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工學碩士學位 請求論文

중국산 민물어류의 플루오로퀴놀론계 항균제 잔류량 조사

Investigation of Fluoroquinolones residues in

Fresh-Water Fish imported from China

2010年 8月

仁河大學校 大學院

生物工學科(生物工學傳攻)

朴銀敬

工學碩士學位 請求論文

중국산 민물어류의 Fluoroquinolones계 항균제 잔류량 조사

Investigation of Fluoroquinolones residues in fresh-water

fish imported from China

2010年 8月

指導敎授 蘇 在 成

이 論文을 工學碩士學位 論文으로 提出함

仁河大學校 大學院

生物工學科(生物工學傳攻)

朴銀敬

Investigation of Fluoroquinolones residues in fresh-water fish imported from China

By

Eun-kyeong Park

A THESIS

Submitted to the faculty of

INHA UNIVERSITY

In partial fulfillment of the requirements

For the degree of

MASTER OF SCIENCE

Department of Biological Engineering

August 2010

이 論文을 朴 銀 敬의 碩士學位論文으로 認定함

2010年 8月

主審 :

副審 :

委員 :

- i -

요약

본 연구는 시중에서 유통되고 있는 중국산 민물어류의 Fluoroquinolone

계 항균제인 Ciprofloxacin(CIP)와 Enrofloxacin(ENR)의 잔류량을

HPLC를 이용하여 측정하였다. 연중 Fluoroquinolone계 항균제

의 잔류량을 측정한 결과 대체로 3-5월에 잔류량이 높게 나타

났다. 그렇지만 시중에 유통되고 있는 중국산 민물어류 9종,

총 460건의 CIP와 ENR의 합을 측정한 결과 모두 허용잔류기

준 미만이었다. 따라서 시중에 유통되는 중국산 민물어류는

CIP와 ENR의 잔류에 대해 안전성을 확보하고 있다고 볼 수

있다.

- ii -

중국산 민물어류의 플루오로퀴놀론계 항균제 잔류량 조사

Investigation of Fluoroquinolones residues in Fresh-Water

Fish imported from China

Abstract

Investigation of residual concentration is essential to

protect consumers. This study was carried out to detect

two fluoroquinolones(Enrofloxacin, Ciprofloxacin) residues

in muscle of the fresh-water fish imported from China.

Fluoroquinolones were determined with high performance

liquid chromatography(HPLC) with fluorecence detector.

For this survey, 29 samples of snake head, 151 samples

of bull head, 21 samples of far eastern catfish, 130

samples of chinese muddy loach, 42 samples of eel, 32

samples of crucian carp, 11 samples of mandarin fish,

16 samples of leather carp, and 28 samples of carp

were gathered in Incheon for one year in 2008. The

recoveries of enrofloxacin and ciprofloxacin in spiked

samples between 0.1-1.0ppm were 94.3%~96.7% and

90.6%~92.4% respectively. The range of the sum of

fluoroquinolne(Ciprofloxacin, Enrofloxacin) residual concentration

were 0~0.079ppm. Being compared the average contents

of the fluoroquinolone of those fresh-water fish, catfish,

leather carp, and carp were higher than others. The

average contents of fluoroquinolones fluctuated according

to the season. Relatively fluoroquinolones were detected

- iii -

a lot in the spring. Overall the fluoroquinolone residues

in the tested samples were with in the maximum residue

limit.

