]28 Bericht: Specielle analytische ~ethoden

stimmungen vorgenommen. Die am besten mit der W~gung stimmen- den Zahlen gab die Titrirung nach M o h r in der mit Permanganatzusatz erhaltenen Asche. Das Verfahren yon D e n i g 4 s gab stets zu hohe Zahlen, erscheint jedoch ftir klinische Untersuchungen yon gentigender Genauigkeit. Zum Schluss macht B r i g n o n e darauf aufmerksam, dass eiu geringer Antheil des im Harn vorhandenen Chlors sich der unmittel- baren F~llung mit Silber entzieht und erst nach der ¥eraschung nach- gewiesen werden kann.

Die Harnstoffbestimmung von Bunsen mit Beriieksiehtigung der stickstoffhaltigen ]~xtractivstoffe und der Ammoniaksalze. Bei der yon P f l t i g e r und B o h l a n d * ) beschriebenen Modification der

B u n s e n'schen 5[ethode ~ird der durch Phosphorwolframs~ure f~tllbare Antheil des im Harn vorhandenen Stickstoffes (tier ,)Extractivstiekstoff,,), sowie der nicht fiillbare Ant heil, zum wesentlichen aus Harnstoff be- stehend, gesondert bestimmt. Da durch Phosphorwolframsaure Ammoniak aus verdiinnten LCisungen nicht oder nur hSchst unvollsti~ndig nieder- geschlagen wird, so wird der in Form yon Ammoniaksalzen vorhandene Stickstoff mit dem Harnstoff zugleich bestimmt und als Harnstoff be- rechnet. Dieser Uebelstand l~sst sich nach K. B oh l a n d**) vermeiden, wenn in dam durch Phosphorwolframs~ure ausgef~lltan Harn das Ammo- niak nach dam S c h 15 s i n g 'schen Yerfahren bestimmt und der erhaltene Stickstoffwerth dann yon dem nach B u n s e n im Ganzen erhaltenen in Abzug gebracht wird. Die Bestimmung naeh S c h l S s i n g nimmt B o h l a n d ~thnlieh wie W u r s t e r * * * ) im luftleeren Raume vor. Er bedient sieh hierzu eines Exsieeators~ bestehand aus einer Glas*platte mit aufgesehliffener Glocke, welche latztere seitlieh einen Sahliff mit Hahn und Rohr behufs Verbindung mit der Wasserstrahlpumpe, und oben einen mittelst eines durchbohrten Gummistopfens versehlossenen Schliff behufs Zufiihrung yon Kalkmileh tr~gt. Durch dan Gummistopfen geht ein Glasrohr, das inneu tiaf, bis nahe an den Bodan des Exsiacators reicht und aussen einen Gins- hahn und einen Kugaltriehter trligt. Bei der Ausfiihrung warden 25 cc

des mit einigen Tropfen verdtlnnter Sehwefels~ure anges~,tuerten ttarns in einer Glasschale in den Exsiacat0r gebraeht, dariiber wird eine zweite, kleinere Schale, enthaltend 30 cc 1/1 o Normalschwefelsi~ure, gestellt~

*) Diese Zeitschrift fiS, 599. **) Archly flit die ges. Physiologie yon Pf l i ige r 48, 30.

**~) Diese Zeitschrift 27, 40G.

2. Auf Physiologie und Pathologic beziigliche. 129

dann die Glocke tibergesttilpt and durch die Wasserstr~hlpumpe luftleer

gemacht. Nun fiillt man in den Trichter tiber der Glocke 10 cc Kalk-

milch and l~sst dieselbe dutch vorsichtiges Oeffncn des Hahnes ohne

Spritzen in die HarnschMe fliessen. Nach 48 Stunden wird der Exsiccator

ge//ffnet and die vorgelegte S~ture nach Zusatz yon Jodkalium und jod-

saurem Kuli mit Natriumhyposulfit zurticktitrirt.

An einer Anzahl vergleichcnder Bestimmungen weist B o h l a n d

nach, dass die yon P f l ti g e r u n d ihm fri~her besonders vertrauenswtirdig

befundene Bestimmung des Harnstoffs aus der ~enge der abgespaltenen

Kohlens~ure fast gcnau zu denselben Werthen ftihrt wie die Bereehnung

aus dcm erhaltenen Ammoniak nach Abzug des nach S c h l S s i n g Nr

sich bestimmten, im H~rn vorgebildeten Ammoniakantheils. Da letztere

Bestimmungsart racist etwas niedrigcre Zahlen gibt( ist B o h l a n d ge-

neigt, in diesen cinch noch genaueren Ausdruck ftir den im H a m als

Harnstoff vorhandenen Stickstoff zu schcn, als er nach dem frtiher ge-

tibten Yerfahren erhalten wurde, and erkl~rt demgem~ss die umst~tnd-

liche Kohlensi~urebestimmung ftir iiberfltissig. Nach der jetzigcn Vor-

schrift B o h I a n d ' s hat man daher behufs m6glichst genauer Bestimmung

des im H a m vorhandenen Harnstoffs zun~chst, behufs Orientirung, nach

dem ubgcktirzten Verfahren v-on P f 1 ti g e r and B o h 1 a n d *) mit L i e b i g-

sober Quecksilberl0sung eine ann~thernde Harnstoffbestimmung auszufiihren,

sodann mittelst eines Vorversuches die zur Ausfitllung tier Extractivstoffe

nSthige 3~enge Phosphorwolframs~ure zu ermitteln, worauf die B u n s e n -

ache Bestimmung in tier bereits beschriebenen Art**) ausgeftihrt wird,

mit dem Untersehied, dass die Kohlens~turebestimmung wegNllt und daNr

mit einem Theil des Phosphorwolframs~urefiltrates die S c h 16 s i n g 'sche

Ammonbestimmung vorgenommen wird.

In den yon B o h 1 a n d mitgetheilten Versuchen, in welchen vor-

zugsweise der Ham fiebernder Personen zur Verwendung kam~ waren

im l~{ittel 15~54 off des Gesammtstickstoffs in anderer Form Ms in Form yon

F/arnstoff vorhanden. Nach P f l i i g e r und B o h l a n d betr~gt dieser Werth

mf Grand an gesunden B{enschen ausgefiihrter Untersuchungen 13 ,4N ,

inch C am e r e r***)~ auf Grand der Harnstoffbestimmung yon I t ti f n e r

~erechnet, 13 ,8N •

*) Diese Zei~schrif~ 25, 602~ **) Diese Zeitschrift 25, 599.

***) Diese Zeitschrift 27, 540. F r e s e n i u s , Zei?~schrift L a n a l y L Cbemie. X X V I I L J a h r g a n g .