Bericht: A]lgem. analyt. Methoden, analyt. Operationen, Apl~arate u. Reagentien 131

Vohmen hat drei Kuge]n mit 10, 25 und 35 ml, die durch Eichmarken getrennt sind, so dal] verschiedene Gasmengen bequem und exakt abgemessen werden kSnnen. Der Abstand zwischen dem Verbrennungsofen mad den Quecksilber- gef/~13en ist grol~ nnd auBerdem ~st noeh eine Quecksilberfalle dazwischen; dadnrch wird verhmdert, dab l~g in den Ofen kommt. Anch die Absorptionspipette ist so angeordnet, dal] sie durch den Ofen nieht erw~rmt wird. Bei der Absorption des Gases Jn einer F]i~ssigkeit empfiehlt es sich, magnetisch zu ri~hren. Oas gesamte Queeksilber in 4er ]3iirette und im Vorratsgef~B ist yon einem Wassermantel umgeben und wird dadurch gekiihlt. Das ~ ivean des Queeksilbers kann durch Wasserdruck oder dureh Vakuum geregelt werden. Die Apparatur, die mit einer C]Lftonpumpe verbunden ist, hat keme Gummiverbindungen, sondern alle G]as- rohre sin4 aneinander gesehmo]zen.

1 Chem. and Ind. 1957, 1505--1507. ~or th Thames Gas Board (England). G. DEreK

Eine Reaktionskiivette fiir die Ultranfikroanalyse yon Gasen beschreibt J. Jv~X_wEK 1. Von den zwei Ausfiihrungsformen der Kiivette dient eine (Abb. 1) fiir Einzelanalysen, die andere (Abbildung im Original) fiir Gasanalysen mit ununter- brc ehener Registriermag. Der zylindrische K~ivettenkSrper (Abb. 1), der zugleieh das Reaktionsgef&B ist, steht quer zum Strahlengang aus der Lichtquelle. Die Zylinderachse bfldet mit der ~[orizontalebene einen Winke! yon etwa 10 ~ Das zu analysierende Gas wird bei a eingeleitet mad dort dutch ein porSses Sti~behen aus ttolzkoMe (Malerkohle, Koh-i-noor yon C. t tardtmuth) in kleine Blaschen aufgeteilt, c ist das Einfiitlrohr fiir die l~eagenslSsung, in weleher tier zu bestimmende Gasbestandteil ab- sorbiert wird, Nach Passieren dieser LSsung wird das Gas bei b dutch einen QuecksilberverscMu$ ins Freie

J

I I ~ ' ~

'b

Abb. 1. Photocolorime~rische Reaktionskfivette nach J u ~ s

oder in einen Gasmesser geleitet. Je zwei Reaktionskiivetten werden lest in ein Zweizellenphotocolorimeter eingebaut. Gemessen wh'd die Differenz der Xntensi- tgten des dutch die beiden Kiivetten dm'chgehenden Liehtes. - - ~ber die An- wendung der Kiivetten zur Bestimmung yon CO 2- Spuren in Gasen vgl. J. Jv~X~Ex 2.

i Chem. Listy 51, 776~777 (1957). Inst. f. ErdSlforseh., Brno (Briinn) (CSR). - - 2 Chem. Listy 51, 7t6 (1957); vgl. diese Z. 168, 146 (1958). A. KV~TE~ACKER

]~ine Apparatm' zur thermisehen Analyse hat M. T]KO~AS 1 entworfen. Die Probe (20--30 g) wird in ein ldeines Pyrexreagensglas gebraeht, welches sich im Hals eines t~undkolbe~ befmdet. Dieser Rundkolben enth~lt die Thermostatenfliissig- keit, die zum Sieden erhitzt wird und deren Dampf dann alas Probegefi~$ umspiilt. Der Kolben tri~gt ein Thermometer und einen l~iickfluSkiihler und ist fiber zwei Druckausgleichsgefal3e mit der Wasserstrahlpumpe verbunden. Dutch ~ d e r u n g des Druckes ist es mSglich, mit verschiedenen Fltissigkeiten liickenlos Siedetempe- raturen yon 20~---260~ einzustellen. Im Probegefa$ befindet sich ein in 0,1 Grad geteiltes Thermometer und ein auf- nnd abgehender l~iihrer. Es ist meist g'0nstiger, das Sehmelzen der letzten Kristalle zu beobachten, als nmgekehrt den Begirm tier

9*