Empower TMTTMMTM 3333 クイックガイドクイッ …...Empower 3 クイックガイド-UPLC® 6 111-1---3333 ．．．ログイン．ログインログイン分析前準備、分析解析作業を始めるには、Empower3にログインします。

Empower™3 クイックガイド-UPLC®

1

EmpowerEmpowerEmpowerEmpowerTMTMTMTM3333 クイックガイドクイックガイドクイックガイドクイックガイド

ACQUITYACQUITYACQUITYACQUITY™™™™ UPLCUPLCUPLCUPLC®®®® システムシステムシステムシステムクイックスタートクイックスタートクイックスタートクイックスタート編編編編 Rev.1Rev.1Rev.1Rev.1

（Empower3 Instrument Driver pack に対応）

日本ウォーターズ株式会社

TEL: 0120-800-299

Fax: 03-3471-7118(TOKYO), 06-6300-1734(OSAKA)

HomePage ：http://www.waters.com/jp iRequest Web サポート：http://www.waters.com/irequest

Empower トラブルシューティング：http://www.waters.com/japan_empower_tips Masslynx トラブルシューティング：http://www.waters.com/japan_masslynx_tips


2

目次目次目次目次

１１１１．．．．PCPCPCPC・・・・装置装置装置装置のののの起動起動起動起動、、、、分析前準備分析前準備分析前準備分析前準備・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 4

1-1．装置の概要・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 4

1-2．立ち上げ手順・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 5

1-3．ログイン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 6

1-4．分析前準備・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 9

1-5．Empower3 操作の流れ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 13

2222．．．．プロジェクトのプロジェクトのプロジェクトのプロジェクトの新規作成新規作成新規作成新規作成・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 14

3333．．．．分析条件分析条件分析条件分析条件のののの設定設定設定設定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 16

3-1．BSM の設定（バイナリソルベントマネージャ）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 18

3-2．SM の設定（サンプルマネージャ）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 19

3-3．CM の設定（カラムマネージャ）：オプション・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 20

3-4．検出器の設定（TUV、PDA、FLR、ELSD）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 21

4444．．．．分析開始分析開始分析開始分析開始・・・その・・・その・・・その・・・その１１１１（（（（シングルシングルシングルシングル注入注入注入注入））））・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 27

4-1．ベースラインの確認・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 27

4-2．シングル注入・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 28

4-3．クロマトグラムの確認・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 31

5555．．．．解析条件解析条件解析条件解析条件のののの設定設定設定設定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 33

5-1．2D データの解析・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 33

5-2．3D データの解析・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 37

6666．．．．分析開始分析開始分析開始分析開始・・・その・・・その・・・その・・・その 2222（（（（連続分析連続分析連続分析連続分析））））・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 44

7777．．．．データのデータのデータのデータの解析解析解析解析・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 52

7-1．検量線を作成し定量する場合の濃度の入力・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 52

7-2．分析した後で解析（バックグラウンド解析）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 53

7-3．分析と同時に解析・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 57

8888．．．．レポートのレポートのレポートのレポートの作成作成作成作成・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 59

9999．．．．プロジェクトのプロジェクトのプロジェクトのプロジェクトの管理管理管理管理・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 61

9-1．バックアップ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 61

9-2．リストア（復元）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 62


3

10101010．．．．ACQUITY UPLC ACQUITY UPLC ACQUITY UPLC ACQUITY UPLC 各装置各装置各装置各装置のののの取取取取りりりり扱扱扱扱いについていについていについていについて・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 63

10-1．システムコンソール画面へのアクセス方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 63

10-2．UPLC 使用溶媒に関するガイドライン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 64

10-3．FLR 検出器のノーマライズ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 66

10-4．ELSD 検出器のクリーニング・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 67

APPENDIX1．．．．Empower3Empower3Empower3Empower3 のののの基本操作基本操作基本操作基本操作・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 70

インターフェースについて

プロジェクト内の操作：右クリック

レビュー画面の操作：データの重ね書き

APPENDIX2．．．．分析分析分析分析システムのシステムのシステムのシステムの確確確確認認認認、、、、変更変更変更変更・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 72

APPENDIX3．．．．テーブルスペーステーブルスペーステーブルスペーステーブルスペース割割割割りりりり当当当当てててて量量量量のののの変更変更変更変更・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 75

APPENDIX4．．．．解析結果解析結果解析結果解析結果のののの修正修正修正修正・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 76

APPENDIX5．．．．サンプルマネージャにおけるサンプルマネージャにおけるサンプルマネージャにおけるサンプルマネージャにおける各注入方式各注入方式各注入方式各注入方式でのでのでのでの注入範囲注入範囲注入範囲注入範囲・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 77

APPENDIX6．．．．トラブルシューティングトラブルシューティングトラブルシューティングトラブルシューティング

APPENDIX7．．．．Empower3 のののの新機能新機能新機能新機能

・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

78

80

ごごごご案内案内案内案内・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 83


4

・最大耐圧 15000psi

・システムボリューム 150ul 以下

1.1.1.1. PCPCPCPC・・・・装置装置装置装置のののの起動起動起動起動、、、、分析前準備分析前準備分析前準備分析前準備

1111----1111．．．．装置装置装置装置のののの概要概要概要概要

溶媒の取り込みラインは全部で 7777 本本本本あります。

移動相の取り込み用4本（A1,A2,B1,B2）。ニードル洗浄用2本、シール洗浄用１本。

＊ラインは液で満たしておいてください。

各チューブのラベルの色は A1(黄色)、A2（青色）、B1(赤色)、B2（緑色）、

シールウォッシュ（茶色）、強洗浄（白色）、弱洗浄（橙色）

廃液は全てドリップトレイに集められて廃液ラインに流れます。

廃液ラインの出口が液面につかないようにして下さい。また、チューブは廃液

がスムーズに流れるようにしてください。

黄白色のチューブはデガッサーの廃気口です。こちらもチューブが液面に

つかないようにしてください。

ACQUITY に使われている金色の

スクリューは軟らかい金属です。

手締めの後、プラス方向に 1/4 回

転、漏れがあるときはさらに 1/8 回

転締めてください。

フェラル先端から出ているチューブの

長さは HPLC のものとは異なります。

ACQUITY 用ユニオンで固定してくだ

さい。

バイアルはプレスリットの入った

Waters 製品をお勧めします。

サンプル

オーガナイザ

溶媒トレイ

検出器

カラムヒータ

サンプルマネージャ

バイナリソルベント

マネージャ

廃液ライン

サンプル、バッファー系は 0.22μm のメンブレン

フィルターでのろ過をお勧めします。

溶媒は HPLC グレードお使いください。


5

1111----2222．．．．立立立立ちちちち上上上上げげげげ手順手順手順手順

ACQUITY UPLC システムは、すべてイーサネット（LAN ケーブル接続）になります。

起動の基本的な順番は以下の通りです。

(1) PC 電源 ON（OS が立ち上がるまで待機）

(2) 装置電源 ON（内蔵型のハブに接続されている場合はその装置から起動・・・サンプルマネージャもしくは

カラムマネージャ）・・・装置は電源投入後、初期診断を行っています。正常な立ち上がりの後、LED は

POWER（左）が緑色の点灯になります。）この時点では検出器の電源はまだ入れません。

(3) Empower3 起動

(4) 溶媒送液後、検出器電源 ON（検出器の電源は初期診断の際にセル内に気泡が存在しないようにする

ためにバイナリソルベントマネージャで溶媒を送液後に ON にします。検出器は初期診断終了後 LED は

POWER と LAMP が緑色に点灯すれば正常に立ち上げが終了しています。）

① 後から電源 ON した検出器が通信失敗になった場合

検出器のダイレクトコントロールパネル上で右クリックして検出器のリセットをかけます。

ダイレクトコントロールパネルへのアクセス方法は 9 ﾍﾟｰｼﾞ 1-4 分析前準備を参照して下さい。

② すべての装置と PC がどちらも電源ＯＮの状態でも装置フェイル（通信失敗）のエラーが出た場合

装置と PC の通信ができていません。その場合、PC と装置のどちらの電源も一度 OFF にして、上記の順番で

再立ち上げすると、エラーが解消され正常に通信ができます。

③ 30cm カラムヒーター/クーラーが取りつけている場合

通常はサンプルマネージャーの上にある、High Temp カラムヒーターが認識します。

30cm カラムヒーター/クーラーと High Temp カラムヒーターはサンプルマネージャーから電源供給されています。

・ 30cm カラムヒーター/クーラーを使用する場合の起動方法

(1) 30cm カラムヒーター/クーラー電源 ON

(2) サンプルマネージャー電源 ON

・ High Temp カラムヒーター使用する場合の起動方法

(1) サンプルマネージャー電源 ON（30cm カラムヒーター/クーラーは OFF）

④ ELSD 起動の注意点

起動前に窒素発生装置を起動または、窒素ボンベを開いてから、ELSD を起動します。

⑤ ELSD 終了手順

ELSD は、送液の停止後、15 分以上窒素を流してください。ネブライザー内の溶媒が残っている場合、次に

起動したときに感度が得られないことがあります。

ELSDELSDELSDELSD 終了手順終了手順終了手順終了手順

(1) BSM（バイナリソルベントマネージャ）からの送液を停止します。

(2) 窒素はそのままで、15 分以上放置します。

(3) 装置の電源を OFF にします。

(4) 窒素発生装置の電源を OFF、または、窒素ボンベを閉めます。


6

1111----3333 ．．．．ログインログインログインログイン

分析前準備、分析解析作業を始めるには、Empower3 にログインします。

① Empower3 のアイコンをダブルクリックします。

② ユーザー名とパスワードを入力します。

---初期設定---

ユーザー名：system

パスワード：manager

インターフェースを切り替える場合は、[詳細]ボタンを

クリックします。（70 ページ参照）

③ [OK]をクリックし、クイックスタートでログインすると下の画面が開きます。

使用するプロジェクト、分析システムを選んで[OK]をクリックします。

注意：分析システムが複数あり、オンライン/オフラインの切り替えが必要な場合は、任意のプロジェクト、

「システムなし」を選び、72 ページの「Appendix2 分析システムの確認、変更」の手順を実施します。


7

ReferenceReferenceReferenceReference プロジェクトとはプロジェクトとはプロジェクトとはプロジェクトとは？？？？分析分析分析分析システムとはシステムとはシステムとはシステムとは？？？？

【【【【プロジェクトとは･･･プロジェクトとは･･･プロジェクトとは･･･プロジェクトとは･･･】】】】

分析に関する情報はプロジェクト単位で管理されます。

情報管理はソフトウェアが自動で行います。作ったメソッドを保存するフォルダを都度指定する必要があり

ません。

【【【【分析分析分析分析システムとは･･･システムとは･･･システムとは･･･システムとは･･･】】】】

分析に使用する装置の組み合わせのことです。

PC に接続してある装置の組み合わせの数だけ一覧として表示されます。

・分析条件

・変更履歴

・サンプルの情報

・解析条件

・生データ

・解析結果

プロジェクトをバックアップするだけで

大切な情報は全て守られます。

プロジェクトのバックアップ/リストアは

9-1 バックアップ 61 ページ

9-2 リストア 62 ページ

を参照してください。


8

【クイックスタート画面の構成】

【【【【作業領域作業領域作業領域作業領域】】】】

ここを広く使いたいときは、[取り

込みの表示]をクリックして下さい。

【【【【取取取取りりりり込込込込みみみみ表示表示表示表示】】】】

ベースラインモニタ、分析スタート、

現在の取り込み表示などを行います。

【ナナナナビゲーションバービゲーションバービゲーションバービゲーションバー】】】】

作業領域を切り替えるためのインデックス。項目をクリックしてください。現在表示されている項目

にはオレンジ色の枠または■が付きます。

【【【【タイトルバータイトルバータイトルバータイトルバー】】】】選択している[分析システム]、[プロジェクト]、[ユーザー]などが表示されます。


9

1111----4444．．．．分析前準備分析前準備分析前準備分析前準備

[クイックスタート]のナビゲーションバーより、[サンプルの分析]->[コントロールパネル]を選択してください。次に、

[ACQUITY バイナリソルベントマネージャ]ダイレクトコントロールパネルを右クリックし、[システム起動設定]を

選択します。

ACQUITY バイナリソルベントマネージャ

ダイレクトコントロールパネル。

右クリックして[システム起動設定]を

選択します。


10

(1) [システム起動設定]画面で条件を入力して[開始]アイコンをクリックします。

システムシステムシステムシステム起動設定起動設定起動設定起動設定

システム起動設定では、ポンププライム、シリンジプライム、カラム平衡化、キャラクタライズを自動化します。

各タブで必要な条件を設定します。

[プライム溶媒]

バイナリソルベントマネージャ、サンプルマネージャのプライム条件を設定します。

[BSM]

プライム A1～プライム B2：

分析に使用する溶媒をチェック ON にします。

プライム時間：

溶媒を置換する場合＝5 分以上、

溶媒は置換せずエア抜きのみの場合＝1～2

分程度

プライムシール洗浄：チェックを ON にします。

通常、水に有機溶媒10％含ませたものを

使用します

（10%メタノール、10%アセトニトリル）。

[SM]

強洗浄・弱洗浄・サンプルシリンジ：全てをチェック ON に

します。

回数：洗浄溶媒を置換する場合は 10 回以上、溶媒

置換はせずにエア抜きだけならば 5～7 回に設定します。

（強洗浄：サンプルがよく溶ける溶媒）

（弱洗浄：移動相組成、グラジエントの初期条件）

いずれもバッファーは含みません。


11

[平衡化条件]

流量、組成、カラム温度など、カラム平衡化の条件を設定します。

[BSM]

分析の初期条件の送液流量、組成を

入力します。

[SM]

サンプル温度、カラム温度の初期条件を

入力します。

[その他]

ランプ：検出器を使用する場合は「オン」に

します。

※検出器が無い場合もこの表示は

消えません。


12

[オプション：キャラクタライズ容量]

