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MEMORIAS DEL XXIII CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 20 al 22 DE SEPTIEMBRE DE 2017 CUERNAVACA, MORELOS, MÉXICO
Tema A2a Materiales: Materiales
“Diseño y manufactura de celda de fluidos para microscopía de fuerza atómica”
Vergara Hernández Erastoa, Pérez Millán Brenda Carolinab, Garrido Hernández Aristeoc, Gudiño
Sánchez Jesúsa, Calderón Osorno José Luisa, Torres Torres Yael Valdemara
aInstituto Politécnico Nacional, UPIIH, San Agustín Tlaxiaca, 42080, Hidalgo, México. bInstituto Politécnico Nacional, UPIITA, Ciudad de México, 07738, México cUniversidad Tecnológica de Tecámac, UTTEC, Tecámac, 55740, Estado de México.
*Autor contacto: [email protected]
R E S U M E N
Entre los instrumentos asociados para la caracterización morfológica y estructural de los materiales de escala micro y
nanométrica, el uso del Microscopio de Fuerza Atómica (AFM, por sus siglas en inglés) se ha convertido en una técnica
ampliamente reconocida en la industria de los semiconductores y del almacenamiento electrónico. Cuando el estado físico
en el que se encuentran los materiales a estudiar con la técnica de AFM es líquido, se hace necesario utilizar un accesorio
conocido como celda de fluidos, que permite caracterizar muestras líquidas, tanto biológicas como inorgánicas,
obteniéndose una mejor comprensión de los fenómenos que ocurren dentro de las estructuras de los materiales, en este
trabajo se estudia el diseño y manufactura de una celda de fluidos para el microscopio de fuerza atómica modelo JEOL
5200 de la Sección de Estudios de Posgrado e Investigación de la Escuela Superior de Ingeniería Mecánica y Eléctrica
Azcapotzalco.
Palabras Clave: celda de fluidos, microscopio de fuerza atómica, nanomateriales, manufactura.
A B S T R A C T
Among the associated instruments for the morphological and structural characterization of micro and nano scale materials,
the Atomic Force Microscope (AFM) has become a widely recognized technique in the semiconductor and electronic storage
industry. However, the physical state of the types of materials that can be studied with the AFM technique is not only solid,
but with the aid of a fluid cell, liquid samples, both biological and inorganic, can be characterized, allowing a better
understanding of the phenomena within the materials, this work studies the design and manufacture of a fluid cell for a
JEOL 5200 atomic force microscope of the Sección de Estudios de Posgrado e Investigación of the Escuela Superior de
Ingeniería Mecánica y Eléctrica Azcapotzalco.
Keywords: fluid cell, atomic force microscopy, nanomaterials, manufacturing.
1. Introducción
La microscopía de fuerza atómica (AFM, por sus siglas en
inglés) es una de las técnicas más utilizadas para la
caracterización de superficies. Con el fin de mapear la
topografía de alguna superficie en una escala nanométrica,
se utilizan las fuerzas de interacción existentes entre una
muestra y la punta de la que se compone el microscopio de
fuerza atómica. Además de la obtención de imágenes de las
superficies en una escala nanométrica, la microscopía de
fuerza atómica también se puede usar para determinar la
rugosidad de una superficie, detectar los cambios locales de
fricciones, medir las fuerzas superficiales y evaluar los
cambios en la elasticidad local sobre la superficie de la
muestra.
Una ventaja de la caracterización por microscopía de
fuerza atómica es la flexibilidad que presenta para poder
realizarse en diferentes medios, tales como aire, vacío o
líquidos [1]. La técnica de microscopia de fuerza atómica se
puede aplicar en distintas áreas de la ciencia, por ejemplo
ISSN 2448-5551 MM 59 Derechos Reservados © 2017, SOMIM
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para realizar estudios in situ sobre el efecto de diferentes
variables en medios líquidos tales, como su cambio de pH o
de las concentraciones iónicas [1-4], en reacciones
electroquímicas o bien para la obtención de imágenes sobre
cambios superficiales en algún material provocados por
reacciones químicas [5-7].
