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環境セミナー２００６

蛍光X線分析分析の注意事項

日本電子(株）分析機器営業本部環境機器販促グループ

安東和人

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目次

A.　はじめに ／良い分析をするために

A-1.蛍光X線分析法とは

A-2.感度向上策

A-3.簡単操作

A-3aプラスチック

A-3b金属

A-4.Pbふりーはんだとメッキ中のPb分析

B．　ピークの重なりに注意

C．　その他の注意事項

測定時間とσ、試料のセット

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3

A.はじめにスクリーニングといえども、最近は①試料の種類の増大や

②分析内容の高精度化へ対応するため蛍光X線分析法の理解が必要である。

☆蛍光X線分析データへの不満

・含有していないのに、検出された・ＩＣＰと値が大きく異なる・同じ試料で分析値が変動する

☆蛍光X線分析の基本を理解する

・装置は正常に動作？　チェック試料での確認・試料は蛍光X線に適す？　　　均一？種類は？、厚みと面積は？平面？メッキ？・すべて条件が満足されてはじめて分析ができる・なお、妨害Ｘ線がある。⇒最終判断は人間！！

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物質 スクリーニング 精密分析

Ｃｄ（カドミウム）

Ｐｂ(鉛）

Ｈｇ(水銀）

Ｃｒ6+（六価クロム） 蛍光Ｘ線分析（全Ｃｒ） 吸光光度法　ｲｵﾝｸﾛﾏﾄ

ＰＢＢ＊１

ＰＢＤＥ＊２

＊１：ポリ臭化ビフェニｰル、＊２：ポリ臭化ジフェニルエーテル

蛍光Ｘ線分析ICP-OESAAS

ICP－MS

蛍光Ｘ線分析(全Ｂｒ）ＧＣ-MSIAMS

蛍光X線分析法によるスクリーニング

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蛍光X線

エネルギー（keV）=元素

強度=濃度

X線管球

X線

試料

半導体検出器

フィルタ

■エネルギー分散形蛍光X線分析法　　試料に（一次）Ｘ線を照射すると、試料に含まれる元素特有の蛍光線が発生　　する。この蛍光Ｘ線を半導体検出器で検出し、エネルギー（横軸）から元素の　　種類を、Ｘ線の強さ(縦軸）から元素の濃度を算出する分析法。

　

A-1.蛍光X線分析法とは

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限界にチャレンジ

★　感度向上 ⇒　 　　専用フィルター、光学系の短縮　　 試料は大きく、厚く、測定時間を長く

★　精度向上 ⇒ 　　試料条件、標準試料での管理

★　分析値のバラツキ　　　　統計変動★　ピークの重なり

互いの元素の重なりゴーストピーク 　　エスケープピーク、SUMピーク、

　　回折ピーク、コンプトン散乱

長所

☆　非破壊分析 ⇒ 　　固体のまま分析可能 　　　　試料は均質☆　重元素分析が得意 　　 　☆　簡単操作 ⇒ 　　分析の自動化

　　（ランチャパネル、材料・形状補正、報告書）☆　小型、廉価

蛍光X線分析法の特徴

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試料室と試料セット　

試料セット

中央の穴に試料を置く。試料の手前斜め下から試料にX線が照射され、試料から発生した蛍光X線は奥の斜め下にある検出器に導かれる。

手前

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固体試料のサンプリング　

固体試料は載せるだけ

固体試料

入射Ｘ線 蛍光Ｘ線

RoHSスクリーニング分析ではＸ線照射領域は最低１×１．４ｍｍΦの楕円フィルターを用いての測定領域は１０×１５ｍｍの楕円

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液体試料のサンプリング

液体を専用の試料容器満たし、

試料室にセットする。

蛍光X線入射X線

専用のセル液体試料

深さ５～１０ｍｍ、液をこぼさないように注意

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検出限界（LLD）　：　どれくらい低い濃度まで検出できるかLLDは試料の種類と元素毎に異なる

