204 Bericht: Allgemeine analytische iYfethoden, Apparate und Reagentien Der Absolutfehler liegt bei 2/zg. Bei Gehalten fiber 1 mg/ml liegt der l%hler noch unter 20/0. i Analyt. Chemistry 81, 215--219 (1959). Nat. Lab, Oak Ridge, Tenn. (USA). K. CRUS~ M. T. KE~EY, R. W. STELZNER, W. l~. LAII~G nnd D. J. FISHER 1 besehreiben das Gerdgt, mit dem A. S. MEYERjr. und C. M. BOYD ~ die coulometrische Wasser- bestimmung nach der Karl-Fischer-Methode vorgenommen haben. Das Ger~t ont- h/~lt oinen Leeds-l~orthrup-pH-Indicator, dermit einer Schaltvorrichtung versehen ist, mit der die godentwicklung bei Erreichen des Aquivalenzpunktes abgeschaltet wird, so dab die Titration automatisch ausgeffihrt werden kann. Die Stromquelle ffir die Joderzeugung ist eino Batterie, der eine auf 1~ konstante Stromst/~rke yon 50--300 Milliamp. entnommen werden kann. Die Stromst/~rko selbst wird am Spannungsabfall fiber 1 Ohm gemessen. Das Ger~t liefeV0auch den Kompensations- s~rom yon 3--4 Milliamp. zur Eliminierung des Einflusses yon Nebenreaktionen. -- Auf eine sehr ausffihrliche Beschreibung durch D. J. FIshER a ist hingewiesen. 1 Analyt. Chemistry 81,220--221 (1959). Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). -- Analyt. Chemistry 81, 215 (1959); vgl. das vorstehende Referat. -- a Oak Ridge Nat. Lab. Master Analy~. Manual, Method 5Tos. 1/003023 und 9/003023 (10-24-56), TIE-7015 (Section 1), Office of Techn. Service, U.S. Dep. of Commerce, Washington. K. C~vsE {)her die Bestimmung der Alkoholtension yon ~thanoI-Wasser-Perehlorsiture- Liisungen und Viseosit~tsmessnngen im gleiehen System berichten E. SC~rULEK, J. TROMPLEI~und E. P~Go~ 1 ira Rahmon einer Publikationsreihe ,,Neue Wege in der Gasanalyse". Bet Alkohold~mpf wird dutch die bekannte l~eaktion mit eingestollter DichromatlSsung bestimmt. Die Abweiehung der bereits frfiher be- schriebenen Dampftension des Alkohols im Zweikomponentensystem Alkohol- Wasser 2 veto Raoultschen Gesetz ergibt sich auch qualitativ ffir das untersuchte Dreikomponenten-System; die quantitative geringere Alkoholtension fiber dem tern/~ren System entsprieht den Erwartungen. Die Visoosit~ts/~nderungen zeigen dagegen im Vergleieh zu dem System Alkohol/Wassor auf Zusatz yon Perehlor- s~ure kein einheitfiches Bfld. 1 1Vfikrochim: Acta (Wien) 1959, 18--21. L.-EStvSs-Univ., Budapest (Ungarn), -- SOHV35V, K, E., E. PonGeE u. J. TXOXPLE~: Mikroehim. Acta (Wien) 1957, 85; vgl. diese Z. 158, 362 (1957). H. SI~ECKER Eine Schnellmethode zur Bestimmung der Konzentration yon Ammonium- sulfatliisungen,die zur Trennung yon Eiweillstoffen velweandt werden, beschreiben J. ~,. WBXTAKER u n d g . ~{UGEES 1. Die iiblichen Methoden sind fiir Routine- bestimmungenzu zeitraubend, so dab ein refraktometrisches Verfahren ausgearbeitet wurde. ]~eim Zusatz yon Ammoniumsulfat zu Wasser steig4 der Brechungsindex an. Die Zunahme ist jedoeh nicht direkt proportional der Konzentration, sondern h~ngt aueh noch yon der Diehte der LSsung ab. Es wurde daher eine Gleiehung abgeloitet, die die Zunahme des Refraktionsindexes als Funktion der Konzentration besehreibt. Der EinfluB der Temperatur ist woniger yon Bedeutung, da eine Ver- gleichsmessung gegen Wassor vorgenommen wird, (lessen Temperatur gleich der Temperatur der Ammoniumsul~atlSsung sein muB. EiweiBstoffe sind in den fiblichen Konzentrationen ohne Einflul~ auf das Ergebnis. Im Bereich yon 0,50--4,06 m (NHa)2SO 4 betr~gt der Fehler ~ 1~ wobei in hSheron Konzentrationsbereichen die Genauigkeit steig% 1 Natm'e (London) 188, 603--604 (1959). Univ. Davis, Calif., und State Coll., Corvallis, Or. (USA). H. Z~E~

Eine Schnellmethode zur Bestimmung der Konzentration von Ammonium-sulfatlösungen, die zur Trennung von Eiweißstoffen verwandt werden