UPLC 立ち上げ時に毎回実施する必要はありません。ニードルを交換した場合、弱溶媒の組成を大幅に変更

した場合に実施します。

シールキャラクタライズ：

ニードルを交換した場合はチェックを

入れて実施してください。

ニードルキャラクタライズおよび

ループ容量：

ニードルまたはループを交換した場合は

チェックを入れてください。また弱洗浄溶媒

の組成を大幅に変更した場合や、注入

再現性が悪い場合などもチェックを入れて

実行してください。

変更：

変更ボタンを押して、サンプルループや

ニードルの容量を変更できます。


13

1111----5555．．．．Empower3Empower3Empower3Empower3 操操操操作作作作のののの流流流流れれれれ

Empower3 はメソッドを作成して、そのメソッドを使用して分析・解析を行っていきます。ここでは操作の簡単な

流れをフローチャート形式で紹介します。

[フローチャート]

必要に応じての手順に進むこともできます。

[用語の説明]

(1) 装置メソッド

取り込みを行うためのシステム

条件を設定するメソッド。

(2) 解析メソッド

クロマトグラムの波形解析、

ピークの同定、定量など解析を

行うための条件を設定するメソッ

ド。

(3) レポートメソッド

レポートに含まれる項目や、

書式を設定するメソッド。

(4) メソッドセット

データ分析時にどの装置・

解析・レポートメソッドを使用

するかを、セットにしたメソッド。

(5) サンプルセットメソッド

取り込むサンプルの順番や、

そのサンプルに対して使用する

メソッドセットを決定する

メソッド。どの順番で標準試料

を分析して検量線を作成し、

どの順番で未知試料を分析

して定量を行うかを設定でき

ます。決まった一連の分析を

繰り返す場合に効果的です。

[ ] 内の数字は各章を示し

ています

（）は各メソッドを表していま

す

手順１：まず標準試料の試し打ちをし、そのデータを元に

解析条件を設定した後、連続分析・解析する手順。

手順２：連続分析でデータを取り込んだ後、その中の１つの

データを元に解析条件を設定し、解析を行う手順。

プロジェクトの作成[2]

(1)(4) 分析条件の設定[3]

試し打ちによるｸﾛﾏﾄｸﾞﾗﾑの確認[4-2] (5) 連続分析(分析のみ)[6]

(2)(4) 解析条件の設定[5]

(5) 連続分析(分析と解析)[6,7-3] データの一括解析[7-2]

解析結果の確認

(3) 解析結果の印刷[8]


14

2.2.2.2. プロジェクトのプロジェクトのプロジェクトのプロジェクトの新規作成新規作成新規作成新規作成

プロジェクトは試験項目（実験の内容）別、測定者別、装置別に作成しておくと便利です。

分析の度に作成する必要はありません。。。。

(1) クイックスタート画面の[管理]メニューから

[プロジェクトの新規作成]を選びます。

(2) プロジェクト新規作成ウィザードが開きます。

ウィザードに従って設定を行うとプロジェクト

が作成されます。

【【【【プロジェクトプロジェクトプロジェクトプロジェクト新規作成新規作成新規作成新規作成ウィザードウィザードウィザードウィザード】】】】

【【【【親親親親プロジェクトのプロジェクトのプロジェクトのプロジェクトの設定設定設定設定】】】】

プロジェクトは、階層構造で作ることが出来ます。

ここで任意のプロジェクトを選択すると、その下に

新しいプロジェクトが作られます。

特に指定がなければ｢プロジェクト｣、もしくは何も

選ばずに[次へ]をクリックします。

【【【【テーブルスペーステーブルスペーステーブルスペーステーブルスペース】】】】

初期設定のまま［次へ］をクリックします。

・テーブルスペースは容量が少なくなるとメッセージ

センターに警告が表示されます。

・フルオーディットトレイルはプロジェクト内の作業の

履歴を残す場合に設定します。法規制下で運用

する場合に使用します。

・データ解析法は 2 種類あります。

（従来法と Apex Track 法）


15

【【【【オプションオプションオプションオプション】】】】

使用したいオプションを選択して、[次へ]をクリック

します。

【【【【アクセスのアクセスのアクセスのアクセスの管理管理管理管理】】】】

プロジェクトにアクセス権を設ける場合に設定します。

設定の必要がない場合は、初期設定のまま

［次へ］をクリックします。

グループ単位でアクセス権を設定できます。アクセス

が許可されていないユーザーに対しては、この

プロジェクトは表示されません。

【【【【コピーするコピーするコピーするコピーする項目項目項目項目のののの選択選択選択選択】】】】

他のプロジェクトからコピーしたい項目にチェックを

入れ、コピー元のプロジェクトを選択します。

特に何もなければ Defaults を選びます。

＊新規作成したプロジェクトを開く場合は、再度ログインするか、画面上のツールから[管理]>[プロジェクト/

システムの変更]でプロジェクトの変更を行なってください。（1-3 ログイン参照・・・6 ページ)

【【【【名前名前名前名前のののの入力入力入力入力】】】】

プロジェクトのプロジェクトのプロジェクトのプロジェクトの名前名前名前名前はははは半角英数半角英数半角英数半角英数をををを必必必必ずずずず使用使用使用使用しししし、、、、頭文字頭文字頭文字頭文字にはアルファベットをにはアルファベットをにはアルファベットをにはアルファベットを使用使用使用使用

しますしますしますします。（。（。（。（プロジェクトのプロジェクトのプロジェクトのプロジェクトの説明説明説明説明はははは日本語可日本語可日本語可日本語可））））

スペースペースペースペースをスをスをスを使用使用使用使用したいしたいしたいしたい場合場合場合場合はははは、、、、____（（（（アンダーバーアンダーバーアンダーバーアンダーバー））））をををを使用使用使用使用しますしますしますします。。。。


16

3333. . . . 分析条件分析条件分析条件分析条件のののの設定設定設定設定

分析を実行するためには装置装置装置装置メソッドメソッドメソッドメソッドを登録したメソッドセットメソッドセットメソッドセットメソッドセットが必要です。

ここでは装置メソッドとメソッドセットの新規作成の流れについて紹介します。

【【【【メソッドセットメソッドセットメソッドセットメソッドセットとは･･･とは･･･とは･･･とは･･･】】】】

各種メソッドを登録したもの。メソッドセットに登録する主なメソッドは下の３つです。

(1) [取り込みの表示]画面のメソッド編集ウィザードを起動してください。

(2) 装置メソッドを新規作成します、[新規作成]をクリックします。

※ 装置メソッド＝装置の運転条件について

バイナリソルベントマネージャ(以下 BSM)、サンプルマネージャ(以下 SM)は共通の装置ですので必ず設定

します。検出器は導入したシステムにより異なりますので、必要な検出器の設定のみ行います。

サンプルオーガナイザは SM に付随します。

(3) 装置パラメータを設定します。(装置パラメータは 3-1～3-4 に記載しています)

【【【【装置装置装置装置メソッドメソッドメソッドメソッド】】】】

送液部、注入部、検出器の

運転設定が保存されたもの。

（流量、温度、グラジエントテ

ーブルなど）

【【【【解析解析解析解析メソッドメソッドメソッドメソッド】】】】

ピークの波形解析/同定

パラメータ、検量線情報を

保存したもの。

【【【【レポートメソッドレポートメソッドレポートメソッドレポートメソッド】】】】

レポート書式を設定・保存

したもの。

（レポートフォーマット）

メソッド編集ウィザードボタン

【【【【メソッドセットメソッドセットメソッドセットメソッドセット】】】】


17

(4) [ファイル]>[名前をつけて保存]を行った後。ダイアログボックスを閉じて下さい。

(5) メソッド編集ウィザードの装置メソッド一覧から作成した装置メソッドを選択して[次へ]をクリックします。

(6) 解析メソッド、レポートメソッドは設定せずに[次へ]をクリックします。

(7) 自動的にメソッドセットの名前には装置メソッドと同じものが入っています（装置メソッドとメソッドセットは同じ

名前にしておくと便利です）。 [完了]をクリックします。

以上で装置メソッドを登録したメソッドセットが出来ます。


18

3333----1111．．．．BSMBSMBSMBSM のののの設定設定設定設定（（（（バイナリソルベントマネバイナリソルベントマネバイナリソルベントマネバイナリソルベントマネージャージャージャージャ））））

[ACQ-BSM]アイコン〈①〉＞[全般]タブ（②）をクリックします。

溶媒（③）：A（A1/A2 ）と B（B1/B2）からそれぞれ使用するラインを選択します。（注：間違いないか

再確認）溶媒名はドロップダウンリストから選択するか、[…]をクリックし入力します。

圧力限界（④）：圧力限界を設定します。範囲外になると送液を停止します。

シール洗浄（⑤）：シール洗浄の稼動間隔を決めます。

送液条件の入力（⑥）

アイソクラティック分析：1 行目のみに条件を入力します。

グラジエント分析：グラジエントプログラムを設定します。

②

③

[データ]タブ（⑦）：クロマトと同時にデータとして取り込みたい項目にチェックを入れます。

[アナログ出力]・[イベント]タブ（⑧）：通常、使用しません。

このテーブルの場合は下のようなプロファイルになります。

【グラジエント設定例】【グラジエント曲線】

曲線の種類は１から 11 まであります。リニアグラジエントは 6 を使います。

設定に困った場合は右上の[?]マークを

押して詳細を確認してください。

①①①①

②②②②

③③③③ ④④④④

⑤⑤⑤⑤

⑥⑥⑥⑥

⑦⑦⑦⑦ ⑧⑧⑧⑧


19

3333----2222．．．．SMSMSMSM のののの設定設定設定設定（（（（サンプルマネージャサンプルマネージャサンプルマネージャサンプルマネージャ））））

[ACQ-SM]アイコン（①）＞[全般]タブ（②）をクリックします。

サンプルループオプション（③）：注入方式を選択します。

パーシャルループパーシャルループパーシャルループパーシャルループ：

主に 10μL 以上のサンプルループでの使用に適します。サンプルは注入量分のみ使用。弱洗浄溶媒を

エアギャップがサンプルとともに注入されます。適切な注入量はループ容量の 10,20～50%です。

パーシャルループパーシャルループパーシャルループパーシャルループ（（（（ニードルオーバーフィルニードルオーバーフィルニードルオーバーフィルニードルオーバーフィル使用使用使用使用））））：

20μL 以下のサンプルループでの使用に適します。サンプルは注入量＋15μL(オーバーフィル量は変更

可)使用します。サンプルと初期の移動相が注入。適切な注入量はループ容量の 10,20～75%です。

フルループフルループフルループフルループ：

最も再現性のよいモードです。サンプルループのサイズ（容量）の数倍のサンプル量が必要です。（ループ

サイズによってオーバーフィル量は異なります。例：10μL ループの場合は 4 倍量必要です。）

洗浄溶媒と洗浄容量の設定（④）

弱溶媒弱溶媒弱溶媒弱溶媒：通常 600μL（設定範囲 200～9999μL）

（一般的にはアイソクラティックの場合は移動相、グラジエントの場合は初期組成を使用・塩は含まない）

強溶媒強溶媒強溶媒強溶媒：通常 200μL（設定範囲 0～9999μL）

（サンプルがよく溶解する溶媒を使用。グラジエント分析の場合は最終の溶媒組成を使用）

移動相が塩を含む緩衝液の場合、弱洗浄液には緩衝液の代わりに水を使用します。

強洗浄と弱洗浄の割合は、強洗浄 1 に対して弱洗浄 3 の割合で増やしてください

カラム温度、サンプル温度（⑤）を入力します。

カーソルを合わせると入力可能範囲が表示されます。警告範囲を設定すると範囲に入るまで、分析が

スタートしなくなります。

ループオフライン・先行ロード（⑥）：インジェクションサイクルの設定をします。通常は無効です。

トータル分析時間を短縮したい場合は先行ロードをチェックします。

詳細設定（⑦）：注入の設定値を変更したい場合はここで変更します。

[データ]タブ（⑧）：クロマトと同時に記録しておきたい項目にチェックを入れてください。

設定に困った場合は右上の[?]マーク

を押して詳細を確認してください。

⑧⑧⑧⑧

④④④④

①①①①

②②②②

③③③③

⑤⑤⑤⑤

⑦⑦⑦⑦

⑥⑥⑥⑥


20

3333----3333．．．．CMCMCMCM のののの設定設定設定設定（（（（カラムマネージャカラムマネージャカラムマネージャカラムマネージャ））））・・・オプション・・・オプション・・・オプション・・・オプション

ACQ-CM（①）をクリックします。

ヒーターの設定（②）：SM の設定の⑤を参照。

カラムの選択（③）

バルブのバルブのバルブのバルブの位置位置位置位置：カラム１～４、廃液、バイパス（カラムを通さず検出器へ）、設定のまま（前のカラム位置を

維持）を選択します。（カラムヒーター/クーラーはカラム１のみ表示されます）

平衡化時間平衡化時間平衡化時間平衡化時間：カラム切り替え時のみ平衡化のための時間を入力します。

温度のデータ取り込み（④）：

カラム温度もデータとして取り込む場合はチェックします。

①①①①

③③③③

④④④④

②②②②


21

3333----4444．．．．検出器検出器検出器検出器のののの設定設定設定設定（（（（TUVTUVTUVTUV、、、、PDAPDAPDAPDA、、、、FLRFLRFLRFLR、、、、ELSDELSDELSDELSD））））

3333----4444----1111．．．．TUVTUVTUVTUV 検出器検出器検出器検出器のののの設定設定設定設定（（（（チューナブルチューナブルチューナブルチューナブル UVUVUVUV 検出器検出器検出器検出器））））

