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Empower3 PDA トレーニングテキスト
3471-J
日本ウォーターズ株式会社XEM3PDA0100
TEL ： 0120-800-299FAX ： 03-3471-7118
E-Mail ： [email protected] ： http://www.waters.com/
iRequestWeb サポー ト ： http://www.waters.com/irequestEmpower ト ラ ブルシューテ ィ ング ： http://www.waters.com/japan_empower_tipsMasslynx ト ラブルシューテ ィ ング ： http://www.waters.com/japan_masslynx_tips
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト
このテキス トの利用法
初めて使う場合
• まず Empower3基礎トレーニングテキストをご一読ください。ソフトウェアの基本ルールや操作方法をご紹介しています。このテキストでは PDA（2998,2996,996 及び ACQUITYシリーズ）検出器を用いた測定条件や、3Dデータ解析に特有の操作をピックアップしています。
PDA 検出器を用いて初めて分析を行う場合
•第 1章をご覧になり分析に必要な液クロの運転条件設定（装置メソッド・メソッドセットの作成）を行います。
•第 1章でお試しのデータを分析した場合は第 2章に進み、面積計算・検量線作成・定量計算・スペクトル解析に必要な解析条件（解析メソッド及びメソッドセット）を作成します。ここでメソッドセットを作成しておくと、以後の分析時に（または分析後の再解析時）、メソッドセットを使用した解析が可能になります。
PDA 検出器データの解析
•第 2章で作成したメソッドセットをご使用いただくと、分析と同時に解析を自動で実行できます。分析終了後、第 4章の「結果データの確認」第5章の「解析結果の印刷」を行います。
•同時解析を行っていない場合は分析後の解析が必要です。•分析と同時に解析を行った（あるいは行っていない）場合でも、第 3章の「サンプルセットデータの再解析」セクションをご覧になれば、分析したデータを再解析（あるいは解析）できます。
＊このテキストでご紹介する解析とは、スペクトル情報を用いたピーク純度試験・ライブラリ検索、2Dクロマトグラムによる検量線作成・定量を含みます。該当部分をご参照下さい。
解析結果の印刷
•印刷を行う場合は第 5章で行います。
ライブラリの管理
• Empower3では、ライブラリ管理は専用画面を用います。変更・バックアップ・リストア・削除等をされる場合は第 6章の「ライブラリの管理」をご参照下さい。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニング
目 次
第 1章 分析を行う
Empower3 の起動 - - - - - - - - - - - - - -1-2分析条件の設定－装置メソッド - - - - - - -1-3装置のセットアップ・ベースラインモニター -1-8シングルインジェクションの分析開始 - - - -1-11
第 2 章 解析条件の設定
クロマトグラムを確認する - - - - - - - - - 2-2解析メソッド /メソッドセットの作成 - - - -2-9メソッドセットの確認・変更 - - - - - - - - 2-27解析メソッド・メソッドセットの保存 - - - -2-29複数波長を抽出する場合 - - - - - - - - - - 2-30
第 3 章 サンプルセット データの再解析
連続分析のデータを表示する - - - - - - - - 3-2メソッドセットの適用 - - - - - - - - - - - 3-4解析メソッド・メソッドセットの保存 - - - -3-7サンプル情報の変更 - - - - - - - - - - - - 3-8自動解析の実行 - - - - - - - - - - - - - -3-11解析の終了 - - - - - - - - - - - - - - - - 3-13
第 4 章 結果の確認
結果を表示する - - - - - - - - - - - - - -4-2結果の確認 - - - - - - - - - - - - - - - -4-4純度試験やライブラリ検索に問題があった場合 4-11
