Upload
vudiep
View
310
Download
5
Embed Size (px)
Citation preview
EKSTRAKSI DAN SAPONIFIKASI
TRIMIRISTIN SERTA SINTESIS ASAM MIRISTAT
DARI BIJI BUAH PALA (Myristica fragrans Houtt)
ACHMAD RIYADI
DEPARTEMEN HASIL HUTAN
FAKULTAS KEHUTANAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2016
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Ekstraksi dan
Saponifikasi Trimiristin serta Sintesis Asam Miristat dari Biji Buah Pala (Myristica
fragrans Houtt) adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan
belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Agustus 2016
Achmad Riyadi
NIM E24120028
ABSTRAK
ACHMAD RIYADI. Ekstraksi dan Saponifikasi Trimiristin serta Sintesis
Asam Miristat dari Biji Buah Pala (Myristica fragrans Houtt) Dibimbing oleh
ANNE CAROLINA.
Penyulingan biji pala menghasilkan minyak atsiri dan juga menyisakan limbah
yang dapat dimanfaatkan lebih lanjut. Telah diketahui di dalam limbah penyulingan biji
pala terdapat trimiristin, yang berguna dalam industri kosmetik dan industri oleo chemical
sebagai substitusi lemak pangan, maupun dalam industri pelumas. Penelitian ini bertujuan
untuk mendapatkan trimiristin dari biji buah pala dengan metode ekstraksi soxhlet dalam
2 pelarut yang berbeda, yaitu dietil eter dan n-heksana, dilanjutkan dengan saponifikasi
terhadap trimiristin yang diperoleh dan pengujian kualitatif produk Na-miristat serta
sintesis asam miristat dengan cara hidrolisis asam. Rendemen trimiristin yang diperoleh
dengan metode ekstraksi soxhlet dalam pelarut dietil eter dan n-heksana adalah sebesar 9.5
dan 8.5% dari 20 g serbuk biji pala. Trimiristin yang diperoleh warna putih kekuning-
kuningan. Saponifikasi trimiristin dilakukan untuk mendapatkan garam miristat dengan
metode refluks. Na-miristat yang didapatkan dari kedua pelarut pada proses saponifikasi
trimiristin (ekstraksi dalam dietil eter dan n-heksan) adalah sebesar 4.2 g dan 3.6 g dari 1
g trimiristin masing-masing pelarut. Pengujian kualitatif sifat emulsi kedua garam Na-
miristat menunjukkan hasil yang positif. Hidrolisis Na-miristat menghasilkan asam miristat
(ekstraksi dalam dietil eter dan n-heksana) adalah sebesar 1.004 g dan 0.945 g dari 0.2 g
Na-miristat masing-masing pelarut.
Kata kunci: dietil eter, n-heksana, Na-miristat, saponifikasi, trimiristin.
ABSTRACT
ACHMAD RIYADI. Trimyristin Extraction and Saponification with Myristic Acid
Synthesis from Nutmeg’s Seed (Myristica fragrans Houtt). Supervised by ANNE
CAROLINA.
The distillation of nutmeg extract produces essential oil and also waste that could
be utilize further. It has been known that distillation waste contains trimyristin, which could
be also utilized in cosmetic industry and oleo chemical industry a substitution for fats and
also in lubricant industry. The aims of this research were obtain trimyristin from nutmeg’s
seed with higher yield by extraction method use soxhlet in two different solvents, those are
diethyl ether and hexane, continued by saponification of the obtained trimyristin and
qualitative testing of the products, and then continued by myristic acid synthesis by acid
hydrolysis. Trimyristin’s yields obtained from diethyl and ether hexane extraction are
about of 9.5 and 8.5% of 20 g powdered nutmeg. The colour of the trimyristin was
yellowish. Na-myristate obtained from both solvents during trimyristin saponification
process in amounted to 4.2 and 3.6 g of 1 g trimyristin each solvents. Qualitative testing to
check the emulsion properties of both Na-myristate salt indicated positive results.
Hydrolysis of Na-myristate produce myristic acid (extraction in diethyl ether and n-hexane)
amounted to 1.004 g and 0.945 g of Na-myristate 0.2 g of each solvents.
Keywords: diethyl ether, hexane, Na-myristate, saponification, trimyristin.
