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UNIVERSIDADE EDUARDO MONDLANE
FACULDADE DE CIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PRÁTICAS LABORATORIAIS
(MÓDULO DE QUÍMICA ANALÍTICA)
DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA
SIMULTÂNEA DE CRÓMIO E MANGANÊS NUMA
LIGA METÁLICA
CONDOEIRA, SILVA BENEDITO
dr. PAULINO MUTETO
MAPUTO, SETEMBRO DE 2011
Disciplina:
Tema:
Discente:
Docente:
1. RESUMO
Neste trabalho fez-se a determinação espectrofotométrica
numa liga metálica que, entretanto, foram equivalentes a 3,
para Mn, que correspondem a percentagens seguintes:
2. Introdução
A espectrofotometria de absorção mol
zona do UV/VIS (200 – 800nm) e na medição da transmitância (T) ou da absorvância (A) de
soluções contidas em cuvetas de comprimento (b). Neste método, a concentração é determinada
através da lei de Lambert-Beer (1)
(1)
Na determinação espectrofotométrica simultânea de dois solutos, as absorvâncias são aditivas,
desde que não ocorram reacções entre os dois solutos
���� � ������ ������ ��� � ������ ������ Onde:
Quando na equação (1) o percurso óptico for igual a 1cm (b=1) e as absorvâncias forem medidas
em dois comprimentos de onda obtém
������� � ������.����������.��������.�������������.������ � ������.����������.��������.�������������.���
Onde: A – Absorvância;
ε – Absortividade molar;
b – Percurso óptico (cm);
C – Concentração;
P0 – Feixe incidente;
P – Feixe emergente;
T – Transmitância.
se a determinação espectrofotométrica simultânea de crómio e manganês
numa liga metálica que, entretanto, foram equivalentes a 3,478 mmol/L para Cr
para Mn, que correspondem a percentagens seguintes: %Cr = 4,19% e %Mn = 0,46%.
A espectrofotometria de absorção molecular baseia-se na absorção da radiação por moléculas na
800nm) e na medição da transmitância (T) ou da absorvância (A) de
soluções contidas em cuvetas de comprimento (b). Neste método, a concentração é determinada
Beer (1) [1]:
Na determinação espectrofotométrica simultânea de dois solutos, as absorvâncias são aditivas,
desde que não ocorram reacções entre os dois solutos [2]. Entretanto, pode-se escrever:
Onde:
Quando na equação (1) o percurso óptico for igual a 1cm (b=1) e as absorvâncias forem medidas
onda obtém-se um sistema de equação cuja resolução dá:
������
������
(3)
Absortividade molar;
Percurso óptico (cm);
���e ��� são absorvâncias medidas nos dois comprimentos
de onda λ1 e λ2
2
simultânea de crómio e manganês
para Cr e 0,359 mmol/L
%Cr = 4,19% e %Mn = 0,46%.
se na absorção da radiação por moléculas na
800nm) e na medição da transmitância (T) ou da absorvância (A) de
soluções contidas em cuvetas de comprimento (b). Neste método, a concentração é determinada
(2)
Na determinação espectrofotométrica simultânea de dois solutos, as absorvâncias são aditivas,
se escrever:
Quando na equação (1) o percurso óptico for igual a 1cm (b=1) e as absorvâncias forem medidas
se um sistema de equação cuja resolução dá:
são absorvâncias medidas nos dois comprimentos
3
3. Método e Metodologia
O método usado para a determinação de cromo e manganês foi a espectrofotometria de absorção
molecular UV-VIS. A espectrometria de absorção molecular ultravioleta – visível (UV-VIS) são
métodos de análises que se baseiam na medida da absorvância ou transmitância de uma solução
contida numa célula transparente tendo um caminho óptico, em cm, a qual é irradiada com
comprimentos de onda na região de 160 a 780nm. O termo espectrometria é reservado para o
método espectroscópico aplicados a procedimentos de determinações quantitativas [2].
O trabalho foi realizado obedecendo à seguinte metodologia:
A) Pesquisa Bibliográfica
A pesquisa bibliográfica consistiu na recolha de informação sobre conceitos,
procedimentos, cálculos usados na determinação de Cr e Mn e estudos dos métodos
espectrofotométricos e de análise elementar em livros e internet.
B) Trabalho Laboratorial
Esta fase consistiu fundamentalmente na preparação de soluções para a determinação dos
teores de Cr e Mn existentes numa amostra de liga metálica.
C) Relatório Final
O relatório foi elaborado conforme as informações colhidas durante as pesquisas
bibliográficas, entretanto, os resultados experimentalmente obtidos foram sistematizados,
operados matematicamente e interpretados.
4
4. Cálculos
4.1. Preparação da Solução – mãe para Crómio e Manganês
Para a preparação das soluções de KMnO4 a 10-1 M e K2Cr2O7 a 10-2 M em 50mL de água,
pesou-se respectivamente:
������= �(�����). �(�����). �( ��) & �!2�#2$
7= �(!2�#2$
7). �(!