Un accesorio necesario para llevar a cabo la
caracterización de microscopía de fuerza atómica en medios
líquidos es la celda líquida, la cual reduce las fuerzas
superficiales propias del medio, permitiendo la observación
de muestras muy delicadas, por ejemplo, muestras
biológicas bajo condiciones nativas e inclusive la
posibilidad de observarlas en tiempo real.
Este trabajo desarrolla el diseño y la manufactura de una
celda líquida para ser implementada en el microscopio de
fuerza atómica modelo JEOL 5200 de la Sección de Estudios
de Posgrado e Investigación de la Escuela Superior de
Ingeniería Mecánica y Eléctrica Azcapotzalco (SEPI
ESIME Azcapotzalco) con el propósito de aumentar su
potencial en el uso de los diferentes modos de operación del
AFM en la caracterización de líquidos y no solamente
trabajar en materiales sólidos como actualmente opera.
Además de la funcionalidad, es muy importante
considerar la relación costo-beneficio que ofrece la celda
para fluidos en el microscopio de fuerza atómica de la SEPI
ESIME Azcapotzalco, debido a que el costo de adquirir
alguna celda para fluidos en el mercado es alrededor $3,000
USD, una reducción en el precio se vería traducido en un
producto más asequible para su uso en la SEPI ESIME
Azcapotzalco.
2. Metodología de diseño y experimentación
El primer paso de acuerdo al proceso de diseño en ingeniería
[8] en la metodología de diseño de la celda para fluidos es la
identificación de los principales parámetros que deben de
satisfacerse durante la operación de la ceda con el
microscopio de fuerza atómica, de esta manera poder
seleccionar el proceso de manufactura adecuado para su
fabricación.
En la Figura 1 se muestra el modelo prescriptivo seguido
en el proceso de diseño de la celda para fluidos.
En la etapa de definición del problema se definen los
objetivos y restricciones que debe cumplir la celda de
fluidos, los cuales se obtuvieron a partir de una investigación
de campo realizada con los usuarios del equipo de
microscopia de fuerza atómica pertenecientes modelo JEOL
5200 del Centro de Nanociencias y Micro y
Nanotecnologías del IPN y del mismo modelo de
microscopio perteneciente a la Sección de Estudios de
Posgrado de la Escuela Superior de Ingeniería Mecánica y
Eléctrica Azcapotzalco, SEPI-ESIME Azcapotzalco, los
objetivos y restricciones se presentan en el diagrama de
árbol de objetivos combinados en la Figura 2.
Figura 1 – Esquema del modelo prescriptivo del proceso de diseño de
la celda para fluidos
En la etapa de definición del problema se definen los
objetivos y restricciones que debe cumplir la celda de
fluidos, los cuales se obtuvieron a partir de una investigación
de campo realizada con los usuarios del equipo de
microscopia de fuerza atómica pertenecientes modelo JEOL
5200 del Centro de Nanociencias y Micro y
Nanotecnologías del IPN y del mismo modelo de
microscopio perteneciente a la Sección de Estudios de
Posgrado de la Escuela Superior de Ingeniería Mecánica y
Eléctrica Azcapotzalco, SEPI-ESIME Azcapotzalco, los
objetivos y restricciones se presentan en el diagrama de
árbol de objetivos combinados en la Figura 2.
De acuerdo al árbol de objetivos se toman como los
factores de diseño más importantes:
1. Evitar derrames o vaporización
2. Mantener libre de contaminantes a la muestra
3. Medición de diferentes materiales (ambientes líquidos)
Al tener identificados por prioridades los factores, se
procede a listar las funciones que debe de cumplir la celda,
las cuales fueron: i) contener muestras líquidas, ii) uso de
soluciones orgánicas, iii) uso de soluciones alcalinas, iv) uso
de soluciones ácidas, v) uso de muestras inorgánicas, vi)
mantener libre de contaminación a la muestra, vii) soportar
temperaturas mayores a 300K.