第 5 章 解析結果の印刷
結果の選択 - - - - - - - - - - - - - - - -5-2結果のプレビュー - - - - - - - - - - - - -5-3解析結果の印刷 - - - - - - - - - - - - - -5-5レポートメソッドの編集 - - - - - - - - - -5-7レポートメソッドのコピー - - - - - - - - -5-13多波長サマリのレポートメソッド - - - - - -5-15
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニング
第 6章 ライブラリの管理
バックアップ - - - - - - - - - - - - - - - 6-2リストア - - - - - - - - - - - - - - - - - 6-2削除 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 6-2
第 7 章 Appendix
検出器のランプ OFF - - - - - - - - - - - - 7-2「メソッド表示」からの装置メソッドの作成 - 7-6システムを自動的に停止させる - - - - - - - 7-14ﾒｿｯﾄﾞｾｯﾄに生成ﾁｬﾝﾈﾙを登録する - - - - - - 7-21同定条件の最適化 - - - - - - - - - - - - 7-24PDA 解析結果の検討 - - - - - - - - - - - - 7-27PDA 解析 -溶媒アングル - - - - - - - - - - 7-33PDA レポートグループの種類 - - - - - - - - 7-35多波長サマリレポートの作成 - - - - - - - 7-41
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニング
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニング
第 1 章 分析を行 う
XEM3PDA0100
こ の章では始めて分析を行 う 場合の条件設定、 確認を目的 と し た簡単な分析の手順をご紹介し ています。
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-1
分析を行 う
1.Empower3 の起動□デス ク ト ッ プ上の Empower3 ロ グ イ ンシ ョ ー ト カ ッ ト をダブルク リ ッ ク し、Empower3ロ グ イ ン画面を表示し ます。
図 1. Empower ロ グ イ ン
□ユーザー名 （例 ： system）、 パス ワード （例 ： manager） を入力し ます。
□ 「詳細」 ボ タ ン を ク リ ッ ク し、 「許可 さ れてい る ユーザーイ ン ターフ ェース」 欄に「ク ィ ッ ク ス ター ト 」 を選択し ます。
□ 「OK」 を ク リ ッ ク し て ロ グ イ ン し ます。
作業に使う プロジ ェ ク ト と PDA 用分析システムを選択し ます。
図 2. Empower3 ク ィ ッ ク ス ター ト 画面
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-2 XEM3PDA0100
分析条件の設定－装置 メ ソ ッ ド
2. 分析条件の設定－装置 メ ソ ッ ド初めて分析する時には Empower3 で メ ソ ッ ド を設定し ます。以下の 4 種類の メ ソ ッ ド を使用し て、 分析に必要な ク ロ マ ト グ ラ ムの測定条件、 解析条件、 レポー ト 書式など を設定し ます。
★メ ソ ッ ドの基本は 4 つの種類
･ 装置 メ ソ ッ ド ： ポンプの送液条件、 検出器の波長などの運転条件やク ロマ ト グ ラ ムの保存条件
･ 解析 メ ソ ッ ド * ： 面積の計算、 ピーク の同定、 検量線作成、 定量の条件
･ レポー ト メ ソ ッ ド * ： 解析し た結果を印刷する書式
･ メ ソ ッ ド セ ッ ト ： 分析 ・ 解析 ・ レポー ト の各条件名は何を使 う のか選んだもの。分析の作業では メ ソ ッ ド セ ッ ト 名を指定し ます。メ ソ ッ ド セ ッ ト に リ ス ト されている、 装置 メ ソ ッ ド ・ 解析 メ ソ ッ ド * ・ レポー ト メソ ッ ド * が働いて一連の分析が行えます。