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Kehutanan pada
Departemen Teknologi Hasil Hutan
EKSTRAKSI DAN SAPONIFIKASI
TRIMIRISTIN SERTA SINTESIS ASAM MIRISTAT
DARI BIJI BUAH PALA (Myristica fragrans Houtt)
ACHMAD RIYADI
DEPARTEMEN HASIL HUTAN
FAKULTAS KEHUTANAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2016
Judul Skripsi
Nama NIM
: Ekstraksi dan Saponifikasi Trimiristin serta Sintesis Asam Miristat
dari Biji Buah Pal a (Myristica fragrans Houtt) Achmad Riyadi
: E24120028
Disetujui oleh
Anne Carolina, S.Si, M.Si Pembimbing
Tanggal Lulus: lD 5 SEP lG J G
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah Subhanahu wa Ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Penelitian yang
dilaksanakan sejak bulan Mei-Juli 2016 ini berjudul Ekstraksi dan Saponifikasi serta
Sintesis Asam Miristat dari Biji Buah Pala (Myristica fragnans Houtt).
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Anne Carolina, S. Si, M. Si selaku
pembimbing. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ayahanda
Supriyanto, Ibunda Tariana, serta seluruh keluarga, atas segala doa dan kasih
sayangnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Agustus 2016
Achmad Riyadi
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL vi
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN vi
PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Perumusan Masalah 2
Tujuan Penelitian 2
Manfaat Penelitian 2
METODE 2
Waktu dan Tempat Penelitian 2
Alat dan Bahan 2
Prosedur Penelitian 3
HASIL DAN PEMBAHASAN 4
Rendemen Trimiristin Biji Pala 4
Hasil Saponifikasi Trimiristin 5
Sifat Emulsifier Na-miristat 6
Hasil Sintesis Asam Miristat 7
SIMPULAN DAN SARAN 8
Simpulan 8
Saran 8
DAFTAR PUSTAKA 9
RIWAYAT HIDUP 10
DAFTAR TABEL
1 Hasil ekstraksi trimiristin dan uji titik leleh dari kedua pelarut 5 2 Uji kualitatif sifat emulsi sabun Na-miristat yang diperoleh dari ekstraksi
trimiristin dalam pelarut dietil eter dan n-heksanan 7 3 Pengaruh jenis pelarut terhadap sintesis asam miristat 8
DAFTAR GAMBAR
1 Uji kualitatif sifat emulsi sabun 6
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Tanaman pala memiliki nilai ekonomis yang tinggi dan multiguna terutama
pada bagian biji. Biji pala dan minyak pala merupakan komoditas ekspor yang
memiliki prospek sangat baik karena selalu dibutuhkan secara kontinu baik dalam
industri makanan, minuman, obat-obatan, kosmetik, dan lain-lain. Sampai saat ini
Indonesia menjadi pemasok terbesar biji dan fuli ke pasar dunia (sekitar 60%). Pala
dari Indonesia memiliki keunggulan di pasaran dunia karena memiliki aroma yang
khas dan rendamen minyak yang tinggi (Dradjat 2007).
Biji pala tua selain mengandung minyak atsiri, juga mengandung komponen
yang bersifat tidak menguap yang disebut fixed oil atau mentega pala. Sifat mentega
pala ini adalah dapat larut dalam pelarut organik dan tidak mudah menguap
sehingga tidak dapat dilakukan destilasi (Khan dan Abourashed 2010). Biji pala
mengandung mentega pala sebesar 20-40% yang tersusun atas trimiristin, asam
miristat, dan gliserida dari asam laurat, stearat, dan palmitat (Devi 2009).
Trimiristin banyak digunakan dalam industri kosmetik dan industri oleo
chemical sebagai substitusi lemak pangan, maupun dalam industri pelumas.
Kandungan trimiristin dalam lemak pala jauh lebih tinggi dibandingkan dengan
minyak kelapa (coconut oil), minyak inti sawit (palm kernel oil), dan minyak
babassu (babassu oil). Derivatisasi trimiristin akan menghasilkan senyawa
turunannya, yaitu asam miristat dan miristil alkohol, yang banyak digunakan dalam
pembuatan sabun, detergen, dan kosmetika. Lebih lanjut lagi dilaporkan bahwa
trimiristin, bersama dengan asam miristat, miristisin dan elimisin memiliki aktivitas
sebagai anti oksidan, anticonvulsant, analgesic, anti inflammatori, anti diabetes,
anti bakteri dan anti jamur (Asgarpanah et al. 2012).