[ACQ-TUV]アイコン（①）をクリックします。

波長モード（②）の設定

チャンネル A タブ（③）をクリック、（UV 取り込みの設定）

ランプオンランプオンランプオンランプオン：データ取込時はチェックを入れます。

波長波長波長波長：取り込み波長を入力します。（範囲：190～700nm 1nm 単位で入力）

データモードデータモードデータモードデータモード：[吸光度]を選択します。

サンプリングレートサンプリングレートサンプリングレートサンプリングレート：UPLC 分析では通常 20 を選択してください。

タイムコンスタントタイムコンスタントタイムコンスタントタイムコンスタント：[標準]を選択します。サンプリングレートによってタイムコンスタントが変わります。

任意の値を入力するには[その他]を選択します。

波長変更時波長変更時波長変更時波長変更時ににににオートゼロオートゼロオートゼロオートゼロ：[ベースラインを維持]を選択します。

アナログ、イベントタブ（④）

[[[[アナログアナログアナログアナログ出力出力出力出力]]]]タブタブタブタブ：：：：通常は使用しません。

[[[[イベントイベントイベントイベント]]]]タブタブタブタブ：：：：ランプのオン・オフなどを時間ベースで変更するイベントを設定できます。



④④④④

①①①①

②②②② ③③③③ ④④④④


22

3333----4444----2222．．．．PDAPDAPDAPDA 検出器検出器検出器検出器のののの設定設定設定設定（（（（フォトダイオードアレイフォトダイオードアレイフォトダイオードアレイフォトダイオードアレイ検出器検出器検出器検出器））））

＜＜＜＜3D3D3D3D 取取取取りりりり込込込込みのみのみのみの場合場合場合場合＞＞＞＞

AAAA．．．．PDAPDAPDAPDA 検出器検出器検出器検出器（（（（190190190190～～～～500500500500ｎｍ）ｎｍ）ｎｍ）ｎｍ）

BBBB．ｅ．ｅ．ｅ．ｅ----λλλλPDAPDAPDAPDA 検出器検出器検出器検出器（（（（190190190190～～～～800800800800ｎｍ）ｎｍ）ｎｍ）ｎｍ）

[ACQ-PDA]アイコン（①）＞[全般]タブ（②）をクリックします。

・全般タブ（3D 取り込み）の設定


3D3D3D3D データをデータをデータをデータを使用使用使用使用：：：：チェックを入れておきます。

レンジレンジレンジレンジ：：：：測定波長範囲を入力します。（設定範囲：190～500nm（ｅλは 190～800nm））

解像度解像度解像度解像度：：：：最小の 1.2nm に設定します。スペクトルの解像度を決めます。

サンプリングレートサンプリングレートサンプリングレートサンプリングレート：：：：20 以上を選択してください。

タイムコンスタントタイムコンスタントタイムコンスタントタイムコンスタント：[標準]を選択します。サンプリングレートによってタイムコンスタントが変わります。任意の値

を入力するには[その他]を選択します。

露出時間露出時間露出時間露出時間：：：：自動を選択します。

①①①①

②②②②



②②②②

①①①①


23

＜＜＜＜2D2D2D2D 取取取取りりりり込込込込みのみのみのみの場合場合場合場合＞＞＞＞

[2D チャンネル]タブ（③）をクリックし、単波長で取込む際の設定を行います。

必要に応じて最大 8 チャンネルまで設定可能です。

データモーデータモーデータモーデータモードドドド :::: 吸光度を選択します。

λλλλ ：：：：取り込み波長と解像度を設定します。解像度は 1.2nm が推奨です。

[イベント]タブ（④）

イベントタブ：アナログ出力端子やランプのオン・オフなどを時間ベースで変更するイベントを設定できます。

③③③③ ④④④④


24

3333----4444----3333．．．．FLRFLRFLRFLR 検出器検出器検出器検出器のののの設定設定設定設定（（（（蛍光検出器蛍光検出器蛍光検出器蛍光検出器））））

＜＜＜＜2D2D2D2D データデータデータデータ取取取取りりりり込込込込みのみのみのみの場合場合場合場合＞＞＞＞

蛍光、励起波長があらかじめ分かっている化合物を分析する場合は、2D での取り込みを実施します。2D は

最大 4 チャンネルまで取り込みが可能です。未知物質の測定条件を検討したい場合は 3D を選択します

モードの選択（①）：2D を選びます。

全般タブ（②）の設定

波長波長波長波長のののの入力入力入力入力：：：：励起波長（200～890ｎｍ）、蛍光波長（210～900nm）を入力します。

ランプオンランプオンランプオンランプオン：取込時はチェックを入れます。

データデータデータデータ単位単位単位単位：：：：推奨はエミッションです。エミッションモードで行う場合は定期的にノーマライズ（※水のラマン

光強度を用いたフォトマルチプライアの正規化）を行う必要があります。

サンプリングレートサンプリングレートサンプリングレートサンプリングレート：：：：20 を設定します。

PMTPMTPMTPMT ゲインゲインゲインゲイン：：：：最初は１を設定します。ピーク強度に影響するパラメータです。

タイムコンスタントタイムコンスタントタイムコンスタントタイムコンスタント：：：：[標準]を選択します。サンプリングレートによってタイムコンスタントが変わります。 [その他]

を選択すると任意の値を入力できます。エミッションモードで行う場合は定期的に

ノーマライズ（10-3．FLR 検出器のノーマライズ 66 ページ）を行う必要があります。

①①①①

②②②②


25

＜＜＜＜3D3D3D3D データデータデータデータ取取取取りりりり込込込込みのみのみのみの場合場合場合場合＞＞＞＞

モードの選択（③）：3D を選びます。

全般タブ（④）の設定

スキャンする波長を選択します。

・励起波長を固定、蛍光波長の 3D データを取りたい場合→蛍光蛍光蛍光蛍光にチにチにチにチェックをェックをェックをェックを入入入入れますれますれますれます。。。。

・蛍光波長を固定、励起波長の 3D データを取りたい場合→励起励起励起励起にチェックをにチェックをにチェックをにチェックを入入入入れますれますれますれます。。。。

データ単位、サンプリングレート、PMT ゲインを選択します。

※ 設定方法は 2D データ取り込みの場合と同様です。

※ タイムコンスタントは 3D では、より大きなフィルタータイムコンスタントを推奨します。（3.0 など）

※ スペクトルλ-λモードでスキャンするにはオプションのキュベットセルが必要です。

FLRFLRFLRFLR検出器検出器検出器検出器のののの出力方法出力方法出力方法出力方法についてについてについてについて

FLR 検出器にはエミッションとエネルギーの 2 種類のデータ単位があり、それぞれ下記のような特徴がございます。

③③③③

④④④④

データ単位特徴選択のポイント

エミッション水のラマン光強度を定期的に

測定し、その相対蛍光強度

を出力します。

同一条件下、複数台の検出器で分析をおこなう場合、得られるピーク

強度はほぼ一定になります。ただしラマン光強度の定期的な補正

※ （エミッションユニットのノーマライズ）が必要

エネルギー得られた蛍光強度を電圧値

に変換して、そのまま

出力します。

同一条件下、複数の検出器で得られたピーク強度を比較する場合に

は、Xe ランプ消耗やセルの汚れ等による検出器間の個体差がピーク

強度に影響します。但し、毎回検量線を引いて定量する場合には問題

ありません。

※ 毎日のご使用で、約 1 回/月を目安とお考え下さい。操作方法は 66 ページの 10-3．FLR 検出器の

ノーマライズを参照してください。


26

3333----4444----4444．．．．ELSELSELSELSDDDD 検出器検出器検出器検出器のののの設定設定設定設定（（（（エバポレートエバポレートエバポレートエバポレート光散乱検出器光散乱検出器光散乱検出器光散乱検出器））））

ACQ－ELSD アイコン（①）＞全般タブ（②）をクリックします。


ゲインゲインゲインゲイン：：：： 0-1000 まで入力可（ピーク強度に影響するパラメータです。）

サンプリングレートサンプリングレートサンプリングレートサンプリングレート：：：：20 を選択します。

タイムコンスタントタイムコンスタントタイムコンスタントタイムコンスタント：：：：標準を選択します。

ネブライザーネブライザーネブライザーネブライザー：：：：通常は冷却を選択（冷却, オフ, 加熱より選択）

ドリフトチューブドリフトチューブドリフトチューブドリフトチューブ：：：：温度設定は 5～100℃まで設定可（ネブライザーの設定温度より 5℃以上高く設定して

ください）逆相の場合は 50℃以上に設定します。温度が高すぎるとサンプルの蒸発によって

感度が下がり、低すぎると液漏れやノイズを生じる可能性があります。

ガスガスガスガス圧圧圧圧：：：：40psi 以上を推奨します。設定範囲は 20～60psi またはオフ。（65psi 以上の外部圧の

供給が必要）移動相と流す前にまずガス圧を設定して流すようにお願いします。溶媒

停止後も最低 15 分以上、ガスは流してください。ただしガス圧が高すぎるとノイズとピーク

強度は低くなります。

[[[[データチャンネルデータチャンネルデータチャンネルデータチャンネル]]]]タブタブタブタブ（（（（③③③③））））：：：：ガス圧やネブライザー温度などをデータとして取り込む際はチェックを入れます。

①①①①

②②②②

③③③③


27

4444. . . . 分析開始分析開始分析開始分析開始・・・その・・・その・・・その・・・その１１１１（（（（シングルシングルシングルシングル注入注入注入注入））））

4444----1111．．．．ベースラインのベースラインのベースラインのベースラインの確認確認確認確認

分析前にベースラインが安定していることを確認します。

(1) [取り込みの表示]画面の [セットアップ・ベースラインモニター]ボタンをクリックします。

(2) 装置メソッドのドロップダウンリストから使用する装置メソッドを指定します。

(3) [セットアップ]をクリックした後、 [平衡/モニター]をクリックすると、ベースラインのモニタリングが始まります。

流速や組成、カラム温度など、正しく運転されていることを確認してください。

ROUTEROUTEROUTEROUTE

試試試試しししし打打打打ちちちちをををを行行行行うううう場合場合場合場合はははは →→→→ 4444----2222 シングルシングルシングルシングル注入注入注入注入へへへへ ((((28282828 ページページページページ))))

連続連続連続連続のののの分析分析分析分析をををを行行行行うううう場合場合場合場合はははは →→→→ 6666 分析開始分析開始分析開始分析開始そのそのそのその 2222（（（（連続分析連続分析連続分析連続分析））））へへへへ（（（（44444444 ページページページページ））））

セットアップ・ベースラインモニターボタン


28

4444----2222．．．．シングルシングルシングルシングル注入注入注入注入

シングルシングルシングルシングル注入注入注入注入では１つの検体を測定します。条件検討などの試し打ちの際に便利です。

(1) サンプルの入ったプレートをサンプルマネージャ（もしくはサンプルオーガナイザ）内に設置します。このとき、設置

するプレート位置(＝プレートのレイアウト位置)を確認してください。

(2) ナビゲーションバーから「サンプルキュー」を開き、画面上方にある[プレート設定]ボタンをクリック

します。

(3) プレートの種類とレイアウト位置を設定します。

・シングル注入でプレートを複数行入力した場合、１行目の A,1 が自動的に選択されます。

・プレートレイアウトの位置：サンプルマネージャを使用した場合、左が１、右が 2 となります。

サンプルオーガナイザーを使用した場合、右が 1、左はオーガナイザーでスキャンを

かけたラック位置となります。

(4) [OK]をクリックします。

バイアル位置の指定

プレート設定ボタン

チェックをオフにします

【【【【プレートのプレートのプレートのプレートの種類名種類名種類名種類名】】】】 ANSI 規格のバイアルホルダー/プレートをご使用くだい。装置付属の標準バイアルホルダーは ANSIANSIANSIANSI----48Vial248Vial248Vial248Vial2mL,mL,mL,mL, HolderHolderHolderHolder です。【【【【プレートのレイアウトプレートのレイアウトプレートのレイアウトプレートのレイアウト位置位置位置位置】】】】プレートを設置した位置です。


29

(5) [取り込みの表示]画面上の[シングル注入]ボタンをクリックします。

【【【【サンプルサンプルサンプルサンプル名名名名】】】】サンプルの名前を入力。

【【【【機能機能機能機能】】】】未知試料注入か標準試料注入を選択。

【【【【メソッドセットメソッドセットメソッドセットメソッドセット】】】】プロジェクト内にあるメソッドセットがドロップダウンリストに表示されます。

【【【【バイアルバイアルバイアルバイアル】】】】 2:A,1=プレート位置 2 番目（向かって右側）の A,1 のバイアル位置を示しています。必要に

応じて▲▼で変更できます。「各注入の後に増加させる」にチェックを入れると、次の

シングル注入の際のバイアルには、「2:A,2」が自動的に入ります。

【【【【注入量注入量注入量注入量】】】】単位は[μL]

【【【【分析時間分析時間分析時間分析時間】】】】単位は[分]。注入後に分析時間を延長することは出来ません。

注：装置メソッドでフルループを選択した場合には、注入量のフィールドは無視されます。

(6) [注入]ボタンをクリックします。

分析が開始されると、[取り込みの表示]と[コントロールパネル]の２箇所で分析中のクロマトグラムを確認すること

が出来ます。

シングル注入ボタン


30

ReferenceReferenceReferenceReference 分析分析分析分析のののの中断中断中断中断

取り込みの表示中の[実行の中断]ボタンを押してください。

中断方法を選択するダイアログボックスが開きますので中断方法を選択してください。

このボタンでベースラインモニターも中断します。

分析、モニターを中断しても送液は停止しません。

送液を停止するには[コントロールパネル]のバイナリ

ソルベントマネージャコントローラの送液停止ボタンを

クリックしてください。


シングルシングルシングルシングル注入注入注入注入がががが完了完了完了完了したらしたらしたらしたら、、、、得得得得られたクロマトられたクロマトられたクロマトられたクロマトグラムをグラムをグラムをグラムを確認確認確認確認しししし解析条件解析条件解析条件解析条件をををを設定設定設定設定しますしますしますします。。。。

4444----3 3 3 3 クロマトグラムのクロマトグラムのクロマトグラムのクロマトグラムの確認確認確認確認（（（（31313131 ページページページページ））））