標準試料を用いてLLDを計算するとLLD＝３・{Wt(%) ／（INET ）}・（√IBG　／　√T）

装置の性能INET ／Wt(%)　を上げる　

X線源Power大、光学系短縮検出器の感度

IBGを小さくする　X線フィルタ

試料と使用条件試料サイズが大きい

測定時間　T　を大きくする

A-２.感度向上策

IBG

INET

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フィルターの効果検出器では試料からのX線と試料で散乱されたX線管球からのX線が一緒に検出される。フィルターではX線管球からのX線を減少させる。

フィルタ コリメータ

X線管球

Si(Li)半導体検出器CCDカメラ

試料室(大気）試料

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フィルターの効果赤(上）：フィルターなしに比べて、青(下）：フィルターありではバックグランドが下がり微小ピークの検出が可能になる

keV

9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00

Counts

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

160.0

HgLa1

PbLa1

HgLb1

BrKa

PbLb1

BrKb1

PbLr1

Br

PbPbBr

赤：フィルターなし青:Pbフィルター付き

keV

20.00 21.00 22.00 23.00 24.00 25.00 26.00 27.00

Counts

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

160.0

RhKa

RhKbCOM RhKb1

CdKa

Cd

Cd

Rh

赤：フィルターなし青：Cdフィルター

Cd用フィルター　：　　↑RhKβ2と連続X線をカットし、CdKαをP/B比良く検出する。

Pb用フィルター　：連続X線をカットし、PbLα、LβをP/B比良く検出する。↓

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プログラム（ショートカット）の選択

プラスチックと金属の２種類で全元素の分析可能

PlasticD2 ：　プラスチック、液体など軽元素が

　　主成分の試料に用いる。

　　組成、面積、厚みの補正を実施

　

