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IESTP
ANDRES A.
CACERES
DORREGARAY 26 de noviembre 2013
DETERMINACION COMPLEXOMETRICA DE PLOMO Y
CINC EN UN MINERAL O CONCENTRADO.
ASIGNATURA DE QUMICA ANALITICA CUANTITATIVA
IV SEMESTRE VEPERTINO
AREA
ACADEMICA
DE
TECNOLOGA
DE ANALISIS
QUMICO
TECNOLOGIA DE ANALISIS QUMICO
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DETERMINACION DE PLOMO EN CONCENTRADO
DE PLOMO POR EL METODO DEL EDTA
PRINCIPIO DE METODO
La muestra es disgregada con cidos inorgnicos (acido
clorhdrico,acido ntrico) y
adicin de acido sulfrico ,hasta generacin de humos blancos ,para
posteriormente disolver
las sales solubles con agua y filtracin del sulfato de plomo
generado.
Disolucin del precipitado con una solucin buffer (acetato de
amonio- acido
actico).remover el residuo insoluble ,regular el pH de la
solucin entre ( 5.3 5.5 ) y titular
la solucin con una solucin estndar de EDTA utilizando como
indicador Xylenol Orange.
ALCANCE
Este mtodo se aplica al rea de va hmeda para muestras de
minerales con presencia
de plomo. Este mtodo es apropiado para muestras que contienen
aproximadamente 10
80% de Pb.
4.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
4.1.- EQUIPOS PARA LABORATORIO
- Balanza analtica de 0.1 mg de precisin (0.0001gr)
- Bureta .(volumen 50 ml)
- Agitador magntico
- Dispensadores
- pH - metro digital
4.2.- EQUIPO DE SEGURIDAD
- Lentes transparentes
- Mscara con filtros para cidos (orgnicos-inorgnicos).
- Guantes de nitrilo
4.3.- MATERIALES
- Vasos de precipitado de 400 ml
- Matraz erlenmeyer de 500 ml
- Picetas.
- Plumones y lpices para vidrio
- Baguetas
- Soporte ,pinzas y embudos
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- Papel filtro Whatman N 42
- Lunas de reloj
4.4.- REACTIVOS
- Acido Clorhidrico CC
- Acido Nitrico CC
- Acido Sulfrico CC
- Acetato de Amonio
- Acido Actico CC
- EDTA ( Sal Etilenodinitrilo tetracetico Di sdico dihidratado)
Qp
- Sulfato de Plomo Qp
PREPARACION DE REACTIVOS:
SOLUCIN EXTRACTIVA DE PLOMO :
Se pesan 400 g. de Acetato de Amonio a la cual se le aade 35 ml
de Acido actico glacial y
se lleva a 1 lt de solucin. Verificar con el pH - metro el rango
del buffer que debe encontrarse
entre (5.3 - 5.5 ),de no ser as ajustar el rango establecido con
incrementos de los Reactivos
segn sea el caso requerido.
SOLUCIN TITULANTE DE EDTA (0.1N APROX.):
Pesar 20g. de EDTA en 1 lt de agua desionizada , se debe
disolver con sumo cuidado ya que
la sal se sobresatura y solubiliza lentamente ,el almacenamiento
de la solucin Titulante ser
en envase de plstico ya que reacciona qumicamente con la slice
que posee el vidrio y ser
debidamente protegido de la luz ,ya que genera su descomposicin.
Se recomienda
prepararlo con un tiempo anticipado ya que el envejecimiento del
reactivo facilitara una
mejor estabilidad de su concentracin.
PREPARACIN DEL PATRN PRIMARIO:
Antes de realizar el pesado para la valoracin del la solucin
Titulante , el patrn primario (
PbSO4 Qp) ,deber ser homogenizado en un mortero y llevado a
estufa a 105 C por un
intervalo de tiempo de 1 hora ,debido a que este reactivo es muy
higroscpico ,luego del
secado se colocara en un desecador por un lapso de 10 a 15 min
,para luego pesar.
PREPARACIN DEL INDICADOR:
Pesar 0.5000 g. de naranja de xilenol en 100 ml de agua
desionizada
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5.- ESTANDARIZACION
Pesar 0.2500g. con precisin de +/-0.0001gr.de la muestra de
PbSO4 ,acondicionado en
el paso anterior por triplicado, en un vaso de 400 ml ,adicionar
50 ml de la solucin
extractiva ( pH 5.3 5.5 ), aadir 100 ml de agua desionizada y
llevar a plancha hasta
disolucin total de la sal a temperatura de ebullicin de100 C
,retirar y enfriar a
temperatura de ambiente.
