes com 20

ml de água destilada deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção. Calcinar o

cadinho de fibra de vidro, em mufla, por 1 h à temperatura de 550 ° C variado para + 50° ou – 50°.

Se for utilizado o conjunto filtrando, calcinar somente o filtro de fibra de vidro. Esfriar em

dessecador, pesar com precisão de 0,1 mg e deixar no dessecador até o momento de uso (a porção

da amostra deve ter volume suficiente para gerar entre 2,5 e 200 mg de resíduo suspenso.). Se a

filtragem demorar mais de 10 minutos, deve-se trocar o filtro para um de porosidade maior ou e

reduzir o volume da amostra. Deixar o vácuo ligado até remover toda a água, lavar o conjunto 3

vezes com porções de 10 ml de água destilada e deixar escorrer toda a água. Secar o conjunto em

estufa à temperatura de 103 a 105° C durante 1 hr. Repetir ciclo de secagem ou inflamabilidade,

arrefecimento, dessecação, e de pesagem, até um peso constante ou até a mudança de peso ser

menor do que 4% do anterior pesagem ou 0,5 mg, o que for menor. Guarde em dessecador até ser

necessário.

O sólido filtrável em mg/l é dado por: Sf = (A- B) *1000/ V. Sendo que A= massa do filtro

com o sólido suspenso (mg); B = massa do filtro vazio (mg) e V = volume da amostra utilizada

(ml).

3.3.4 Sólidos Fixos e Voláteis

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SANITÁRIA

O princípio do método E para determinação de sólidos fixos e voláteis é que os resíduos

gerados a partir dos métodos B, C ou D, sejam aquecidos a peso constante a temperatura de 550 °

C. Os sólidos que permanecem após esse aquecimento representam os total fixo, podendo ser

suspenso ou dissolvido e o peso que foi perdido durante o aquecimento representa os sólidos

voláteis. A determinação desses sólidos é importante no controle da operação de estação de

tratamento de águas residuais, pois oferece uma estimativa da quantidade de matéria orgânica

presente na fração sólida de águas residuais, de lodos ativados e resíduos industriais. Pode haver

interferência na análise de sólidos voláteis, caso haja perda desses durante os aquecimentos nos

testes anteriores, então há métodos mais precisos como de carbono orgânico total para

determinação.

Os aparelhos utilizados são os mesmos dos métodos B, C e D.

Procedimento:

Aquecer os resíduo produzido pelo método B, C ou D (cadinho e filtros) até um peso constante

num forno de mufla à temperatura de 550 ° C por cerca de 20 min. Retirar com o auxílio de uma

pinça de Mohr e deixar esfriar em dessecador. Pesar a amostra após equilíbrio de temperatura.

O valor dos sólidos fixos totais e sólidos voláteis são dados por: Sfx = (B-C) * 1000/ V; e Svol

= ( A-B)*1000/ V,

Sendo: A= peso do resíduo + prato antes do aquecimento (mg)

B= peso do resíduo + prato após aquecimento (mg)

C= peso do prato ou filtro (mg)

V= Volume da amostra (ml)

3.3.5 Sólidos Sedimentáveis

O método F, é utilizado para determinação dos sólidos sedimentáveis para águas superficiais e

salinas, e efluentes domésticos e industriais. Utilizando Cone Imhoff determina-se o volume de

sólido que sedimenta após repouso de 1 h da amostra no cone.

Para determinação através do método volumétrico é necessária utilização apenas de um cone

Imhoff.

Procedimento:

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SANITÁRIA

Colocar 1L de amostra bem homegeneizada no cone Imhoff. Aguardar por 45 minutos, agitar

suavemente a amostra perto das bordas do cone, com uma haste. Quando completar 1 hora realizar a

medição do volume que sedimentou.

4 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 10664: águas: determinação de resíduos (sólidos): método gravimétrico. Rio de Janeiro, 1989.

BRASIL. Portaria nº 2914, de de 12 de dezembro de 2011. Brasília, DF: Ministério da Saúde. Disponível em: <http://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/gm/2011/anexo/anexo_prt2914_12_12_2011.pdf>. Acesso em : 15 abr. 2015.

CLESCERI, L.S.; GREENBERG, A. E.; EATON, A. D. Standard Methods for Examination of Water and Wastewater. 20th ed. Washington : APHA, 1999.

JORDÃO, E. P.; PESSÔA, C. A. Tratamento de esgotos domésticos. 6. ed. Rio de Janeiro: ABES, 2011. 1050 p. ISBN 978-85-7022-169-8.

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