DETERMINACION DE Cl- EN UNA MUESTRA DE SUERO ORAL POR TITULACION
POTENCIOMETRICAKatherine Mahecha*; Roberto Delgado**; Andrs Felipe
Cabrera***
*[email protected],**[email protected],***[email protected]
Facultad de ciencias bsicas, programa de qumica, universidad
Santiago de Cali.
RESUMEN.
En esta prctica se llevo a cabo la determinacin de Cl- y I- por
medio de una titulacin potenciometrica con AgNO3. Inicialmente se
preparo una solucin de AgNO3 con una concentracin terica de 0,01M,
esta se estandarizo usando NaCl como patrn primario obteniendo un
concentracin experimental de 0.105 M con esta solucin estandarizada
se determino el contenido de Cl- en la muestra problema obteniendo
42,33 % de Cl- por sobre de sueroPALABRAS CLAVES: titulacin
potenciometrica, estandarizacin, haluros, punto de
equivalencia.
ABSTRACT.
In this practice was carried out to determine Cl-and I-by a
potentiometric titration with AgNO3. Initially prepared AgNO3
solution with a theoretical concentration of 0.01 M, I standardize
this primary standard using NaCl as obtaining an experimental
concentration 0.105 M with this standardized solution was
determined the content of Cl - in the sample problem getting 42.33
% Cl- serum over
KEY WORDS: potentiometric titration, standardization, halides,
equivalence point.
INTRODUCCION.Las medidas potenciometricas constituyen un mtodo
muy selectivo de determinacin cuantitativa de muchos cationes y
aniones, ests se basan en medidas de potencial de un electrodo
indicador adecuado en funcin del volumen del valorante, las cuales
proporcionan resultados mas fiables que cuando se usan indicadores
qumicos, particularmente resultan muy tiles en el caso de
disoluciones coloreadas o turbias, y para detectar la presencia de
especies insospechadas. Por otro lado para la determinacin de
puntos finales en una titulacin potenciometrica, se pueden usar
varios procedimientos, el mas sencillo es el registro directo del
potencial en funcin del volumen de titulante aadido, donde se
estima visualmente el punto medio del tramo de subida rpida de la
curva y se le toma como punto final. Un segundo procedimiento para
llevar a cabo la determinacin del punto final en una titulacin
potenciometrica, es el de la primera derivada que consiste en
calcular el cambio de potencial por unidad de volumen de valorante,
una representacin de estos datos en funcin del volumen medio V, da
origen a una curva con un mximo, que corresponde al punto de
inflexin. En esta prctica se llevara a cabo una valoracin
potenciometrica de una mezcla de haluros (Cl- y I-), se utilizara
un electrodo indicador de plata, y un electrodo de referencia de
Ag/AgCl [1]; la solucin que contiene los iones Cl- y I- se titula
con AgNO3. Debido a las diferencias en solubilidad entre el yoduro
de plata (Kps = 8.3 x 10-17) y el cloruro de plata (Kps = 1.82 x
10-10) que se formar, se podr observar dos puntos finales en la
titulacin: primero el yoduro y luego el
cloruro.METODOLOGIA.Materiales: Vasos de precipitado de 100 y 250
mL Balones aforados de 100 y 250 mL Pipetas volumtricas de 2 y 10
mL Probeta de 100 mL Vidrio reloj Magnetos Esptula buretas de 25 mL
goteros plancha calentadora y agitadora pinza con nuez jeringas
multimetro varillas de agitacin electrodo indicador de plata
electrodo de referencia Ag/AgClReactivos: nitrato de plata nitrato
de sodio acido ntrico cloruro de sodio analticoEn esta prctica se
llevaron a cabo los siguientes pasos experimentales para la
determinacin de Cl- y I- en la muestra problema:
Preparacin de la solucin de AgNO3 0,01 M:Pesar los gramos de
AgNO3 necesarios y llevarlos a un volumen de 100 mL en un matraz
aforado con agua destilada.Estandarizacin de la solucin de AgNO3
0,01M:Pesar la cantidad de NaCl patrn, para consumir 10 mL de la
solucin AgNO3 preparada anteriormente, diluir esta cantidad de
NaCl, en un volumen de agua, necesario para que los electrodos
queden bien sumergidos, posteriormente aadir unas gotas de HNO3 6 M
y 0,1 de NaNO3, agitar bien, y proceder con la titulacin aadiendo
inicialmente 0,5 m L de titulante, cuando se este cerca del punto
de equivalencia, aadir 0,2 mL, aadir 2 mL mas de titulante despus
del punto de equivalencia Determinacin de cloruros en la muestra
problema:Pesar 0,1 g de muestra y diluirlos en un volumen de agua
suficiente para que los electrodos queden bien sumergidos,
posteriormente aadir unas gotas de HNO3 y 0,1 g de NaNO3 y proceder
como en la estandarizacin del AgNO3 para realizar la
determinacin.RESULTADOS Y DISCUSION.Inicialmente se preparo 100 mL
de una solucin de AgNO3 0.1 M as:
Experimentalmente se pesaron 1,6993 g de AgNO3, y se llevo a un
volumen de 100 mL.Estandarizacin de la solucin 0.1 M de
AgNO3.:Reaccin entre el NaCl y AgNO3:AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3Se
tomaron 0.05845 g de NaCl y se disolvieron en 30.0 mL de agua.