解析条件解析条件解析条件解析条件のののの設定設定設定設定

2D2D2D2D クロマトクロマトクロマトクロマト(TUV(TUV(TUV(TUV、、、、ELSDELSDELSDELSD、、、、FL(2DFL(2DFL(2DFL(2D 取込取込取込取込))))))))のののの解析条件解析条件解析条件解析条件をををを作成作成作成作成したいしたいしたいしたい場合場合場合場合

・・・・・・・・・・・・5555----1111 2D2D2D2D データのデータのデータのデータの解析解析解析解析（（（（33333333 ページページページページ））））

3D3D3D3D クロマトクロマトクロマトクロマト(PDA(PDA(PDA(PDA、、、、FL(3DFL(3DFL(3DFL(3D 取込取込取込取込))))))))のののの解析条件解析条件解析条件解析条件をををを作成作成作成作成したいしたいしたいしたい場合場合場合場合（（（（37373737 ページページページページ））））


中断ボタン


31

4444----3333 ．．．．ククククロマトグロマトグロマトグロマトグラムのラムのラムのラムの確認確認確認確認

生データ、解析結果、作成したメソッドなどは全てプロジェクト内に保存されます。ここでは、取り込んだクロマト

グラム（データ）の確認方法をご紹介します。

(1) ナビゲーションバーの[プロジェクトを開く]をクリックします。

(2) 取り込んだ生データは、[サンプルセット]、[インジェクション]、[チャンネル]タブに表示されます。ここでは

チャンネルタブを開き任意の行で右クリック>[レビュー]を選択してデータ表示画面を開きます。

プロジェクト内の各タブについての詳細は P32 Reference を参照してください。


解析条件解析条件解析条件解析条件のののの設定設定設定設定

2D2D2D2D クロマトクロマトクロマトクロマト(TUV(TUV(TUV(TUV、、、、ELSDELSDELSDELSD、、、、FL(2DFL(2DFL(2DFL(2D 取込取込取込取込))))))))のののの解析条件解析条件解析条件解析条件をををを作成作成作成作成したいしたいしたいしたい場合場合場合場合


3D3D3D3D クロマトクロマトクロマトクロマト(PDA(PDA(PDA(PDA、、、、FL(3DFL(3DFL(3DFL(3D 取込取込取込取込))))))))のののの解析条件解析条件解析条件解析条件をををを作成作成作成作成したいしたいしたいしたい場合場合場合場合（（（（37373737 ページページページページ））））


クリック分析直後、解析直後など

テーブルが更新されていない

場合に、[更新]ボタンをクリック

します


32

【【【【サンプルセットサンプルセットサンプルセットサンプルセット】】】】 →→→→ 【【【【インジェクションインジェクションインジェクションインジェクション】】】】 →→→→ 【【【【チャンネルチャンネルチャンネルチャンネル】】】】

例）サンプルセット A バイアル 30 本を２回ずつ打つ 254nm と 300nm を同時取り込み

（１つのサンプルセット）（６０インジェクション）（120 のチャンネルデータ）

【【【【結果結果結果結果セットセットセットセット】】】】タブへ入ります。【【【【結果結果結果結果】】】】タブへ入ります。

ダブルダブルダブルダブルクリックでサンプルセットクリックでサンプルセットクリックでサンプルセットクリックでサンプルセット→→→→インジェクションインジェクションインジェクションインジェクション…………

サンプルセットタブでサンプルセットを選択してダブルクリックするとインジェクションタブに移りサンプルセット内の

全てのインジェクションが表示されます。

インジェクションを選択してダブルクリックするとチャンネルタブに移り、インジェクションに含まれる全てのチャンネル

が表示されます。

Reference Reference Reference Reference プロジェクトプロジェクトプロジェクトプロジェクト画面画面画面画面のののの各各各各タブについてタブについてタブについてタブについて

(1) サンプルセット、インジェクション、チャンネル

生データにはサンプルセット・インジェクション・チャンネルの 3 種類のタブがあります。それぞれの関係は下図の通り

で、1 回の分析で取り込んだ全てのデータがサンプルセットとなり、その中の同じバイアルの同じ注入で取り込ま

れたデータがインジェクションです。

2 つの検出器を使用している場合、1 つのインジェクションに含まれるチャンネルは 2 つとなります。

サンプル名に同じ名前を使用しても、前のデータが上書きされることはありません。

(2) 結果セット

連続分析のデータ（サンプルセットデータ）を一括で解析をした場合、結果セットが作成されます。

結果セットに含まれる個々の結果は結果タブに表示されます。

(3) 結果

生データを計算すると結果データが作成されます。同じデータを何度も計算した場合、前の結果が上書きされて

しまうことはなく、計算した回数分の結果データが残ります。また、不要な結果データを削除しても、生データが

消えてしまうことはありません。

解析解析


33

5555.... 解析条件解析条件解析条件解析条件のののの設定設定設定設定

5555----1111．．．．2D2D2D2D データのデータのデータのデータの解析解析解析解析

ここでは、2D のクロマトグラムをもとに波形解析パラメータ、同定条件を定義した「解析メソッド」を作成します。

(1) 解析したいデータ（検量線を作成する場合は濃度の一番低いデータ）を[レビュー]します。

(2) [解析メソッドウィザード]ボタンをクリックします。解析メソッド作成ウィザードを起動します。

【【【【解析解析解析解析メソッドメソッドメソッドメソッド作成作成作成作成ウィザードウィザードウィザードウィザード】】】】

解析条件を始めて作るときは[新しい解析

メソッドを作成する]を選び、[OK]をクリックします。

（解析メソッドの変更は「既存の解析メソッドを

変更する」を選択します。）

【【【【解析解析解析解析メソッドのメソッドのメソッドのメソッドの新規作成新規作成新規作成新規作成】】】】

解析法を選びます。

解析の種類：LC

解析方法：従来法 or Apex Track

[解析メソッド新規作成ウィザードを使用する]に

チェックして、[OK]をクリックします。

解析メソッド作成ウィザードボタン


34

【【【【波形解析波形解析波形解析波形解析のののの範囲範囲範囲範囲】】】】（（（（積分範囲積分範囲積分範囲積分範囲のののの設定設定設定設定））））

ピークを検出する範囲（時間）を指定します。

溶媒ピークを解析範囲から除きたい場合に便利

です。

開始～終了の時間をマニュアルで入力するか、

クロマト上でドラッグして範囲を指定すると自動

的に時間が入力されます。

[次へ]をクリックします。

【【【【ピークピークピークピーク幅幅幅幅とととと検出感度検出感度検出感度検出感度】】】】

Empower™3 が自動的に最適なピーク幅と検出

感度（傾き）を割り当てます。

【ピークのピークのピークのピークの除外除外除外除外】】】】

認識したいピークで最も小さいピークをクリック

すると赤く反転します。

「最小面積」and/or「最小高さ」をチェックします。

選択したピークの 95%の面積または高さの値が

入力され、各値を上回るピークのみが検出され

ます。

【【【【検量線検量線検量線検量線----全般全般全般全般】】】】

定量する対象：面積 or 高さ

成分情報：濃度 or 溶液濃度

（全てのデータの注入量が同じ場合は「濃度」を、

注入量による補正が必要な場合は「溶液

濃度」を選択します。）

検量線の種類：ドロップダウンリストから選択


35

←[いいえ]をクリックします。

クロスチャンネル内部標準は MS 定量時に使用

します。

【【【【名前名前名前名前とととと保持時間保持時間保持時間保持時間】】】】

成分名を入力します。

＊同定しないピークは右クリックし「行の削除」を

行います。ピークの検出（面積等の計算）は

行いますが、同定、定量されません。

【【【【濃度濃度濃度濃度】】】】

1 点検量線の場合で標準試料濃度が常に同じ

場合には、ここで濃度を入力しておきます。

それそれそれそれ以外以外以外以外のののの場合場合場合場合にはここにはにはここにはにはここにはにはここには濃度濃度濃度濃度をををを入力入力入力入力しましましましま

せんせんせんせん。。。。

【【【【検量線検量線検量線検量線のののの計算法計算法計算法計算法】】】】

該当する項目にチェックを入れます。

内部標準法の何れかを選ぶと、下に内部標準

成分の選択項目が表示されます。


36

【【【【解析解析解析解析メソッドのメソッドのメソッドのメソッドの名前名前名前名前】】】】

名前をつけて[完了]をクリックします。

(3) 開いているクロマトグラムに解析メソッドが正しく適用されているか確認します。

【【【【波形解析波形解析波形解析波形解析パラメータパラメータパラメータパラメータ】】】】

解析メソッドのパラメータを表示します。必要であれば、

変更し、解析メソッドを上書き保存してください。

【【【【クロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラム】】】】

ピーク検出/同定が正しく行わ

れているかを確認します。


解析メソッド名が正しいか確認

します。

【【【【ピークタブピークタブピークタブピークタブ】】】】

ピークの保持時間・面積・成分名が

正しく入力、計算されているか確認

します。


37

5555----2222．．．．3D3D3D3D データのデータのデータのデータの解析解析解析解析

ここでは、3D のクロマトグラムをもと波形解析パラメータや同定条件を定義した「解析メソッド」を作成します。

3D データの解析には解析するために特定波長のクロマトグラムの抽出が必要になります。また、抽出した波長の

情報をチャンネルとして「メソッドセット」に登録して解析します。

(1) 解析したいデータ（検量線を作成する場合は濃度の一番低いデータ）を[レビュー]します。

まず解析する波長を決めます。既に決まっている場合は④に進みます。

(2) [解析]>[スペクトルの抽出]を選択します。（任意の時間でスペクトルを抽出します。）

スペクトル抽出ボックスが表示されます。ボックスをドラッグしてスペクトルを確認したいピークのピークトップの位置に

合わせます。

※スペクトル抽出ボックスは複数表示することができます。

(3) UV スペクトル、最大吸収波長を確認後、スペクトル抽出ボックスを右クリック>[削除]します。

スペクトル抽出ボックス

抽出したUVスペクトルの

最大吸収波長


38

クロマトグラムを抽出します。

(4) [解析]>[クロマトグラムの抽出]を選び、クロマトグラム抽出ボックスを表示します。ボックスに抽出するクロマト

グラムの波長を入力します。

解析メソッドを作成します。

(5) メニューバーの下の左端にある、 [解析メソッドウィザード]ボタンをクリックします。

解析メソッド作成ウィザードを起動します。

【【【【解析解析解析解析メソッドメソッドメソッドメソッド作成作成作成作成ウィザードウィザードウィザードウィザード】】】】

[新しい解析メソッドを作成する]を選択し、[OK]