* 印は分析を行 う 場合は必須ではあ り ません。分析終了後再解析を行 う と きに設定し てく だ さい。
分析時には必ず メ ソ ッ ド セ ッ ト が必要です。 メ ソ ッ ド セ ッ ト 内に分析に使用する装置 メソ ッ ド を指定し て、 分析を行います。
PDA データの解析時には、2D ク ロマ ト グラムの抽出が必要です。抽出条件はメ ソ ッ ド セ ット 内で設定できます。 第 2 章をご参照下さい。
2.1 メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集ウ ィ ザード
メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集ウ ィ ザー ド を使用する と、 各 メ ソ ッ ド を指定し た メ ソ ッ ド セ ット を簡単に作成でき ます。 装置 メ ソ ッ ド の新規作成も可能です。
図 3. 「取 り 込みビ ュー」 の メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集ボタ ン
□ 「 メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集ウ ィ ザード」 ボタ ンを ク リ ッ ク し ます。
「 メ ソ ッ ド セ ッ ト 新規作成ウ ィ ザード」 が表示されます。
各画面で設定し ていき ます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-3
分析を行 う
図 4. 「装置 メ ソ ッ ド の選択」 画面
□既存の装置 メ ソ ッ ド を リ ス ト か ら選択するか、 装置 メ ソ ッ ド を新規作成する場合は「新規作成」 ボタ ンを ク リ ッ ク し ます。
図 5. 「装置 メ ソ ッ ド」 編集画面
□各モジ ュールのア イ コ ンをそれぞれク リ ッ ク し てパラ メ ータ設定し ます。
こ こ では 2998 検出器のみをご紹介し ます。2996 及び 996 検出器は 7-8 ページの 「2996/996 検出器装置メ ソ ッ ド の作成」、UPLC PDA/eλPDA 検出器は 7-10 ページの「UPLC PDA/eλPDA 検出器装置メ ソ ッ ドの作成」 をご参照 く だ さい。
各モジ ュールのア イ コ ン
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-4 XEM3PDA0100
分析条件の設定－装置 メ ソ ッ ド
2.2 2998 検出器装置 メ ソ ッ ド の作成
□装置 メ ソ ッ ド編集画面の W2998 ア イ コ ンを ク リ ッ ク し ます。
★全般タ ブの設定 （3D データ取り込み）
図 6. 装置 メ ソ ッ ド編集画面 「2998 検出器 -3D データ取 り 込み」
λ レンジ . 取 り 込むスペク ト ルの波長範囲です。 解像度を 1.2 に設定し た場合 ： 190.0 nm～ 800.0 nm
その他の解像度の場合 ： 190.0 + ( 解像度 /2)nm ～ 800.0-( 解像度 /2)nm
初期設定値は UV 領域の 210nm ～ 400nm です。
移動相のバッ クグラ ン ド 吸収が大きい波長域は避けて く だ さ い。 （メ タ ノ ールを使用し た場合は 220nm 以下は避ける）
解像度 . スペク ト ルの解像度を 1.2nm の整数倍で設定し ます。 スペク ト ルの特徴に合わせて設定し ます。 た と えば 1.2nm でのスペク ト ル と 4.8nm のスペク ト ルを比較し、 差が無い場合は 4.8nm で測定し たほ う がデ ィ ス ク スペース を節約でき ます。2.4nm 以上で設定し た場合は 1.2nm 刻みのデータ を平均化し ます。
サンプ リ ングレー ト . 毎秒当た り のスペク ト ルの取 り 込みポ イ ン ト 数を設定し ます。 1 又は 2 スペク ト ル / 秒が標準です。 ピーク純度を計算する場合は、 各ピーク あた り 12 以上のスペク ト ルを取 り 込んで下さい。
その他の項目 . 既定値から変更の必要はあ り ません。
ラ イブ ラ リ検索をする場合、ラ イブ ラ リ登録用の標準試料と未知試料の分析条件は統一する こ と をお勧めし ます。 解像度及び波長範囲が異なっている場合、 マ ッ チ許容差は計算されません。
2998 検出器の詳細はヘルプボタ ンから確認できます。
ヘルプ