Penelitian tentang trimiristin pada tanaman pala telah dilakukan sejak lama.
Karakterisasi minyak pala dan isolasi trimiristin biji pala yang berasal dari Papua
dilakukan oleh Ma’mun (2013). Miristat yang diperoleh dari ekstraksi pala dapat
pula digunakan sebagai bahan dasar dalam produk sabun herbal transparan (Kapelle
2014). Sementara itu, penelitian lain melaporkan rendemen trimiristin yang
diisolasi dari sisa penyulingan biji pala diperoleh sekitar 21.60% (Masyitah 2006).
Penyulingan biji pala selain menghasilkan minyak atsiri dengan rendemen 2-
15% (Guenther 1987) juga menyisakan limbah yang dapat dimanfaatkan lebih
lanjut. Telah diketahui bahwa di dalam limbah penyulingan biji pala terdapat
trimiristin. Indra et al. (1999) melakukan isolasi trimiristin disertai amidasi untuk
dimanfaatkan lebih lanjut sebagai surfaktan.
Penelitian ini dilakukan untuk memperoleh trimiristin dengan menggunakan
variasi pelarut yaitu dietil eter dan n-heksana, sehingga diharapkan dapat diperoleh
rendemen trimiristin yang lebih tinggi. Trimiristin yang didapatkan dilanjutkan
dengan proses saponifikasi dan sintesis asam miristat yang berpotensi sebagai salah
satu bahan baku untuk industri sabun, kosmetik, farfum, dan ester sintesis untuk
flavor dan aditif makanan. Dengan demikian, akan diketahui potensi lain
2
pemanfaatan limbah penyulingan biji pala untuk menghasilkan senyawa turunan
dari trimiristin mentega pala.
Perumusan Masalah
Penyulingan biji pala selain menghasilkan minyak atsiri juga menyisakan
limbah yang dapat dimanfaatkan lebih lanjut. Beberapa manfaat terutama adanya
trimiristin, dimana trimiristin tersebut dapat dimanfaatkan terutama dalam
pembuatan kosmetik kulit, sabun, anti oksidan, dan anti bakteri. Oleh karena itu
pemanfaatan limbah hasil penyulingan biji pala sangat penting guna meningkatkan
nilai tambah manfaat dari biji pala.
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan trimiristin dari biji pala dengan
rendemen yang lebih tinggi dengan metode ekstraksi menggunakan soxhlet dalam
2 pelarut berbeda, yaitu dietil eter dan n-heksana, dilanjutkan dengan saponifikasi
trimiristin dan pengujian kualitatif produknya serta sintesis asam miristat dengan
cara hidrolisis asam.
Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang
alternatif pelarut yang optimal mengisolasi trimiristin dari biji pala. Selain itu,
diharapkan diketahui potensi lain pemanfaatan limbah penyulingan biji pala. Hal
ini berkaitan dengan diversifikasi pemanfaatan pala sebagai hasil hutan bukan kayu.
METODE
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Mei-Juli 2016. Kegiatan penelitian
dilakukan di Laboratorium Kimia Hasil Hutan Fakultas Kehutanan IPB dan
Laboratorium Kimia Organik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
IPB.
Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan yaitu serbuk biji pala, dietil eter, n-heksana, aseton,
etanol 95%, NaOH, NaCl 35%, FeCl3, CaCl2 1%, HCl 6M. Beberapa peralatan yang
akan digunakan dalam penelitian ini yaitu, alat ekstraksi soxhlet, refluks, penguap
putar, penyaring vakum, timbangan, alat uji titik leleh, dan peralatan gelas
laboratorium.
3
Prosedur Penelitian
Persiapan Bahan Baku
Daging buah pala dipisahkan dari biji, kemudian dilakukan pemotongan
dengan ukuran kecil-kecil yang bertujuan untuk mempercepat pengeringan dan
untuk memudahkan dalam pembutan serbuk pala. Proses pengeringan dilakukan
pada suhu ruang, setelah biji pala kering lalu dihaluskan untuk mendapatkan serbuk
pala.