をクリックします。（解析メソッドを変更する場合は

「既存の解析メソッドを変更する」を選択しま

す。）

抽出したクロマトグラムが

表示されます。

クロマトグラム抽出ボックス

解析メソッドウィザードボタン


39

【【【【解析解析解析解析メソッドのメソッドのメソッドのメソッドの新規作成新規作成新規作成新規作成】】】】

解析法を選びます。

解析の種類：PDA

解析方法：従来法 or Apex Track

[解析メソッド新規作成ウィザードを使用する]に

チェックをして、

[OK]をクリックします。

【【【【波形解析波形解析波形解析波形解析のののの範囲範囲範囲範囲】】】】

ピークを検出させる範囲（時間）を指定してくだ

さい。溶媒ピークを解析範囲から除きたい場合に

便利です。

開始～終了の時間をマニュアルで入れるか、

クロマト上でドラッグして範囲を指定すると自動

的に時間が入ります。


【【【【ピークピークピークピーク幅幅幅幅とととと検出感度検出感度検出感度検出感度】】】】

Empower™3 が自動的に最適なピーク幅と検出

感度（傾き）を割り当てます。

【【【【ピークのピークのピークのピークの除外除外除外除外】】】】

検出したいピークで最も小さいピークを、クリック

すると赤く反転します。

「最小面積」and/or「最小高さ」にチェックを

入れてください。

選択したピークの 95%以下の面積または高さの

ピークが除外されます。


40

【【【【検量線検量線検量線検量線----全般全般全般全般】】】】

定量する対象：面積 or 高さ

成分情報：濃度 or 溶液濃度

（全てのデータの注入量が同じ場合は「濃度」

を、注入量による補正が必要な場合は「溶液

濃度」を選択します。）

検量線の種類：ドロップダウンリストから選択

← クロスチャンネル内部標準の設定

[いいえ]を選択します。

MS でクロスチャンネル内部標準定量を

行う際に使用します。

【【【【名前名前名前名前とととと保持時間保持時間保持時間保持時間】】】】

ピークに成分名を入力してください。

＊ここで名前を付けないピークは右クリックし

「行の削除」を行います。

ピークの検出（面積等の計算）は行いますが、

同定定量されません。

【【【【濃度濃度濃度濃度】】】】

1 点検量線の場合で標準試料濃度が常に

同じ場合には、ここで濃度を入力します。

それそれそれそれ以外以外以外以外のののの場合場合場合場合にはここにはにはここにはにはここにはにはここには濃度濃度濃度濃度をををを入力入力入力入力

しませんしませんしませんしません。。。。


41

【【【【検量線検量線検量線検量線のののの計算法計算法計算法計算法】】】】

該当する項目にチェックを入れてください。

内部標準法の何れかを選ぶと、下に内部標準

成分の選択リストが表示されます。

【【【【PDAPDAPDAPDA 純度純度純度純度////検索検索検索検索】】】】

ピーク純度テスト、スペクトルライブラリ検索を

実行するかどうかを選択します。

※詳細は PDA トレーニングスクールテキストを

ご覧ください。

【【【【解析解析解析解析メソッドのメソッドのメソッドのメソッドの名前名前名前名前】】】】

名前をつけて[完了]をクリックします。


42

(6) 開いているクロマトグラムに解析メソッドが正しく適用されているか確認します。

チャンネルと解析メソッドをメソッドセットに登録します。

(7) [ウィンドウ]>[メソッドセット]を開きます。または「メソッドセット」をクリックします。

(8) チャンネル名、解析メソッドの欄に適切な波長、解析メソッドが登録されているかを確認します。

※複数のチャンネルを登録することで複数のチャンネルを一括解析することができます。

複数のチャンネルを登録するためには(4)～(8)の作業を繰り返し行います。


解析メソッド名が正しいか

確認します。

【【【【ピークピークピークピークタブタブタブタブ】】】】

各ピークの保持時間や面積

成分名が正しく入力、計算

されているか確認します。

メソッドセットボタン


43

(9) [ファイル]>[名前を付けて保存]でメソッドセットに名前を付けて保存します。

⑨ [ファイル]>[上書き保存]>[メソッドセット]を選び、メソッドセットを上書き保存します。

※[ウィンドウ]>[メイン画面]、またはメイン画面ボタンでクロマト画面に戻ります。

メイン画面ボタン

チャンネルチャンネルチャンネルチャンネル名名名名とととと解析解析解析解析

メソッドをメソッドをメソッドをメソッドを確認確認確認確認


44

6666.... 分析開始分析開始分析開始分析開始・・・そのそのそのその 2222（（（（連続分析連続分析連続分析連続分析））））

ここでは連続分析の手順を紹介します。サンプルテーブルで連続分析用のサンプルセット（分析スケジュール、

シークエンス）を作成します。

(1) サンプルの入ったプレートをサンプルマネージャ（もしくはサンプルオーガナイザ）内に設置します。このとき、

設置するプレート位置(＝プレートのレイアウト位置)を確認してください。

(2) ナビゲーションバーから「サンプルキュー」を開き、画面上にある [プレート設定]ボタンをクリック

します。

チェックをオフにします

【【【【プレートのプレートのプレートのプレートの種類名種類名種類名種類名】】】】 ANSI 規格のバイアルホルダー/プレートをご使用ください。装置付属の標準バイアルホルダーはANSIANSIANSIANSI----48Vial248Vial248Vial248Vial2mL,mL,mL,mL, HolderHolderHolderHolder です。【【【【プレートのレイアウトプレートのレイアウトプレートのレイアウトプレートのレイアウト位置位置位置位置】】】】プレートを設置した位置です。サンプルマネジャーの場合、1 が左、2 が右になります。

注入順序

【【【【挿入挿入挿入挿入】】】】

サンプルキューで選択している行の直前に挿入されます。

【【【【追加追加追加追加】】】】

サンプルキューの最後の行に追加されます。

(3) 左側のテーブルでマウスをクリックして使用する全てのプレートの種類とレイアウト位置を設定します。

(4) テーブルで選択するプレート行を選択します。（選択した行は黒く反転します。）

(5) 右側でプレート注入モード（バイアルの進行方向）を確認し、バイアル位置の指定をします。

・選択したバイアル位置は青く反転します。クリック又はドラックします。

・再びクリックするとバイアルの選択は解除されます。

(6) [挿入]または[追加]をクリックします。

テキストの画面ではプレート位置 2 のバイアルホルダー、A,1 から A,4 までがサンプルキューに入ります。

(7) ２つ以上のプレートを使って連続分析する場合は、(4)～(6)を繰り返します。

(8) 入力が完了したら[OK]でダイアログボックスを閉じます。


45

(9) サンプルキューに行が正しく挿入されていることを確認してください。

(10) 「サンプル名」と[メソッドセット]を入力します。

(11) [[[[注入量注入量注入量注入量]]]]、[[[[注入回数注入回数注入回数注入回数]]]]、[[[[機能機能機能機能]]]]、[[[[分析時間分析時間分析時間分析時間]]]]は自動的に値が入力されていますが、必要に応じて変更

してください。

・注：装置メソッドでフルループを選択した場合には、注入量のフィールドは無視されます。

(12) [取り込みの表示]画面の [現在のサンプルセットメソッド実行]ボタンをクリックします。サンプルセット

の実行ダイアログボックスが開きます。

(13) サンプルセット名を入力し、[開始]をクリックすると、分析がスタートします。

注：行を選択して[開始]をクリックすると、選択した行のみが実行可能です。

【【【【機能機能機能機能】】】】

選択したメソッドセット/レポートメソッドに対しての処理を設定します。

未知試料注入未知試料注入未知試料注入未知試料注入：未知試料として分析します。

標準試料注入標準試料注入標準試料注入標準試料注入：解析する際、検量線作成の元となる試料として分析します。

カラムカラムカラムカラム平衡化平衡化平衡化平衡化：データの取り込みは行わず、分析と同様の送液を行います。グラジエントテーブルやランプ

オフなどのイベントも実行されます。分析前の空グラジエント時に使用します。

平衡化平衡化平衡化平衡化：データの取り込みは行わず、初期条件での送液を行います。

グラジエント、イベントは実行されません。

検量線消去検量線消去検量線消去検量線消去：検量線は解析メソッド内に保存されます。再度解析すると、既存の検量線にポイントが追加され

ます。前回のポイントを消去し、検量線を新たに作成したい場合はチェックします。

※その他の機能はオンラインヘルプ、弊社トレーニング資料を参照

【次次次次のののの注入待機時間注入待機時間注入待機時間注入待機時間】】】】

データ取り込み終了後、次の行の測定を開始するまでの待機時間を入力します。取り込みは実施されません。

グラジエント分析の場合に、測定間にカラムの平衡化時間が必要な場合に設定します。


46

ReferenceReferenceReferenceReference

****サンプルセットをサンプルセットメソッドへサンプルセットをサンプルセットメソッドへサンプルセットをサンプルセットメソッドへサンプルセットをサンプルセットメソッドへ

入力したスケジュール（サンプルセット）をサンプルセットメソッドとして保存しておくことができます。

次回も同じサンプルスケジュールで分析する際に便利です。

保存方法

① [ファイル]メニュー－[サンプルセットメソッドに名前を付けて保存]を選びます。

② 名前を付けて、[保存]をクリックします。

③ サンプルセットメソッドには、プレート設定や濃度の情報も保存されます。

保存しておいたテーブルを開くときは、

①サンプルキューの画面で[ファイル]→[新規サンプルセット作成]→[サンプルセットメソッド使用]を選択

します。

②既存のサンプルセットメソッドをリストより選択します。

****実行中実行中実行中実行中ののののサンプルセットのサンプルセットのサンプルセットのサンプルセットの変更変更変更変更

サンプルセットを開始すると、スケジュールは[サンプル]のタブから[実行中]のタブへ移動します。

実行中のサンプルセット内容を変更したい場合は、実行

中の画面上で右クリック→「実行中のサンプルの変更を許

可します」を選ぶことで変更が可能になります（分析中のも

のはそのまま分析されます）。スケジュールは[実行中]のタブ

から[サンプル]のタブへ移動します。

なお、赤字で表示されている行は変更不可です。

＊＊＊＊変更後変更後変更後変更後はははは必必必必ずずずず再度再度再度再度[[[[実行実行実行実行]]]]ボタンをボタンをボタンをボタンを押押押押してくださいしてくださいしてくださいしてください。。。。

****複数複数複数複数のサンプルセットをのサンプルセットをのサンプルセットをのサンプルセットを実行実行実行実行

１つのサンプルセットを実行させ、サンプルタブで新たにサンプルセットを作成し、[実行]をクリックしてくだ

さい。待機中のサンプルセットはサンプルセットタブで確認、削除、順番変更が出来ます。


47

ウイザードをウイザードをウイザードをウイザードを使使使使ったサンプルセットメソッドのったサンプルセットメソッドのったサンプルセットメソッドのったサンプルセットメソッドの作成作成作成作成

(1) ウィザードボタンをクリックし、サンプルセットメソッド（画面上のテーブルのこと）作成ウィザードを起動

します。ウィザードの指示に従って、これから行う分析の情報を入力します。

（ウィザードを使わなくても直接テーブルに情報を入力することも出来ます。）

☆ 以前に作成しておいたサンプルセットメソッドを使用して分析することもできます。

1．「ファイル」－「新規サンプルセット作成」－「サンプルセットメソッド使用」を選びます。

2．使用したいサンプルセットメソッドを選び、「開く」をクリックします。

3. 標準試料の濃度を入力する場合は、成分ボタンをクリックし、手順(2)へ進みます。入力の必要が

無い場合は手順(4)へ進みます。

「LC またはPDA/MS」を選択します。

プレートの設定で、ANSIANSIANSIANSI----48Vial248Vial248Vial248Vial2mL,mL,mL,mL, HolderHolderHolderHolder

を選びます

＊この画面は表示されない場合も

あります。次へ進んでください。

一連の連続分析の中で、標準試料を

どこで注入するかを選択してください。

（検量線の作成方法も同時に設定

できます。画面左側の図を良く見て、

適切なものを選んでください。）

連続分析の先頭のサンプルをセット

するカローセル上の位置番号を入力

してください。


48

連続分析に標準試料が含まれて

いる場合は、この画面が表示されます。

標準試料についての質問がでます

ので、指示に従って実際の分析に

合ったほうを選択してください。

連続分析に標準試料が含まれて

いる場合は、この画面が表示されます。

各標準試料のグループ（ブラケット）

内のバイアルの数を入力します。

（例えば、未知試料の前後に5本の

標準試料を打つ場合、1ブラケット

内の標準試料のバイアルの数は5と

なります。）

その他の設定にも適切な値を入力

します。

未知試料に関する質問に回答します。

未知試料のバイアル数は、連続分析

全体での数を入力してください。


49

この画面を使って、自動的にサンプルの

名前をつけることが出来ます。

「サンプル名」の欄に、どのサンプルにも

共通する部分（文字列）を入力します。

連番で番号を振りたい場合、または

アルファベット順に文字を振りたい場合

は「連番で頭/末尾文字をつける」欄に

先頭の番号・文字を入力します。

「分析モード」は「分析と解析」を選びます。

（現在のメソッドセットで組み込まれている

各メソッドに応じて選択します。）

「システムスータビリティ割り込み」について

は変更をしません。

まとめが表示されます。

連続分析に標準試料が含まれている

場合は、このまま「完了」ボタンを押すと、

標準試料の既知濃度を入力する画面

が表示されます。

「完了」をクリックします。


50

(2) 標準試料の濃度を入力する画面が表示されます。

濃度は「成分量」の意味です。溶液の濃度だけでなく、重量なども入力できます。

＊注意！！内部標準成分は入力しないでください。

「成分」欄に成分名を入力します。

＊「編集」メニューの「解析メソッドから

成分をコピー」で自動的に｢成分｣欄に

成分名が入力されます。

「値（標準試料）」欄に、各バイアルの

サンプルの濃度を入力します。1 列が

1バイアルに相当しますので、「バイアル」

の番号を確認しながら正しい値を入力し

ます。

「単位」欄に単位を入力します。（必須ではありません。）

〔全サンプル〕モードの単位を入力する際は、必ず＜を入力してください。（例＜mg/mL）

(3) 正しくテーブルが作成されたかを確認してください。

入力が終わったら、「OK」をクリックして画面を閉じます。

(4) 取り込みの表示]画面の [現在のサンプルセットメソッド実行]ボタンをクリックします。サンプルセットの

実行ダイアログボックスが開きます。

(5) サンプルセット名を入力します。

（連続分析で取り込まれた一連のデータセット

に付く名前です。）

(6) 「開始」をクリックします。分析がスタート

します。


51

ReferenceReferenceReferenceReference

＜＜＜＜キーキーキーキー操作操作操作操作＞＞＞＞

[Ctrl+D][Ctrl+D][Ctrl+D][Ctrl+D] 任意のセルにカーソルを合わせ、Ctrl+D を押すと下の行全てに、セルの内容がコピーされます。

[Ctrl[Ctrl[Ctrl[Ctrl をををを使使使使ってってってって行行行行をををを選択選択選択選択]]]] Ctrl を押しながら任意の行番号をクリックすると、不連続に複数行を選択することが

出来ます。Delete を押すと選択的に消去することが出来ます。

[Shift[Shift[Shift[Shift をををを使使使使ってってってって行行行行をををを選択選択選択選択]]]] Shift を押しながら任意の行番号を 2 点クリックすると連続的に複数行を選択する

ことが出来ます。Delete を押すと選択的に消去することが出来ます。

＜＜＜＜自動入力自動入力自動入力自動入力＞＞＞＞

[[[[サンプルサンプルサンプルサンプル名名名名のののの自動入力自動入力自動入力自動入力]]]] テーブルの[サンプル名]と書かれたセルで右クリックをし、[自動入力]を選択してくだ

さい。ダイアログボックスが開きます。

共通のサンプル名（例えば「Unk」）、さらに連番が必要な場合は、頭文字もしくは末尾文字に「-01」などを

入力。

行の指定、行の種類を選択し、[OK]をクリックするとサンプルキューに連番が付けられたサンプル名が挿入され

ます。連番を付ける際に便利です。


分析後分析後分析後分析後にににに濃度入力濃度入力濃度入力濃度入力////解析解析解析解析をををを実行実行実行実行するするするする場合場合場合場合

→→→→7777----2 2 2 2 分析分析分析分析したしたしたした後後後後でででで解析解析解析解析（（（（バックグラウンドバックグラウンドバックグラウンドバックグラウンド解析解析解析解析））））へへへへ（（（（53535353 ページページページページ））））

作成作成作成作成したメソッドでしたメソッドでしたメソッドでしたメソッドで分析分析分析分析、、、、解析解析解析解析もしくはレポートまでもしくはレポートまでもしくはレポートまでもしくはレポートまで自動自動自動自動でででで実行実行実行実行するするするする場合場合場合場合

→→→→7777----3 3 3 3 分析分析分析分析とととと同時同時同時同時にににに解析解析解析解析へへへへ（（（（55557777 ページページページページ））））


52

7777.... データのデータのデータのデータの解析解析解析解析

ここでは、分析後にデータを一括で解析し、結果を確認する方法をご紹介します。

7777----1111．．．．検量線検量線検量線検量線をををを作成作成作成作成しししし定量定量定量定量するするするする場合場合場合場合のののの濃度入力濃度入力濃度入力濃度入力