Despus se agregaron 0.1 g de NaNO3 y dos gotas de HNO3 concentrado
posteriormente se valoro por potenciometria la solucin con AgNO3.
Preparada inicialmente. En la tabla 1 y 2 y en las graficas 1 y 2
se muestran los resultados obtenidos, Tabla 1. Volumen de AgNO3 vs
potencial en la estandarizacin de AgNO3V (mL) AgNO3Potencial
(V)
00.144
0.50.145
1.00.147
1.50.149
2.00.1520
2.50.155
3.00.157
3.50.159
4.00.160
4.50.162
5.00.165
5.50.168
6.00.171
6.50.176
7.00.180
7.50.186
8.00.194
8.50.205
9.00.224
9.20.245
9.40.276
9.60.366
9.80.391
10.00.398
10.20.404
10.40.411
10.60.417
10.80.420
11.00.424
11.20.428
11.40.430
Grafica 1. Curva de titulacin potenciometrica del NaCl, en la
estandarizacin del AgNO3
Tabla 2. Datos del volumen de AgNO3 y dP/dV V (mL) AgNO3dP /
dV
0.250.002
0.750.004
1.250.004
1.750.006
2.250.006
2.750.002
3.250.004
3.750.002
4.250.004
4.750.006
5.250.006
5.750.006
6.250.01
6.750.008
7.250.012
7.750.016
8.250.022
8.750.038
9.10.105
9.30.031
9.50.45
9.70.125
9.90.115
10.10.03
10.30.035
10.50.03
10.70.015
10.90.02
11.10.02
11.30.01
Grafica 2. Primera derivada para la determinacin del punto final
en la estandarizacin de AgNO3
Mediante los resultados mostrados en la tabla 2 y grafica 2, se
observa que el punto final de la titulacin es en 9.5mL de AgNO3 en
este volumen se alcanza el punto mximo. Con este valor y partiendo
de la masa de que se utilizo (0.05845g), se procede a calcular la
concentracin real de AgNO3:Teniendo en cuenta que la reaccin entre
el NaCl y el AgNO3 es:AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3Se tiene:
Determinacin de cloruros en la muestra problema:
Se tomaron 0,1006 g de muestra de suero, y se diluyeron en 50 mL
de H2O, posteriormente se aadieron 2 gotas de HNO3 y 0,1 g de
NaNO3, finalmente se llevo a cabo la determinacin por medio de la
titulacin potenciometrica con AgNO3. Los resultados obtenidos se
muestran en las tablas 3, 4 y grafica 3 y 4.Tabla 3. Volumen de
AgNO3 vs potencial en la determinacin de Cl- en suero oral.V (mL)
AgNO3Potencial (V)
00,147
0,50,148
10,149
1,50,151
20,152
2,50,154
30,155
3,50,157
40,158
4,50,160
50,162
5,50,165
60,167
6,50,169
70,172
7,50,175
80,179
8,50,183
90,188
9,50,193
100,200
10,50,210
10,60,214
10,70,216
10,80,220
10,90,225
11,050,232
11,10,234
11,20,241
11,30,249
11,40,266
11,50,300
11,60,330
11,70,360
11,80,368
11,90,378
120,382
12,10,389
12,20,392
12,30,396
12,40,400
12,50,403
12,70,407
12,80,410
12,90,412
130,414
13,50,42
140,426
Grafica 3. Curva de titulacin potenciometrica del suero con
AgNO3
Tabla 4. Datos del volumen de AgNO3 y dP/dV
V (mL) AgNO3dP / dV
0.250.002
0.750.002
1.250.004
1.750.002
2.250.004
2.750.002
3.250.004
3.750.002
4.250.004
4.750.004
5.250.006
5.750.004
6.250.004
6.750.006
7.250.006
7.750.008
8.250.008
8.750.01
9.250.01
9.750.014
10.250.02
10.550.04
10.650.02
10.750.04
10.850.05
10.950,07
11.050.02
11.150.07
11.250.08
11.350.17
11.450.34
11.550.3
11,650.3
11,750.08
11,850.1
11,950.04
12,050,07
12,150,03
12,250,04
12,350,04
12,450,03
12,60.02
12,750,03
12,850,02
12,950.02
13,250.012
13,750.012
Grafica 4. Primera derivada para la determinacin del punto final
en la titulacin de la muestra de suero con AgNO3 Mediante los
resultados mostrados en la tabla 3,4 y graficas 3 y 4, se observa
que el punto final de la titulacin es en 11,45 mL de AgNO3 en este
volumen se alcanza el punto mximo. Con base en este volumen y
teniendo en cuenta que cada sobre contiene 41.1 gramos de suero se
calculan los g de Cl- por sobre de suero:
El valor reportado de Cl- en el rotulo del producto es de 44.07
%
Determinacin de Kps del AgCl:Basndose en la ecuacin de Nernst,
se puede establecer o determinar un valor experimental de pKps, de
la siguiente manera:
y se grafica vs log (Cl). La [Cl-] esta dada por la siguiente
ecuacin:
Datos del potencial y Log [Cl-].Tomamos 5 puntos que
corresponden a antes del punto de equivalencia de la estandarizacin
del AgNO3, para cada punto se hallo la concentracin del Cl- y
posteriormente el log [Cl-]. Tabla 5 puntos de la curva de
titulacin para la determinacin del KPS del AgClPotencial (V)Log
[Cl]
0.1441,477121255
0,1451,507720621
0.1471,539538659
0,1491,572740644
0,1521,607522887
Grafica 5. Determinacin del KpsLa pendiente y el intercepto dio
un valor de:m= 0,061b= 0,052Con el valor del intercepto se
despeja:
