Diseño Experimental de Uno y Dos Factores

INVESTIGACIN I

1 28 de mayo de 2014

DISEO EXPERIMENTAL DE UN SOLO FACTOR

1. Realidad Problemtica:

Debido a la alta demanda de oro en el mercado mundial se vio la necesidad de

mejorar el proceso de extraccin del oro lixiviado por el mtodo convencional, ya que

este mtodo tiene a tener tiempos de lixiviacin muy largos, y por ende un alta costo de

recuperacin de oro.

En vista de esta situacin, surge la necesidad de investigar la influencia de la

concentracin de cianuro de sodio, considerando de qu se trata de una de las variables

ms importantes en el proceso, a fin de optimizar e incrementar la extraccin de oro y

disminuir costos de proceso.

Por lo que se plante realizar pruebas en columnas para visualizar la influencia de

la concentracin de cianuro de sodio sobre el porcentaje de oro en un mineral oxidado.

INVESTIGACIN I


2. Antecedentes:

Contreras (1997), en su estudio Influencia de la concentracin de cianuro y

flujo de riego sobre la recuperacin de oro y plata, durante la lixiviacin en

columnas de relaves de cianuracin de minerales oxidados seala que a mayor

concentracin de cianuro (0,20% NaCN) y menor flujo de riego mayor ser la

recuperacin de oro.

Mendoza (1998) en su investigacin Influencia de la concentracin de cianuro

y flujo de regado en la extraccin de oro de minerales oxidados de Chao

procesado en un pad a nivel laboratorio dice que al aumentar la concentracin

de la solucin de 0,05% a 0,10% de NaCN, aumentamos la extraccin de oro.

Sanchz, 2001, citado por Azaero (2004), dice que la solubilidad de oro en una

solucin de cianuro de sodio aumenta al pasar de las soluciones diluidas a las

concentradas. La solubilidad es muy baja con menos de 0,005% de NaCN, crece

rpidamente cuando contiene NaCN. La proporcin ms eficaz es de 0,05% a

0,07% NaCN. La concentracin usual de cianuro de sodio para el tratamiento de

menas de oro es 0,05% NaCN. El NaCN es el ms usado en el proceso de

cianuracin en pilas o heap leaching, aunque tambin se emplea el KCN.

INVESTIGACIN I


Clculo del tamao de muestra:

Para un intervalo de confianza es 95% la diferencia mxima entre el porcentaje de

recuperacin es 10. Consideramos = 0,05.

2 =2

22

Donde:

n = Nmero total de rplicas

k = Niveles de fuerza de cianuro de sodio = 5

D = Diferencia mxima entre niveles = 10

= Desviacin estndar = 2

2 =102

2522= 2.5

Adems tenemos que:

v1 = k 1 v2 = k(n -1)

v1 = 5 1 = 4 v2 = 5(n -1)

Determinacin del nmero de rplicas:

Tabla 1. Valores para determinar el nmero de rplicas

n v2 P(1 )

2 5 2,24 5 0,024 76%

3 7,5 2,74 10 0,015 98,5%

INVESTIGACIN I


Tabla 2. Valores experimentales de porcentajes de extraccin de oro en el mineral

oxidado y curado a diferentes concentraciones de cianuro de sodio.

NaCN Observaciones Total Total

(ppm) 1 2 3 y1 1

30 60 62 61 183 61

45 70 72 54 196 65,3

60 77 80 82 239 79,7

75 85 83 80 248 83,0

90 83 80 81 244 81.3

Prueba de Hiptesis:

1. Definimos la hiptesis:

H0: u1 = u2 = u3 = u4 = u5

H1: u1 u2 u3 u4 u5

2. Nivel de significancia: N.S. = 0,05

INVESTIGACIN I


3. Criterio de rechazo:

Se rechaza la hiptesis nula si:

F0 > F0,05; 4; 10

F0 > 5,96

4. Clculos para el anlisis de varianza:

a. Suma total de cuadrados:

= 2

2

=1

=1

= 602 + 622 + 612+ 702 + 722+. + 802 + 812 -

11102

15 = 1442

b. Suma de cuadrados entre tratamiento

=

2

2

=1

= 1832+1962+2392+2482+2442

3 -

11102

15 = 1215,33

c. Suma de cuadrados del error

=

= 1442 1215,33 = 226,67

d. Media de los cuadrados de los tratamientos

=

1=

1215,33

5 1= 303,83

Donde: v1 = 4; v2 = 10

N = 15

INVESTIGACIN I


e. Media de los cuadrados del error

=

=

226,67

15 5= 22,67

f. Clculo del F0

0 =

=303,83

22,67= 13,40

Tabla 3. Anlisis de varianza

Fuente de

variacin

Grados de

libertad

Suma de

cuadrados

Media de

cuadrados

F0 Fcrtico

[NaCN] 4 1215,33 303,83 13,40 5,96

Error 10 226,67 22,67

Total 14 1442,00

5. Decisin:

Dado que F0 es mayor que Fcrtico igual 5,96 con 4 y 10 grados de libertad

se rechaza la hiptesis nula. Lo que quiere decir que el NaCN tiene efecto

significativo sobre el grado de recuperacin de oro de un mineral oxidado.