Key words: Fluoroquinolone, residue, fresh-water fish, HPLC

- iv -

목 차

요 약 ⅰ

ABSTRACT ⅱ

목 차 ⅳ

그 림 목 차 ⅴ

표 목 차 ⅵ

Ⅰ. 서 론 1

Ⅱ. 연구목적 6

Ⅲ. 재료 및 방법 7

1. 대상 항균제 및 표준용액의 제조 8

1.1 대상 항균제 8

1.2 표준용액의 제조 8

2. 시료 전처리 9

3. HPLC 분석조건 11

Ⅳ. 결과 및 고찰 13

1. 표준검량곡선의 상관성, 회수율, 검출한계 및 정량한계 13

2. CIP와 ENR의 잔류량 15

Ⅴ. 참고문헌 21

- v -

그 림 목 차

Fig. 1 Flow chart of sample preparation for analysis of the

fluoroquinolones in fresh-water fish 10

Fig. 2 HPLC chromatogram of fluoroquinolone in standard solution 14

- vi -

표 목 차

Table 1. Status of imports of Chinese fish 3

Table 2. Major importer of fish (2009) 4

Table 3. Annual imports of fresh water fish from China (ton) 5

Table 4. HPLC condition for five fluoroquinolones determination in fish 12

Table 5. Number of tested samples and means of CIP+ENR 18

Table 6. Seasonal difference of residue(CIP+ENR) 19

Table 7. Each means of CIP, ENR 20

1

Ⅰ. 서론

우리나라는 수산물 수출국에서 수산물 수입국으로 전환되고

있으며, 수산물 수요의 절반가량을 수입 수산물이 차지하고 있

다. 특히 중국은 지리적으로 근접하여 최대 수산물 수입대상국

이 되고 있다. (Table 1, 2)이러한 시점에서 중국산 식품관련 사

건이 지속적으로 일어나고 있어 중국산 식품 전반에 대한 불

신이 확대되고 있는 현실이다. 따라서 중국산 수산물의 안전성

여부는 국내 수입수산물 안전성 문제와도 밀접한 관계가 있다

고 할 수 있다. 또한 중국산 민물어류는 여러 종이 지속적으로

수입되고 있어(Table 3) 항균제 안전성 확보가 필수적이다.

Fluoroquinolone계 약물은 nalidixic acid의 naphthyridine핵의 fluorine

과 piperazine의 환이 부착된 것(1)으로 세균의 topoisomerase 중 DNA

gyrase나 topoisomerase ⅳ에 작용하여 이들 효소를 억제하여 항균작용

을 나타내는 광범위 합성항균제이다(Figure 1)(2). Fluoroquinolne은 그람

양성세균, 그람음성세균, Mycoplasma spp., Salmonella spp., Shigella spp.,

Campylobacter spp., Enterobacteriaceas, Streptococcus pneumoniae

등 여러 가지 미생물에 강한 항균력을 갖고 있어 사람과 가축의

치료 및 예방 약제로 널리 사용되고 있다(3-5). 그러나 최근 미국에서

Fluoroquinolne계 저항성 Salmonella 속 균(6)과 Campylobacter속 균(7)이 검

출되는 등 약물의 잔류로 인한 약제 내성균 발생과 인체전이에 의한 난치

성 감염질환과의 상관관계에 대한 과학적 증거가 증가함에 따라 미

국(8), 캐나다(9), 유럽(10), 일본(11) 등에서는 규제를 강화하고

있다. 우리나라에서는 수산물의 최대잔류허용량(MRS)을 식품 중 동

물용의약품의 잔류허용기준(별표7)(12)에 따라 Enrofloxacin(ENR)

과 Ciprofloxacin(CIP)의 합으로 0.1mg/kg으로 규정하고

있다. Fluoroquinolone계 잔류 시험법으로는 Immuno assay(13),

2

Thin layer chromatography(TLC)(14), High performance liquid

chromatography(HPLC)(15), High Performance liquid chromatography-Mass

spectrometry(16)등의 방법이 있다. HPLC에 의한 분석법은 형광검출기

(FLD)나 photodiode array detector(DAD)를 이용함으로서 감도

가 나아졌다. HPLC법의 시료 전처리법으로는 액상추출법

(LPE)(16-17), 고체상추출법(SPE)(18-19), 시료고체상분산처

리법(20-21) 등 이 있다.

본 연구에서는 중국에서 양식되어 2008년 인천 내 수산물

시장 및 재래시장에서 유통되고 있는 민물어류를 대상으로

Fluoroquinolone항균제 중에서 많이 사용되고 문제가 되고 있

는 Enrofloxain(ENR)과 Ciprofloxacin(CIP)의 잔류실태를 액

상추출법과 형광검출기를 이용한 액체 크로마토그래피를 사용

하여 조사하였다.

3

2007 2008 2009

Number of

Chinese imports33,091 26,496 28,365

Number of overall

imorts100,342 82,016 80,792

Table 1. Status of imports of Chinese fish(24)

4

Importer Number of imports

Taiwan 2,028

Russia 4,599

Malaysia 920

USA 2,464

Vietnam 6,230

North Korea 9,685

Indonesia 1,167

Japan 12,792

China 26,193

Canada 1,418

Thailand 2,778

Peru 1,016

Table 2. Major importer of fish (2009)(24)