Metalcalib ：　Al合金、鉄鋼、Cu合金、ハンダ

　　　　　 　　 　　金属試料の分析に用いる。

　　組成と面積の補正を実施

　　高濃度の無機系の元素を含む液体、

　　ガラスなどもMetalcalibが適す。

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A-３．材質による検量線の自動補正

23

材質による検量線の自動補正

X線強度比（I/I0）

濃度（W）0 1000ppm

非PVC

PVC

Al合金Fe合金

Cu合金

Sn合金

100

★　プラスチックは検量線の傾きが高く、　　　金属は傾きが低い（感度が低い）

　　Al合金⇒Fe、Cu合金⇒Sn合金の　　順に感度が低下する。

★　金属は材質毎に別の検量線を　　準備する必要がある

　　　　　　　　　↓↓

☆モニタリングにより試料の主成分の定量分析を実施

☆定量結果で基準のプラスチックと金属の検量線を自動補正する。

①ﾌﾟﾗｽﾁｯｸ

②金属

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24

A-3a.簡単操作（プラスチック）　【P_５成分】のアイコンをクリックするだけでプラスチック資料中の

Cd、Pb、Hg、Br、Crの５成分を自動分析

①ﾓﾆﾀﾘﾝｸﾞ ②Pb

③Cd ④Cr

約３分で

自動分析

25

　素材成分モニタリング(プラスチック）事前に主成分分析して検量線の吸収補正する

keV

0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00

CPS/mA

0.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

30.0

35.0

40.0

Cｌ

Ca

RhSb

Ti

Br Rh

モニタリングの結果⇒赤：塩ビ系、Sbあり

⇒青：非塩ビ系、Ti,Brあり

＊

26

プラスチック試料の形状（面積と厚み）の自動補正

薄膜

厚みX線強度

バルク

②試料厚み試料厚が無限厚まで、X線強度は増加する。プラスチック中のCdでは６ｍｍ以上にもなる

①　試料面積試料面積がX線照射領域（楕円内４×６ｍｍ）より小さいとX線強度が低下する

無限厚

無限厚はプラスチックではｍｍオーダ、　　　　　　金属では数十μｍ

27

プラスチックの種類や共存元素の自動補正Cl、Sb、Br　など共存元素の吸収補正を行う

keV

20.00 20.80 21.60 22.40 23.20 24.00 24.80 25.60

CPS

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

keV

20.00 20.80 21.60 22.40 23.20 24.00 24.80 25.60

CPS

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

Ｃｄ１００ｐｐｍ　５０ｐｐｍ　２５ｐｐｍ

PVC系樹脂

大量のCl　あり

ABS系樹脂

Cl　なし

Ｃｄ

keV

9.00 9.30 9.60 9.90 10.20 10.50 10.80 11.10 11.40

CPS

0.0

0.8

1.6

2.4

3.2

4.0

4.8

5.6

Hg

Pb

keV

9.00 9.30 9.60 9.90 10.20 10.50 10.80 11.10 11.40

CPS

0.0

0.8

1.6

2.4

3.2

4.0

4.8

5.6

PbHg

28

分析結果報告書

• テンプレートにより– 任意フォーマット– スペクトルや画像を自動取得

– コメント等の入力を反映

29

NET報告書システム報告書ソフトに追加システム（特別注文工事）報告書ソフトをインストールしたパソコン間で測定データの閲覧と報告書作成が可能になる

特長

★装置と離れた場所で測定データが

　　一覧可能、報告書が作成可能

★複数の蛍光Ｘ線装置を接続可能

★報告書のテンプレートを自由・簡単に　　作成可能

★測定データ・報告書のテンプレートを　　　複数のユーザーで共有可能。

★分析結果報告書作成ソフトと同じ操作　　で使いやすい

データベースサーバー

蛍光X線　　　蛍光X線　　　蛍光X線

PC　　　　　　PC　　　　　　　　PC

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31

A-3ｂ.簡単操作（金属）　５成分アイコンですべての金属試料の分析に対応

　　モニタリングで主成分分析と面積補正　　

１ｍｍΦ領域を　①ﾓﾆﾀﾘﾝｸﾞ⇒　CuZn合金

②Cd

③Pb ④Cr

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32

金属試料の形状補正

試料の大きさ、形状補正の必要がある⇒独自の大きさと形状の補正法の採用

（１ｍｍΦ領域が平面と見なせれば面積と形状補正可能）

試料 試料

X線照射域：1mmΦ

X線照射域：10×15mmΦの楕円

ﾌｨﾙﾀｰ

《モニタリング》 《高感度測定》

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分析結果報告書

• テンプレートにより– 任意フォーマット– スペクトルや画像を自動取得– コメント等の入力を反映

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メッキ試料の分析

Fe、Cuなど重金属の分析深さは、表面から数十μまで　　　　 （Al、Mg合金、ｍｍオーダ）

⇒下地の分析目的 ： メッキを剥して分析⇒メッキ層の分析目的 ： 下地の影響に注意

下地(金属）

メッキ

検出器

X線

分析深さ：数十μ

メッキ厚：数μ

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37

A-４.Pbフリーはんだとメッキ中のPb分析厚みが十分にあるインゴットや糸はんだの数百ｐｐｍのPb検出は可能

表面に特定の元素が偏析する場合があり注意

スペクトル

keV

9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00

CPS

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

Pb-Lβ

Pb-Lα

Pb-Lγ

Pb-Lβ

エネルギー [ keV ]

0 1500ppm

Pb Lβ強度

濃度

500ｐｐｍ

1000ｐｐｍ

1500ｐｐｍ

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41

Snメッキ中のPb分析　【Snメッキ分析ソフトウエア】PbKβX線強度をメッキ厚さと試料面積で補正　

00.20.40.60.811.2

0 10 20 30 40 50

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

厚み：無限厚よりメッキが薄くなるとX線強度が小さくなる。　（５μではX線強度半分）

⇒メッキ試料の分析可能

大きさ：照射面積より試料面積が小さいとX線強度が小さい

⇒微小試料の分析可能

無限厚

照射面積比

厚さ（μm）

X線強度比

X線強度比

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42

Snメッキ薄膜中のＰｂ分析下地を溶かして｢Ｓｎメッキ分析ソフトｳｴｱの｣性能を確認ICPとSn薄膜は良い一致をする。金属バルクでは合わない。

keV

10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00

CPS/mA[x1.E-3]

