ren Bildung von Hotspots und einer Verbesserung des Stoffübergangs des gasförmigen Eduktes begründet. Ziel dieser Arbeit ist eine quantitative experimentelle Untersuchung des Ein- flusses der physikalischen Stoffeigen- schaften der flüssigen Phase auf das hydrodynamische Verhalten im Trickle- Bed Reaktor. Die Oberflächenspannung und die Viskosität werden dazu unab- hängig voneinander variiert, da ihr Ein- fluss auf die Hydrodynamik als signifi- kant einzuschätzen ist [1]. Ausgehend von einer Referenzmessung mit Wasser, wird durch den Zusatz eines Tensids die Oberflächenspannung der Flüssigkeit gezielt verändert. Die Zugabe von Glyze- rin zu Wasser ermöglicht die Variation der Viskosität der Flüssigkeit. Der Druckverlust und der dynamische Flüssigkeits-Hold-up (s. Abb.) wurden im stationären und periodischen Betrieb für alle Stoffsysteme in einem Laborre- aktor vermessen. Ein entwickeltes Reak- tormodell beschreibt die Experimente mit periodischem Betrieb und kann zur Vorhersage der Hydrodynamik unter instationären Bedingungen verwendet werden. Das entsprechende Modell stellt einen wichtigen Schritt in der Vorher- sage der Stoffübergangs- und Reaktions- prozesse im periodisch betriebenen Trickle-Bed Reaktor dar. [1] A. E. Saez, R. G. Carbonell, AIChE J. 1985, 31 (12), 52. P11.15 Einsatz von Mikroreaktoren zur Synthese Dr. S. Janietz 2) , Dr. H. Krüger 2) , Dr. W. Ferstl 1) , M. Schwarzer 1) , Dr. S. Löbbecke 1) (E-Mail: [email protected]) 1) Fraunhofer Institut für Chemische Technologie ICT, Joseph-von-Fraunhofer-Straß 7, D-76327 Pfinztal 2) Fraunhofer Institut für Angewandte Polymerforschung IAP, Geiselbergstraße 69, D-14476 Potsdam-Golm DOI: 10.1002/cite.200750258 Polymere Halbleiter werden als aktive Schichten in elektrischen und elektroop- tischen Bauteilen wie organische Leuchtdioden (OLED), Solarzellen und Feld-Effekt-Transistoren (OFET) eingesetzt. Sie werden üblicherweise im Batch-Verfahren in Rührkesselreaktoren synthetisiert. Eine spezielle, in unseren Arbeiten betrachtete Polymerklasse, die als polymere Halbleiter in elektrischen Bau- teilen eingesetzt wird, sind Derivate des Poly(p-phenylen-vinylen) (PPV) [1]. Un- ter den Syntheserouten für PPVs hat sich insbesondere die sogenannte Gilch- Reaktion [2] als vorteilhaft erwiesen. Für die Synthese ist eine präzise Reaktions- führung während des Polymerisations- verlaufs unabdingbar, um gleichbleiben- de Produktqualitäten für den Einsatz dieser Polymere in OLEDs zu erzielen. Gegenstand unserer Arbeiten ist es daher, durch den Einsatz kontinuierlicher Mikroverfahrenstechnik in Form von mikrostrukturierten Reaktoren eine optimierte Prozessführung für die Syn- these der halbleitenden PPV-Polymere zu entwickeln und das Mikroverfahren als Alternative zum bestehenden Batch- Herstellungsverfahren zu etablieren. Dabei zeigt sich, dass durch den Einsatz von mikrostrukturierten Reaktoren ein signifikantes Optimierungspotenzial für die Synthese nach der Gilch-Methode besteht. Insbesondere die in den Mikro- strukturen realisierbare drastische In- tensivierung von Wärme- und Stoff- transport sowie die präzise Einstellung von Verweilzeiten bei kontinuierlicher Prozessführung führen zu einer beacht- lichen Reduzierung der Prozesszeiten und ermöglichen eine schonendere Re- aktionsführung bei deutlich niedrigeren Prozesstemperaturen. [1] J. H. Burroughes et al., Nature 1990, 347, 539. [2] H. G. Gilch, W. L. Wheelwright, J. Po- lym. Sci. 1966, 4 A-1, 1337. Abbildung. Einfluss der Oberflächenspannung und Viskosi- tät auf den dynamischen Hold-up. 1476 Chemie Ingenieur Technik 2007, 79, No. 9 Prozessintensivierung www.cit-journal.de © 2007 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

Einsatz von Mikroreaktoren zur Synthese

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Page 1: Einsatz von Mikroreaktoren zur Synthese

ren Bildung von Hotspots und einerVerbesserung des Stoffübergangs desgasförmigen Eduktes begründet.

