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8/11/2019 ERREUR ET INCERTITUDE.pdf
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MtrologieChimiomtrie
ERREUR
INCERTITUDE
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 2
I) Quelques dfinitionsBIPM Bureau international des poids et mesures /
International Bureau of Weights and Measures
CEI Commission lectrotechnique internationale /IEC International Electrotechnical Commission
FICC Fdration internationale de chimie clinique et de biologie mdicale /IFCC International Federation of Clinical Chemistry and Laboratory Medicine
ISO Organisation internationale de Normalisation /International Organization for Standardization
UICPA Union internationale de chimie pure et applique /IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry
UIPPA Union internationale de physique pure et applique /IUPAP International Union of Pure and Applied Physics
OIML Organisation internationale de mtrologie lgale /International Organization of Legal Metrology
ILAC Coopration internationale sur l'agrment des laboratoires d'essais /International Laboratory Accreditation Cooperation
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 3
I) Quelques dfinitions
Comit
Commun pourles guides enmtrologie
Joint Committeefor Guides in
Metrology(JCGM )
BIPM
ISO
IUPAC
CEI/IEC
IFCC
IUPAP
OIML
ILAC
JCGM/WG1
JCGM/WG2
GUM
VIM
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 4
I) Quelques dfinitions
"Mtrologie : Science des mesurages et ses applications. NOTE Lamtrologie comprend tous les aspects thoriques et pratiques des mesurages, quels que
soient l'incertitude de mesure et le domaine d'application."
"Mesurage, Mesure : Processus consistant obtenirexprimentalement une ou plusieurs valeurs que l'on peutraisonnablement attribuer une grandeur. NOTE 1 Les mesurages nes'appliquent pas aux proprits qualitatives. NOTE 2 Un mesurage implique la
comparaison de grandeurs et comprend le comptage d'entits."
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M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 9
I) Quelques dfinitions
"Nature de grandeur, nature : aspect commun des grandeursmutuellement comparables. NOTE 1 La rpartition des grandeurs selon leurnature est dans une certaine mesure arbitraire. EXEMPLE 1 Les grandeurs diamtre,
circonfrence et longueur d'onde sont gnralement considres comme des grandeursde mme nature, savoir la nature de la longueur. EXEMPLE 2 Les grandeurschaleur, nergie cintique et nergie potentielle sont gnralement considres commedes grandeurs de mme nature, savoir la nature de l'nergie. NOTE 2 Les grandeursde mme nature dans un systme de grandeurs donn ont la mme dimension.Cependant des grandeurs de mme dimension ne sont pas ncessairement de mmenature. EXEMPLE On ne considre pas, par convention, les grandeurs moment d'uneforce et nergie comme tant de mme nature, bien que ces grandeurs aient la mmedimension. Il en est de mme pour la capacit thermique et l'entropie, ainsi que pour
un nombre d'entits, la permabilit relative et la fraction massique. "
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 10
II) Processus de mesure, erreur, incertitude
Mesurage = Processus de mesure
peut tre reprsent selon le diagramme d'Ishikawa
RESULTAT
DE
MESURE
MOYENS METHODE
MATIERE MAIN-D'OEUVREMILIEU
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 11
II) Processus de mesure, erreur, incertitude
Mesurage Erreurs sur le rsultat
performances de l'appareil de mesure
mode opratoire
personnel ralisant le mesurage environnement de la mesure
mesurande lui-mme
RESULTAT DEMESURE
MOYENS METHODE
MATIERE MAIN-D'OEUVREMILIEU
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 12
II) Processus de mesure, erreur, incertitudeInstruments sensibles aux grandeurs d'influence
"Grandeur d'influence1
: Grandeur qui n'est pas le mesurande,mais qui a un effet sur le rsultat du mesurage. EXEMPLES : a)temprature d'un micromtre lors de la mesure d'une longueur ; b) frquence lors de lamesure de l'amplitude d'une tension lectrique alternative; c) concentration enbilirubine lors de la mesure de la concentration en hmoglobine dans un chantillon de
plasma sanguin humain."
1 GUM NF ENV 13005:1999 Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure
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M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 21
II) Processus de mesure, erreur, incertitude
Expression d'un rsultat : valeur numrique
incertitude
unit
"Calcul d'erreur" = calcul de l'incertitude
Incertitude # prcision
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 22
II) Processus de mesure, erreur, incertitude
Incertitude = qualit du rsultat d'un mesurage
comparaison de rsultats
conformit d'un produit
matrise de process
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 23
II) Processus de mesure, erreur, incertitude
Comment juger de la conformit d'un produit?