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

PbLa1

PbLb1

PbLr1

PbLr3

CCD画像

厚さ５μｍの半田

（ICP）　　　(金属ﾊﾞﾙｸ)　　（Sn薄膜）　　　標準偏差

1500　　　　　　670　　　　　　1492　　　　　　　 9７

単位ｐｐｍ

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Niメッキソフト

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B.ピークの重なりによる妨害異常値が出た場合、ピークの重なりに注意が必要

元素確認すべきﾋﾟｰｸ

重なるﾋﾟｰｸ 重なるｻﾑﾋﾟｰｸ

Cd Kα、（Kβ） SnKα、SbKα PbLα+PbLβ

Pb Lα AsKα、BiLα CrKα×2

LβSeKβ、BiLβ（BrKα、BrKβ）

FeKα×2、BaLα+CuKαTiKα+CuKα

Br Kα、（Kβ） HgLβ、AuLβ１,5 CrKα+FeKα

Hg LαZnKβ、GeKα、　　WLβ２

CrKα+TiKα

Lβ CrKα+FeKα

Cr Kα、KβBaLγ、VKβ、La～GdL

ClKα×2

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46

CdKα測定の比較／ABS樹脂とCu合金

ABS　Cd：２３ｐｐｍ　LT６０sec　　　　　Cu合金　Cd：４１ｐｐｍ　LT１２０sec

金属試料はプラスチックより感度が低い

keV

20.00 21.00 22.00 23.00 24.00 25.00 26.00

CPS/mA[x1.E-3]

0.0

50.0

100.0

150.0

200.0

250.0

300.0

350.0

400.0

450.0

500.0

A...

CdKa

keV

20.00 21.00 22.00 23.00 24.00 25.00 26.00CPS/mA[x1.E-3]

0.0

50.0

100.0

150.0

200.0

250.0GBR4

CdKa

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CdKα

CdKα

47

CdKα測定でバックグランドが高くなる例共存するSb、Snピークの裾野

塩ビ：Sb4%、Br4％　Cd50ppm　　塩ビ：Sｎ4%、Br4％　Cd50ppm Cd分析値　37ppm（σ11ppm）　　Cd分析値　（47ppmσ5.4ppm）

keV

20.00 20.80 21.60 22.40 23.20 24.00 24.80 25.60

CPS[x1.E-3]

0.0

30.0

60.0

90.0

120.0

150.0

180.0

210.0

240.0

Disturb_A01

CdKa

keV

20.00 20.80 21.60 22.40 23.20 24.00 24.80 25.60CPS[x1.E-3]