Metode Ekstraksi Soxhlet
Serbuk biji pala sebanyak 20 g dengan KA 10-12% dimasukkan ke dalam
labu bulat 100 ml. Serbuk biji pala tersebut ditambahkan 50 ml pelarut (dietil eter,
pada percobaan I dan n-heksana pada percobaan II). Bahan dalam labu bulat
kemudian diekstraksi menggunakan alat soxhlet selama 30 menit pada suhu didih
pelarutnya. Hasil ekstraksi disaring dan dipisahkan dari pelarut dengan penguap
putar. Minyak pala yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu bulat 100 ml
kemudian ditambahkan 4 ml aseton. Minyak pala dipindahkan ke dalam
enlenmeyer, dipanaskan sampai melarut dan dibiarkan selama 30 menit. Setelah itu
dipindahkan ke dalam penangas es sampai terjadi kristalisasi. Kristal yang
terbentuk kemudian disaring menggunakan penyaring vakum, lalu dibiarkan
mengering pada suhu kamar, kemudian ditimbang dan ditentukan titik lelehnya.
Rumus yang digunakan untuk menghitung rendemen trimiristin yaitu, bobot hasil
bobot sampel
x 100%.
Saponifikasi Trimiristin
Sebanyak 20 ml etanol 95% dimasukkan ke dalam labu bulat 100 ml,
kemudian ditambahkan 0.2 g NaOH dan ditambahkan 1 g trimiristin hasil
kristalisasi prosedur sebelumnya. Selanjutnya, larutan di refluks selama 30 menit
dan kemudian dibiarkan mendingin pada suhu ruang. Setelah itu, ditambahkan 20
ml aquades dan 20 ml NaCl 35%. Setelah terjadi saponifikasi larutan disaring dan
dicuci dengan 25 ml aquades. Hasil berupa Na-miristat kemudian diletakkan ke
dalam labu bulat, dipindahkan ke dalam kaca arloji dan dibiarkan mengering pada
suhu ruang untuk kemudian ditimbang.
Uji Kualitatif Na-miristat
Sebanyak 0.5 g Na-miristat dilarutkan ke dalam 40 ml aquades. Selanjutnya
3 tabung disiapkan untuk pengujian kualitatif untuk mengetahui sifat emulsi sabun.
Pada tabung I dimasukkan 5 ml larutan Na-miristat tersebut dan ditambahkan 3
tetes minyak kelapa, lalu dikocok. Pada tabung II, 5 ml larutan Na-miristat
ditambahkan 10 tetes FeCl3 1%, lalu dikocok. Sementara itu pada tabung III, 5 ml
larutan Na-miristat ditambahkan 10 tetes CaCl2 1% lalu dikocok.
4
Sintesis Asam Miristat
Sebanyak 0.2 g Na-miristat ditambahkan ke dalam 20 ml aquades,
didiamkan dalam penangas es, kemudian ditambahkan HCl 6M pekat sampai pH
larutan kurang dari 7. Setelah itu larutan disaring dengan penyaring vakum untuk
mendapatkan kristal asam miristat. Kristal yang diperoleh kemudian dikeringkan,
lalu ditimbang, dan setelah itu ditentukan titik leleh kristalnya.
Penentuan Titik Leleh
Titik leleh kristal trimiristin dan asam miristat ditentukan menggunakan
pipa kapiler dengan panjang kurang lebih 6 cm dan lebar 1 mm. Sejumlah kristal
yang diperoleh dihaluskan kemudian dimasukkan sedikit dengan cara menekan
mulut kapiler pada serbuk. Tabung kapiler kemudian dipegang vertikal dan
dijatuhkan dari atas batang gelas yang panjang guna memapatkan serbuk di dasar
kapiler yang tertutup. Tabung kapiler yang telah berisi serbuk kristal dimasukkan
ke dalam alat melting block untuk menentukan titik lelehnya.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Rendemen Trimiristin Biji Pala
Pada penelitian ini, ekstraksi trimiristin dilakukan dengan menggunakan
pelarut dietil eter dan n-heksana dalam alat soxhlet. Penggunaan pelarut tersebut
didasarkan pada pertimbangan prinsip ekstraksi like disolve like dimana pelarut non
polar akan melarutkan zat-zat non polar begitu juga sebaliknya. Trimiristin adalah
senyawa non polar sehingga mampu larut dalam pelarut non polar. Pelarut non polar
merupakan senyawa yang memiliki konstanta dielektrik yang rendah dan tidak
dapat melarut dalam air. Dietil eter memiliki konstanta dielektrik sebesar 4.3,
sementara konstanta dielektrik bagi n-heksana adalah 2.0. Berdasarkan solvent
polarity chart dapat diketahui bahwa dietil eter optimum melarutkan senyawa yang
memiliki gugus fungsi eter, sementara n-heksana dapat melarutkan terutama
senyawa dengan gugus fungsi alkana di dalamnya.
Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang paling baik menggunakan cara
ekstraksi eter dengan alat refluks dan residunya dilarutkan dengan aseton. Selain
itu senyawa trimiristin tidak banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis
(Wilcox 1995). Ekstraksi soxhlet merupakan sistem ekstraksi yang telah
berkembang sejak 1879. Pada metode ini, sampel secara berulang kontak dengan
pelarut segar, yang memfasilitasi transfer ekstraksi ke dalam pelarut (Luque de
Castro & Priego-Capote 2010).
Ekstraksi soxhlet biji pala menggunakan pelarut dietil eter menghasilkan
rendemen trimiristin sebesar 9.5%, sementara ekstraksi dalam n-heksana
menghasilkan rendemen sebesar 8.5%. Penelitian sebelumnya mendapatkan
5
rendemen trimiristin sebesar 9.3% menggunakan pelarut n-heksana (Hidayat et al.
2015). Sementara itu, Idrus et al. (2014) memperoleh rendemen trimiristin dari biji
pala sebesar 16.67% menggunakan pelarut n-heksana. Perbedaan hasil ini, salah
satunya dapat disebabkan oleh kurang halusnya serbuk pala, sehingga
mempengaruhi koefisien ekstraksi. Semakin halus serbuk pala maka semakin
efisien karena semakin besar luas permukaan banyak kontak dengan pelarut
sehingga semakin efisien proses ekstraksi.
Tabel 1 Hasil ektraksi trimiristin dan uji titik leleh dari kedua pelarut
Pelarut Jumlah
trimiristin (g)
Persentase trimiristin
(%)
Titik leleh
Trimiristin (C)
Dietil eter 1.9 9.5 53-55
n-heksana 1.7 8.5 51-53
Pengujian titik leleh dilakukan untuk mengindentifikasi kemurnian
trimiristin yang didapatkan. Uji titik leleh ini dilakukan setelah menentukan
rendemen trimiristin. Menurut Pramono (2012) titik leleh trimiristin adalah 54-
55C, sedangkan pada penelitian ini diperoleh titik leleh sebesar 53-55C dan 51-
53C untuk trimiristin yang diperoleh dengan pelarut dietil eter dan pelarut n-
heksana. Titik leleh yang didapat lebih rendah. Hal ini karena dimungkinkan kristal
trimiristin yang diperoleh kurang murni yaitu adanya kandungan senyawa lain pada
kristal tersebut, sehingga berpengaruh terhadap titik lelehnya.
Hasil Saponifikasi Trimiristin
Pada penelitian ini dilakukan proses saponifikasi untuk mendapatkan garam
miristat dengan metode refluks. Saponifikasi merupakan proses pembuatan sabun
yang telah berlangsung sejak ribuan tahun lalu, melalui hidrolisis dasar trigliserida
lemak dan minyak (de Mattos & Nicodem 2002). Prinsip dari metode refluks adalah
pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu didihnya kemudian akan
mengembun pada kondensor dan turun kembali ke dalam labu reaksi sehingga
pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung.
Pada proses saponifikasi trimiristin bereaksi dengan NaOH, sehingga
dihasilkan garam miristat, yaitu natrium miristat. Trimiristin merupakan gliserida
yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat, sehingga apabila trimiristin di
reaksikan dengan NaOH dan dipanaskan, ikatan ester dari trigliserida akan
terhidrolisis dan garam asam lemak akan dihasilkan sebagai sabun. Sabun tersebut
adalah natrium miristat atau garam natrium dari asam miristat dan gliserol. Pada
penelitian ini, Na-miristat yang diperoleh dari saponifikasi trimiristin dalam pelarut
dietil eter dan n-heksana adalah sebanyak 4.2 g dan 3.6 g dari 1 g trimiristin masing-
masing pelarut.
6
Sifat Emulsifier Na-miristat
Pada reaksi saponifikasi trimiristin akan dihasilkan sabun yaitu Na-miristat.