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-5
分析を行 う
★ 2D チャ ンネルタ ブの設定
予め解析する波長が分かっていて、 UV スペク ト ルが必要ない場合に使用し ます。 こ の方法で取 り 込んだ ク ロマ ト グ ラ ムは、” Empower3 基礎 ト レーニングテキス ト ” と同様な手順で解析可能です。
図 7. 装置 メ ソ ッ ド編集画面 「2998 検出器 -2D データ取 り 込み」
チャ ンネル ｎ . 同時取 り 込みのチャ ンネルの数だけチェ ッ ク を入れます。（一度に 8 チャ ンネルまで設定可能です。）
データ モー ド . 吸光度を選択し ます。
λ. 測定波長を設定し ます。
解像度 . 選択可能な範囲は 1.2nm から 12.0nm です。
★装置メ ソ ッ ド の保存
□編集後、 フ ァ イル メ ニ ュー - 「名前を付けて保存」 で保存し ます。
□保存後、 装置 メ ソ ッ ド の編集画面を終了し ます。
□ウ ィ ザード画面に戻 り ［次へ］ を ク リ ッ ク し ます。
図 8. 「既定の メ ソ ッ ド の選択」 画面
□その他の メ ソ ッ ド を指定し ます。
「分析のみ」で実行する場合、こ こ でその他の メを指定する必要はあ り ません。ソ ッ ド
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-6 XEM3PDA0100
分析条件の設定－装置 メ ソ ッ ド
図 9. 「 メ ソ ッ ド セ ッ ト の名前」 画面
□ メ ソ ッ ド セ ッ ト に名前をつけて ［完了］ を ク リ ッ ク し ます。
・ 純度試験とはピーク ト ッ プのスペク ト ルの波形 と ピーク中の全てのスペク ト ルの波形を大き さ を補正し て形状を比較し ます。 ピーク の途中でスペク ト ルの形状に差が見られた場合まず考え られる こ と は、 異な る スペク ト ル波形を持つ他の成分がピーク中に同時溶出し ている場合です。 こ の こ と を利用し て純度の判定を行います。 詳細は 7-28 ページの 「純度試験」 をご参照 く だ さい。・ ラ イブ ラ リ検索とは試料中の溶出ピーク成分の同定は従来保持時間の一致で行っています。 ただし保持時間が同程度で も異な る成分は存在し ますので、 さ ら にスペク ト ルの波形が一致するかど う かで同定を よ り 確実な ものにするのがラ イブラ リ 検索です。詳細は 7-31 ページの「ラ イブラ リ 検索」 をご参照 く だ さい。
各 PDA 検出器の取 り 込みモード
2D チャ ンネル取 り 込みでは、 スペク ト ルの確認はでき ません。
996 2996 2998 ・ ACQUITY シ リーズ
2D
( 例 ： 254nm)
不可
（3D 取込後抽出）
可
（2Dor3D どち らかのみ）
可
3D
( 例 ： 210-400nm)
可 可
ラ ンプ ON/OFF イベン ト 使用 イベン ト 使用 チ ェ ッ クマーク or イベン ト 使用
装置 メ ソ ッ ド と同じ名前が自動的に入力されます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-7
分析を行 う
3. 装置のセ ッ ト ア ッ プ ・ ベース ラ イ ンモニ ター設定し た装置 メ ソ ッ ド で LC システムを運転する操作がセ ッ ト ア ッ プです。 LC システムの平衡化の状況を確認する場合、 平衡化／モニ ターの操作を行います。 サンプル注入は行われず、 検出器のモニ ターが行われます。
□ ［取 り 込みビ ュー］ を ON と し ます。
□ ［サンプルの分析］ タブ ［コ ン ト ロールパネル］ を選びます。
図 10. コ ン ト ロールパネル
□平衡 / モニ ター ボタ ンを ク リ ッ ク し ます。
図 11.
□図 11 の画面で、 装置 メ ソ ッ ド 欄に メ ソ ッ ド を指定し ます。
□ ［セ ッ ト ア ッ プ］ を ク リ ッ ク し ます。 LC の運転が始ま り ます。
□ ［平衡／モニ ター］ を ク リ ッ ク し ます。 ベース ラ イ ンモニ ターが始ま り ます。
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-8 XEM3PDA0100
装置のセ ッ ト ア ッ プ ・ ベース ラ イ ンモニター
図 12.