濃度の情報はサンプルセット（各データ情報）に付随します。

ここでは分析後に濃度入力する方法をご紹介します。

(1) [プロジェクトを開く]の[サンプルセット]

タブを開き、任意のサンプルセットの行番号

を選んで右クリックします。

「サンプルの変更」を選びます。

(2)サンプルの変更画面が開きます。

[編集]メニューから濃度を選びます（右図）。

＊分析後のサンプル情報変更を行います。

注入量やバイアル位置など、分析後に変更

できない項目もあります。

(3)[成分の編集画面]で成分名と濃度を

入力します。

成分名成分名成分名成分名はははは解析解析解析解析メソッドにメソッドにメソッドにメソッドに登録登録登録登録したしたしたした成分名成分名成分名成分名とととと

同一同一同一同一でなけでなけでなけでなければればればれば定量定量定量定量されませんされませんされませんされません。。。。

成分の編集画面の[編集]メニューから「解析

メソッド(メソッドセット)から成分名をコピー」を

クリックし、解析に使用する解析メソッドを

選びます。(3D データ解析の場合はメソッド

セットからコピーします。)

(4) 解析メソッド(メソッドセット)を指定すると、

成分名がコピーされます。

濃度を入力します。[現在のバイアル]で、どの

試料の濃度を入力しているか確認します。

その後、[OK]をクリックします。

(5) サンプル変更画面で上書き保存し、

画面を終了します。

＊注意！！内部標準成分は入力しないでください。内部標準濃度は自動的に 1 となります。


53

7777----2222．．．．分析分析分析分析したしたしたした後後後後でででで解析解析解析解析（（（（バックグラウンドバックグラウンドバックグラウンドバックグラウンド解析解析解析解析））））

(1) ナビゲーションバーの[プロジェクトを開く]をクリックします。

(2) 「サンプルセット」、「インジェクション」、「チャンネル」、（「結果セット」、「結果」）から任意のタブを開き、解析

したいデータを選択後、右クリックします。

(3) メニューから[解析]を選択すると[バックグランド解析/レポート]画面が開きます。

(4) （2D の場合）解析メソッドを指定して、[OK]をクリックします。

（3D の場合）メソッドセットを指定して、[OK]をクリックします。

（注意：メソッドセットに抽出波長と解析メソッドが登録されているかをあらかじめ確認しておきます。）

(5) 「結果セット」もしくは「結果」タブで結果が作成されているか確認します。結果が作成されていれば完了です。

（結果が確認できなければ[更新]ボタンをクリックしてください。）

【【【【検量線検量線検量線検量線のののの消去消去消去消去】】】】

検量線は解析メソッド内に保存され

ます。再度解析すると、既存の

検量線にポイントが追加されます。

前回のポイントを消去し、検量線を

新たに作成したい場合はチェック

します。


54

ReferenceReferenceReferenceReference 作成作成作成作成したしたしたした検量線検量線検量線検量線のののの確認確認確認確認方法方法方法方法

(1)任意の結果データをレビューします。

(2)「ウィンドウ」メニューから「検量線」、または [検量線]ボタンをクリックして確認します。

(3)[成分]を切り替えることで検量線も切り替わります。


55

ReferenceReferenceReferenceReference 解析解析解析解析メソッドのメソッドのメソッドのメソッドの保持時間保持時間保持時間保持時間のののの変更変更変更変更方法方法方法方法

以前に作成した解析メソッドを使うと保持時間の変動のため、、誤同定してしまう場合に解析メソッドに保

存されている保持時間を変更します。

(1) 任意のデータをレビューします。

(2) 「ファイル」メニューから「開く」→「解析メソッド」を選び、解析メソッドを選択します。（開いた解析

メソッドはクイックスタート右下のバーに表示されます。）

(3) ツールバーの中から[成分の表示]ボタンをクリックします。（または「オプジョン」メニュー -

「成分の表示」）

(4) 成分名が書かれた縦線（成分マーカー）を成分名が一致するピーク頂点の位置までドラッグします

（各ピークに対し、この作業を行います）。

また、ピークの同定範囲を示す前後の短い線（保持時間幅）もドラッグで変更できます。

(5) 編集後に、[ファイル]メニューから[上書き保存]→[解析メソッド]を選択して解析メソッドの変更を

保存します。

再度、バックグランド解析を行うか、以下の方法で解析結果を保存します。

----------------------------------------------------------------------------------

(6) [波形解析](ピーク検出)を行ってから、 [検量線作成]もしくは [定量]をクリックしてくだ

さい。ピークトップにピーク名が正しく付いていることを確認します。

(7) 定量結果は、クロマトグラムの下の[ピーク]タブか、 [結果]ボタンをクリックし、確認します。

検量線は [検量線]ボタンをクリックして確認します。

(8) 結果を保存するために[ファイル]-[上書き保存]-[結果]をクリックします。


56

ReferenceReferenceReferenceReference 生生生生データデータデータデータ、、、、解析結果解析結果解析結果解析結果はははは上書上書上書上書きされませんきされませんきされませんきされません

同じサンプル名でも、測定/解析するたびに異なるＩＤ番号が付けられ管理されています。

生データ、結果は上書きされません。


57

7777----3333．．．．分析分析分析分析とととと同時同時同時同時にににに解析解析解析解析

メソッドセットに解析メソッドを登録しておくことで、分析と同時に解析を行うことが出来ます。ここではその方法を

ご紹介します。さらにこの方法を応用して、8 章でご紹介するレポートメソッドも登録しておけば、分析と同時に

解析しレポートを実行できます。

(1) ナビゲーションバーから[メソッドセット]をクリックします。[ファイル]メニュー＞[開く]＞メソッドセットより、分析に

使用するメソッドセットを開きます。

(2) 解析メソッド、必要であればレポートメソッドを登録します。ドロップダウンリストでプロジェクト内のメソッドを

選ぶことが出来ます。

(3) [ファイル]メニューから[上書き保存]>[メソッドセット]を選びます。

(4) 次にサンプルセットを作るために[サンプルキュー]をクリックします。

解析解析解析解析メソッド・レポートメソッドメソッド・レポートメソッドメソッド・レポートメソッドメソッド・レポートメソッド

＊取り込みチャンネルが 1 つのみの場合は「既定の

解析メソッド、（レポートメソッド）」を使用します。

＊圧力や温度など複数のチャンネルで取り込みをした

場合や 3D データの場合は、テーブル内にチャンネルに

対応した解析メソッド・レポートメソッドを設定してくだ

さい。


58

[[[[検量線検量線検量線検量線をををを作成作成作成作成するするするする場合場合場合場合]]]]

「検量線消去」を 1 行目に入れておくと以前に作成した

検量線を消去します。

前ページで作成した、解析メソッド（及び

レポートメソッド）を登録したメソッドセット

を設定します。

(5) 6 章（分析開始・・・その２（連続分析） 44 ページ）を参考にサンプルセットを作成します。

(6) 標準試料の濃度を入力する場合、[編集]メニューの[濃度]を選びます。（濃度の入力は 7-1 検量線を

作成し定量する場合の濃度の入力 52 ページを参照。）

(7) サンプルセットを実行します。このとき、分析モードを「分析と解析」または「分析とレポート」（分析、解析して

レポートを印刷します）を選択します。

[開始]をクリックすると分析が開始します。

【【【【ユーザーのユーザーのユーザーのユーザーの入力待入力待入力待入力待ちちちち】】】】

チェックを入れるとサンプルセットのスタートに承認が必要になり

ます。

【【【【分析分析分析分析モードモードモードモード】】】】

デフォルトではウイザードで設定したモードに

なっています。解析、レポートが必要な場合

は設定を変更します。

【【【【プリンタのプリンタのプリンタのプリンタの選択選択選択選択】】】】

分析モードで「分析とレポート」を選んだ

場合必ずプリンタを指定します。


59

8888.... レポートのレポートのレポートのレポートの作成作成作成作成

結果を適用してレポートを作成します。「Defaults」プロジェクトには予め、一般的に良く使われるレポート書式を

レポートメソッドとして保存しています。（PDA：PDA Default）

ここでは、レポートの作成を簡単にご紹介します。

(1) プロジェクト画面を開き、「結果セット」タブまたは「結果」タブを開きます。

(2) 印刷したい結果セットまたは結果を選び、右クリック>[プレビュー]を選択します。

(3) レポートメソッドを選択するダイアログボックス画面で、「次のレポートメソッドを使う」を選び、右のドロップ

ダウンリストからレポートメソッドを選択します。標準的なレポート（書式）は「個別レポート Default」です。

(4) 「OK」をクリックすると、プレビュー画面が表示されます。プレビュー画面から印刷も可能です。編集を行う

場合は(5)へ進んでください。

【【【【プレビュープレビュープレビュープレビュー画面画面画面画面ツールバーのツールバーのツールバーのツールバーの説明説明説明説明】】】】

別のレポートメソッドを開きます。

レポートを PDF へ変換し、保存します。

レポートをプリントアウトします。

クリップボードへコピーする範囲を指定します。

【【【【閉閉閉閉じるじるじるじる】】】】プレビュー画面を閉じます。

【【【【メソッドメソッドメソッドメソッド編集編集編集編集】】】】レポートメソッド編集画面を開きます。


60

(5) [メソッド編集]ボタンをクリックし、編集画面を開きます。

(6) 編集後、[ファイル]メニュー＞[名前をつけて保存]または[上書き保存]でレポートメソッドを保存します。

ツリーから必要なレポートグループを編集画面

へドラッグします。

さらにレポートグループの詳細を設定する

場合は編集画面のレポートグループ上で

右クリック＞プロパティから設定してください。

プレビュー画面へ


61

9.9.9.9. プロジェクトのプロジェクトのプロジェクトのプロジェクトの管理管理管理管理（（（（バックアップバックアップバックアップバックアップ////リストアリストアリストアリストア））））

大切大切大切大切なデータをなデータをなデータをなデータを保護保護保護保護するためにするためにするためにするためにバックアップはバックアップはバックアップはバックアップは定期的定期的定期的定期的にににに行行行行ってくださいってくださいってくださいってください。。。。CD,CD,CD,CD, DVD,DVD,DVD,DVD, 外付外付外付外付けけけけ HDHDHDHD などなどなどなど

外部外部外部外部メディアにデータをメディアにデータをメディアにデータをメディアにデータを保存保存保存保存しておくことをおしておくことをおしておくことをおしておくことをお勧勧勧勧めしますめしますめしますめします。。。。

9999----1111．．．．バックアップバックアップバックアップバックアップ

【【【【バックアップするプロジェクトのバックアップするプロジェクトのバックアップするプロジェクトのバックアップするプロジェクトの選択選択選択選択】】】】

[管理]メニューから[設定]を選びます。

プロジェクトの項目を表示させ、バックアップした

いプロジェクトを選びます。

CtrlキーやShiftキーを使って複数選ぶことも

できます。

プロジェクトを選んで右クリックし、プロジェクトの

バックアップを選びます。

【【【【バックアッププロジェクトのバックアッププロジェクトのバックアッププロジェクトのバックアッププロジェクトの確認確認確認確認】】】】

バックアップするプロジェクト名が表示されます。


【【【【保存先保存先保存先保存先のののの選択選択選択選択】】】】

[参照]をクリックし、保存先を指定します。

[次へ]をクリックするとバックアップを開始します。


62

【【【【ババババックアップのックアップのックアップのックアップの表示表示表示表示】】】】

コピーが完了したら[次へ]をクリックします。

【【【【バックアップのバックアップのバックアップのバックアップの完了完了完了完了】】】】

バックアップソフトウェアの開始は押さずに、[完了]

をクリックして終了します。

9999----2222．．．．リストアリストアリストアリストア（（（（復元復元復元復元））））

【【【【ファイルリストアファイルリストアファイルリストアファイルリストア】】】】

[管理]メニューから[プロジェクトのリストア]を選び

ます。

[参照]をクリックし、バックアップファイルの保存

場所を設定します。

【【【【リストアリストアリストアリストアのののの完了完了完了完了】】】】

リストア経過が確認できます。［完了］ボタンが

表示されたらクリックして終了します。


63

10101010.... ACUITY UPLC ACUITY UPLC ACUITY UPLC ACUITY UPLC 各装置各装置各装置各装置のののの取取取取りりりり扱扱扱扱いについていについていについていについて

10101010----1.1.1.1. システムシステムシステムシステムコンソールコンソールコンソールコンソール画面画面画面画面へのアクセスへのアクセスへのアクセスへのアクセス方法方法方法方法

コンソール画面では、装置の情報（ファームウエアのバージョン、エラーログなど）や、消耗品の交換（保守）

を行うことができます。また、インタラクティブ表示で装置の現在の状況や、プロットで圧力モニターを

見ることができます。

アクセス方法は以下の通りです。

(1) コントロールパネル画面上のサンプルマネージャの右下のアイコンをクリックします。

(2) 右下のコンソール画面が起動します。


64

10101010----2222．．．．UPLCUPLCUPLCUPLC使用溶媒使用溶媒使用溶媒使用溶媒にににに関関関関するガイドラインするガイドラインするガイドラインするガイドライン

10-2-1. 推奨溶媒

(1) 一般的な指針

LC グレード以上の高品質溶媒で、劣化を防ぐために褐色ビン入りのものを使用してください。

LC/MS グレードの溶媒が特にお薦めです。また水はHPLC 用の高品質な純水製造装置で精製したもの

またはLC グレードの蒸留水をお使いください。水は必ず0.22μm 以下のメンブレンでろ過してください。また

バクテリアが繁殖しないように水100％を移動相とする場合は毎日新しいものと交換してください。

(2) 使用できる溶媒

以下のリストにない溶媒をご使用になる場合には弊社にお問い合わせください(0120-800-299)。

代表的代表的代表的代表的なななな逆相系逆相系逆相系逆相系溶媒溶媒溶媒溶媒

• アセトニトリル、アセトニトリル/水の混液

• イソプロパノール

• メタノール、メタノール/水の混液

• 水

そのそのそのその他他他他のののの使用溶媒使用溶媒使用溶媒使用溶媒

• テトラヒドロフラン（THF）

• ヘキサン

代表的な逆相系溶媒から非極性溶媒に変える場合にはまず塩類を水で洗浄しメタノールまたはアセト

ニトリルに置換します。その後ヘキサンのような非極性溶媒を送液する前にイソプロパノールのような中極性

溶媒でシステムを洗浄してください。（ヘキサン、THFは、UPLCのオプションでヘキサン/THFキットがあります）

塩塩塩塩そのそのそのその他他他他

• 0.1% ethylene diaminetetraacetic acid (EDTA)