DEFINICIÓN DEL PROBLEMA
1. Aclarar objetivos
2. Establecer requerimientos de usario
3. Identificar restricciones
4. establecer funciones
1. Aclarar objetivos
2. Establecer requerimientos de usario
3. Identificar restricciones
4. establecer funciones
DISEÑO CONCEPTUA
L
DISEÑO CONCEPTUA
L
DISEÑO PRELIMINAR
DISEÑO PRELIMINAR
DISEÑO DETALLADO
DISEÑO DETALLADO
COMUNICACIÓN DEL DISEÑO
COMUNICACIÓN DEL DISEÑO
DISEÑO FINAL
DISEÑO FINAL
Definición del problema
Diseño conceptual
Diseño preliminar
Diseño detallado
Comunicación del diseño
Diseño final
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Figura 2 – Diagrama de árbol de objetivos combinados del proceso de
diseño de la celda para fluidos
Se identificaron y agruparon en dos funciones
generadoras que agrupan las funciones necesarias para el
funcionamiento de la celda: i) tipo de solución que puede
contener la celda y ii) mantener libre de contaminación a la
muestra que se vaya a medir o caracterizar.
En la Tabla 1a se enlistan morfológicamente las
especificaciones necesarias del diseño de la celda de fluidos
para la función de contener muestras líquidas.
Tabla 1a. Tabla morfológica para la función de contener muestras
líquidas.
Función:
Tipo de
solución a
contener
Medios
Diseño
de
forma
Material
Dimensiones
de forma y
espacio
Maquinabilidad
Alcalina Si Si Si Si
Ácida Si Si Si Si
Orgánica Si Si Si Si
Inorgánica Si Si Si Si
De la misma manera la Tabla 1b muestra los parámetros
a considerar para la segunda función principal que
corresponde a la capacidad de poder mantener libre de
contaminación a la muestra durante su operación.
Tabla 1b. Tabla morfológica para la función de mantener libre de
contaminación a la muestra
Función:
Mantener
libre de
contami-
nación a
la
muestra
Medios
Diseño
de
forma
Material
Dimensiones
de forma y
espacio
Maquinabilidad
Conservar
la muestra
100%
pura
Si Si
Fácil
intercam-
bio de
muestras
Si Si Si
Accesibili-
dad Si Si Si
Cuatro son los elementos funcionales que debe poseer la
celda líquida: i) un puerto de entrada por donde se introduce
el líquido al interior de la celda, ii) un reservorio, permite
contener la solución acuosa, iii) un puerto de salida, permite
sacar la muestra del reservorio, iv) el ensamble, que evita
que se mueva la celda o que se caiga al realizar la medición.
El material seleccionado para la manufactura de la celda
fue el Politetrafluoretileno conocido comercialmente como
Teflón®, la propiedad principal del Teflón para ser elegido
como materia prima es que es prácticamente inerte a las
reacciones químicas, propiedad que lo hace carecer de
reactividad con los materiales de la muestra a caracterizar,
haciendo que su toxicidad química sea prácticamente nula,
además al ser un polímero termoestable permite ser utilizado
en uso continuo en un intervalo de temperatura T de
-76K<T<533K, cubriendo el Politetrafluoretileno todos los
requerimientos de funcionalidad mostrados en la Tabla 1a y
1b.
Las dimensiones físicas de la celda de fluidos fueron
obtenidas directamente al medir y caracterizar en las
direcciones x, y, z en el microscopio de fuerza atómica y se
muestran en la Tabla 2 y en el plano de la Figura 3.