0.0

15.0

30.0

45.0

60.0

75.0

90.0

105.0

120.0

Disturb_A02

CdKa

SnKa

Sbの裾野

Sｎの裾野

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CdKαCdKα

49試料を薄くしてコンプトン散乱の影響を軽減できる場合もある

Snのコンプトン散乱でCdを誤検出厚いプラスチック試料：Snを１％弱含有

赤：厚み２ｍｍ

青：厚みを薄く

keV

20.00 21.00 22.00 23.00 24.00 25.00 26.00

Counts

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

CdKa

SnKa

↑

CdKα

↑SnKα

SnKαのコンプトン散乱

環境セミナー２００６

50

試料PBT　Br7%、Pb　37ppm、AsありkeV

8.00 8.80 9.60 10.40 11.20 12.00 12.80 13.60 14.40 15.20 16.00

CPS/mA

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0disturb_g02

PbLa1

PbLb1

PbLr1

PbLr3

BrKβBrKα

PbLα PbLβ

（AsKα）

Pb測定におけるBrの妨害

keV

8.00 8.80 9.60 10.40 11.20 12.00 12.80 13.60 14.40

CPS/mA

0.0

0.3

0.6

0.9

1.2

1.5

1.8

2.1

2.4

PbLa1

BrKa

PbLb1

BrKb1

PbLr1

PbLα PbLβ

BrKα

BrKβ（AsKα）

１）通常はAsKαの妨害がないPbLβで測定２）Brの大きなピークがPbLβ（右）に重なる　

⇒　自動的にPbLαで測定　　｢プラスチックモード｣

環境セミナー２００６

51

Fe系試料でのPb測定　Ｆｅのｻﾑﾋﾟｰｸの妨害

Fe系試料でのPb分析 ⇒　①PbLαで測定　⇒　②電流を下げて長時間測定して判定(サムピークはFeKαが小さくなれば急に小さくなる）

keV

8.00 8.80 9.60 10.40 11.20 12.00 12.80 13.60 14.40 15.20 16.00

CPS/mA

0.0

0.3

0.6

0.9

1.2

1.5

1.8

2.1

2.4

disturb_f02

PbLa1

PbLb1

PbLr1

サムピーク：Fe

サムjピーク：Cr+Fe

サムピーク：FeKa+Kb

PbLα

PbLβ(12.6keV)

Feｻﾑﾋﾟｰｸ（12.8kev） 　ｻﾑﾋﾟｰｸ　：

検出器に同時に入った２個のX線を２倍のエネルギーのX線が１個入ったと間違えるために生じる。非常に強いピークの２倍のエネルギー位置に生じる。

FeKα(6.4keV)

６　　7

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52

Pbの誤検出例／Se含有プラスチック

Pb分析値：914ppm　σ24（実はPb　0ppm）PbLb側にSeのピークが重なっているためです。　⇒チャートを見る習慣をつけることが大切PbLαとPbLβの両方を確認する

keV

8.00 8.80 9.60 10.40 11.20 12.00 12.80 13.60 14.40 15.20 16.00

CPS/mA

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0Disturb_B01

PbLa1

SeKa

SeKb1

PbLb1

PbLr1

↑SeKβ

↑SeKα

PbLβ↓

PbLα↓

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53

Au中のBrは検出困難金Au中のBrは１０００ｐｐｍも検出困難Brが含まれた場合のプロファイルを試算

上からBr3300ppm1650ppm　0ppm

AuLα

AuLβ

BrKα↓

環境セミナー２００６

54

Hg分析にはBr、Znの重なりに注意Hgが多い場合はまず疑ってかかる必要がある

HgもHgLαとHgLβの両方を確認（HgLαで分析）する

keV

8.00 8.80 9.60 10.40 11.20 12.00 12.80 13.60 14.40 15.20 16.00

CPS/mA

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0disturb_e01

ZnKa

ZnKb1

HgLa1

PbLa1

HgLb1

BrKa

PbLb1

BrKb1

HgLr1

SrKa

PbLr1

HgLα

HgLβ

BrKα↓

ZnKβ↓

環境セミナー２００６

55

Hg測定におけるWの妨害

keV

8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00

CPS/mA

0.0

50.0

100.0

150.0

200.0

250.0

300.0

WLa1

WLb1

WLb2

HgLa1

PbLa1

WLr1

HgLb4

HgLb1 BrKa

PbLb1

BrKb1

HgLr1

HgLr3

PbLr1HgLr4

PbLr3

Ｈｇ

ＷＷＷ

ＷＨｇ

Ｐｂの代替品として使用されたＷがＨｇピークを妨害Hg微量は困難　⇒　精密分析へ

⇒チャートを見る習慣をつけることが大切

56

高濃度Ba中のCrは検出困難Cr含有しないレジストインクをベースにCrKαを重ねたチャート

上からCr1000ppm500ppm　 0ppm

CrKα↓

BaLα

1

BaLβ

1

BaLγ

1BaLβ

2

CrKβ↓

BaLγ

2

環境セミナー２００６

57

Cr測定の感度はやや低い測定時間を長く、CrKαとCrKβの確認

CrKβは小さく、MnKαの重なりもあり確認できないかも

非塩ビ、プラスチック　Cr：31ppm　　　　　　　　Cu合金　Cr：157ppm

keV

3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00

CPS/mA

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

A...