5

Year

Sample2007 2008 2009

가물치(snake head) 188,244 146,900 22,141

동자개(bullhead) 297,980 250,183 292,813

메기(cat fish) 886,006 5,842 -

미꾸라지(loach) 9,412,927 9,647,976 8,943,074

뱀장어(eel) 349,864 2,431,231 1,753,684

붕어(crucian carp) 3,916,407 2,324,819 2,056,860

쏘가리(mandarin fish) 95,759 76,118 76,182

이스라엘잉어(leather carp) 2,121,174 1,298,581 1,319,825

잉어(carp) 1,907,518 1,347,091 1,057,322

Table 3. Annual imports of fresh water fish from China (ton)(24)

6

Ⅱ. 연구목적

플루오로퀴놀론은 수산물 양식시에도 사용되고 있고 중국산

수산물 중 민물어류의 비중도 높은 관계로 플루오로퀴놀론의

잔류량을 조사함으로서 안전성 여부를 확인하려는 목적으로

연구를 하게 되었다.

7

Ⅲ. 재료 및 방법

2008년 1월부터 12월까지 인천 내 수산물시장 및 재래시장

에서 유통 되고 있는 중국산 민물어류 9종(가물치, 동자개, 메

기, 미꾸라지, 뱀장어, 붕어, 쏘가리, 이스라엘잉어, 잉어), 총

460건을 수집하여 시료로 사용하였다.

8

1. 대상 항균제 및 표준용액의 제조

1.1 대상 항균제

Fluoroquinolones계 항균제 중에서 Enrofloxacin과 ciprofloxacin

2종으로 하였다.

1.2 표준용액의 제조

Enrofloxacin과 Ciprofloxacin 표준물질을 각각 10mg씩 취

하여 methanol을 가해 완전히 녹여 100㎍/mL농도로 만들어

표준원액으로 하였다.

9

2. 시료 전처리

어체의 근육을 마쇄한 후 5g을 취하여 이동상(0.4%트리에틸

아민과 0.4% 인산혼합액 : 아세토나이트릴 = 920 : 80)과 아

세토나이트릴을 1:1로 섞은 혼합액 40ml을 가하여 2분간 균

질화 시켰다. 이 액을 80℃에서 10분간 열처리하여 방냉한 후

에 3000G에서 10분간 원심분리하여 상등액을 취하였다. 얻어

진 상등액은 분액여두로 옮겨 핵산 50ml을 가하여 액층이 분

리될 때까지 정치하였다. 분리된 하층액은 40℃에서 잔사만

남을 때까지 감압농축하고 이 건고물을 이동상(0.4%트리에틸

아민과 0.4% 인산혼합액 : 아세토나이트릴 = 920 : 80)

2.5mL을 가하여 충분히 용해시킨 다음 0.2㎛ 멤브레인필터

(Millipore, USA)로 여과 후 HPLC분석에 사용하였다(Fig 1).

10

Take 5g of ground fish meat in 50ml centrifuge tube

↓

Add 40ml of mobile phase + acetonitrile(1:1,v/v)

↓

Shake for 2min

↓

80℃ for 10min

↓

Centrifuge 3000G, 10min

↓

Transfer supernatant and add 50ml hexane and mix

↓

Take acetonitrile layer and dry under stream of nitrogen at 40℃

↓

Dissolve residue with 2.5ml of mobile phase

↓

Filtrate with 0.45㎛ membrane filter

↓

Inject 40㎕ of sample solution into HPLC

Figure 1. Flow chart of sample preparation for analysis of the

fluoroquinolones in fresh-water fish

11

3. HPLC 분석조건

분석은 형광검출기가 장착된 HPLC(SIMADZU(JP/LC-20AD)),

칼럼은 Shiseido UG-120 type C18 (4.6mm ID × 250nm)

를 사용하였다.

형광기의 검출파장은 여기파장 278nm, 측정파장 455nm였

으며, 이동상은 0.4%트리에틸아민과 0.4% 인산혼합액 : 아세

토나이트릴의 비율을 920 : 80 으로 하였다. 유속은 1.0mL/min

으로 하였으며 run time은 30분으로 하였다(Table 3).

Enrofloxacin과 Ciprofloxacin의 표준물질은 Sigma제품(St.

Louis, MO, USA)을, 유기용매는 HPLC급으로 J.T. Baker(USA)

제품을 사용하였다.