2�#2$
7). �(&
2$)
������= 0,7902* ���+,��-
= 0,1471*
4.2. Preparação das Soluções Padrão de Dicromato e Permanganato
Com base na lei de diluição (C1.V1 = C2.V2), calculou-se os volumes a pipetar das soluções de
K2Cr2O7 (10-2 M) e KMnO4 (10-1 M) para preparar as soluções padrão de dicromato e
permanganato:
Tabela 1: volume a tomar da solução – mãe para preparar as soluções – padrão de dicromato e permanganato
K 2Cr 2O7 (mmol/L) 2,0 1,0 0,5
V (dicromato) (mL) 10 5,0 2,5
KMnO 4 (mmol/L) 3,0 2,0 1,0
V (permanganato) (mL) 1,5 1,0 0,5
5. Resultados e Interpretação
As soluções de dicromato e permanganato preparadas no ponto 1, foram usadas para leituras de
absorvâncias (A) no espectrómetro de absorção molecular aos comprimentos de onda (λ) de
440nm para crómio (Cr) e de 525nm para manganês (Mn), os valores lidos foram: A440 = 0,1977
e A525 = 0,2976. As tabelas seguintes indicam as leituras para as soluções – padrão.
Tabela 2: soluções padrão de dicromato Tabela 2: soluções padrão de permanganato
K 2Cr 2O7 (mmol/L) A440 A525
0,5 0,2005 0,0254
1,0 0,3918 0,0469
2,0 0,8011 0,0841
KMnO 4 (mmol/L) A525 A440
0,1 0,1441 0,0207
0,2 0,4387 0,0453
0,3 0,7695 0,0727
Com base nas absorvâncias lidas, construiu-se os gráficos abaixo de modo a determinar as
absortividades molares [ε1 (λ1), ε2 (λ2), ε1 (λ2) e ε2 (λ1)].
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Disto resulta: ε1 (λ1) = 0,401, ε2 (λ2) = 3,127, ε1 (λ2) = 0,038 e ε2 (λ1) = 0,26. Com base no sistema de
equação (3), calculou-se as concentrações de crómio (C1) e manganês (C2) na solução – amostra
e depois as suas percentagens normais e corrigidas, os resultados estão na tabela abaixo.
Tabela 3: Concentrações e teores de crómio e manganês na liga metálica
Componentes Concentração (mmol/L) Percentagem (%) Percentagem Corrigida (%)
Cr 3,478 4,19 1,980
Mn 0,359 0,46 0,458
Dependendo da finalidade, tanto Cr, assim como Mn podem existir numa liga metálica em
diferentes percentagens, entretanto, em muitas ligas, especialmente o aço, o Mn geralmente
apresenta um teor não superior a 0,80% e o Cr um teor equivalente a 1,04% [4]. Os resultados
obtidos, indicam que a amostra analisada continha traços de crómio e manganês, e corroboram
de certo modo com os resultados da literatura consultada, que indicam a presença destes
elementos numa liga de aço.
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0 1 2 3 4
K2Cr2O7 (mmol/L)
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0 1 2 3 4K2Cr2O7 (mmol/L)
Absorvância de Dicromato a 525nm
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0 0,1 0,2 0,3 0,4Título do Eixo
A525
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4Título do Eixo
A440
K2Cr2O7 (mmol/L) K2Cr2O7 (mmol/L)
A (nm) A (nm)
KMnO4 (mmol/L) KMnO4 (mmol/L)
A (nm) A (nm)
y = 0,401x - 0,004 y = 0,038x + 0,006
Gráfico 1: Absortividade molar (ε) de Cr a 440nm Gráfico 2: Absortividade molar (ε) de Cr a 525nm
y = 3,127x + 0,174
Gráfico 3: Absortividade molar (ε) de Mn a 440nm
y = 0,26x + 0,005
Gráfico 4: Absortividade molar (ε) de Mn a 525nm
6
Conclusão
O método espectrofotométrico de absorção UV-Visível mostrou-se potencial na determinação
simultânea de dois elementos numa mistura, pois foi possível a determinação de crómio e
manganês numa liga metálica, através das medidas das suas absorvâncias a 440nm e 525nm, e de
seus respectivos valores de ε nesses comprimentos de onda, gerando assim a equação da
concentração que possibilitou a determinação de seus teores.
7
Bibliografia
[1] SKOOG, et al, Fundamento de Química Analítica, 8ª Edição, Editora Thomson, USA,
pp. 678-680.
[2] VOGEL, A. I.: Análise Química Quantitativa; 1992; Livros Técnicos e Científicos
Editora S. A.; Rio de Janeiro; 5ª Edição; pp. 573-574.
[3] TRINDADE, Vera; Bloco III - Espectrometria de Absorção Molecular Ultravioleta – Visível -
Fundamentos Inorgânicos; disponível em: http://veratrindade.com.br/wp-
content/uploads/2009/08/bloco-3-espectrometria-de-absorcao-molecular.pdf; acesso no
dia 6 de Setembro de 2011.
[4] GULHÁEV, A. P.; Metais e Suas Ligas – Teoria do Tratamento térmico; Tomo 1;
Editora Mir; Moscovo – URSS; pp. 289.