196 Bericht: Spezielle analy~ische Me~hoden. Zur Ermittlung yon Chloraten und Fluoriden in Fleisch und Wurstwaren bedienen sich BoH~t und DE~K1 zum Chloratnaehweis der Farbreaktion mit p-Phenylendiamin. Dazu werden 20 g der Probe mit 40 ml Wasser auf- gekoeht. 5 ml des Filtrats werden mit ~ ml l%iger PhenylendiaminlSsung und 5 ml HC1 (l : 3) aufgekocht und auf die Hiilfte eingedampft. Bei Anwesenheit yon Chloraten tritt eine krMtige rotviolette Farbung auf. Andere oxydie- rende Reagenzien stSren. Fiir die quantitative Bestimmung wird die mer- curimetrische Titration herangezogen. 40 g der zerkleinerten Probe werden mit 30 ml Formalin verrtihrt und nach Zugabe yon 350 ml Wasser 10 bis i5 Min. gekocht. Man ergiinzt die verdampfte Wassermenge und filtriert. Yore Filtrat werden je l0 m! vor und nach Reduktion mit schwefliger Siiure mit 0,t n Mecurinitrat-LSsung nach Zugabe yon ~0 ml Xther und i ml Di- phenylcarbazon-LSsung als Indikator titriert. Zur Reduktion gibt man zu 10 ml Filtrat 10 g Na2SO s 7 H~O und 25 ml 0,25 n H~SO4 und kocht 15-20 Min. u der Titration werden beide LSsungen mit i ml Perhydrol versetzt. Zum Nachweis yon Fluoriden werden 20 g der Probe mit 40 ml Wasser aufgekocht. 5 ml des hSchstens schwach milchig trtiben Filtrats versetzt man mit 0,i ml Zirkon-Alizarin-Reagens (ITeil 4%ige Zirkonoxychlorid- 10sung, 3,5 Teile 0,3Yoige alizarinsulf0saures Natrium, 0,3 Teile rauehende Salzsiiure) und mit 0,1 ml 4 n SaIzsfiure. Bei 30minutigem Erhitzen auf 50 o verfiirbt sich die Fliissigkeit bei Anwesenheit yon Fluoriden yon Rot- violett nach Briiunlichgelb. 25 rag% Fluorid sind noeh naehweisbar. L. ACKER. In Untersuchungen fiber die chemische Zusammensetzung der Sojakeim- masse und Bestimmung des Zusatzes derselben in der Wurst ermittelt BoR- CriERS ~ den Zusatz an Sojakeimmasse aus der Differenz der Summe: Wasser -~ Rohprotein ~ Rohfett -4- Asche gegen 100~o. Er zieht dabei den aus seinen Yersuehen gewonnenen Befund heran, daI~ mit der GROSSFELD- schen Methode ziemlich konstant nut ein Drittel des Soja(iles errant wird, so dal~ die Differenz gegen 100~o die restlichen zwei Drittel liefert. Die Berechnung des Zusatzes an Sojakeimmasse hat die Kenntnis des Fett- gehaltes der verwendeten Keimmasse zur Voraussetzung. Wenn auch der Verfasser an einer Reihe yon Yersuchen die gute Obereinstimmung zwischen den so errechneten und dem tatsfichliehen Zusatz aufzeigt, so erseheint doeh die Zuverliissigkeit eines solchen indirekten u und seine Anwend- barkeit in Beanstandungsfallen fraglieh. L. ACKEm Zum 5Tachweis yon Arsen in Briihwiirfeln, Pasten und ~ihnlichen Erzeug- nissen wendet C. M~SSATSCn a die bekannte Arsenprobe naeh H. REINSCI-I 4 in folgender Weise an: Man 15st 5 g Substanz (bei fliissigen Wtirzen l0 g) in 25 ml Wasser versetzt mit 25 in] HC1 (D ~,125) und filtriert falls 1 Z. Lebensm.-Unbers. u. -Forschung 87, 107 (1944). ~.Z. Lebensm.-Unters. u. -Forschung 87, 154 (1944). a Z. Lebensm.-Unters. u. -Forschung 88, 38 (1948). 4 j. prakt. Chem. 24, 244 (1841).