Garam asam lemak ini mempunyai ujung polar dan ujung non polar. Ekor
hidrokarbon panjang bersifat non polar, dan oleh karenanya akan melarut baik
dalam lingkungan non polar. Sementara itu, bagian kepala yang bermuatan polar
(garam asam lemak) yang dapat larut dalam air. Pengujian kualitatif Na-miristat ini
merupakan uji untuk mengetahui sifat emulsi sabun Na-miristat. Hal ini didasari
fakta bahwa kemampuan sabun larut dalam lemak dan air dapat menghasilkan suatu
emulsi.
Pada penelitian sifat emulsifier Na-miristat dilakukan dengan 3 pengujian
yaitu, menggunakan 3 tetes minyak kelapa (Tabung I), 10 tetes FeCl3 (Tabung II),
dan 10 tetes CaCl2 (Tabung III). Pada pengujian Tabung I, larutan Na-miristat yang
direaksikan dengan 3 tetes minyak kelapa membentuk larutan homogen. Hal ini
terjadi karena terbentuk misel dalam larutan minyak-air, dimana garam asam lemak
akan mengelilingi tetesan minyak beriorientasi sedemikian rupa sehingga rantai
hidrokarbon non polar dilarutkan dalam lemak dan gugus karboksilat polar dalam
air. Berikutnya, misel dapat dengan mudah dicuci bersih dengan air. Fenomena ini
yang terjadi sebagai contoh pada saat sabun membersihkan noda lemak pada
kotoran pakaian. Selain itu, Na-miristat yang dihasilkan dari saponifikasi trimiristin
bisa digunakan sebagai emulsifier karena dapat mengurangi bersatunya butir-
butiran minyak satu sama lain.
Emulsifier atau zat pengemulsi adalah zat untuk membantu menjaga
kestabilan emulsi minyak dan air. Umumnya emulsifier merupakan senyawa
organik yang memiliki dua gugus, baik yang polar maupun nonpolar sehingga
kedua zat tersebut dapat bercampur. Gugus nonpolar emulsifier akan mengikat
minyak (partikel minyak dikelilingi), sedangkan air akan terikat kuat oleh gugus
polar pengemulsi tersebut. Bagian polar kemudian akan terionisasi menjadi
bermuatan negatif, hal ini menyebabkan minyak juga menjadi bermuatan negatif.
Partikel minyak kemudian akan tolak-menolak sehingga dua zat yang pada awalnya
tidak dapat larut tersebut kemudian menjadi stabil. Salah satu contoh pengemulsi
yaitu sabun yang merupakan garam karboksilat. Molekul sabun tersusun atas ekor
alkil yang non-polar (akan mengelilingi molekul minyak) dan kepala karboksilat
yang bersifat polar (mengikat air dengan kuat).
A. Ekstraksi dietil eter B. Ekstraksi n-heksana
Gambar 1 Hasil pengujian kualitatif Na-miristat dari kedua pelarut, IA. Na-
miristat+minyak goreng, IIA. Na-miristat+FeCl3, IIIA. Na-
miristat+CaCl2, IB. Na-miristat+minyak goreng, IIB. Na-
miristat+FeCl3, IIIB. Na-miristat+CaCl2.
C
I
II III II III I
7
Pada pengujian Tabung II, Na-miristat ditambahkan 10 tetes FeCl3 ke dalam
larutan Na-miristat. Hasil reaksi adalah endapan berwarna jingga Fe-miristat. FeCl3
atau besi (III) klorida berwujud padat dan mempunyai titik leleh yang tinggi. FeCl3
dapat larut dalam air. Endapan Fe-miristat terbentuk karena anion asam lemak dari
sabun akan mengikat logam-logam atau kation divalen tersebut sehingga
membentuk endapan.
Pada pengujian Tabung III, Na-miristat ditambahkan 10 tetes CaCl2 ke
dalam larutan Na-miristat sehingga dihasilkan endapan putih Ca-miristat. CaCl2
adalah senyawa ionik yang terdiri dari unsur kalsium (logam alkali tanah) dan klorin.
Tidak berbau, tidak berwarna, dan tidak beracun. Seperti halnya Fe-miristat, Ca-
miristat juga terbentuk karena anion asam lemak dari sabun akan mengikat logam-
logam atau kation divalen tersebut sehingga membentuk endapan.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa saponifikasi trimiristin yang diperoleh
dengan menggunakan pelarut dietil eter dan n-heksana memperlihatkan kesamaan
sifat emulsi sabun yang dihasilkan. Hasil pengujian dapat dilihat pada Gambar 1
dan Tabel 3.