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 24
III) Incertitude de mesure et tolrance
Fabrication de poids de 250,00g = valeur cible (ou valeur attendue) Vc
On dfinit une zone (ou intervalle) de tolrance gnralement de faonsymtrique de part et d'autres de la valeur cible recherche :
[Vc-T ; Vc+T]Exemple Vc = 250,00 0,06 g
Contrle du poids : valeur mesure = m dtermine avec une incertitudede mesure U .
Exemple m = 249,97 0,02g.
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M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 25
III) Incertitude de mesure et tolranceExemple :
Cas prcdent : poids de 250,00 g 0,06 g
Intervalle de tolrance
Incertitude de mesure
249,94 249,96 249,98 250,00 250,02 250,04 250,06
Erreur
Valeur cible
Vc
Valeur mesure
m
g
m + Um - U Vc + TVc - T
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 26
III) Incertitude de mesure et tolrance
Adquation entre l'intervalle de tolrance et l'incertitude demesure
la notion de capabilit = tolrance/incertitude
Capabilit comprise entre 2 et 10 (4 frquent)
Attention au cot de cette capabilit..
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 27
III) Incertitude de mesure et tolrance
Incertitude de mesure = 0,02 g capabilit = 3
249,94 249,96 249,98 250,00 250,02 250,04 250,06
g
Intervalle de tolrance = 0,06g
Valeur cibleValeur mesure
Incer ti tu de de mesure = 0 ,06 g capab ilit = 1
Incer ti tu de de mesure = 0 ,01 g capab ilit = 6
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 28
III) Incertitude de mesure et tolrance
Zone de conformit = [Vc-T+U ; Vc+T-U]Exemple : Zone de conformit = [249,96 ; 250,04]
Rsultat de la mesure avec son incertitude associe.
La capabilit vaut 3 dans tous les cas de figure
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M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 29
IV) Calcul de l'incertitude
Guide international : "Guide to the expression of Uncertaintyin Measurement" ISO 1995
NF ENV 13005 " guide pour l'expression de l'incertitude demesure" 1999
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 30
IV) Calcul de l'incertitude
1) Rappels de statistiques
Moyenne
Variance
Ecart-type
Ecart-type de la moyenne
n
xx
n
1ii
==
( )
1-n
x-xs
n
1i
2
i==
n
s)xs( =
( )
1-n
x-xs
n
1i
2
i2
==
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 31
IV) Calcul de l'incertitude
1) Rappels de statistiques (suite)
Loi de distribution normale
s
68,3%
x sx +sx
2s
95,5%x 2sx +2sx
3s
99,7%
x 3sx +3sx
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 32
IV) Calcul de l'incertitude
1) Rappels de statistiques (suite)
Loi de Student
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M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 33
IV) Calcul de l'incertitude
1) Rappels de statistiques (suite)
Loi rectangulaire symtrique (uniforme)
2
aax 21
+=
3
a
12
wsod'
2
waavec3
a
12
ws
222
==
===
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 34
IV) Calcul de l'incertitude
2) Gnralits sur le calcul d'incertitude
deux mthodes envisageables :
- dfinie par la norme NF ENV 13005:1999 Guide pour l'expression del'incertitude de mesure, mthode GUM
- dfinie par la srie de normes NF ISO 5725-1 5725-6:1994 (sauf 5,1998)Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes demesure.
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 35
IV) Calcul de l'incertitude
2) Gnralits sur le calcul d'incertitude (suite)
Mthode GUM
Issue de la mtrologie
Modlisation du processus de mesure
Sources d'erreur incertitude de mesure
Mthode parfois difficile mettre en place en analyse chimique
Mthode 5725
Issue du monde des essais
Base sur la pratique
Comparaisons exprimentales interlaboratoiresDtermination sret sR
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 36
IV) Calcul de l'incertitude
2) Gnralits sur le calcul d'incertitude (suite)
Fascicule de Documentation FD X 07-021:1999 "Normes fondamentales.
Mtrologie et applications de la statistique. Aide la dmarche pourl'estimation et l'utilisation de l'incertitude des mesures et des rsultatsd'essais"
Quelle mthode choisir?Modle mathmatique facile tablir mthode GUM
Modle mathmatique difficile tablir mthode 5725
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M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 37
IV) Calcul de l'incertitude2) Gnralits sur le calcul d'incertitude (suite)
Devoir participer une campagned'essais interlaboratoiresou Avoir accs ses rsultats
Difficult de connatre avecprcision la mthode de mesure etd'valuer les diffrentes sourcesd'erreur. Connatre les principes de la loi de
propagation de l'incertitude.
Inconvnients
Utilisation possible de valeurs publies(si les mthodes mises en uvre sontcomparables).
Connaissance du modle, descomposantes de l'incertitude finale etde leur influence sur celle-ci.