INVESTIGACIN I


Comparacin de medias

o Mtodo de mnima diferencia significativa (MDS) de Fisher

= (2;)

2

= (0,025;10)222,67

3= 8,66

| | >

Luego de la tabla de datos experimentales para los diferentes valores de porcentaje

de recuperacin de oro, se tienen los siguientes promedios:

1 = 61,0 2 = 65,3 3 = 79,3 4 = 83,0 5 = 81,3

La diferencia de los promedios es: MDS

| | = |, , | = ,

|1 3 | = |61,0 79,3| = 18,3

|1 4| = |61,0 83,0| = 22

|1 5 | = |61,0 81,3| = 20,3

|2 3 | = |65,3 79,3| = 14

|2 4| = |65,3 83,0| = 17,7

|2 5 | = |65,3 81,3| = 16

| | = |, , | = ,

| | = |, , | = ,

| | = |, , | = ,

< 8,66

> 8,66

> 8,66

> 8,66

> 8,66

> 8,66

> 8,66

< 8,66

< 8,66

< 8,66

INVESTIGACIN I


Por tanto, una pareja de medias difieren significativamente si el valor absoluto de

la diferencia de promedios en los tratamientos correspondientes es mayor que 8,66.

De los resultados se obtiene que todas las medias son significativas a

excepcin de 1 2 ; 3 4 ; 3 5 y 4 5 .

o Prueba de intervalos mltiples de Duncan

Error estndar : =

=

22,67

3= 2,75

Tambin se determina el Rango de Mnima Significancia:

= (;)

1. Se ordena de menor a mayor los promedios.

Media

%Recuperacin 61,0 65,3 79,7 81,3 83,0

Buscando en tablas (;) (Anexo J), para p = 2; 3; 4; 5 y = 15 5 = 10, con

= 0,05. Se tiene:

p: 2 3 4 5

: 0,05 (2;10) = 3,15 0,05 (3;10) = 3,30 0,05 (4;10) = 3,37 0,05 (5;10) = 3,43

INVESTIGACIN I


Luego para el rango de mnima significancia: = (;)

p: 2 3 4 5

: (2,75)(3,15) = 8,66 (2,75)(3,30) = 9,08 (2,75)(3,37) = 9,27 (2,75)(3,43) = 9,43

Comparando las diferencias de medias con el rango mnimo de significancia, se tiene:

4 5 = 83,00 81,30 = 1,7

4 3 = 83,00 79,70 = 3,3

4 2 = 83,00 65,30 = 17,7

4 1 = 83,00 61,00 = 22

5 3 = 81,30 79,70 = 1,6

5 2 = 81,30 65,30 = 16,0

5 1 = 81,30 61,00 = 20,3

3 2 = 79,70 65,30 = 14,3

3 1 = 79,70 61,00 = 18,7

2 1 = 65,30 61,00 = 4,2

Este anlisis arroja que existen diferencias significativas entre todos los pares de medias,

excepto de la 4 y 5, 4 y 3, 5 y 3 y la 2 y 1.

< 9,43

< 9,27

> 9,08

> 8,66

< 9,27

> 9,08

> 8,66

> 9,08

> 8,66

< 8,66

INVESTIGACIN I

10 28 de mayo de 2014

EVALUACIN DEL MODELO

1. Suposicin de normalidad.

a) Determinacin de los residuos.


(ppm) 1 2 3 y1 1

30 60 -1 62 +1 61 0 183 61

45 70 +4,7 72 +6,7 54 -11,3 196 65,3

60 77 -2,7 80 +0,3 82 +2,3 239 79,7

75 85 +2 83 0 80 -3 248 83,0

90 83 +1,7 80 -1,3 81 -0,3 244 81.3

b) Ordenamos de forma ascendente.

k =

.

k =

.

1 -11,3 0,033 8 0 0,500

2 -3 0,100 9 0,30 0,567

3 -2,7 0,167 10 1,00 0,633

4 -1,3 0,233 11 1,70 0,700

5 -1.0 0,300 12 2,00 0,767

6 -0,3 0,367 13 2,30 0,833

7 0 0,433 14

15

4,70

6,70

0,900

0,967

INVESTIGACIN I

11 28 de mayo de 2014

Grafica de la probabilidad normal de los residuos. Suposicin de normalidad.