12

Item Analyte condition

HPLC system SIMADZU(JP/LC-20AD)

Mobile phaseD.W(0.4%triethylamine and 0.4%

phosphoric acid): acetonitrile = 920:80

Detector Fluorescence Ex. 278nm, Em. 455nm

ColumeShiseido UG-120 type C18 4.6mm

ID × 250nm

Colume temp 30℃

Flow rate 1mL/min

Injection volume 40㎕

Table 4. HPLC condition for five fluoroquinolones determination in fish

13

Ⅳ. 결과 및 고찰

1. 표준검량곡선의 상관성, 회수율, 검출한계 및 정량한계

Enrofloxacin(ENR)과 Ciprofloxacin(CIP)의 2종 혼합표준용

액을 0.01~0.1ppm의 농도범위로 형광검출기가 장착된 HPLC

에 주입하여 여기파장 278nm, 측정파장 455nm에서 측정하였

을 때 ENR과 CIP에서 모두 r²=0.999이상의 양호한 상관성을

나타냈다. CIP와 ENR의 retention time은 각각 23.388분,

27.276분이었다(Figure 2).

항생물질이 잔류되지 않은 어체의 음성대조시료에 CIP와 ENR

표준물질을 각각 0.1-1.0ppm의 농도로 첨가한 후 정확도와 정

밀도를 측정하였다. 항생물질별 회수율은 3번 반복 시험하였고 ENR

은 94.3%~96.7%, CIP은 90.6%~92.4%였다. 이 결과는 CODEX

에서 정한 권장회수율(0.01~0.1ppm일 경우 70~110%, 0.1ppm이

상 80~110%)을 만족하였다. 최(22)는 ENR 84.8~95.5%, CIP

77.8~85.7%의 회수율을 보고했다. Schneider와 Donoghue(25)는

Fluoroquinolone계 항균제 6종(Norfloxacin, Ciprofloxacin, Sarafloxacin,

Enrofloxacin, Danofloxacin, Desethylene ciprofloxacin)에 대해 회수

율 66~110%를 보고했다.

Fluoroquinolone계 항생물질(CIP,ENR)의 검출한계와 정량한계는

각각 0.0005ppm와 0.0015ppm였다. Son(23)은 CIP와 ENR의 검

출한계와 정량한계를 각각 0.005ppm 와 0.01ppm으로 보고하였으

며 Schneider와 Donoghue(25)는 정량한계로서 ENR이 0.001ppm

CIP가 0.002ppm이었다고 보고했다.

14

Figure 2. HPLC chromatogram of fluoroquinolone in

standard solution

15

2. CIP와 ENR의 잔류량

측정된 잔류량은 식품중 동물용의약품의 잔류허용기준에 따

라 CIP와 ENR의 합으로 나타내었다(Table 5,6).

가물치(snake head)는 총 29건 중에서 CIP 또는 ENR

이 10건이 검출되어 34%의 검출률을 나타냈으며 CIP와

ENR의 합의 평균 잔류량은 0.0012ppm이었으며, CIP와

ENR의 합의 검출범위는 0~0.012ppm이었다. 가물치는

가을에 높을 잔류량을 나타내었다.

동자개(bullhead)는 총 151건 중에서 CIP 또는 ENR이47

건이 검출되어 31%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의

합의 평균 잔류량은 0.007ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의

검출범위는 0~0.045ppm였다. 동자개는 봄에 높은 잔류량을

보였다.

메기(cat fish)는 총 21건 중에서 CIP 또는 ENR이13건이

검출되어 62%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의 합의

평균 잔류량은 0.011ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의 검

출범위는 0~0.068ppm이었다. 메기는 봄에 높은 잔류량을

나타내었다.

미꾸라지(loach)는 총 130건 중에서 CIP 또는 ENR이105

건이 검출되어 81%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의

합의 평균잔류량은0.002ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의

검출범위는 0~0.057ppm의 잔류량을 나타내었다. 미꾸라지는

봄에 높은 잔류량을 나타내었다.

뱀장어(eel)는 총 42건 중에서 CIP 또는 ENR이17건이 검

출되어 40%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의 합의 평

균은 0.003ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의 검출범위는

16

0~0.04ppm의 잔류량을 나타내었다. 뱀장어는 다른종과는 달

리 여름에 높은 잔류량을 나타내었다.

붕어(crucian carp)는 총 32건 중에서 CIP 또는 ENR이26

건이 검출되어 81%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의

합의 평균은 0.01ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의 검출

범위는 0~0.05ppm의 잔류량을 나타내었다. 붕어는 봄에 높

은 잔류량을 보였다.