Tabel 2 Uji kualitatif sifat emulsi sabun Na-miristat yang diperoleh dari ekstraksi
trimirisitin dalam pelarut dietil eter dan n-heksana
Pelarut Tabung Pereaksi Sifat Emulsifier
Dietil eter
I 3 tetes minyak kelapa Larutan homogen
II 10 tetes FeCl3 Endapan jingga
III 10 tetes CaCl2 Endapan putih
n-heksana
I 3 tetes minyak kelapa Larutan homogen
II 10 tetes FeCl3 Endapan jingga
III 10 tetes CaCl2 Endapan putih
Hasil Sintesis Asam Miristat
Asam miristat merupakan salah satu senyawa turunan trimiristin. Kegunaan
asam miristat adalah untuk sabun, kosmetik, parfum, dan aditif pada makanan
(Fauziah 2006). Playfair pertama kali mengisolasi asam miristat pada tahun 1841
menyebutkan bahwa senyawa ini merupakan komponen utama biji pala (Cahyono
2010). Asam miristat tidak larut dalam air, namun larut dalam alkohol dan ester.
Sifat ini yang digunakan untuk mengkristalkan asam miristat dari hidrolisis
trimiristin.
Pada tahap saponifikasi trimiristin hasil akhir yang didapatkan adalah Na-
miristat. Na-miristat digunakan untuk mendapatkan asam miristat dengan cara
ditambahkan HCl pekat untuk membentuk asam miristat, dimana HCl bereaksi
dengan ion Na dari sabun miristat membentuk garam NaCl yang bersifat netral.
8
Penambahan HCl juga menyebabkan larutan yang dihasilkan bersifat asam. HCl
ditambahkan sedikit demi sedikit secara hati-hati agar larutan dapat bercampur
sempurna dan kristalnya dapat cepat terbentuk dengan adanya pendingin dari air es.
Setelah didapatkan kristalnya kemudian dicuci dengan aquades yang bertujuan
untuk memisahkan garam NaCl dengan asam miristat. Sifat NaCl yang mudah larut
dalam air sedangkan asam miristat sukar larut dalam air karena asam miristat
tergolong asam lemak. Kristal asam miristat yang didapatkan pada penelitian ini
adalah sebesar 1.004 g dan 0.945 g untuk trimiristin yang diperoleh dari pelarut
dietil eter dan n-heksana.
Tabel 3 Pengaruh jenis pelarut terhadap sintesis asam miristat
Pelarut Jumlah asam miristat (g) Titik leleh (C)
Dietil eter 1.004 53
n-heksana 0.945 51
Titik leleh yang didapatkan adalah 53 dan 51C untuk kedua pelarut. Titik
leleh tersebut jika dibandingkan dengan literatur, yaitu sebesar 53.8 C
menunjukkan hasil yang positif. Titik leleh yang didapatkan dibawah literatur
disebabkan dalam kristal masih belum murni yaitu kemungkinan masih
mengandung gliserol yang pada dasarnya merupakan minyak yang sukar larut
dalam air.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Ekstraksi trimiristin dari biji pala menggunakan pelarut dietil eter dan n-
heksana menghasilkan rendemen sebesar 9.5% (1.9 g) dan 8.5% (1.7 g) dari 20 g
serbuk biji pala. Na-miristat yang didapatkan dari proses saponifikasi trimiristin
adalah sebesar 4.2 g (ekstraksi dalam dietil eter) dan 3.6 g (ekstraksi dalam n-
heksana) dari 1 g trimiristin. Pengujian kualitatif kedua Na-miristat menunjukkan
hasil sifat emulsi yang positif. Hidrolisis Na-miristat menghasilkan asam miristat
sebesar 1.004 g (ekstraksi dalam dietil eter) dan 0.945 g (ekstraksi dalam n-heksana)
dari 0.2 g Na-miristat.
Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penentuan sifat biologis
senyawa trimiristin hasil isolasi tersebut.
9
DAFTAR PUSTAKA
Asparganah J, Kazemiyas N. 2012. Phytochemistry and pharmacologic properties
of Myristica fragrans Houtt. Africa J of Biotechnology Islamic Azad
University. 11(65):12787 – 12793.
