Jahrgang 1895. ]Heft 19. 1. Ootober 1895.J Lange: Bestimmung der Cellulose. 563

Ursprungs bin ich beschäftigt und hoffe,darüber später berichten zu können. Heutenun möchte ich einstweilen nur eine wesent-liche Vereinfachung meiner Methode mittheilen,die Fachgenossen auffordern, dieselbe zuprüfen und in die Praxis einzuführen.

Ich nehme den Schmelzprocess seit ge-raumer Zeit nicht mehr in Retorten, sondernin hohen weiten unglasirten Porzellantiegeln,etwa 65 mm hoch, vor. Die Substanz, 5 bis10 g, wird mit etwas Wasser durchfeuchtet,darauf mit dem 3 fachen Gewicht Atzkali(nitratfrei) und etwa 20 cc Wasser versetzt.Der Tiegel wird dann in ein Ölbad gesetztund mit Wasserbadringen gehalten. Es istzweckmässig, den Tiegel nur so weit in dasÖl hineinzusetzen, als er innen gefüllt ist.Die Temperatur des Ölbades wird natürlichwieder genau controlirt. Der Tiegelinhaltwird mit einem Thermometer ab und an,und namentlich von Beginn des Aufschäumensan, gehörig umgerührt. Die Reaction istbald zu Ende; der Tiegel wird mit einemdurchlöcherten Deckel, durch dessen Bohrungdas Thermometer geht, geschlossen, nochetwa 1 Stunde bei der Temperatur von 175bis 180° belassen und dann aus dem Ölbadeentfernt.

Nachdem die Schmelze sich auf etwa75 bis 80° abgekühlt hat, fügt man etwa75 cc heissen Wassers hinzu, bringt so die-selbe grösstentheils in Lösung und lässt nunerkalten. Ist das geschehen, wird nach undnach mit Schwefelsäure angesäuert und derTiegelinhalt dann in grosse Centrifugirröhrengespült. Die Masse wird nun mit Natron-lauge schwach alkalisch gemacht. Nur dieCellulose bleibt ungelöst zurück; alles anderegeht in Lösung.

Durch länger andauerndes energischesCentrifugiren lässt sich nun die Celluloseabscheiden bez. zusammenballen und zumAbsetzen bringen. Die Flüssigkeit kann manmeist abgiessen, so klar ist sie geworden,oder aber über das zur Aufnahme der Cellu-lose bestimmte gewogene Filter abfiltriren;den Cellulosekuchen oder Klumpen zertheiltman mit einem Spatel oder Glasstab, ver-reibt ihn in den Centrifugirröhren mit heissemWasser und centrifugirt nochmals. Dannwird wieder abfiltrirt, mit heissem Wasser,mit Alkohol und Äther ausgewaschen, dasFilter getrocknet, gewogen und verascht.Das Gewicht der Asche wird von dem Ge-wicht des Filters + Cellulose abgezogenund so der Gehalt an reiner Cellulose er-mittelt.

Auch zu diesen Bestimmungen benutzteich, wie zu vielen anderen, eine seit meh-reren Jahren in meinem Besitze befindliche

Victoria-Centrifuge5) mit ausgezeichnetemErfolge.

Bei einiger Übung kann man in etwa2'/a Stunden mit der Ausführung der Cellu-losebestimmung vorbeschriebener Art fertigsein und dann beliebig lange trocknen.

Ich habe diese Methode seit längererZeit vielfach erprobt und kann dieselbe alsdurchaus einfach und empfehlenswerth be-zeichnen.

Hannover, August 1895.

Die angebliche Verschlechterung desPetroleums.

VonDr. Richard Kissling,

Ein von Benno Kohlmann versandtesCircular1) beschäftigt sich mit der „zuneh-menden Verschlechterung des Petroleums",über die oft geklagt werde. Um bezüglichder Berechtigung dieser Klagen eine be-stimmte Ansicht zu gewinnen, hat Kohl-mann die Ergebnisse der von ihm in denletzten 12 Jahren ausgeführten 1567 Petro-leumprüfuugen zusammengestellt und gefun-den, dass der Entflammungspunkt auf 22,7°herabgesunken sei, während er im Jahre1883 noch 24° betragen habe. Merk-würdigerweise wird gar nicht darauf hinge-wiesen, dass der Entflammungspunkt imJahre 1891 durchschnittlich 23,0°, 189023,2°, 1886 23,4° und in den übrigenJahren 23,6 bis 23,8° betragen hat. DieseDurchschnittszahlen für. den Entflammungs-punkt werden überdies^ dadurch nichtssagend,dass der Verf. die sog. Sicherheitsöle, derenTest nahe 40° beträgt, mit zur Berechnungherangezogen hat.