Celda para fluidos
Mejorar desempeño
AFM Seguridad
Medición de
diferentes muestras
en estado líquido
Soportar
temperaturas
mayores a 300K
Facilidad de medir
diferentes muestras
Contiene
muestras líquidas
Libre de
contaminación la
muestra
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Tabla 2. Dimensiones principales de la celda para fluidos de AFM
Dimensión Valor Unidades (mm)
Diámetro del
reservorio 10
mm
Diámetro de puerto
de entrada 1
Diámetro de puerto
de salida 1
Profundidad puerto
de entrada 1
Profundidad puerto
de salida 1
Profundidad del
reservorio 2
Pendiente del
puerto de entrada
hacia el reservorio
1
° / mm Pendiente del
puerto de entrada
hacia el reservorio
1
Figura 3 – Plano de celda para fluidos con medidas propuestas
Los elementos funcionales del dispositivo de la celda
para líquidos cumplen con las especificaciones de diseño de
forma, debido a que posee en su estructura: i) reservorio de
soluciones acuosas, ii) puerto de entrada y iii) puerto salida,
cumple el punto de fácil intercambio de muestras, además
de acuerdo a los ajustes realizados en el diseño y
manufactura, incluye una barra de soporte para cubrir el
aspecto de accesibilidad tanto en el ensamble como en el
control durante el intercambio de muestras, ver Figura 4.
Para satisfacer el requisito respecto a que la muestra debe
estar libre de contaminantes, el proceso de manufactura en
el que se hizo de celda para fluidos fue el proceso de corte
por láser, debido a la mínima cantidad de residuos que deja
sobre Teflón al momento de hacer el proceso de corte.
El costo aproximado que representó la manufacturó de la
celda de fluidos es de $2,000 considerando tanto el material
como el proceso de corte de la celda.
Figura 4 – Elementos funcionales del diseño y manufactura celda
líquida para AFM JEOL 5200
3. Análisis de flujo en la celda para fluidos.
Con el propósito de identificar la posición de ubicación más
adecuada del cantiléver dentro de la celda, se decidió
realizar un análisis numérico empleando el método de
elemento finito. Se generó entonces un modelo de elementos
finitos 2D considerando las dimensiones finales y geometría
del diseño construido. Se procedió a utilizar el elemento
Fluid 141, que es un elemento especialmente diseñado para
modelar el comportamiento de flujo laminar en 2D. El
modelo final, cuenta entonces con 870 elementos y 982
nodos, la Figura 5 muestra una vista superior del modelo
obtenido. En este caso no se consideran elementos 3D
debido a que para la ubicación del cantiléver es más
importante considerar los efectos sobre la longitud y área
Reservorio
Puerto de
entrada
Puerto
de
salida
Barra de soporte
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que abarca la celda en comparación con los efectos del flujo
en el espesor del micro canal.
Figura 5 – Modelo de elementos finitos de la celda para fluidos
Se considera que el modelo está construido con dos
puertos uno de entrada representado por el canal superior
izquierdo; y un puerto de salida de flujo, representado por el
canal ubicado en la parte inferior izquierda. El área redonda
representa entonces la zona de muestreo. Todas las líneas
que limitan la geometría de la celda se consideraron como
componentes cuyas velocidades a lo largo del eje X y Y son
iguales a cero. Esta condición crea entonces la frontera
denominada como pared. Dos líneas quedaron exentas de
esta condición: la primer línea según se observa en la Figura
6 solamente contiene un conjunto de vectores en dirección
hacia la derecha, en ellos se indica la velocidad de entrada
del fluido (1 m/s) y en la inferior se observan unos triángulos
en color verde, lo que indica una condición de salida del
fluido.
Figura 6 – Condiciones de frontera del modelo de la celda para
fluidos
Además de las condiciones de frontera aplicadas al
modelo se indicaron también las condiciones de operación
del sistema simulado. Se consideraron las características
generales de operación de un fluido como el agua, es decir
de fluido incompresible con una densidad de 1000 kg/m3 y
una viscosidad de 0.890 Pa·s, a una temperatura de 25°C.
Estas velocidades se establecieron considerando el máximo
empuje manual que se podría llegar a tener en una jeringa
conectada al puerto de entrada.
En la Figura 7 se observa que los vectores de velocidad
de flujo mantienen una dirección de cambio muy suave en
la parte central de la celda, en las zonas cercanas a las
paredes circulares se observa un cambio brusco de la
dirección del flujo. Un cambio brusco en la dirección del
flujo puede provocar un movimiento no deseado en el
cantiléver. Por esta razón el análisis indica que la zona
central y una parte cercana a los puertos de entrada y salida
generan una frontera aceptable de colocación del cantiléver.