Kps = 9.54 x 10-10DISCUSION DE RESULTADOS Y SOLUCION A PREGUNTAS
En esta prctica, se determino la cantidad en g de Cl- en una
muestra de suero oral mediante una titulacin potenciometrica con
AgNO3 Los mtodos potenciomtricos estn basados en la medida de la
diferencia de potencial (mediante un voltmetro) de una celda
electroqumica constituida por dos electrodos sumergidos en una
disolucin.[2] En base a ello, se puede utilizar la potenciometria
para determinar puntos finales de valoraciones. La potenciometra es
una tcnica electroanaltica con la que se puede determinar la
concentracin de una especie electroactiva en una disolucin
empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial
constante con el tiempo y conocido) y un electrodo que responde de
forma directa o indirecta a la actividad del analito el cual se
denomina indicador.[3]Para el desarrollo de la prctica, se utilizo
un electrodo indicador de Ag, un electrodo de referencia de Ag/AgCl
y un electrodo selectivo para iones cloruro. El electrodo de
referencia utilizado, pertenece a los electrodos de segunda clase,
debido a que se implementa para analizar haluros (que en nuestro
caso fue el Cl-) y que se encuentra sumergido en una disolucin de
cloruro de potasio saturada con cloruro de plata; adems esta debe
de ser en lo posible obedecer a la ecuacin de Nernst, un potencial
constante y retornar a su potencial original despus de haber estado
sometido a corrientes pequeas. El electrodo indicador implementado,
es considerado como un electrodo de segunda clase en los electrodos
indicadores metlicos, los cuales responden de forma rpida y
reproducible a los cambios de actividad del in analito. Para la
determinacin del in cloruro se satura con AgCl(s) la capa de
disolucin del analito adyacente al electrodo de plata.El potencial
y la relacin del in cloruro con la plata en los electrodos
anteriores est dada segn la siguiente reaccin: Para llevar a cabo
esta determinacin fue necesario agregar NaNO3 5M y HNO3, esto se
debe a tres razones: La primera razn es que la superficie del
electrodo tendr una carga debida al potencial aplicado que puede
ser negativa o positiva, entonces por esta razn el electrodo
retiene o atrae el ion que va hacia la superficie del electrodo (
que en este caso es Cl-) esto produce una corriente de migracin, la
cual puede evitarse aadiendo un electrolito soporte (NaNO3), la
funcin de este es que como se encuentra en alta concentracin este
aparta las fuerzas de atraccin y repulsin del electrodo y los
iones.La segunda razn es que el HNO3 y el NaNO3 Hacen que la fuerza
inica se mantenga constante, ya que al usarse soluciones tan
concentradas al disminuir la concentracin de las sustancias, se
puede hacer la aproximacin de que la fuerza inica es prcticamente
constante, eliminando parcialmente este error.Y la ltima razn es
como anticoagulante. [4]Los resultados obtenidos en esta practica
nos muestran un % de error del 3,94 % , esto se debe a una serie de
error aleatorios tales como la calibracin del multimetro ya que
este no permaneca con una lectura constante despus de aadir cada
volumen de AgNO3 adems de esto, el electrodo utilizado para esta
determinacin presentaba una capa que no era propia de este, que no
pudo ser removida en su totalidad, esto genera indudablemente un
error en la determinacin ya que esta capa puede interferir en el
proceso redox impidiendo que todos los iones cloruros presentes en
la muestra, precipiten como AgCl.
CONCLUSIONES La potenciometria se caracteriza por responder muy
bien al analito, no destruye la muestra y no produce contaminacin
apreciable. Las medidas potenciomtricas directas son rpidas y se
adaptan fcilmente al control automtico y continuo de los iones.
Para lograr una mejor medicin se debe hacer uso de algn electrolito
soporte.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.
[1] Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Stanley
R. Crouch; fundamentos de Qumica analtica; cuarta edicin;
McGraw-Hill pag: 432 433 y 864- 865.
[2] gua de Laboratorio de Anlisis Instrumental universidad del
valle. Facultad de ciencias[3]
http://www.monografias.com/metodos-potenciometricos/.shtml
consultado: octubre 30 de 2013[4] Douglas A. Skoog, Donald M.
West,F. James Holler, Stanley R. Crouch; Qumica analtica; sptima
edicin; McGraw-hill. 516 - 548, 648-651.