ベースラ イ ンの拡大はマウスでも行えます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-9
分析を行 う
★モニ ターの変更
モニ ターを変更する場合はモニ ター画面で右ク リ ッ ク し ます。
☆ 2D ク ロマ ト グ ラ ムの表示
□ 「チャ ンネルのカス タマ イ ズ」 を選択し ます。
□ [2D チャ ンネル ] タブを ク リ ッ ク し ます。
□表示させたい PDA プロ ッ ト の種類を設定し ます。
ク ロマ ト グ ラ ムの場合は [ 波長 （nm） ] に波長を入力し ます。
図 13. チャ ンネルのカス タマイ ズ [2D チャ ンネル ] タブ
リ アルタ イムプロ ッ ト は ４ つまで定義する こ とができます。[ 一枚の中に複数表示 ] をチ ェ ッ クすれば 1 つのプロ ッ ト の枠に複数の波長のク ロマ ト グラムを表示できます。
☆スペク ト ルの表示
□ 「チャ ンネルのカス タマ イ ズ」 を選択し ます。
□ [3D] タブを ク リ ッ ク し ます。
□ [PDA スペク ト ル表示 ] にチェ ッ ク マーク を入れます。
☆ Y 軸 （吸光度） の設定
□｢プロパテ ィ ｣を選択し ます。
□ [ ス ケー リ ング ] タブを ク リ ッ ク し ます。
一定のス ケールに設定する場合は [Y- 開始 ][Y- 終了 ] を入力し ます。 空欄はオー ト スケールです。
★ベースラ イ ンモニ ターの中止
ベース ラ イ ンモニ ターは中断し ない と ス ク ロールを繰 り 返し続行し ます。
□画面下方にあ る ［中断 （赤ボタ ン）］ を ク リ ッ ク し ます。
モニ ターを中断し てもポンプの送液は止ま り ません。セ ッ ト ア ッ プを行った装置メ ソ ッ ドの初期条件で送液され続けます。
ク ィ ッ ク ス ター ト ： モニ ターを中断し な く ても、 サンプルの注入操作を行う こ とができます。プロ フ ェ ッ シ ョ ナル ： モニ ターの中断を行わないと、 サンプルの注入操作を行う こ とができません
3D、2D2 波長（230nm、
280nm) 同時取り込み
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-10 XEM3PDA0100
シングルイ ンジェ ク シ ョ ンの分析開始
4. シングルイ ンジェ ク シ ョ ンの分析開始□ ［シングル注入］ ボタ ンを ク リ ッ ク し ます。
□分析条件を設定し ます。
サンプル名 . サンプルの名前を設定し ます。
機能 . 標準試料注入又は未知試料注入を選びます。
メ ソ ッ ド セ ッ ト . 作成し た メ ソ ッ ド セ ッ ト が選ばれている こ と を確認し ます。
バイアル . 注入するバイ アル番号を設定し ます。
注入量 . 注入する量 （μl） を設定し ます。
図 14.
★注入操作
･ Waters 製オー ト サンプラーの場合
□ ［注入］ を ク リ ッ ク し ます。設定し たバイ アル番号、注入量で分析がス ター ト し ます。
･ 他社のオー ト サンプラー ・ マニ ュ アルイ ンジェ ク ターの場合
□ ［注入］ を ク リ ッ ク し ます。 システムの状態が " 注入待機中 " と なった こ と を確認し、 オー ト サンプラーのス ター ト 又はサンプルの注入を行います。
図 15.
