1

伸長粘度曲線とドローレゾナンス

（山形大・工） ○小野洋介、杉本昌隆、谷口貴志、小山清人（京工繊大院） 石原英昭

2

ドローレゾナンスとは？

あるドラフト比を超えることで生じる周期的直径変動現象

φ =VwV0

ドラフト比

wV

0V紡糸間距離

φ 大直径変動 大周期 長

3

ドローレゾナンスとは？

○紡糸間距離→小

○冷却風を与える

○分子量（緩和時間）→大

同ドラフトにおいて振幅・周期→減少

安定化

一軸伸長粘度

Time

ηΕ

○ひずみ硬化性→有

一定値に至るまでの挙動（傾き） 粘度の大きさε& =一定

4

目的

伸長粘度曲線における線形部分の挙動と

ドローレゾナンスとの相関を得る

試料

7.3270,000PP-C

4.6361,000PP-E4.6167,000PP-D

Mw / MnMw [g/mol]サンプル名

4.5225,000PP-B2.9220,000PP-A

5

～ドローレゾナンスの発現～

実験方法

冷却ロール

水冷却式紡糸法

エアギャップにおいて試料が溶融状態にあれば発現する

エアギャップ

6

～ドローレゾナンスの発現～

水冷却式紡糸法

エアギャップにおいて試料が溶融状態にあれば発現する

エアギャップ

実験方法

エアギャップを小さくすることで等温状態にすることができる

7

～伸長粘度測定～

実験方法

～直径分布測定～

○デジタルライナーゲージ DG-811(小野測器)

10mm間隔で測定

○キャピログラフ1D (東洋精機)

～紡糸実験～

温度：180[ºC]周波数：0.01～100[rad/s]ひずみ：線形ひずみ

温度：180[ºC]伸長速度：0.1～1[s-1]

動的粘弾性測定

○ ARES(TA Instruments Co. Ltd.)

○メルテンレオメータ(Toyo Seiki Seisaku-Sho, Ltd. )

伸長粘度測定

8

紡糸条件

250.0531.3

350.0531.9

450.0622.8

350.0622.2

650.0624.0

450.0532.4

200.0531.0PP-B

650.0533.4

550.0532.9

550.0623.4

1.6

1.2

Vw[m/min]

0.062

0.062

V0[m/min]

25

20PP-A

Φ[−]

L/D=10/2T=190oCAir Gap=10mm

550.0392.1

550.0492.7

250.0491.2

350.0491.7

450.0391.8

350.0391.4

850.0393.3

450.0492.2

200.0491.0PP-D

750.0493.7

650.0493.2

650.0392.5

1.0

0.8

Vw[m/min]

0.039

0.039

V0[m/min]

25

20PP-C

Φ[−]

450.0452.0

350.0451.6

650.0452.9

550.0452.5

1.1

0.9

Vw[m/min]

0.045

0.045

V0[m/min]

25

20PP-E

Φ[−]

9

103

104

105

ηE

[Pa_s]

104

105

106

103

10-1 10-0 101 102

Time[s]

=0.049=0.090=0.210=0.391

ε&

3η*

=0.072=0.343=0.780

ε&

3η*

PP-A

PP-B

実験結果～各試料の伸長粘度～

10

103

104

105

ηE

[Pa_s]

104

105

106

103

10-1 10-0 101 102

Time[s]

3η*

=0.082=0.317=0.843

ε&

3η*

PP-C

PP-D

実験結果～各試料の伸長粘度～

11

104

105ηE

[Pa_s]

106

10310-1 10-0 101 102

Time[s]

3η*

PP-E

実験結果～各試料の伸長粘度～

=0.042=0.089=0.209=0.476

ε&

12

102

103

104

105

106

10-2 10-1 100 101 102η

E[Pa

_s]

Time[s]

102

103

104

105

106

10-2 10-1 100 101 102

ηE[

Pa_s

]

Time[s]

実験結果

分子量分布による伸長粘度への影響 分子量による伸長粘度への影響

PP-A 狭い

PP-C 広い PP-E 大

PP-B 中間

分子量分布 分子量

PP-B 中

PP-D 小

130 200 800600400 1000

0.5

1.0

0

0.5

0Dia

met

er [m

m]

Distance [mm]

Φ=45

Φ=25

PP-C(Mw/Mn=7.3)

PP-A(Mw/Mn=2.9)

PP-B(Mw/Mn=4.5)

実験結果

Φ=65

0.5

0

分子量分布の影響

140 200 800600400 1000

0.5

1.0

0

0.5

0Dia

met

er [m

m]

Distance [mm]

Φ=45

Φ=25

PP-E

(Mw=361,000)

PP-D

(Mw=167,000)

PP-B

(Mw=225,000)

実験結果

Φ=65

0.5

0

分子量の影響

15

実験結果

7.3270,000PP-C

4.6361,000PP-E4.6167,000PP-D

Mw / MnMw [g/mol]サンプル

4.5225,000PP-B2.9220,000PP-A

102

103

104

105

106

10-2 10-1 100 101 102

ηE[P

a_s]

Time[s]

180oC

16

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

10 20 30 40 50 60 70 80 90

振幅[mm]

ドラフト比

実験結果

PP-A

PP-C

PP-E

PP-B

PP-D

PP-A PP-E PP-CPP-B PP-D＜＜≦ ＝

ドローレゾナンスの発生限界ドラフト比

17

実験結果

PP-A PP-CPP-EPP-B PP-D＜≦

粘度が一定値になるまでの時間

＜

PP-APP-CPP-E

PP-BPP-D

＜

102

103

104

105

106

10-2 10-1 100 101 102

ηE[P

a_s]

Time[s]

180oC

18

実験結果

PP-A

PP-C

PP-E

PP-B

PP-D

0

50

100

150

200

250

300

350

10 20 30 40 50 60 70 80 90

波長[mm]

ドラフト比

19

0

50

100

150

200

250

300

350

10 20 30 40 50 60 70 80 90

波長[mm]

ドラフト比

実験結果

PP-A

PP-C

PP-E

PP-B

PP-D

20

まとめ

○分子量が大きいほどドローレゾナンスを

安定化させるという傾向は見られない

○分子量分布が広いほど安定化した

○粘度曲線とドローレゾナンスの波長には特に関係性は見られない

○粘度が一定値になるまでの時間が早いものほどドローレゾナンスの

発生限界ドラフト比が小さい（生じにくい）

21

溶融紡糸の支配方程式・構成方程式

連続の式

運動方程式

構成方程式

( ) 0=∂

∂+

∂∂

xAV

tA

( ) 0=∂

∂x

Aσ

m=modeの番号

M=要素数∑=

=M

mm

0

σσ

m

mmm

m

mm

xV

xV

xV

t λσσ

σλησ

−∂∂

−∂∂

+∂∂⋅=

∂∂

22

各要素について次の式が成り立つ

シミュレーション

(Maxwell Model)

22

シミュレーション

○実験値との比較

○線形粘度の傾き・一定値になるまでの時間

検証する点

Time

ηΕ

Time

ηΕ

Time

断面積