ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE FLUIDEZ DE POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD

Hugo F. Martínez R1., Yamel Rodríguez G1.1 Grupo de Investigación en Desarrollo de Materiales y Productos.

Servicio Nacional de Aprendizaje SENA, Centro Nacional de Asistencia Técnica a la Industria ASTIN

www.sena.edu.co; http://centroastinsena.blogspot.com

INTRODUCCIÓN CONCLUSIONES

Cuantificación de las contribuciones.

La cuantificación de cada una de las fuentes de incertidumbre se realizó utilizando las siguientes ecuaciones:

Para determinar la incertidumbre combinada se utilizó la siguien-te ecuación, donde los coeficientes de sensibilidad ci fueron de-terminados experimentalmente

Para estimar la incertidumbre expandida se debió calcular previa-mente el factor de cobertura (k), el cual se extrajo de la tabla G.2 del Anexo G de la Guía Técnica Colombiana GTC 51 utilizando los grados efectivos de libertad obtenidos a partir de la siguiente ecuación,para un nivel de confianza del 95%.

La incertidumbre expandida se obtiene a partir de:

En la siguiente figura se muestran los resultados de los valores de masa obtenidos para una muestra de PEAD.

Figura 2. Datos primarios de masa para cálculo de MFI para PEAD

Una vez operadas las ecuaciones planteadas, se obtuvieron los resultados indicados en la siguiente figura.

Figura 3. Cuantificación de las incertidumbres combinadas por cada contribuyente

BIBLIOGRAFÍA[1] ICONTEC, NTC 3576: Plásticos. Método de ensayo para determinar los índices de fluidez (Velocidades de Flujo) de polímeros termoplásti-cos por medio de un plastómetro de extrusión, Segunda Actualización, 2009. [2] Rendón D. M., 9230-ST-I-09: Determinación del índice de fluidez, Versión 8, 2012.[3] ICONTEC, GTC 51: Guía para la expresión de incertidumbre en las mediciones, 1997.

La estimación de la incertidumbre para la determina-ción del índice de fluidez fue realizada al ensayar un polietileno de alta densidad, cuyo proceso inició con la identificación de las fuentes, incluyó la revisión de la ecuación para determinar el valor del mensurando y la experiencia del profesional del área en la ejecución del ensayo. Una vez identificadas, se cuantificaron las contribuciones por cada una de las fuentes siguiendo la GUM, encontrando que la masa y la temperatura del plastómetro, son los factores más influyentes, pero el material ensayado puede generar que las fuentes de contribución varíen en porcentaje de aporte

RESUMEN Para determinar el índice de fluidez se utiliza la siguiente ecuación:

Donde:

MFI = Índice de fluidez (g/10 min) m = Masa del extruído (g) t = Tiempo de intervalo (s)

Entonces, el índice de fluidez para el PEAD es de 8,517 0 g/10 min ± 0,20 g/10 min, para un

RESULTADOS

La determinación del índice de fluidez (MFI) en mate-riales termoplásticos, permite establecer el proceso de transformación idóneo al que puede ser sometido un material. El desconocimiento del valor del índice de fluidez para trabajar en máquina puede ocasionar problemas tan simples, como alteración en los rendi-mientos de producción y en propiedades mecánicas, o tan complicados como daños en las máquinas y de-gradación del material si se trabaja con mezclas de polímeros o con algún porcentaje de material recupe-rado. Es importante evaluar la fluidez antes y después de la transformación del material para observar la degrada-ción sufrida por él en el proceso, debido a los aportesde calor y los esfuerzos de cizalla El ensayo determina la cantidad de material que fluye a través de un plastómetro de extrusión en un tiempo de 10 minutos; si el índice de fluidez es bajo, el mate-rial es recomendado para el proceso de extrusión; si el índice es alto, el material es recomendado paraprocesos de inyección. La incertidumbre en la medición del ensayo califica la calidad los resultados de la medición que se obtienen en el laboratorio y la confiabilidad de los mismos es determinante para la toma de decisiones de los usua-rios de este resultado y para los laboratorios cuyo sis-tema de gestión esté basado en la norma NTC ISO/IEC 17025, la estimación de la misma debe pro-cedimentada y realizada para todos los ensayos quese ejecuten. Este documento describe las fuentes y pasos realiza-dos para estimar el valor de incertidumbre en el ensayo de determinación de MFI para polietileno dealta densidad.

METODOLOGIAUtilizando el método interno 9230-ST-I-09: “Determi-nación del índice de fluidez”, basado en la Norma Técnica Colombiana NTC 3576: “Plásticos. Método de ensayo para determinar los índices de fluidez (Velocidades de Flujo) de polímeros termoplásticos por medio de un plastómetro de extrusión)”, se reali-zaron las mediciones a partir de las cuales se estimó la incertidumbre para el ensayo definido.

El material seleccionado fue polietileno de alta densi-dad PEAD el cual se ensayó en un plastómetro de ex-trusión marca Atlas MFI2 (Ver Figura 1. Plastómetro de extrusión y sus accesorios) después de un acon-dicionamiento durante 40 h a 23 °C ± 2°C y 50% ± 5% de humedad relativa, bajo las siguientes condiciones:

Temperatura de ejecución del ensayo: 190 °CMasa aplicada al pistón: 2,16 kgDiámetro fijo de orificio: 2 mm

Con dichas condiciones y después de realizar el ensayo preliminar se determinó que la cantidad de material a utilizar en el ensayo es de 6 g y el tiempode duración, 1 min.

Figura 1. Plastómetro de extrusión y sus accesorio.

Figura 4. Diagrama de Pareto comparando la contribución de las distintas fuentes de incertidumbre.

1. De acuerdo con los resultados obtenidos la contribución debida a la masa de 2,16 kg utiliza-da para el ensayo es de 42,22%. El segundo mayor contribuyente corresponde a la tempera-tura de realización del ensayo con un valor de 27,45% y el tercer mayor contribuyente está asociado al material con un 22,59%, lo cual se refleja en la repetibilidad de los datos obtenidos

2. De acuerdo con lo observado en el diagrama de Pareto se puede concluir que la incertidum-bre aportada por la masa del pistón, la balanza y su resolución, representan el 7,73% de la contri-bución total y pueden omitirse bajo ciertas circunstancias.

Dado que el aporte a la incertidumbre por repeti-bilidad de los datos depende del material ensa-yado, se puede concluir, que al utilizar este modelo para estimar la incertidumbre en la de-terminación de MFI en otros polímeros y depen-diendo de la distribución de su peso molecular, es posible que esta fuente represente el mayor porcentaje de variación en la función de relación