分析の実行は PDA 検出器を使用する場合であっても通常検出器と差があ り ません。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-11
分析を行 う
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 1-12 XEM3PDA0100
第 2 章 解析条件の設定
XEM3PDA0100
こ の章では 3D データから 2D ク ロマ ト グ ラ ムを抽出し、 解析 （面積値の計算、 検量線作成、 定量、 スペク ト ル解析） を行 う 基本条件の設定や解析を行 う 画面の基本操作をご紹介し ます。
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 2-1
解析条件の設定
1. ク ロマ ト グ ラ ムを確認する
1.1 プロ ジェ ク ト 参照
ク ロマ ト グ ラ ムの確認はプロ ジェ ク ト 画面を開いて行います。
□ ［プロ ジェ ク ト 参照］ を選びます。
プロ ジェ ク ト 画面が表示されます。
□ ［チャ ンネル］ タブを選びます。
図 1. プロ ジェ ク ト 画面 チャ ンネルタブ
分析直後のデータが見つから ないと きは ［更新］ ボタ ンを ク リ ッ ク し 新情報を確認し ます。
□条件設定するデータの上で右ク リ ッ ク 「レ ビ ュー」 メ ニ ューを選びます。
複数のデータ を一度にレ ビ ューする場合はあ ら か じ め選んでおいてか ら右ク リ ッ ク し ます。[Ctrl]+ ク リ ッ ク ・ [Shift]+ ク リ ッ ク で複数選びます。
画面が狭い場合は、 「取り込みビ ュー」 を OFF にする と画面を広 く 使う こ とができます。
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 2-2 XEM3PDA0100
ク ロマ ト グ ラ ムを確認する
よりみち
一旦データ を表示し た後、 別データ を表示する際に メ ッ セージが表示されます。
よりみちはおしまい
レ ビ ュー [ メ イ ン ] 画面が表示されます。 2D ク ロマ ト グ ラ ム表示画面には等高線は表示されません。 次ページの手順を行って く だ さい。
図 2. レ ビ ュー 「 メ イ ン」 画面｢ 2D レ イ ア ウ ト ｣表示
「はい」：現在読み込まれているデータ と置き換えます。
「いいえ」：現在読み込まれているデータはそのま まで、後から選択し たデータ を追加し て読み込みます
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 2-3
解析条件の設定
□ 「表示」 メ ニューから 「3D レ イ ア ウ ト 」 を選びます。
等高線ク ロマ ト グ ラ ムが表示されます。
図 3. レ ビ ュー 「 メ イ ン」 画面｢ 3D レ イ ア ウ ト ｣表示
よりみち
「オプシ ョ ン」 メ ニュー 「 メ ソ ッ ド セ ッ ト オプシ ョ ン」 からデータ レ ビ ュー時に開 く メソ ッ ド セ ッ ト を指定する こ と が可能です。
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 2-4 XEM3PDA0100
ク ロマ ト グ ラ ムを確認する
★等高線ク ロマ ト グラム .
等高線ク ロマ ト グ ラ ムは横軸が時間、 縦軸が波長です。 吸光度の大き さは線の色で示されています。
☆吸光度の凡例を表示する
□画面右側下のスペク ト ルのテーブルのタブから 「凡例」 タブを選びます。
図 4.
☆ス ケールを変更する
時間 ・ 波長のスケール . マウ スで等高線を拡大し ます。
吸光度のスケール . 等高線ク ロマ ト グ ラ ムのプロパテ ィ を設定し ます。
□等高線ク ロマ ト グ ラ ムで右ク リ ッ ク し、 プロパテ ィ を選びます。
図 5. 等高線プロ ッ ト のプロパテ ィ
ベース ラ イ ン付近を詳細に表示する場合” ○指数分布” を選びます。
吸光度のスケールをマニ ュ アル設定する場合は “低等高線” “高等高線” を変更し ます。
□プロ ッ ト のプロパテ ィ の設定後 ［OK］ を ク リ ッ ク し ます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 2-5
解析条件の設定
★ 3D プロ ッ ト
取 り 込まれた 3D データ を ３ 次元的に表示し ます。
□｢ウ ィ ン ド ウ｣ メ ニ ューから｢ 3D プロ ッ ト ｣を選択し ます。
図 6. レ ビ ュー 「3D プロ ッ ト 」 画面
☆角度を変更する
□画面上の○を ド ラ ッ ク し、 表示し たい角度に変更し ます。
こ こ の部分を ド ラ ッ グする と、360 ℃回転し ます
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 2-6 XEM3PDA0100
ク ロマ ト グ ラ ムを確認する
★ MAX プロ ッ ト と UV スペク ト ル
□画面左上の抽出ア イ コ ンを ク リ ッ ク し て [MAX プロ ッ ト ] を選択し ます。
図 7. MAX プロ ッ ト 抽出 と UV スペク ト ル表示画面
□｢解析｣ メ ニ ュー｢スペク ト ルの抽出｣を選択し ます。
□スペク ト ル抽出ボ ッ ク ス をダブルク リ ッ ク し て見たい時間を入力し ます。
図 8.