Llevar el vaso al agitador magntico, colocar la pastilla y aadir
2 gotas del indicador
xilenol orange e inmediatamente titular con la solucin estndar
de EDTA hasta que la
solucin vire de violeta a un amarillo plido.
DE LA EXPRESIN:
F = G x 0.6834 V
DONDE:
F = Cantidad de Pb equivalente a 1ml de la solucin estndar de
EDTA.
G = Peso en gramos de la sal de PbSO4
V = Volumen en ml de gasto de EDTA.
6.- PROCEDIMIENTO :
6.1.- Pesar exactamente 0.5000g. de muestra finamente
pulverizada en un vaso precipitado de 400
ml., cubierto con una luna de reloj. Colocar dos muestras de
control por cada batch as como un
blanco de proceso y un blanco de reactivo
6.2.- Adicionar 10 ml de HCl + 10 ml de HNO3 y descomponer este
por calentamiento
cuidadosamente hasta llegar a pastoso.
6.3.- Luego adicionar 10 ml de H2SO4, evaporar por calentamiento
hasta generar vapores blanco de
H2SO4, enfriar
.
6.4.-Adicionar 100 ml. de agua desionizado, lavando las paredes
del vaso y de la luna de reloj,
luego poner a la plancha hasta disolver las sales solubles,
dejar reposar por espacio de 8 horas.
6.5.-Filtrar por decantacin con papel filtro Whatman N 42 con
pulpa de papel, lavando con agua
desionizada fra las paredes del vaso, despus de cada lavado
dejar reposar la solucin por 10
minutos y continuar filtrando por decantacin tratando de evitar
pasar el precipitado al filtro .
6.6.-Romper el papel de filtro y pasarlo al vaso original,
descartar el filtrado , adicionar 50 ml de la
solucin extractiva y hervir por calentamiento por unos 5
minutos.
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6.7.- Enfriar a temperatura ambiente.
6.8.-Aadir al vaso 2 gotas del indicador xilenol orange y
titular inmediatamente con solucin
estndar de EDTA y seguir hasta que el punto final vire a un
color amarillo que ser el punto final.
Observacin: Si la muestra no es disgregada totalmente, ser
necesario agregar 5 ml de HCLO4 cc ,
luego aadir 10 ml de H2SO4 cc y continuar con el procedimiento
detallado en la parte superior.
7.- CALCULOS:
La expresin de clculo para establecer el contenido de plomo en
la muestra es la
siguiente:
Pb (%) = F* V* 100 / W
Donde:
F = Cantidad de Pb equivalente a 1ml de solucin estndar de
EDTA.
V = Cantidad usada de solucin estndar EDTA.
W = Peso de la muestra.
DETERMINACION DE ZINC EN CONCENTRADO DE ZINC POR
EL METODO DEL EDTA
1.- PRINCIPIO DE METODO
El Zinc es determinado por titulacion Complexomtrica con solucin
EDTA 0.05M , a un
pH ( 5.3 5.5 ).
2.-ALCANCE
Este mtodo se aplica al rea de va hmeda para muestras de
minerales con presencia
de Zinc. Este mtodo es apropiado para muestras que contienen
aproximadamente 10
90% de Zn.
3.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
-
3.1 .- EQUIPOS PARA LABORATORIO
- Balanza analtica de 0.1 mg de precisin (0.0001gr)
- Bureta digital.(volumen 50 ml)
- Agitador magntico
- Dispensadores
- pH - metro digital
3.2.- EQUIPO DE SEGURIDAD
- Lentes transparentes
- Mscara con filtros para cidos (orgnicos-inorgnicos).
- Guantes de nitrilo
3.3.- MATERIALES
- Vasos de precipitado de 400 ml
- Vasos de precipitado de 600 ml
- Matraz erlenmeyer de 500 ml
- Picetas.
- Plumones y lpices para vidrio
- Baguetas
- Soporte ,pinzas y embudo
- Papel filtro Whatman N 42
- Papel filtro Alstrom #631
- Papel de Tornasol o papel indicador rango pH ( 0 -14)
- Lunas de reloj
3.4.- REACTIVOS
- Acido Clorhdrico CC
- Acido Ntrico CC
- Acido Sulfrico CC
- Acido Perclrico cc
- Acetato de Amonio
- Acido Actico Glacial
- EDTA ( Sal Etilenodinitrilo tetracetico Di sdico dihidratado)
Qp
- Cloruro de Amonio
- Fluoruro de Sodio
- Hidrxido de Amonio cc
- Persulfato de Amonio
- Tiosulfato de Sodio
- Zinc Metlico ( 99.99%)
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- Xylenol Orange
PREPARACION DE REACTIVOS:
Solucin Extractiva de Plomo : Pesar 200 g. de NH4CL y diluir con
800 ml de NH4OHcc.