Avantages
Raliser un essai de fidlit (et dejustesse) ou avoir accs des valeurs defidlit (et de justesse) publies.
Analyser la mthode de mesure ettablir son modle mathmatique
Conditions de mise en oeuvre
NF ISO 5725NF ENV 13005 (GUM)
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 38
IV) Calcul de l'incertitude
3) Principe de la mthode GUM
Exemple utilis:
Mesures de CO2 en ppm sur une priode de 7 jours dans un mme logement.Mesures effectues l'aide de 50 appareils rpartis sur le territoire
Mesure base sur l'absorption IR.
Appareil utilis trs simple d'utilisation, de rsolution 1 ppm
Gamme de mesure : 0 2000 ppm.
Vrification du rglage de l'analyseur, erreur maximale tolre 3%. Si non conforme, rglage
Si conforme mesure de CO2 dans l'appartement
pendant 7 jours
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 39
IV) Calcul de l'incertitude
3) Principe de la mthode GUM (suite)
Etape 1 : Calcul du rsultat de mesure
a) dfinition du mesurandeConcentration en CO2 (en ppm) mesure dans un portoir sur n'importe
quel site avec n'importe lequel des enregistreurs, intgre sur unedure de 10 minutes.
b) analyse du processus de mesure
Recherche des facteurs influenant le rsultat de mesure Diagramme des 5M
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 40
IV) Calcul de l'incertitude
Analyse du processus de mesure
Diagramme des 5M Dosage du CO2 dans l'air ambiant
RESULTATDE
MESURE
MOYENS METHODE
MATIERE MAIN-D'OEUVREMILIEU
linarit
rptabilit
rsolution
effet de matrice
dispersion entreappareils
drive sur 7 jours
talonqualitmtrologique
stabilit
rglage en 2 points etvrification du rglage
rcupration desdonnes
interfrentshygromtrie
tempraturepression
vitesse d'air
effetd'quipe
justesse
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M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 41
IV) Calcul de l'incertitude
3) Principe de la mthode GUM (suite)
Etape 1 : Calcul du rsultat de mesure (suite)
c) dtermination du modle mathmatique du processus de mesure
Y=f(X1,X2,..XN)
Y rsultat du mesurage Xi valeurs d'entre
La fonction f exprime le processus de mesure, pas uniquement la loiphysique sur laquelle la mthode se fonde.
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 42
IV) Calcul de l'incertitude
3) Principe de la mthode GUM
Etape 1 : Calcul du rsultat de mesure
c) dtermination du modle mathmatique du processus de mesurenotre exemple:
Y= L + C
Y : concentration en CO2 mesure dans un portoir et intgre sur unedure de 10 minutes (en ppm)
L : lecture intgre sur 10 minutes
C: somme des corrections
C = Cjustesse + Clinarit + Cdrive sur 7 jours +Cdispersion entre appareils + Ctalons + Chygromtrie + Cpression +Ctemprature + Cvitesse d'air + Ceffet de matrice+Cinterfrents
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 43
IV) Calcul de l'incertitude
3) Principe de la mthode GUM (suite)
Etape 2 : Calcul des incertitudes-types
"Incertitude-type : Incertitude dun mesurage exprime sous la formedun cart-type."NF ENV 13005:1999, Guide pour l'expression de l'incertitudede mesure.
- mthodes d'valuation de type A (valuation exprimentale, rptition dela mesure et dtermination de son cart-type)
- mthodes d'valuation de type B (valuation non exprimentale,jugement scientifique fond sur toutes les informations disponiblesconcernant la variabilit de Xi)
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 44
IV) Calcul de l'incertitude
3) Principe de la mthode GUM (suite)
notre exemple Y= L + C
Etape 2 : Calcul des incertitudes-types (suite)
a)Incertitude-type sur la lecture (L)
Rsolution de lenregistreur u(rsolution) en ppm
rsolution =1ppm
Rptabilit des mesures u(rptabilit) en ppm
u(rptabilit) = 9,3
12
1u n)(rsolutio =
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M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 45
IV) Calcul de l'incertitude3) Principe de la mthode GUM (suite)
notre exemple Y= L + C
Etape 2 : Calcul des incertitudes-types (suite)
b) Incertitude-type de justesse u(cjustesse) en ppm
3%100talonnagepourgazeuxmlangeduionconcentrat
talonnagepourgazeuxmlangeduionconcentrat-mesurevaleur
3
15000,03u )(cjustesse
=
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 46
IV) Calcul de l'incertitude3) Principe de la mthode GUM (suite)
notre exemple Y= L + C
Etape 2 : Calcul des incertitudes-types (suite)
c) Incertitude-type de linarit u(CLinarit) en ppm
cmesure = ctalon x 1,0016 4,812
concentration talon = 1541 ppm : concentration mesure recalcule = 1538,6 ppm.