Figura 7 – Distribución vectorial de la velocidad de flujo en la celda
4. Resultados
Los resultados se validaron sometiendo a la celda de fluidos
bajo dos condiciones, en la primera, se utilizó la celda en el
microscopio de fuerza atómica pero sin ningún líquido, el
resultado de esta prueba se ve en el espectro de la Figura 8,
en el espectrograma se observa el movimiento del
cantiléver, el cual se puede modelar mediante una curva
gaussiana centrada en 362.8 kHz, que corresponde a la
frecuencia de oscilación del cantiléver en uso. En la segunda
etapa de validación se colocó la celda de fluidos pero se le
introdujo agua desionizada, en este caso la frecuencia
natural obtenida del cantiléver descendió a 315 kHz, la caída
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Figura 8 – Espectro de vibración del cantiléver solamente en aire
de 47.8 kHz fue causada por la presencia del fluido, el
espectro presenta ruidos considerables que corresponden a
las turbulencias generadas en el agua y que fueron inducidas
directamente en la viga del cantiléver, tal como se puede ver
en la Figura 9. Por otra parte, la medición se realizó
exitosamente y los componentes geométricos de la celda no
obstruyeron ni afectaron el desarrollo de la medición a pesar
de la presencia del líquido.
Figura 9 – Espectro de vibración del cantiléver con agua
desionizada en la celda de fluidos.
5. Conclusión
En base a una técnica de diseño en base a elementos
funcionales, se desarrolló y manufacturó una celda para
caracterización de fluidos, necesaria para su uso en el
microscopio de fuerza atómica modelo JEOL 5200 de la
Sección de Estudios de Posgrado e Investigación de la
Escuela Superior de Ingeniería Mecánica y Eléctrica
Azcapotzalco (SEPI ESIME Azcapotzalco), utilizándose
técnicas que pueden ser aplicadas y enfocadas a dispositivos
con características de miniaturización de escala milimétrica.
Se realizaron interesantes observaciones sobre los resultados
de los trabajos experimentales, los cuales indican que el
diseño es una etapa interminable de mejoras en todos y cada
uno de los detalles que conforman el dispositivo. Por otra
parte se demostró que el hecho de no seguir alguno de los
procesos de miniaturización no fue impedimento para lograr
la manufactura de la celda para fluidos. La geometría final
del diseño de la celda líquida, cumplió con las características
funcionales que se esperaban por ser un diseño menos
complejo y más eficientes que las usadas por el fabricante,
y debido a la presencia de un puerto de entrada y un puerto
de salida, tienen la opción de realizar el intercambio de
muestras acuosas además de la posibilidad de ensamblar una
barra de soporte en el centro del dispositivo, con el propósito
de manipular con facilidad la celda líquida sin necesidad de
tocarla directamente al ensamblarla sobre el AFM JEOL
5200. Y por último el costo de tener de la celda de fluidos es
notoriamente menor al precio que se ofrecen en el mercado,
por lo que se tendría mayor acceso a este dispositivo.
REFERENCIAS
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Sci. USA 94, 496 (1997) [3] S. Scheuring, D. Müller, H. Stahlberg et al., Eur. Biophys.
J. 31(3), 172 (2002) [4] T.J. Senden, C.J. Drummond, Colloids Surf. A 94, 29
(1995) [5] S. Xu, S.J.N. Cruchon-Dupeyrat, J.C. Garno et al., J.
Chem. Phys. 108(12), 5002 (1998) [6]. J.-F. Liu, S. Cruchon-Dupeyrat, J.C. Garno et al., Nano
Lett. 2, 937 (2002) [7] T.A. Land, J.J. DeYoreo, J.D. Lee, Surf. Sci. 384, 136
(1997)
[8] C.L. Dym, P Little, El proceso de diseño en ingenieria, (2002)
ISSN 2448-5551 MM 64 Derechos Reservados © 2017, SOMIM
