2. Au~ It~ndel, Industrie und Landwirtsehaft bezfigliche. 77

Fiir die Halbmikroanalyse von Chalkopyrit (Kupferkies) empfehlen J.-E.GoRIs und J.-L. DE ttAUSS 1 ein yon W. JA~CZAK 2 angegebenes Verfahren: Etwa 0,08 g des rein gepulverten Minerals werden mit einer Mischung (1:3) aus konz. Salz- und Salpeterss eventuell unter Zusatz yon etwas KCIO~, gelSst. Die abge- schiedene Gangart wird dureh einen Jenner Filtertiegel 1 G4 filtriert und bei 130 ~ C getrocknet. Im Filtrat wird mit Ammoniak das Eisen gefallt. Das Filtrat davon wird mit Salzs~ure anges~uert und dann Sulfat als B a s e 4 bestimmt. Die F~llung wird in einem Filtertiegel 1 G4 vorgenommen. Die AnalysenlSsung und die Barium- chloridlSsung befinden sich in 2 Biiretten, deren I-I~hne in den Tiegel mfinden (Zeieh- nung im Original). In den Filtertiegel gibt man 5 ml kochendes Wasser und l~I~t dann aus beiden Biiretten so lange zutropfen, bis der Tiegel fast gefiillt ist. Die Menge der zugeflossenen AnalysenlSsung mul~ natfirlich abgelesen werden. Dann wird ab- gesaugt, mit warmeln Wasser gewaschen nnd bei 130 ~ C getroeknet. Im Filtrat der Sulfatf~tlung kann das Kupfer colorimetrisch mit K4[Fe(CN)6 ] bestimmt werden. Fiir die so durchgeffihrte Analyse eines Chalkopyrits benStigt man nut 8 Std Zeit, gegenfiber 25 Std beim Arbeiten in der iiblichen Weise mit Makromengen und er- zielt eine Materialersparnis yon 900/0 . G. DE~K.

(~ber die Analyse Yon S03-~ebeln sowie S02-Gas stellt J. B. L o ~ D o 3 eine kritisehe Betrachtnng an I-Ial~d yon 110 Literaturzitaten an. Der Verf. macht auf das Fehlen einer guten Methode anfmerksam und gibt die seiner Meinung naeh geeignete Methode an. Diese besteht im Auffangen des S03-Nebels dutch eine in einem senkreehten Glasrohr befindliehe Glasfritte. 0,1 bis 10 mg S03 je etwa 27 1 lassen sieh naeh dem Auswaschen der Frit te dutch Titration gut bestimmen. Azl- sehliel~end li~Bt sich das SO 2 (1 bis 100 nag je etwa 27 1) durch Absorption in I~I202 und Titration mit NaOH-LSsung bestimmen. Die Analysenmethode sell iiir Kontaktsehwefels~urefabriken brauchbar sein. K. BI~O~)~I~sE~.

Die potentiometrisehe Bestimmang Yon Chrom und Eisen nebeneinander in (~hromiten kann nach H. und SVZA~C~CE Bozo~ 4 wie folgt durchgefiihrt werden: Das fein gepulverte Mineral wird mit R'atriumperoxyd aufgesehlossen, wobei man einen Ptatintiegel benutzen kann, wenn man nicht bis zum Schmelzpnnkt erhitzt, sondern eine Temperatur yon 510~ ~ C einhi~lt. Man gibt in den Tiegel 2--3 g KR~aCOa, bringt darin eine Vertiefung an und ftillt diese mit dem innigen Gemiseh aus 0,5 g Chromit und 1 g Na202. ~aeh lsttindigem Erhitzen wird mit 200ml H~O aufgenommen, mit Sehwefelshure (1:2) angesauert, bis die Oxyde gelSst sind, und dann noeh ein TJbersehul~ yon 10 ml hinzugegeben. Um eventuell vorhandenes Permanganat zu reduzieren, gibt man 1 m] einer ges~ttigten NaC1-LSsung hinzu und koeht 2 min. Zur Bestimmung yon Cr und Fe titriert man potentiometrisch mit 0,2 n TiC13-LSsung bis znm ersten Potentialsprung, der das Ende der Reaktion Cr6 + --> Cr 3+ anzeigt. Dann gibt man welter TiC]~ hinzu bis zum zweiten Potential- sprung und noch 1--2 ml im ~oerschnl~. Diese Menge braueht nieht abgemessen zu werden, da das Eisen durch Rtiektitration mit 0,05 n KeCr~OT-LSsung bestimmt wird. Die ftir die Oxydation des Eisens verbrauchte Menge K~CreO 7 liegt zwisehen dem Potentialsprung, der naeh der Oxydation yon Ti a+ und dem, der naeh der Oxydation yon F@+ auftritt. Da das Natriumperoxyd h~ufig Eisen enth~lt, wird ein Leerversuch durchgeftihrt. G. D ~ K .

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