• 0.1% hexafluorobuteric acid

• 0.1% triethyl amine (TEA)

• 0.1% trifluoracetic acid (TFA)

• 0.2% formic acid(ギ酸)

• 10 mM ammonium bicarbonate(炭酸アンモニウム)

• 10 mM phosphate buffer(りん酸緩衝液)

• 50 mM ammonium acetate（酢酸アンモニウム）

• 50 mM ammonium hydroxide(水酸化アンモニウム)

サンプルサンプルサンプルサンプル希釈液希釈液希釈液希釈液

• アセトニトリル、アセトニトリル/水の混液

• DMF

• DMSO

• イソプロパノール

• メタノール、メタノール/水の混液

• 水


65

！(注意) ニードル洗浄液には緩衝液は使用しないでください。

10-2-2．システムに関する注意事項

① 配管に関する注意

• THF 又はヘキサンを使用する場合はカラムの出口から検出器までの配管はPEEK からステンレスに変更し

てください。

• 細菌の繁殖を防ぐため水100%での長期保管は避けてください。

② バリナリソルベントマネージャに関する注意

• 不揮発性バッファー使用時はシール洗浄溶媒が無くならないようにしてください。

• THF を溶媒に使用する場合にはイソプロピルアルコール又はメタノール/水の混液がシール洗浄に有効です。

• 逆相系の分析には(少量の有機溶媒を含む；メタノール/水=90/10)水系洗浄溶媒を使用してください。

• 100%有機溶媒はシール洗浄溶媒としては推奨できません。

③ サンプルマネージメントに関する注意

• THF 又はヘキサンを溶媒に使用される場合にはステンレスニードル（P/N 205000369）を装着してください。

• 弱洗浄溶媒として10%以上のTHF 又はヘキサンの使用は推奨できません。

• 代表的なサンプル希釈液であるDMF 又はDMSO はご使用になれます。

④ 検出器に関する注意

5℃以下の温度でフローセルを輸送する場合には破損しないようアルコールを充填してください。

その他ご不明な点は日本ウォーターズにお問い合わせください。


66

10101010----3333．．．．FLRFLRFLRFLR検出器検出器検出器検出器ののののノーマライズノーマライズノーマライズノーマライズ

FLR検出器にはエミッションとエネルギーの２種類の出力単位がありますが、エミッションモードを使用する場合は、

月1回程度で、エミッションユニットのノーマライズを実行します。

ノーマライズを実行する前に、波長キャリブレーションを行います。

(1) 波長キャリブレーションの実行

1. ランプの点灯後、ランプのウォームアップと安定化のため、30分間待機します。

2. 100％の水を0.5mL/分で送液します。

3. ACQUITY UPLCコンソールで、システムツリーからFLR検出器を選択します。

4. ACQUITY UPLC FLR検出器の情報画面で、［保守］>［波長キャリブレーション］を選択します。

5.［波長キャリブレーション］ダイアログボックスで、［開始］をクリックします

6. 波長がキャリブレーションされると、［結果］ペインに前回のキャリブレーションからの偏差が表示されます。

合格するには、表示されている偏差が≤3nmである必要があります。

7. 表示された偏差が≤3nmでない場合は、波長キャリブレーションを繰り返します。

8. それでも波長キャリブレーションが不合格の場合は、検出器を再起動します。

9. 90:10の水/アセトニトリルを使用して、0.5mL/分で10分間洗浄することによりフローセルをクリーニングして

から、波長キャリブレーションを繰り返します。

10. 波長キャリブレーションがまだ成功しない場合は、弊社までご連絡ください。

波長キャリブレーションが成功したら、エミッションユニットのノーマライズを実行します。

(2) エミッションユニットのノーマライズの実行

1. ランプの点灯後、ランプのウォームアップと安定化のため、30分間待機します。

2. 波長キャリブレーション手順が正常に実行された後、100％の水を0.5mL/分で送液します。

3. ACQUITY UPLCコンソールで、システムツリーからFLR検出器を選択します。

4. ACQUITY UPLC FLR検出器の情報画面で、［保守］>［ノーマライズユニット］を選択します。

5. ［ノーマライズユニット］ダイアログボックスで、［開始］をクリックします。

ヒント：エミッションユニットがノーマライズされた後、［結果］ペインが表示されます。ノーマライズに合格する

ためには、ラマン波長が416±3 nmである必要があります。

6. エミッションユニットのノーマライズが不合格の場合は、検出器を再起動します。

7. 90:10の水/アセトニトリルを使用して、0.5mL/分で10分間洗浄することによりフローセルをクリーニングして

から、エミッションユニットのノーマライズを繰り返します。

8. エミッションユニットのノーマライズが連続して失敗する場合は、弊社までご連絡ください。


67

10101010----4444．．．．ELSELSELSELSDDDD検出器検出器検出器検出器のクリーニングのクリーニングのクリーニングのクリーニング

ELSD検出器は、ネブライザー、ドリフトチューブが汚れると、感度が著しく低下します。そこで、ネブライザー、

ドリフトチューブのクリーニング方法について紹介します。

10-4-1．超音波洗浄によるネブライザーのクリーニング

1. 送液を停止し、溶媒のインレットラインを外します。

2. 検出器の電源を切り、背面パネルから電源ケーブルを外します。

警告：ネブライザーヒーターが動作していた場合、ネブライザーは熱くなっている可能性があります。検出器

電源を切って 30 分待ち、ネブライザーが冷えてから作業を行ってください。

3. 検出器の扉の右端をゆっくり引いて、手前に扉を開きます。

4. 5/16インチレンチを使用して、定位置でインレットチューブを支えている締付け用ねじを緩めてから、溶媒

インレットチューブを外します。

5. ガスを停止します。

6. ネブライザーの右側面にある迅速脱着チューブフィッティングを押し込んで、ガスインレットチューブを引き出し

ます。

迅速着脱チューブフィッティング

ガスインレットチューブ


68

7. ネブライザーを押し込み、半時計回りに回転させて、迅速脱着フィッティングが時計の 12 時の位置にくる

ようにします。ネブライザーをネブライザーチャンバーから取り外します。

8. ネブライザーカラ赤色のパッキングリングを外します。

9. 溶媒インレットフィッティングが立つように、ネブライザーを縦にしてビーカーに入れます。

ビーカーに100％HPLCグレードの水または移動相と互換性のある有機溶媒の混合液を入れます。この

時、ガスインレットフィッティングまたは溶媒インレットフィッティングは水につからないようにしてください。

10. ビーカーごと 10～15 分間、超音波洗浄器にかけます。

11. 超音波洗浄器からビーカーを取り出します。

12. ネブライザーをビーカーから取り出します。

13. ネブライザー右側面の迅速脱着チューブフィッティングにガスインレットチューブを差し込み、乾いたビーカー

にネブライザーを立てて入れます。

14. ガスを 60 psi で 5～10 分間流し、ネブライザーについた余分な液体を吹き飛ばします。

15. ネブライザーを元の位置に付け直します。

注）サンプル濃度が濃い分析をされた後は、そのサンプルに解けやすい溶媒にて、洗浄してください。

12 時の位置の迅速

着脱チューブ

フィッティング

溶媒インレット


ガスインレット


水面はここを超えないこと

ネブライザーの円錐部分


69

10-4-2．ドリフトチューブのクリーニング

1. コンソール画面で、システムツリーから[ELS検出器]を選択します。

2. 温度エリアで、下線表示された設定値が含まれている[ネブライザー]フィールドをクリックします。[ELSDネブラ

イザーの設定]ダイアログボックスが表示されます。

3. ネブライザーモードのドロップダウンリストからオンを選択します。

4. 75%のネブライザーの電力パーセントレベルを入力します。

5. 温度エリアで、下線表示された設定値が含まれている[ドリフトチューブ]フィールドをクリックします。[ELSD

ドリフトチューブの温度]ダイアログボックスが表示されます。

6. ドリフトチューブのヒーター温度を100°Cに設定し、[OK] をクリックします。

7. カラムを外します。

8. 100% HPLCグレードの水または移動相と互換性のある有機溶媒の混合液でシステムを60分間、1 mL/分

で洗浄します。

注）サンプル濃度が濃い分析をされた後はアセトニトリルやメタノール等有機溶媒を40％の水溶液を用いて

ください。有機溶媒は40％以上にはしないでください。


70

APPENDIX1. Empower3Empower3Empower3Empower3のののの基本基本基本基本操作操作操作操作

インターフェインターフェインターフェインターフェースについてースについてースについてースについて

Empower3 には一般的に使われるインターフェースが 2 つあります

【クイックスタート】 1 つのウィンドウで基本的な操作を全て行えるインターフェースです。Empower3 を初めて

お使いの方にお勧めのインターフェースです。

【プロフェッショナル】クイックスタートより使える機能が増えます。操作別にウィンドウが開きます。

《インターフェースの切り替え方》

(1) パスワード入力後に[詳細]をクリックします。

(2) 詳細ウィンドウが開きます。（右図）

(3) インターフェースを選択し[OK]をクリックします。

プロジェクトプロジェクトプロジェクトプロジェクト内内内内のののの操作操作操作操作：：：：右右右右クリッククリッククリッククリック

Empower™3 では選択項目に対して右クリックするとコンテキストメニューが表示されます。

例）クロマトグラム上で右クリックします。プロパティを選び→縦軸を変更。

テーブル上で右クリックします。テーブルのプロパティを選び、テーブルの列の追加や削除。

右図の【【【【指定指定指定指定のビューでのビューでのビューでのビューで表示表示表示表示】】】】は

指定したデータに関連した情報を呼び出します。

分析や解析に使ったメソッドや特定のチャンネルを

抽出できるため便利です。

ここで選択


71

レビューレビューレビューレビュー画面画面画面画面のののの操作操作操作操作：：：：データのデータのデータのデータの重重重重ねねねね書書書書きききき

[プロジェクトを開く]からチャンネルタブまたは結果タブより、データを複数選択しレビューします。

[重ねがき]ボタンを押すとクロマトグラムが重ね書きされます。

3D データは 2D クロマトグラムを抽出しなければ、重ねがきできません。

重ねがきボタン

【2D チャンネルタブ】

[表示]列で重ね書きするデー

タを選択できます


72

APPENDIX２２２２. 分析分析分析分析システムのシステムのシステムのシステムの確認確認確認確認、、、、変更変更変更変更

前回使用したシステムと異なるシステムを使用する場合は分析システムの変更が必要になります。

1 システムコントロールライセンスで複数分析システムがある場合は、プロフェッショナル画面に入ります。

(1) 4 システムコントロールライセンスの場合のシステム管理アクセス方法

①クイックスタート画面の[管理]メニューから

[設定]を選びます。

（4 システムコントロールライセンス）

(2) １システムコントロールライセンスの場合のシステム管理アクセス方法

①ログイン画面から詳細を選びます。

②許可されているユーザーインターフェースを

プロフェッショナルを選択し、OK をクリックします。


73

(3) システム管理のオンライン、オフライン切替方法

① 左の一覧から「システム」を選択すると

右に分析システムの一覧が表示されます。

② 「オンライン」の行に「Yes」と表示されて

いる分析システムが現在使用可能な分析

システムです。使用する分析システムが

「No」になっている場合は切り替えます。

③ 「Yes」となっている分析システム番号を

選び、右クリックし[オフラインにする]を選択

します。

④ 左の図のようなメッセージが出ますので、


⑤ 使用するシステムの行番号を選び、

右クリックより「オンラインにする」を選択

します。

⑥ 左のようなメッセージが出ますので、


⑦ システム管理画面を閉じます。

③システムの管理をクリックします。


74

⑧ [管理]メニューから[プロジェクト/システ

ムの変更] を選択します。

（１システムコントロールライセンスの場合は、

ログインし直します)

⑨使用する分析システムを選択し、[OK]を

クリックすると Empower の画面が切り替わり

ます。


75

APPENDIX３３３３. テーブルスペーステーブルスペーステーブルスペーステーブルスペース割割割割りりりり当当当当てててて量量量量のののの変更変更変更変更

クイックスタート画面の

[管理]メニューから[設定]

を選びます。

システム管理のウインドウ

が開きます。

テーブルスペースを変更したい

プロジェクトにカーソルを合わ

せて、右クリックのプロパティを

開きます。

プロジェクトのプロパティが

開きますので全般タブの

データベーステーブルスペース

の割り当て量を任意の値に

変更する。

(200MB を目安に設定。)

(1)

(2)

(3)

(4)

Empower3 をログアウトして、

ログインし直すと、割り当て量が

確定します。

(5)


76

APPENDIX４４４４. 解析結果解析結果解析結果解析結果のののの修正修正修正修正

ここでは、結果データのベースライン修正についてご紹介します。

★ピークの作成/削除

★ベースラインの修正

★垂直分割の作成/削除

＊＊＊＊ベースラインをベースラインをベースラインをベースラインを修正修正修正修正したしたしたした後後後後、、、、[[[[解析解析解析解析]]]]メニューからメニューからメニューからメニューから[[[[定量定量定量定量]]]]をををを選択選択選択選択してしてしてして同定同定同定同定をををを行行行行いますいますいますいます。。。。

