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ANALITICA 2
Keulemans ha definido la
cromatografía
como un método físico de separación en el cual los componentes separar se distribuyen entre dos fases: Una de las cuales constituye la
fase estacionaria
, de gran área superficial, Y la otra es un fluido ( fase móvil
que pasa a través o a lo largo de la fase estacionaria
Tipos de cromatografías cromatografía gas-líquido (GLC)
cromatografía gas-sólido (GSC)
CROMATOGRAFIA DE GASES Para esta técnica se utiliza
un cromatografía de gases el cual volatiliza e inyecta los gases dentro de una columna.
La fase móvil esta formada por gas inerte.
Existen dos tipos: De gas sólido y de gas líquido.
DETECTORES Los sistemas de detección
para la cromatografía de gases deben responder rápidamente alas pequeñas concentraciones de solutos que salen de la columna en cualquier instante ,la concentración del gas acarreador
DETECTORES DE CODUCTIVIDAD TERMICA Estos detectores fueron los primeros que se emplearon
en la cromatografía de gases y continúan siendo de gran utilidad .el detector se compone de una fuente calentada eléctricamente ,cuya temperatura a una energía constante ,depende de la conductividad térmica del gas circundante
DETECTORES DE IONIZACION
El detector de ionización de flama es muy sensible poco ruidoso y da una energía bastante lineal además de resistente y fácil de usar y su principal desventaja es que destruye la muestra durante la etapa de combustión
Características de los detectores Sensibilidad
Respuesta lineal al analito
Tiempo de respuesta corto
Intervalo de temperatura de trabajo amplio
No debe destruir la muestra
Estabilidad y reproducibilidad
FASE ESTASIONARIO Puede ser un sólido o un líquido dispuesto sobre un sólido
que actúa como soporte, de gran área superficial.
Las propiedades necesarias para una fase estacionaria líquida inmovilizada son:
Características de reparto (factor de capacidad κ' y factor de selectividad α) adecuados al analito
Baja volatilidad, el punto de ebullición de la fase estacionaria debe ser al menos 100ºC mayor que la máxima temperatura alcanzada en el horno
Baja reactividad
Estabilidad térmica, para evitar su descomposición durante la elución.
FASES ESTASIONARIAS Polidimetilsiloxano
, fase no polar de uso general para hidrocarburos,aromáticos, polinucleares, drogas, esteroides
Poli(fenilmetildifenil)siloxano
(10% fenilo), para ésteres metílicos de ácidos grasos, alcaloides, drogas y compuestos halogenados
Poli(fenilmetil)siloxano
(50% fenilo), para drogas, esteroides, pesticidas ,glicoles
CROMATOGRAFO DE GASES
Gas portador Los gases que se emplean en esta
cromatografía pueden adquirirse enestado puro, embotellados a presión.Para obtener resultados óptimos esnecesario secar el gas antes de su uso,pasándolo antes atreves de los tubosque contiene un material conocido conel nombre de tamiz molecular. Laelección del gas portador depende de lanaturaleza de la muestra y del tipo dedetector empleado. El gas portadordebe ser un gas inerte, para prevenir sureacción con el analito o la columna.Generalmente se emplean gases comoel helio, argón, nitrógeno ,hidrógeno odióxido de carbono
GASES PORTADORES Gas inerte, de propiedades adecuadas y que no interaccione con los componentes de la muestra
HidrógenoHelioNitrógenoMezcla de gases (Argón-metano)
La elección dependerá de la naturaleza de la
fase estacionaría, y de las características del
detector utilizado
SOPORTELa función básica del soporte es la de "mantener"(sostener, retener) la fase estacionaria. Idealmente debería ser un material inerte que“ mantiene" la fase estacionaria sobre su superficie como una película delgada
Columnas y fases estacionarias para cromatografía de gases Las columnas que se emplean en la cromatografía de
gases son de dos tipos :columnas capilares o tubulares abiertas y columnas empacadas
Columnas capilares columnas empacadas
Evaluación de las etapas del proceso de purificación de ácidoGamma-Linolénico mediante cromatografía gas-líquido
Diagrama de un equipo de cromatografía de gases 1.Gas de arrastre o acarreado 2.Puerto de inyección 3.Una columna 4.Un registrador o cualquier otro dispositivo
de salida para medir la señal del detector 5.Un detector 6.Cromatogramas
La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna(generalmente dentro de un horno), y el detector
APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES La cromatografía de gas es una técnica que se puede
aplicar para separar especies que tienen una volatilidad apreciable y se mantienen estables a temperaturas superiores a los 100 c .la cromatografía de gases tienen una muy amplia aplicación en la separación y medición de los componentes de muestras de la naturaleza muy variada
ANALISIS CUALITATIVO La cromatografía e gases es de gran utilidad para
determinar si se encuentran o no ciertos componentes en mezclas que tienen pocas especies ya conocidas por ejemplo
ALCOHOLES
ALCALOIDES
ESTEROIDES
COMPUESTOS AROMATICO CLORADOS
ALCOHOLES EN MUETSRAS DE SANGRE
preguntas Definir el concepto de cromatografía de gases?
Como se llama el físico que definió la cromatografía?
Cuales son los tipos de cromatografía de gases ?