12
6,4
12
6,15382,1543u )(clinarit =
=
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 47
IV) Calcul de l'incertitude3) Principe de la mthode GUM (suite)
Etape 2 : Calcul des incertitudes-types (suite) notre exemple Y= L + C
d) Incertitude-type due la drive sur 7 jours u(CDrive sur 7 jours) en ppm
cart moyen entre 2 vrifications = 10,2 ppm
e) Incertitude-type due la dispersion entre les enregistreurs
u(CDispersion) en ppm
cart-type sur les concentrations mesures partir des donnes fourniespour 38 enregistreurs = 8,4 ppm.
f) Incertitude-type due aux talons u(CEtalons) en ppm
certificat dtalonnage : incertitude-type de la concentration de l'talon 1500 ppm = 1%
32,10u jours)7sur(CDrive =
15000,01u )(ctalons =
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 48
IV) Calcul de l'incertitude3) Principe de la mthode GUM (suite)
Etape 3 : Calcul de l'incertitude compose
"Incertitude-type compose : Incertitude-type du rsultat d'un mesurage,lorsque ce rsultat est obtenu partir des valeurs d'autres grandeurs,gale la racine carre d'une somme de termes, ces termes tant les
variances ou covariances de ces autres grandeurs, pondres selon lavariation du rsultat de mesure en fonction de celle de ces grandeurs."NF ENV 13005:1999, Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure.
-loi de propagation des incertitudes
)x,u(xx
f
x
f2)x(u
x
f(y)u ji
j
1-N
1i
N
1ij ii
2
2N
1i i
2c
+
=
= +==
)x(uxf(y)u i
2
2N
1i i
2c
=
=
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M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 49
a cu e ncert tu e3) Principe de la mthode GUM (suite)Etape 3 : Calcul de l'incertitude compose (suite)
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 50
IV) Calcul de l'incertitude3) Principe de la mthode GUM (suite)
Etape 3 : Calcul de l'incertitude compose (suite)
Formules de calcul simplifies lorsque les variables x ne sont pas corrles
)x(uxf(y)u i
2
2N
1i i
2c
=
=
24
42
23
32
22
22
21
12
2
243
21
42
32
22
122
4321
X
)X(u
X
)X(u
X
)X(u
X
)X(u
Y
(Y)uualors
XX
XXYsi
)(Xu)(Xu)(Xu)X(u(Y)ualors
XXXXYsi
+++=
=
+++=
+=
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 51
IV) Calcul de l'incertitude
3) Principe de la mthode GUM (suite)
Etape 4 : Dtermination de l'incertitude largie
"Incertitude largie : Grandeur dfinissant un intervalle, autour du rsultat d'unmesurage, dont on puisse s'attendre ce qu'il comprenne une fraction levede la distribution des valeurs qui pourraient tre attribues raisonnablementau mesurande.Notes : 1) La fraction peut tre considre comme la probabilit ou le niveaude confiance de l'intervalle. 2) L'association d'un niveau de confiance spcifique l'intervalledfini par l'incertitude largie ncessite des hypothses explicites ou implicites sur la loi deprobabilit caractrise par le rsultat de mesure et son incerti tude-type compose. Le niveau deconfiance qui peut tre attribu cet intervalle ne peut tre connu qu'avec la mme validit quecelle qui se rattache ces hypothses. 3- L'incertitude largie est appele incertitude globale au
paragraphe 5 de la Recommandation INC-1 (1980)."NF ENV 13005:1999, Guide pour l'expression del'incertitude de mesure.
M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 52
IV) Calcul de l'incertitude
3) Principe de la mthode GUM (suite)
Etape 5 : Expression du rsultat final
uc U
U=k . uc
k=2 niveau de confiance de 95,5%
k=3 niveau de confiance de 99,7%
uc = 33,1 ppm
U(YCO2) = 67 ppm
soit YCO2 = 1500 67ppm (k=2)
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M1S2 SM-AMA Mtrologie et chimiomtrie ERREUR INCERTITUDE 53
IV) Calcul de l'incertitude
RECAPITULATIF
Etape 1 : Calcul du rsultat de mesure
a) dfinition du mesurandeb) analyse du processus de mesure
c) dtermination du modle mathmatique du processus de mesure
Etape 2 : Calcul des incertitudes-types
Etape 3 : Calcul de l'incertitude compose
Etape 4 : Dtermination de l'incertitude largie
Etape 5 : Expression du rsultat final
54
MtrologieChimiomtrie
FIN DE
ERREUR ET INCERTITUDE