Cahyono E. 2010. Isolasi Asam Miristat dari Biji Pala (Myristica fragrans).
Gorontalo (ID): UNG Press.
Devi P. 2009. The compound maceligan isolated from Myristica fragrans.
European J of Pharmacy Research. 2(11): 1669 –1675.
Dradjat. 2007. Meraup Laba dari Pala. Jakarta(ID): Agromedia Pustaka.
Fauziah. 2006. Isolasi asam miristat dari biji pala [Internet]. [Diakses 2016 Jul
20]. Tersedia pada: http://www.asiamaya.com.
Firman S, Indra S, Mimpin G. 1999. Pemanfaat trimiristin yang terdapat dalam
limbah hasil pengolahan minyak pala untuk ditransformasikan menjadi
miristimida. Majalah Universitas Sumatera Utara. 1(2):38-43.
Guenther E. 1987. Minyak Atsiri. Ketaren RS, Mulyono R. Jakarta(ID): UI Press.
Hidayat F, Ardian A, Vita TM, Nadhir DP, Dani MH, Kusuma K. 2015. Hidrolisis
trimiristin hasil isolasi dari buah pala [Internet]. [Diakses 2016 Jul 20].
Tersedia pada: http://scribd.com/doc/134171960/ hidrolisis-trimiristin-hasil-
isolasi-dari-buah-pala-doc.
Idrus S, Biantoro R, Kaimudin M, Torry RF. 2014. Isolasi trimiristin minyak pala
banda serta pemanfaatannya sebagai bahan aktif sabun. J Riset Industri.
8(1): 23-31.
Kapelle IBD, Maarif SM, Arkeman Y. 2014. Inovasi Produk Sabun Herbal
Transparan Menggunakan Metode Microwave dari Limbah Pala. Jurnal
Teknik Industri. Bogor (ID) Hlm. 1411-6340.
Khan I, Abourashed E. 2010. Leung’s Encyclopedia of Common Natural
Ingredients Used in Food, Drugs, and Cosmetics 3nd edition. New
Jersey(US): John Wiley & Sons.
Luque de Castro MD, Friego-Capote F. 2010. Review: soxhlet extraction: Ppst and
present panacea. J Chromatogr A 1217: 2383-2389.
Ma’mun. 2013. Karakteristik Minyak dan Isolasi Trimiristin Biji Pala Papua
(Myristica argentea). Bogor(ID): Balai Penelitian Tanaman Rempah dan
Obat.
Masyitah Z. 2006. Pengaruh volume dan konsentrasi pelarut pada isolasi trimiristin
dari limbah buah Pala. J Teknol Proses. 5(1):64–67.
Mattos MCS, Nicodem DE. 2002. Soap from nutmeg: an integrated introductory
organic chemistry laboratory experiment. J Chem Ed. 79(1): 94-95.
Pramono. 2012. Isolasi trimiristin dari biji buah pala [Internet]. [Diakses 2016
Jul 20]. Tersedia pada: http://pramono.staff.mipa.uns.ac.id/files
/2012/09/percobaan-V-F.pdf.
Wilcox CF. 1995. Experimental Organic Chemistry 2nd edition. New Jersey(US):
Prentice Hall.
10
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Pamekasan pada tanggal 30 Agustus 1993, sebagai
anak pertama dari dua bersaudara pasangan Bapak Supriyanto dan Ibu Tariana.
Penulis adalah alumnus dari SD plus Nurul Hikmah, SMP N 1 Pamekasan, dan
SMA N 4 Pamekasan. Penulis melanjutkan Pendidikan Tinggi di Departemen
Teknologi Hasil Hutan Fakultas Kehutanan Institut Pertanian Bogor (IPB) pada
Tahun 2012. Penulis mengambil tugas akhir dengan bidang minat kimia hasil hutan
dibawah bimbingan Ibu Anne Carolina, S. Si, M.Si. Selama kuliah penulis aktif dan
berpartisipasi di Himpunan Mahasiswa Hasil Hutan (2012-2014). Penulis juga aktif
di Unit Kegiatan Mahasiswa (UKM) cabang olahraga Voli sebagai ketua dibidang
Pembinaan dan Pelatihan (2014-2015), serta penulis juga aktif dalam Organisasi
Mahasiswa Daerah (OMDA) Keluarga Mahasiswa Madura Bogor sebagai pengurus
olahraga dan seni budaya (2013-2014).