CrKa

CrKb1

keV

3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00

CPS/mA

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

G...

CrKa

CrKb1

←Cr

Kα

←Cr

Kβ

←Cr

Kα

←Cr

Kβ

回折線

回折線

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59

注意：測定時間と標準偏差σ感度・精度向上策　⇒　X線計数量を増やす①感度の高い装置、パワーを大きく②試料サイズを大きく　＆　厚く

③測定時間を長く

８秒 ３０秒

Pb　　　Br PbPb　　　Br Pb

Cr

Cr

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60

測定時間と標準偏差同一試料の１０回繰り返し測定

測定時間と結果のばらつき（σ）

464748495051525354555657

0 50 100 150

測定時間（sec）

Br分析値(ppm)

8sec 30sec 120sec

環境セミナー２００６

61

測定時間と標準偏差σ同一試料を測定時間　８秒⇒３０秒⇒１２０秒で比較

時間が長くなると標準偏差が小さくなる

８秒

３０秒

１２０秒

⇒　６３．１±３σ＝６３．１±２０．４

⇒　５２．４±３σ＝５２．４±５．４

⇒　５３．０±３σ＝５３．０±１０．５

環境セミナー２００６

63

注意：ダンボールやバブルラップは加圧して

・　プラスチックの理想的な厚みは２～３ｍｍ

・　0.2mm　以上ならば厚み補正ソフトが機能

・　薄い場合は重ねる、プレスする

ダンボール　　　　　　　バブルラップ

環境セミナー２００６

64インクのみが入手できれば定量の可能性がある

CCD camera画像

注意：印刷されたインクや顔料は定性分析まで試料層が薄く、深さ方向に不均一試料

環境セミナー２００６

65

インクを液体試料容器にいれて分析液状試料の分析は可能　/　液体試料容器に満たす

入射X線

液体試料容器

蛍光X線

プロレン（高分子）膜

paint

試料室 CCD camera画像

液体は深さ１０ｍｍ程度

環境セミナー２００６

66

蛍光X線の脱出深さ

試料

入射X線の進入深さ

低エネルギーＸ線

表面からの深さ

表面

蛍光X線の脱出深さ

蛍光X線の脱出深さ・プラスチックでは５ｍｍ以上・金属では表面数十μｍ

高エネルギーＸ線

68

注意：試料容器の中央にセットする★試料を試料ホルダの端に置くと、試料ホルダが

X線照射域に入り間違った分析値を出すことがある。★小さい試料や不安定な形状の試料で特に注意。★金属試料では分析値への影響が大きい。

試料容器　　　　　　　　試料　　

試料固定具もなるべく測定領域へ入れないように気をつけるべき　　

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大気と真空の感度比較（EDXRF）RoHSやELV対応のスクリーニングは重元素分析なので大気中で分析できる。しかしながら、Na、Mg、Al、Siなど

軽元素を分析する場合は真空中で測定しなければならない。

keV

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00

CPS

0.0

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

CuLa1,2

AlKa

SiKa

SKa SKb1

RhLa1

RhLb1

CdLa1

KKa

KKb1,3

CaKa

ILa1CaKb1

ILb1BaLa1

BaLb1

BaLb2

FeKa

FeKb1

CuKa

0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 20 25

X線エネルギー（keV）

強度%（大気/真空）

BrCuFe

Cr

Ti

K

AlP

Cl

HgPb

CdMo Ag

環境セミナー２００６

大気と真空のX線強度比

70

まとめ

A.　はじめに ／良い分析をするために

蛍光X線分析法とは

感度向上策

簡単操作

プラスチックと金属のショートカット選択

Pbふりーはんだ中のPb分析

B．　ピークの重なりに注意

C．　その他の事項注

測定時間とσ、試料のセット

種々の試料や高度な分析に対応するには蛍光X線分析法を理解し、うまく適用する必要がある。

環境セミナー２００６

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環境セミナー２００６

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