Solucin de Persulfato de Amonio ( 10%) : Pesar 10 g. de
Persulfato de Amonio y diluir
con 100 ml de agua desionizada.
Solucin de Tampn : Pesar 250 g. de NH4COOHCH3 ,100 de
Na2S2O3.5H20 ,5 gr de
NaF y diluir a 1 lt con agua desionizada.
Solucin Titulante de EDTA ( 0.1N aprox) : Pesar 20 g. de EDTA en
1 lt de agua
desionizada , se debe disolver con sumo cuidado ya que la sal se
sobresatura y solubiliza
lentamente ,el almacenamiento de la solucin Titulante ser en
envase de plstico ya que
reacciona qumicamente con la slice que posee el vidrio y ser
debidamente protegido
de la luz ,ya que genera su descomposicin. Se recomienta
prepararlo con un tiempo
anticipado ya que el envejecimiento del reactivo facilitara una
mejor estabilidad de su
concentracin.
Preparacin del indicador : Pesar 0.5000 g. de naranja de xilenol
en 100 ml de agua
desionizada.
5.- ESTANDARIZACION :
Pesar 0.1500 g. de Zinc metlico ( no menor de 99.99%) con
precisin de +/-0.0001g. en
un vaso de 400 ml,realiazarlo por triplicado ,adicionar 10 ml de
HCl (1:1) hasta
disgregacin total, temperatura suave y no sequedad,neutralizar
con NH4OH (1:1) gota a
gota haciendo uso del papel de tornasol como indicativo u otro
papel indicador de rango
pH (0-14) ,enfriar ,aadir agua hasta un volumen de 150 ml y
adicionar 50 ml de la
solucin extractiva ,llevar a ebullicin y retirar ( enfriar)
,regular el pH del medio con acido
actico (1:1) gota a gota y agitando con sumo cuidado hasta ( pH
5.3 5.5 ), adicionar 10
ml de la solucin tampn y 2 gotas del indicador xilenol orange e
inmediatamente titular
con la solucin estndar de EDTA hasta que la solucin vire de
violeta a un amarillo
plido.
DE LA EXPRESIN: F = G V
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DONDE:
F = Cantidad de Zinc equivalente a 1ml de la solucin estndar de
EDTA Qp.
G = Peso en gramos de Zn metlico Qp
V = Volumen en ml de gasto de EDTA Qp
6.- PROCEDIMIENTO
6.1.- Pesar exactamente 0.250 grs. Transferir a un vaso
precipitado de 400 ml., cubierto
con una luna de reloj. Colocar dos muestras de control por cada
batch as como un
blanco de proceso y un blanco de reactivo
6.2.- Adicionar 10 ml de HCl + 15 ml de HNO3 y 3ml de cido
perclrico, llevar a la
plancha hasta casi sequedad, agregar 5 ml de H2SO4 hasta
sulfatar.
6.3.- Dejar enfriar por 5 horas y filtrar en papel Whatman N 42
y lavar con agua
desionizada.
6.4.- Retirar, enfriar, disolver con 5 ml de HCL cc , hervir,
enfriar en tibio y
adicionalmente agregar 50 ml de solucin extractiva, luego
adicionar aproximadamente 2
3 grs de persulfato de amonio, hervir. Retirar de la Plancha y
dejar reposar por una
hora.
6.5.- Filtrar en vasos de 600 ml haciendo uso de papel filtro
Ahlstron N 631. Lavar con
agua caliente en medio amoniacal unas dos veces y luego con agua
caliente hasta un
volumen de 300 ml (enfriar).
6.6.- Llevar a pH 5.3, adicionar 10 ml de la solucin tampn y
verificar pH igual a 5.3 a
5.5. titular con la solucin de EDTA, haciendo uso de xylenol
orange como indicador.
NOTA: Si la muestra en el ataque no es suficiente agregar 5 ml
de cido perclrico,
una vez atacada agregar 5 ml de cido sulfrico y continuar con la
marcha.
7.- CALCULOS:
La expresin de clculo para establecer el contenido de plomo en
la muestra es la
siguiente:
Zn ( % ) = F* V* 100 / W
Donde:
F = Cantidad de Zn equivalente a 1ml de solucin estndar de EDTA
Qp.
-
V = Cantidad usada de solucin estndar de EDTA Qp.
W = Peso de la muestra.
F = Cantidad de Zn equivalente a 1ml de solucin estndar de EDTA
Qp.
V = Cantidad usada de solucin estndar de EDTA Qp.
W = Peso de la muestra.