Gruppirt man die Zahlen derart, dasseinerseits die procentischen Zahlen der Pro-ben mit einem unterhalb 21° liegenden Ent-flammungspunkte, andererseits die Zahlenderjenigen Proben, deren Test zwischen 21und 26° liegt, absteigende Reihen bilden,so gelangt man zu Ergebnissen, die voneiner Verschlechterung des Petroleums indieser Richtung nichts erkennen lassen:

Dass eine allmähliche mutatio in pejusstattgefunden habe, lässt sich aus diesenZahlen doch schlechterdings nicht entnehmen.

5) Zu beziehen durch die Firma Dirks & Möll-mann, Osnabrück.

*) Vierteljahressclirift über die Fortschritte aufdem Gebiete der Chemie der Nahrungs- und Ge-nussmittel 1895, 125.

72*

564 Kissling: Petroleum. — Elektrochemie. Zeitschrift fürangewandte Chemie.

ProceniischeZahl der Probenmit einem Test

von wonigerals 21°

6,05,14,63,72,51,41,10,50,50,00,00,0

Unter-suchungs-

jahr

188618831892189418851888189018841887188918911893

Procentische Zahlder Proben miteinem zwischen

21 und 26° liegen-den Teste

95,495,195,094,794,594,393,088,687,986,983,880,0

Unter-suchungs-

jahr

189418841885189318911890188918921886188318871888

Übrigens befindet sich der Verf. dochwohl im Irrthum, wenn er meint, dass manbei den Klagen über die zunehmende Ver-schlechterung des Petroleums „weniger dieLeuchtkraft als das in wohlfahrtspolizeilicherHinsicht bedenkliche Sinken des Entflam-mungspunktes" im Auge habe. Die Klagendes consumirenden Publikums beziehen sichnatürlich niemals auf den letzteren Punkt,sondern fast stets auf mangelnde Leuchtkraft.Diese Klagen haben aber, wie jedem Fach-mann bekannt sein muss, im Laufe desletzten Jahrzehnts keine Vermehrung, son-dern eine wesentliche Verminderung er-fahren.

Wenn aber K o h l m a n n den Vorschlagmacht, „den deutschen Test von 21° aufden in Österreich gültigen von 37,5° zu er-höhen", so wird man loyaler Weise annehmenmüssen, dass er sich der Tragweite einersolchen Maassregel gar nicht bewusst ist.Augenblicklich ist mir nicht gegenwärtig,was es mit dem in Osterreich gültigen Testvon 37,5° für eine Bewandtniss hat, d. h.welcher Apparat hierbei zu Grunde gelegtist — darauf kommt ja natürlich Alles an—, aber wenn man in Deutschland die ge-setzliche Forderung stellen wollte, dass dasPetroleum in Zukunft bei der Prüfung aufdem amtlichen Abel'sehen Apparat einenEntflammungspunkt von mindestens 37,5°zeigen solle, so würde eine wesentliche Ver-theuerung unseres wichtigsten Beleuchtungs-mittels nothwendig eintreten müssen, dennes ist völlig unmöglich, zu dem jetzigenPreise ein brauchbares amerikanisches Petro-leum zu liefern, das diesen Entflammungs-punkt besitzt.

Ob bezüglich des russischen oder öster-reichischen Petroleums diese Verhältnissegünstiger liegen, ist ziemlich gleichgültig,da einstweilen Amerika den Preis bestimmt,während Russland und Österreich über nie-drige Preise jammern.

Elektrochemie.Gewinnung von Metallen auf elek-

t ro ly t i schem Wege. Nach Th. T. Oliver(D.R.P. No. 82611) soll das Erz in derSchmelzkammer 1 (Fig.221 bis 224) durch denzwischen den Polen 2 und 3 übertretendenLichtbogen geschmolzen werden. DieSchmelz-kammer ist mit Abzug 4, Beschickungsöff-nung 5 und Abstich 6 versehen. Zur Rege-lung der Stromstärke ist ein Widerstands-kasten vorgesehen. Die geschmolzene Masse

Fig. 221. Fig. 223.

Fig. 224. Fig. 225.

fliesst auf den Metallkörper 7. Soll dieserzum Auffangen von elektrolytisch auf ihnniedergeschlagenem Silber oder Gold dienen,so wird er aus Aluminiumbronze hergestellt(95 Proc. Kupfer und 5 Proc. Aluminium);für andere Metalle wird er aus Aluminium-stahl hergestellt (95 Proc. Stahl und 5 Proc.Aluminium).

Damit der Apparat ununterbrochen ar-beiten kann, wird der Körper 7 als Trommelausgebildet, der sich von einem Ende nachdem anderen verjüngt, so dass er bestrebtist, die Rückstände zu seinem schmalerenEnde hinzuführen, wo dieselben durch eine