マニュアルで修正を加えたピークは分割の種類が小文字になります。分割の種類 B(b)は自動ベースライン分離

（マニュアルベースライン分離）、V(v)は垂直分割（マニュアル垂直分割）を意味します。

＊修正後、保存する場合は[ウィンドウ]メニューから[上書き保存]で保存します。

（「結果」は表示されている結果データのみ。「全て」はレビュー画面に読み込んでいる全ての結果データやメソッド

のことです。）

【【【【作成作成作成作成】】】】

ピークの開始ポイントから終了ポイントまでマウスで

ドラッグ＆ドロップします。

【【【【削除削除削除削除】】】】

ピーク上で右クリックし、「削除」を選択します。

【【【【修正修正修正修正】】】】

拡大したい部分をマウスで囲み、ベースライン開始/

終了マーク（赤い三角又はひし形マーク）をドラッグして

ポイントを修正します。

＊△はベースライン上に開始/終了点が存在することを

示しています。◇は開始/終了点が垂直分割された

ものであることを示しています。

【【【【作成作成作成作成】】】】

｢Ctrl｣キーを押しながら、クロマトの谷の部分でクリック

します。

【【【【削除削除削除削除】】】】

｢Ctrl｣キーを押しながら、ひし形のマーク上でクリック

します。


77

APPENDIX５５５５．．．．サンプルマネージャにおけるサンプルマネージャにおけるサンプルマネージャにおけるサンプルマネージャにおける各注入方式各注入方式各注入方式各注入方式でのでのでのでの注入範囲注入範囲注入範囲注入範囲

サンプルマネージャでの注入方式は、パーシャルプール（プレッシャーアシスト）、パーシャルループ（ニードル

オーバーフィル）、フルループが選択可能ですが、注入方式によって、注入範囲が異なります。また、サンプル

ループによって適正なシリンジ容量が異なります。

[表注入方法、注入範囲、適性シリンジ一覧]

サンプルループ容量

注入方式括弧内は推奨注入量の割合適正

シリンジ

容量

パーシャルループ

ニードルオーバーフィル

パーシャルループ

プレッシャーアシスト

フルループ

※(オーバーフィルファクター)

1μL 0.2～0.75(0.8)μL

(20～75％)

Not Recommend 1μL

(5.8)

100μL

(50μL)

2μL 0.2～1.5μL

(10～75%)

Not Recommend 2μL

(5.6)

100μL

(50μL)

5μL 0.5～3.75(3.8)μL

(10～75%)

Not Recommend 5μL

(4.0)

100μL

(50μL)

10μL 1.0～7.5μL

(10～75%)

1.0～5.0μL

(10～50%)

10μL

(4.0)

100μL

(50μL)

20μL 2.0～15.0μL

(10～75%)

2.0～10.0μL

(10～50%)

20μL

(3.0)

100μL

50μL 5.0～37.5μL

(10～75%)

5.0～25.0μL

(10～50%)

50μL

(2.0)

250μL

100μL 20.0～75.0μL

(20～75％)

20.0～50.0μL

(20～50%)

100μL

(1.5)

250μL

250μL 50.0～187.5μL

(20～75％)

50.0～125.0μL

(20～50%)

250μL

(1.5)

500μL

※ オーバーフィルファクターはフルループを使用したときのみ適用されます。実際のサンプル注入量がこの

オーバーフィルファクターになり、ループﾟ容量の倍数が括弧内に記載しています。

サンプルループ、シリンジ、ニードルの容量が変更されている場合は、コンソール画面またはシステム起動設定で

容量を変更し、必ずニードルループキャラクタライズを実行してください。・・・行わないとキャラクタライズ値が消えて

いるため、分析できません。（交換のみの場合も、ニードルループキャラクタライズを行ってください）

注）ACQUITY UPLC System Driver Version 1.3 以前のバージョンは、サンプルループの 100μL と 250μL は

対応していません。また、シリンジの 500μL は対応していません。


78

APPENDIX６６６６. トラブルシューティングトラブルシューティングトラブルシューティングトラブルシューティング

Empower で正常に取り込みや解析ができない場合に以下の項目を確認します。問題の原因や対処法を探る

ための便利なツールです。弊社にお問い合わせいただく前に、まずは以下の項目をご確認ください。

メッセージセンターメッセージセンターメッセージセンターメッセージセンター

Empower 上でエラーが発生した場合、メッセージセンターにてエラーの詳細を確認します。

メッセージセンターは Windows 画面の右下に表示されるショートカットアイコンをダブルクリックして開きます。

メッセージセンターアイコン：

通常は青色、エラーや警告が発生すると赤色。

下図では装置フェイル（コンピューターと装置との通信エラー）が発生しています。

解析解析解析解析コードコードコードコード

解析が正常にできない場合にご確認ください。レビュー画面のピークテーブルに表示されます。


79

解析コードは“アルファベット＋2 桁の数字”で表示されます。解析コードの解釈についてはヘルプの検索タブで

「解析コード」と入力して検索できます。

入力

選択


80

APPENDIX7．．．． Empower3TMのののの新機能新機能新機能新機能

Empower3TM の代表的な新機能を紹介します。

7-1. ACQUITY eCord

＊ACQUITY のeCord 情報がEmpower のデータベースに保存されるようになりました。

保存されるフィールド

eCord サンプルセット：サンプルセットに関連する情報

☆ 日付 ☆ サンプルセット名 ☆ ユーザー名

☆ 分析システム名 ☆ 注入カウント ☆ サンプルカウント

☆ 最大圧力 ☆ 最高温度 ☆ サンプルセット終了日

eCord サマリ：カラムの使用中に更新されていく情報

☆ 注入カウント ☆ 初回注入日 ☆ 最新注入日

☆ サンプルカウント ☆ 最大圧力 ☆ 最高温度

eCord インジェクション：インジェクションに関連する情報

☆ eCord 名 ☆ シリアル番号 ☆ 注入カウント

＊ eCord サンプルセットとeCord サマリのデータはシステム管理画面に表示されます。

＊ eCord 付のシステムを使用してデータ取り込みを行った際に、データは自動的に追加されます。

＊ eCord 情報は各インジェクション後に更新されます。

7-2. ACQUITY フルループモードフルループモードフルループモードフルループモード

＊ループの容量が自動的に注入量フィールドに入力されます。

＊注入量フィールドは変更できません。

7-3. ACQUITY パーシャルループモードパーシャルループモードパーシャルループモードパーシャルループモード/ニードルオーバーフィルニードルオーバーフィルニードルオーバーフィルニードルオーバーフィル

＊注入量フィールドには装置で規定された注入可能な範囲の値を入力しなければなりません。

＊注入量フィールドは変更可能です。

7-4. WFC ⅢⅢⅢⅢ(フラクションコレクタフラクションコレクタフラクションコレクタフラクションコレクタ)の制御の制御の制御の制御 (拡張機能拡張機能拡張機能拡張機能)

＊クロマトグラム上にフラクションの注釈を付けることができるようになりました。

＊データの表示画面に分取（フラクション）テーブルが表示されます。

＊プロジェクト画面に分取タブができました。

7777----5. 5. 5. 5. ワークフローの最適化ワークフローの最適化ワークフローの最適化ワークフローの最適化

＊プロジェクト画面に戻らなくても、次の操作ができるようになりました。

データの表示画面からサンプルの分析画面へ

データの表示画面からサンプルの変更画面へ

データの表示画面から全結果のプレビュー画面へ

データの表示画面から全結果を保存してプレビュー画面へ


81

7777----6. 6. 6. 6. 解析専用サンプルセット解析専用サンプルセット解析専用サンプルセット解析専用サンプルセット

＊データ取り込み後に、別々のインジェクションをサンプルセットに組み込むことが可能になりました。

＊解析の柔軟性が増しました。

＊個々のインジェクションの組み合わせを分析法バリデーションマネージャで使用できるようになりまし

た。

＊個々のインジェクションの組み合わせを溶出試験や含量均一性試験の多段階試験で使用できるようにな

りました。

＊サンプルセットの解析のみの管理という新たな権限ができました。

＊オーディットトレイルをフルサポートしています。

＊サンプルセット、インジェクション、チャンネルビューから起動できます。

＊プロジェクト画面やクイックスタート画面から、インジェクションやチャンネルをドラッグ&ドロップで

サンプルセット編集画面に追加することができます。異なるサンプルの種類のデータでも問題ありません。

＊サンプルの変更画面は通常のサンプルセットの変更と全く同じです。

＊サンプルセットの種類が記録されます：インポート、コピー、取り込み、解析専用。

7777----7. 7. 7. 7. 日本薬局方日本薬局方日本薬局方日本薬局方/米国薬局方米国薬局方米国薬局方米国薬局方/EU 薬局方薬局方薬局方薬局方/ののののS/N の計算の計算の計算の計算

＊ピーク範囲の中央にあるブランクインジェクション内のノイズの測定が可能になりました。

＊ピークの半値幅に基づいてノイズのセグメントパラメータを設定できるようになりました。

USP 法半値幅乗数 EP 法半値幅乗数 JP 法半値幅乗数

＊サンプルの分析画面やサンプルの変更画面の真偽型のチェックボックスフィールドを使用して、ブラン

クインジェクションを指定できるようになりました。

7777----8. 8. 8. 8. イオン比＋イオン比＋イオン比＋イオン比＋許容基準許容基準許容基準許容基準

＊ MS データだけでなく、LC データでも使用可能です。

＊解析メソッドで設定します。

＊同じインジェクションの第1 チャンネル対第2 チャンネル(1-4)の面積比または高さ比です。

＊レファレンスインジェクションに対して許容基準内かどうか比較されます。

＊基準を超えた場合、フォールトとなります。

＊サブ結果が計算され、MS クロスチャンネル内部標準と同様のレイアウトでデータの表示画面に結果が

表示されます。

7-9. MS ターゲットマス

＊ Empower3 からの拡張機能としてターゲットマスの機能を加えました。

＊オープンアクセス画面、サンプルの分析画面、クイックスタート画面、サンプルの変更画面のサンプル

テーブルに、最大5 つまでのベースのモノアイソトピックマスを設定できます。(解析メソッドではありま

せん)

＊予想される付加イオンのようなその他のパラメータは解析メソッドで設定します。


82

＊サンプル中にターゲットマスが存在するかどうかがYes/No で示されます。

＊サンプルの分析画面で指定されたマスが、解析メソッドの設定に代わって適用されます。

7777----10. 10. 10. 10. 分析法バリデーションマネージャの真度の全誤差分析法バリデーションマネージャの真度の全誤差分析法バリデーションマネージャの真度の全誤差分析法バリデーションマネージャの真度の全誤差

＊室内再現性とその偏りの合計です。

＊次の値を計算します。

%全誤差 %相対誤差 %相対誤差平均

許容間隔定量下限/上限

＊真度プロファイルプロットを作成できるようになりました。%相対誤差対 X 値のプロットです。

7777----11. 11. 11. 11. 分析法バリデーションマネージャのメソッドの直線性分析法バリデーションマネージャのメソッドの直線性分析法バリデーションマネージャのメソッドの直線性分析法バリデーションマネージャのメソッドの直線性

＊現行の直線性はレスポンスの直線性(レスポンス対濃度)です。

＊レスポンスの直線性からの計算値対濃度(/溶液濃度)で計算されるメソッドの直線性が追加になりまし

た。

7777----12. 12. 12. 12. 使い勝手使い勝手使い勝手使い勝手

＊「カラム名」と「カラムシリアル番号」という列挙型のカスタムフィールドが(ACQUITY 以外のシステ

ム用に)サンプルの分析画面に追加され、インジェクションに紐付きます。

＊プロジェクトのインテグリティエラーが出ても、連続して行っているプロジェクトのバックアップ/リス

トアが止まらないようになりました。エラーを記録したログファイルが作成されます。

＊タイムアウトによりロックされた複数の画面を、ユーザー名とパスワードを入力することで一度にロッ

ク解除することができるようになりました。(プロフェッショナルの6 ボタンウィンドウと無関係に)

＊「全ユーザーのメッセージを表示」権限が追加になり、全てのメッセージを表示するか、自分のメッセ

ージだけを表示するかを選択することができるようになりました。

＊ ApexTrack 解析法での「不適切なピーク幅」というメッセージが表示されないようになりました。

＊ (オーディットトレイルの説明/理由とは別に)メソッドのコメント及びシステムのコメントが追加にな

りました。


83

ごごごご案内案内案内案内

このクイックガイドは ACQUITY UPLC® システムの簡易な操作説明を目的としています。

日本ウォーターズではお客様によりよく装置を使っていただくために各種トレーニングや資料を提供させていただい

ております。是非ご活用ください。

・トレーニングコース…

Empower™2 基礎コース、Empower™2 PDA コース、Empower™2 アドバンスドコース、Empower™2 システム

スータビリティコース、UPLC®理論操作コースなど

・装置に関する詳しい資料…

Acquity Bookshelf の中にあるオペレーターズガイドをご覧ください。また、Maintenance CD の中には部品

交換の動画も収めています。Acquity Bookshelf、Maintenance CDがデスクトップに表示されていない場合

は日本ウォーターズ㈱にご確認ください。

・Web 情報…

Empower3のトラブルシューティングページでは問い合わせ件数の多いトラブルに対するトラブルシューティング

をご紹介しています。ご覧いただく際には、Webのユーザー登録が必要です。

http://www.waters.com/japan_empower_tips

・お問い合わせいただく際には…

お問い合わせいただく際には、装置のシリアル番号をあらかじめご用意ください。

iRequest Web サポート：http://www.waters.com/irequest

ご不明な点などございましたら、お気軽にお問い合わせください。

Documents

Empower TMTTMMTM 3333 クイックガイドクイッ …...Empower 3 クイックガイド-UPLC® 6 111-1---3333 ．．．ログイン．ログインログイン 分析前準備、分析解析作業を始めるには、Empower3にログインします。

Empower TMTTMMTM 3333 クイックガイドクイッ …...Empower 3 クイックガイド-UPLC® 6 111-1---3333 ．．．ログイン．ログインログイン分析前準備、分析解析作業を始めるには、Empower3にログインします。