Observamos que los puntos en la grfica adoptan un comportamiento lineal, por lo tanto

concluimos que cumple con la normalidad.

2. Suposicin de independencia

Se grfica los residuos contra el orden del tiempo en el que se recopilaron los datos,

tomados aleatoriamente.


(ppm) 1 2 3 y1 1

30 60 62 61 183 61

45 70 72 54 196 65,3

60 77 80 82 239 79,7

75 85 83 80 248 83,0

90 83 80 81 244 81.3

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

-12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

pK vs errores

6

8

1

15

9

2 12

7 11

13 14

5 3

10 4

Nmero del crculo representa el

orden que fue analizada la muestra.

INVESTIGACIN I

12 28 de mayo de 2014

Grfica de residuos contra el orden de prueba

Segn muestra la grfica, por la dispersin de los errores, no existe razn alguna

para suponer que no cumple con la suposicin de independencia. El modelo es correcto y

las suposiciones se satisfacen ya que los residuos no cumple algn patrn de

comportamiento.

-14

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

0 2 4 6 8 10 12 14 16

Errores vs Orden de prueba

INVESTIGACIN I

13 28 de mayo de 2014

DISEO EXPERIMENTAL DE DOS FACTORES

1. Realidad problemtica

Actualmente el Per es un pas que depende econmicamente de la exportacin

de minerales, principalmente el oro, por lo que siempre se busca mejorar y optimizar los

procesos por los cuales se obtienen los concentrados.

Motivo por el cual se ha observado, que para mejorar la extraccin de un metal

precioso se necesita conocer y ajustar parmetros dentro del proceso de cianuracin,

logrando mejorar el producto obtenido.

El presente trabajo de investigacin evalu a nivel laboratorio, la influencia de la

concentracin de cianuro de sodio y la densidad de riego en el porcentaje de recuperacin

de oro en pruebas de percolacin en columnas.

2. Antecedentes

Contreras (1997), en su estudio Influencia de la concentracin de cianuro y

flujo de riego sobre la recuperacin de oro y plata, durante la lixiviacin en

columnas de relaves de cianuracin de minerales oxidados seala que a mayor

concentracin de cianuro (0,20% NaCN) y menor flujo de riego mayor ser la

recuperacin de oro.

Mendoza (1998) en su investigacin Influencia de la concentracin de cianuro

y flujo de regado en la extraccin de oro de minerales oxidados de Chao

procesado en un pad a nivel laboratorio dice que al aumentar la concentracin

de la solucin de 0,05% a 0,10% de NaCN, aumentamos la extraccin de oro.

INVESTIGACIN I

14 28 de mayo de 2014

3. Problema

En qu medida influye la concentracin de cianuro de sodio y la densidad de

riego en el porcentaje de recuperacin de oro?

4. Hiptesis

A mayor concentracin de cianuro y mayor flujo de riego, el porcentaje de

recuperacin aumentar, debido a que se lograr disolver las partculas de oro en mayor

rea de mineral.

5. Tamao de muestra:

Para determinar el tamao de muestra, se considera que la diferencia mxima entre

dos medias del factor de las columnas, es D = 5, con una desviacin estndar de

= 2.1 y el de cometer error de aceptar la hiptesis nula es 0.10.

2 =2

22

D = 74.20 70.03 = 4.17 ---- 5

a = 3

b = 3

= 2.1

2 = 3 (5)2

2 3 2.12

2 = 2.83

V1 = k 1 = 2

V2 = a*b*(r - 1)

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15 28 de mayo de 2014

Tabla 2.1: Valores para determinar el nmero de replicas

r 2 V2 P(1- )*100

2 5.66 2.4 9 0.15 85

3 8.49 2.9 18 0.015 98.5

Entonces el nmero de pruebas experimentales ser:

N = a*b*r = 3*3*3 = 27

6. Anlisis de Varianza

Tabla 2.2: Datos con informacin adicional para el clculo de suma de cuadrados

A B. Densidad de riego (l/h-m2)

Cianuro

(ppm)

10 20 30 yi i

30 50.04; 51.15;

49.85; 50.35

52.36 ; 50.96 ;

53.32; 52.21

56.68 ; 58.85 ;

56.21; 57.25

479.42 53.27

50 60.80 ; 62.55 ;

61.11; 61.49

70.50 ; 68.89 ;

69.95; 69.78

72.22 ; 70.98 ;

72.05; 71.75

609.05 67.67

70 72.85 ; 74.44 ;

73.06; 73.45

75.50 ; 75.98 ;

74.39; 75.25

78.84 ; 76.65 ;

77.58; 77.69

679.29 75.48

yj 555.85 591.85 620.06 yi = 1767.76

i 61.76 65.76 68.90 i = 65.47

INVESTIGACIN I

16 28 de mayo de 2014

Aplicando las ecuaciones de suma de cuadrados obtenemos:

SST = 2583.20

SSA = 2284.65

SSB = 230.18

SSAB = 51.37

SSE = 17.00

Tabla 2.3: Matriz de datos para anlisis de varianza.