Ermittlung von Chloraten und Fluoriden in Fleisch und Wurstwaren

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196 Bericht: Spezielle analy~ische Me~hoden.

Zur Ermittlung yon Chloraten und Fluoriden in Fleisch und Wurstwaren bedienen sich BoH~t und DE~K 1 zum Chloratnaehweis der Farbreaktion mit p-Phenylendiamin. Dazu werden 20 g der Probe mit 40 ml Wasser auf- gekoeht. 5 ml des Filtrats werden mit ~ ml l%iger PhenylendiaminlSsung und 5 ml HC1 (l : 3) aufgekocht und auf die Hiilfte eingedampft. Bei Anwesenheit yon Chloraten tr i t t eine krMtige rotviolette Farbung auf. Andere oxydie- rende Reagenzien stSren. Fiir die quantitative Bestimmung wird die mer- curimetrische Titration herangezogen. 40 g der zerkleinerten Probe werden mit 30 ml Formalin verrtihrt und nach Zugabe yon 350 ml Wasser 10 bis i5 Min. gekocht. Man ergiinzt die verdampfte Wassermenge und filtriert. Yore Filtrat werden je l0 m! vor und nach Reduktion mit schwefliger Siiure mit 0,t n Mecurinitrat-LSsung nach Zugabe yon ~0 ml Xther und i ml Di- phenylcarbazon-LSsung als Indikator titriert. Zur Reduktion gibt man zu 10 ml Filtrat 10 g Na2SO s �9 7 H~O und 25 ml 0,25 n H~SO4 und kocht 15-20 Min. u der Titration werden beide LSsungen mit i ml Perhydrol versetzt.

Zum Nachweis yon Fluoriden werden 20 g der Probe mit 40 ml Wasser aufgekocht. 5 ml des hSchstens schwach milchig trtiben Filtrats versetzt man mit 0,i ml Zirkon-Alizarin-Reagens (ITeil 4%ige Zirkonoxychlorid- 10sung, 3,5 Teile 0,3Yoige alizarinsulf0saures Natrium, 0,3 Teile rauehende Salzsiiure) und mit 0,1 ml 4 n SaIzsfiure. Bei 30minutigem Erhitzen auf 50 o verfiirbt sich die Fliissigkeit bei Anwesenheit yon Fluoriden yon Rot- violett nach Briiunlichgelb. 25 rag% Fluorid sind noeh naehweisbar.

L. ACKER.

In Untersuchungen fiber die chemische Zusammensetzung der Sojakeim- masse und Bestimmung des Zusatzes derselben in der Wurst ermittelt BoR- CriERS ~ den Zusatz an Sojakeimmasse aus der Differenz der Summe: Wasser -~ Rohprotein ~ Rohfett -4- Asche gegen 100~o. Er zieht dabei den aus seinen Yersuehen gewonnenen Befund heran, daI~ mit der GROSSFELD- schen Methode ziemlich konstant nut ein Drittel des Soja(iles errant wird, so dal~ die Differenz gegen 100~o die restlichen zwei Drittel liefert. Die Berechnung des Zusatzes an Sojakeimmasse hat die Kenntnis des Fett- gehaltes der verwendeten Keimmasse zur Voraussetzung. Wenn auch der Verfasser an einer Reihe yon Yersuchen die gute Obereinstimmung zwischen den so errechneten und dem tatsfichliehen Zusatz aufzeigt, so erseheint doeh die Zuverliissigkeit eines solchen indirekten u und seine Anwend- barkeit in Beanstandungsfallen fraglieh. L. ACKEm

Zum 5Tachweis yon Arsen in Briihwiirfeln, Pasten und ~ihnlichen Erzeug- nissen wendet C. M~SSATSCn a die bekannte Arsenprobe naeh H. REINSCI-I 4 in folgender Weise an: Man 15st 5 g Substanz (bei fliissigen Wtirzen l0 g) in 25 ml Wasser versetzt mit 25 in] HC1 (D ~,125) und filtriert falls

1 Z. Lebensm.-Unbers. u. -Forschung 87, 107 (1944). ~.Z. Lebensm.-Unters. u. -Forschung 87, 154 (1944). a Z. Lebensm.-Unters. u. -Forschung 88, 38 (1948). 4 j . prakt. Chem. 24, 244 (1841).