Ziel dieser Arbeit ist eine quantitativeexperimentelle Untersuchung des Ein-flusses der physikalischen Stoffeigen-schaften der flüssigen Phase auf das

hydrodynamische Verhalten im Trickle-Bed Reaktor. Die Oberflächenspannungund die Viskosität werden dazu unab-hängig voneinander variiert, da ihr Ein-fluss auf die Hydrodynamik als signifi-kant einzuschätzen ist [1]. Ausgehendvon einer Referenzmessung mit Wasser,

wird durch den Zusatz eines Tensids dieOberflächenspannung der Flüssigkeitgezielt verändert. Die Zugabe von Glyze-rin zu Wasser ermöglicht die Variationder Viskosität der Flüssigkeit.

Der Druckverlust und der dynamischeFlüssigkeits-Hold-up (s. Abb.) wurdenim stationären und periodischen Betriebfür alle Stoffsysteme in einem Laborre-aktor vermessen. Ein entwickeltes Reak-tormodell beschreibt die Experimentemit periodischem Betrieb und kann zurVorhersage der Hydrodynamik unterinstationären Bedingungen verwendetwerden. Das entsprechende Modell stellteinen wichtigen Schritt in der Vorher-sage der Stoffübergangs- und Reaktions-prozesse im periodisch betriebenenTrickle-Bed Reaktor dar.

[1] A. E. Saez, R. G. Carbonell,AIChE J. 1985, 31 (12), 52.

P11.15

Einsatz von Mikroreaktoren zur SyntheseDr. S. Janietz2), Dr. H. Krüger2), Dr. W. Ferstl1), M. Schwarzer1), Dr. S. Löbbecke1) (E-Mail: [email protected])1)Fraunhofer Institut für Chemische Technologie ICT, Joseph-von-Fraunhofer-Straß 7, D-76327 Pfinztal2)Fraunhofer Institut für Angewandte Polymerforschung IAP, Geiselbergstraße 69, D-14476 Potsdam-Golm

DOI: 10.1002/cite.200750258

Polymere Halbleiter werden als aktiveSchichten in elektrischen und elektroop-tischen Bauteilen wie organischeLeuchtdioden (OLED), Solarzellen undFeld-Effekt-Transistoren (OFET) einge-setzt. Sie werden üblicherweise imBatch-Verfahren in Rührkesselreaktorensynthetisiert.

Eine spezielle, in unseren Arbeitenbetrachtete Polymerklasse, die als poly-mere Halbleiter in elektrischen Bau-teilen eingesetzt wird, sind Derivate desPoly(p-phenylen-vinylen) (PPV) [1]. Un-ter den Syntheserouten für PPVs hatsich insbesondere die sogenannte Gilch-Reaktion [2] als vorteilhaft erwiesen. Fürdie Synthese ist eine präzise Reaktions-

führung während des Polymerisations-verlaufs unabdingbar, um gleichbleiben-de Produktqualitäten für den Einsatzdieser Polymere in OLEDs zu erzielen.

Gegenstand unserer Arbeiten ist esdaher, durch den Einsatz kontinuierli-cher Mikroverfahrenstechnik in Formvon mikrostrukturierten Reaktoren eineoptimierte Prozessführung für die Syn-these der halbleitenden PPV-Polymerezu entwickeln und das Mikroverfahrenals Alternative zum bestehenden Batch-Herstellungsverfahren zu etablieren.Dabei zeigt sich, dass durch den Einsatzvon mikrostrukturierten Reaktoren einsignifikantes Optimierungspotenzial fürdie Synthese nach der Gilch-Methode

besteht. Insbesondere die in den Mikro-strukturen realisierbare drastische In-tensivierung von Wärme- und Stoff-transport sowie die präzise Einstellungvon Verweilzeiten bei kontinuierlicherProzessführung führen zu einer beacht-lichen Reduzierung der Prozesszeitenund ermöglichen eine schonendere Re-aktionsführung bei deutlich niedrigerenProzesstemperaturen.

[1] J. H. Burroughes et al., Nature 1990,347, 539.

[2] H. G. Gilch, W. L. Wheelwright, J. Po-lym. Sci. 1966, 4 A-1, 1337.

Abbildung. Einfluss der Oberflächenspannung und Viskosi-tät auf den dynamischen Hold-up.

1476 Chemie Ingenieur Technik 2007, 79, No. 9Prozessintensivierung