Fuente de

variacin

G. L. SS MS Fo Fc

Conc.

Cianuro

2 2284.65 1142.33 1215.24 19.442

Densidad de

riego

2 230.18 115.09 122.44 19.442

Interaccin 4 51.37 12.84 13.66 5.824

Error 18 17.00 0.94

Total 26 2583.20

Decisin:

Para los efectos principales, debido que los valores de F0 exceden a los valores de

F crtico, la hiptesis nula debe ser rechazada, de igual manera puesto que el efecto de la

interaccin AB, el valor F0 excede al valor crtico, la hiptesis nula debe rechazarse. Lo

que significa que los efectos principales de la cantidad de cianuro de sodio y la densidad

INVESTIGACIN I

17 28 de mayo de 2014

de riego son significativos, asimismo es significativa la interaccin entre los factores de

cantidad de cianuro y densidad de riego.

7. Comprobacin de la idoneidad del modelo

A continuacin se muestran los residuos de acuerdo a la corrida de prueba y

tambin de manera ordenada as como la determinacin de los puntos de probabilidad

Pk*100.

A. Supuesto de normalidad

Tabla 2.4: Residuos del porcentaje de recuperacin de oro obtenidos a nivel celda.

A. Cantidad

Cianuro (ppm)

B. Densidad de riego (l/h-m2)

10 20 30

30 -0.31 0.8 -0.5 0.15 -1.25 1.11 -0.57 1.6 -1.04

50 -0.69 1.06 -0.38 0.72 -0.89 0.17 0.47 -0.77 0.3

70 -0.6 1.06 -0.39 0.21 0.69 -0.9 1.15 -1.04 -0.11

Tabla 2.5: Orden ascendente de residuos versus Pk para la grfica de normalidad.

Orden

K

Residuo

eij

Pk = (k 0.5)/27

1 -1.25 0.01851852

2 -1.04 0.05555556

3 -1.04 0.09259259

4 -0.9 0.12962963

5 -0.89 0.16666667

6 -0.77 0.2037037

7 -0.69 0.24074074

8 -0.6 0.27777778

9 -0.57 0.31481481

10 -0.5 0.35185185

11 -0.39 0.38888889

INVESTIGACIN I

18 28 de mayo de 2014

12 -0.38 0.42592593

13 -0.31 0.46296296

14 -0.11 0.5

15 0.15 0.53703704

16 0.17 0.57407407

17 0.21 0.61111111

18 0.3 0.64814815

19 0.47 0.68518519

20 0.69 0.72222222

21 0.72 0.75925926

22 0.8 0.7962963

23 0.99 0.83333333

24 1.06 0.87037037

25 1.11 0.90740741

26 1.15 0.94444444

27 1.6 0.98148148

Grafica de la probabilidad normal de residuos

Figura 2.1. Probabilidad normal de los residuos

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

-1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2

PK

x 1

00

Residuos

Residuos vs. Pk x 100

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19 28 de mayo de 2014

B. Suposicin de independencia

Figura 2.2. Residuos eij contra orden aleatorio

Figura 2.3. Grfica de residuos versus el promedio de recuperacin de oro.

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

0 5 10 15 20 25 30Res

idu

os

eij

Orden aleatorio

Orden aleatiorio vs. Residuos eij

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

45 50 55 60 65 70 75 80 85

Re

sid

uo

po

r ce

lda

Promedio de Recuperacion por celda (%)

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20 28 de mayo de 2014

Figura 2.4. Grfica de residuos versus Cantidad de cianuro (ppm)

En el anlisis de residuos de las grficas de probabilidad normal de los residuos

no revelan ningn problema, pues los residuos tienden a formar una recta. Las figuras que

muestran los residuos contra los valores ajustados, no revela un patrn obvio por lo tanto

el supuesto de normalidad es vlido. El grafico de orden de prueba y residuos nos muestra

una aleatorizacin de los errores por lo que las pruebas son vlidas.

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

20 30 40 50 60 70 80

Re

sid

uo

s

Cantidad de Cianuro (ppm)

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