쏘가리(mandarin fish)는 총 11건 중에서 CIP 또는 ENR

이 5건이 검출되어 45%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR

의 합의 평균 잔류량은 0.001ppm이었으며, CIP와 ENR의

합의 검출범위는 0~0.005ppm이었다. 쏘가리는 겨울에 높

은 잔류량을 나타냈다.

이스라엘잉어(leather carp)는 총 16건 중에서 CIP 또는

ENR이 13건이 검출되어 81%의 검출률을 나타냈으며 CIP와

ENR의 합의 평균 잔류량은 0.011ppm이었으며, CIP와

ENR의 합의 검출범위는0~0.079ppm이었다. 이스라엘잉어

는 봄에 높은 잔류량을 나타냈다.

잉어(carp)는 총 28건 중에서 CIP 또는 ENR이 17건이 검

출되어 61%의 검출률을 나타냈으며 CIP와 ENR의 합의 평균

잔류량은 0.011ppm이었으며, CIP와 ENR의 합의 검출범위

는 0~0.054ppm이었으며 여름에 높은 잔류량을 나타내었다.

계절별로 봤을 때 겨울과 봄의 잔류량이 상대적으로 높게 검

출되었다.

한편 CIP, ENR의 각각의 잔류량 평균을 봤을 때 대부분

CIP에 비해서 ENR의 잔류량 평균이 높았으나 미꾸라지의 경

우에는 CIP의 잔류량 평균값이 더 높게 나타났다(Table 7).

17

이상과 같이 인천에서 유통 중인 수입 중국산 민물어류 9종

460건의 CIP와 ENR의 잔류 실태를 조사한 결과 모두 잔류허

용기준 이하였다. 따라서 플루오로퀴놀론에 대해서 중국산 민

물어류는 안전성이 확보되었다고 볼 수 있다.

18

Sample

Number of

tested

samples

means of

CIP+ENR(ppm)

detection

range(ppm)

detection

rate(%)

가물치 (snake head) 29 0.0014

0~0.012 34

동자개 (bullhead) 151 0.0084 0~0.045 31

메기 (catfish) 21 0.013 0~0.068 62

미꾸라지 (loach) 130 0.0117 0~0.057 81

뱀장어(eel) 42 0.0006 0~0.04 40

붕어 (crucian

carp)

32 0.0097 0~0.05 81

쏘가리(mandarin

fish)

11 0.0009 0~0.005 45

이스라엘잉어(leather carp) 16 0.0116 0~0.079 81

잉어 (carp) 28 0.0121 0~0.054 61

Table 5. Number of tested samples and means of CIP+ENR

19

sample

Spring(month:

3-5)(ppm)

Summer(6-8)(ppm)

Fall(9-11)(ppm)

Winter(12-2)(ppm)

가물치 (Snake head)

동자개 (Bull head)

메기 (Catfish)

미꾸라지 (Loach)

뱀장어 (Eel)

붕어 (Crucian carp)

쏘가리 (Mandarin fish)

이스라엘잉어 (Leather carp)

잉어 (Carp)

-

0.0216

0.0397

0.0228

0.0007

0.0366

-

0.0518

0.016

0.0017

0.0005

0.0008

0.0096

0.0011

0.0057

0.0008

0.0006

0.0189

0.0021

0.0021

-

0.0034

0.0009

0.0074

0.001

0.008

0.0139

0.002

0.01

0.0085

0.01

0.0005

0.0122

0.0025

0.0154

0.008

Table 6. Seasonal difference of residue(CIP+ENR)

20

Sample means of CIP(ppm) means of ENR(ppm)

가물치(Snake head) 0.000259 0.001172

동자개(Bull head) 0.001904 0.006589

메기(Cat fish) 0.001619 0.011398

미꾸라지(Loach) 0.0099 0.001827

붕어(Crucian carp) 0.000266 0.009469

쏘가리(Mandarin fish) 0.000182 0.000682

이스라엘 잉어(Leather

carp)0.000406 0.011219

뱀장어(Eel) 0.000298 0.000333

잉어(Carp) 0.000536 0.011589

Table 7. Each means of CIP and ENR

21

Ⅴ. 참고문헌

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22

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Ⅰ. 서론Ⅱ. 연구목적Ⅲ. 재료 및 방법1. 대상 항균제 및 표준용액의 제조1.1 대상 항균제1.2 표준용액의 제조

2. 시료 전처리3. HPLC 분석조건

Ⅳ. 결과 및 고찰1. 표준검량곡선의 상관성, 회수율, 검출한계 및 정량한계2. CIP와 ENR의 잔류량

Ⅴ. 참고문헌