確認し たいピーク （時間） 数、 ｢スペク ト ルの抽出｣を選択し ます。
UV スペク ト ル確認後、 スペク ト ル抽出ボ ッ ク スは削除し ておきます。（ボ ッ クス上右ク リ ッ ク し て｢削除｣を選択し ます。）
クリックするとリストが出てきます。
選択後、MAX プロットが表示されます。
スペクトル抽出ボックス
プロットされた UV スペクトルの大吸収波長
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 2-7
解析条件の設定
よりみち
等高線プロ ッ ト 上で右ク リ ッ クする と、 ク リ ッ ク し た位置のスペク ト ル、 及びク ロ マト グ ラ ムの抽出が可能です。
よりみちはおしまい
クリックした位置のスペクトル及びクロマトグム
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 2-8 XEM3PDA0100
解析 メ ソ ッ ド / メ ソ ッ ド セ ッ ト の作成
2. 解析 メ ソ ッ ド / メ ソ ッ ド セ ッ ト の作成データ メ イ ン画面で表示し たデータ （2-6 ページの 「3D プロ ッ ト 」、2-7 ページの 「MAXプロ ッ ト と UV スペク ト ル」 で確認し た 適な 2D ク ロマ ト グ ラ ム） に 適な解析条件を設定し ていき ます。 こ こ では、 メ ソ ッ ド セ ッ ト を使用し た解析を行 う 手順をご紹介し ます。
2.1 メ ソ ッ ド セ ッ ト の準備
PDA 解析では 2D ク ロマ ト グ ラ ムの抽出を行 う ために メ ソ ッ ド セ ッ ト が必要です。 あらかじめ開いておき ます。
□ 「フ ァ イル」 メ ニュー 「開 く 」 - 「 メ ソ ッ ド セ ッ ト 」 を選びます。
□分析時に使った メ ソ ッ ド セ ッ ト 名を選びます。
図 9.
こ こ で上記のメ ッ セージに対し ては [ いいえ ] を選択し ます。
図 10. レ ビ ュー 「 メ イ ン」 画面
画面枠下の [ メ ソ ッ ド セ ッ ト ： xxxx] に、 選択し た メ ソ ッ ド セ ッ ト 名が表示されたこ と を確認し ます。
XEM3PDA0100 Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 2-9
解析条件の設定
2.2 ク ロマ ト グ ラ ムの抽出
3D 全体では波形解析を行 う こ と はでき ません。あ らかじめ 2D ク ロマ ト グ ラ ムを抽出し ておき ます。 抽出は等高線上で行います。
□ 「解析」 メ ニ ューから 「ク ロマ ト グ ラ ムの抽出」 を選びます。
図 11. レ ビ ュー 「 メ イ ン」 画面
★波長の決定
□等高線右の ク ロ マ ト グ ラ ム抽出バーを ド ラ ッ ク又はダブルク リ ッ ク し て波長を タ イプし ます ( 例 :260nm)。
ク ロマ ト グ ラ ムが等高線下に現れます。
Empower3 PDA ト レーニングテキス ト 2-10 XEM3PDA0100