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204 Bericht: Allgemeine analytische iYfethoden, Apparate und Reagentien

Der Absolutfehler liegt bei 2/zg. Bei Gehalten fiber 1 mg/ml liegt der l%hler noch unter 20/0.

i Analyt. Chemistry 81, 215--219 (1959). Nat. Lab, Oak Ridge, Tenn. (USA). K. CRUS~

M. T. KE~EY, R. W. STELZNER, W. l~. LAII~G nnd D. J. FISHER 1 besehreiben das Gerdgt, mit dem A. S. MEYER jr. und C. M. BOYD ~ die coulometrische Wasser- bestimmung nach der Karl-Fischer-Methode vorgenommen haben. Das Ger~t ont- h/~lt oinen Leeds-l~orthrup-pH-Indicator, dermit einer Schaltvorrichtung versehen ist, mit der die godentwicklung bei Erreichen des Aquivalenzpunktes abgeschaltet wird, so dab die Titration automatisch ausgeffihrt werden kann. Die Stromquelle ffir die Joderzeugung ist eino Batterie, der eine auf 1~ konstante Stromst/~rke yon 50--300 Milliamp. entnommen werden kann. Die Stromst/~rko selbst wird am Spannungsabfall fiber 1 Ohm gemessen. Das Ger~t liefeV0 auch den Kompensations- s~rom yon 3--4 Milliamp. zur Eliminierung des Einflusses yon Nebenreaktionen. -- Auf eine sehr ausffihrliche Beschreibung durch D. J. FIshER a ist hingewiesen.

1 Analyt. Chemistry 81,220--221 (1959). Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). -- Analyt. Chemistry 81, 215 (1959); vgl. das vorstehende Referat. -- a Oak Ridge

Nat. Lab. Master Analy~. Manual, Method 5Tos. 1/003023 und 9/003023 (10-24-56), TIE-7015 (Section 1), Office of Techn. Service, U.S. Dep. of Commerce, Washington.

K. C~vsE

{)her die Bestimmung der Alkoholtension yon ~thanoI-Wasser-Perehlorsiture- Liisungen und Viseosit~tsmessnngen im gleiehen System berichten E. SC~rULEK, J. TROMPLEI~ und E. P ~ G o ~ 1 ira Rahmon einer Publikationsreihe ,,Neue Wege in der Gasanalyse". Bet Alkohold~mpf wird dutch die bekannte l~eaktion mit eingestollter DichromatlSsung bestimmt. Die Abweiehung der bereits frfiher be- schriebenen Dampftension des Alkohols im Zweikomponentensystem Alkohol- Wasser 2 veto Raoultschen Gesetz ergibt sich auch qualitativ ffir das untersuchte Dreikomponenten-System; die quantitative geringere Alkoholtension fiber dem tern/~ren System entsprieht den Erwartungen. Die Visoosit~ts/~nderungen zeigen dagegen im Vergleieh zu dem System Alkohol/Wassor auf Zusatz yon Perehlor- s~ure kein einheitfiches Bfld.

1 1Vfikrochim: Acta (Wien) 1959, 18--21. L.-EStvSs-Univ., Budapest (Ungarn), -- SOHV35V, K, E., E. PonGeE u. J. TXOXPLE~: Mikroehim. Acta (Wien) 1957, 85;

vgl. diese Z. 158, 362 (1957). H. SI~ECKER

Eine Schnellmethode zur Bestimmung der Konzentration yon Ammonium- sulfatliisungen, die zur Trennung yon Eiweillstoffen velweandt werden, beschreiben J. ~,. WBXTAKER und g. ~{UGEES 1. Die iiblichen Methoden sind fiir Routine- bestimmungen zu zeitraubend, so dab ein refraktometrisches Verfahren ausgearbeitet wurde. ]~eim Zusatz yon Ammoniumsulfat zu Wasser steig4 der Brechungsindex an. Die Zunahme ist jedoeh nicht direkt proportional der Konzentration, sondern h~ngt aueh noch yon der Diehte der LSsung ab. Es wurde daher eine Gleiehung abgeloitet, die die Zunahme des Refraktionsindexes als Funktion der Konzentration besehreibt. Der EinfluB der Temperatur ist woniger yon Bedeutung, da eine Ver- gleichsmessung gegen Wassor vorgenommen wird, (lessen Temperatur gleich der Temperatur der Ammoniumsul~atlSsung sein muB. EiweiBstoffe sind in den fiblichen Konzentrationen ohne Einflul~ auf das Ergebnis. Im Bereich yon 0,50--4,06 m (NHa)2SO 4 betr~gt der Fehler ~ 1~ wobei in hSheron Konzentrationsbereichen die Genauigkeit steig%

1 Natm'e (London) 188, 603--604 (1959). Univ. Davis, Calif., und State Coll., Corvallis, Or. (USA). H. Z ~ E ~