FAMI FATWA_260110140095_MODUL 2

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM

“Pemeriksaan Bahan Baku ZnO Secara Titrasi Kompleksometri”

NAMA : FAMI FATWA

HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SELASA, 22 SEPTEMBER 2015

ASISTEN :1. HASYA AQDAN

2. HESTY JUWITA SARI

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2015

Pemeriksaan Bahan Baku Vitamin C dengan Titrasi Iodimetri

Abstrak

Praktikum kali ini adalah pemeriksaan bahan baku ZnO secara titrasi

kompleksometri. Praktikum ini bertujuan untuk menetapkan kadar sampel secara

kuantitatif menggunakan prinsip reaksi pembentukan kompleks (kompleksometri)

dan menghitung kemurnian bahan baku ZnO dan membandingkan dengan

persayaratan. Dalam melakukan praktikum ada beberapa prinsip yang digunakan

antara lain titrasi kompleksometri, titrasi langsung, titrasi tidak langsung,

indikator EBT dan titik akhir titrasi. Praktikum dilakukan dengan menitrasi ZnO

dengan EDTA sebagai titran. EDTA merupakan larutan baku sekunder sehingga

dibakukan dengan larutan baku primer yaitu ZnSO4. Setelah dilakukan titrasi

didapat hasil kadar sampel yaitu 69,932%. Namun menurut Farmakope Indonesia

edisi IV, kadar ZnO tidak kurang dari 99%, hal ini menunjukkan bahwa sampel

yang diuji memiliki tingkat kemurnian yang rendah.

Kata Kunci : ZnO, titrasi, kompleksometri, EDTA, kadar

Abstract

This practicum is the raw material inspection ZnO in complexometric titration.

This lab aims to define the levels of the sample quantitatively using the principle

of reaction of complex formation (complexometry) and calculate the purity of raw

materials and compared with the requirement ZnO. In doing practicum there are

some principles that are used among others complexometric titration, direct

titration, titration indirect indicators EBT and endpoint. ZnO practicum done by

titration with EDTA as titrant. EDTA is a secondary standard solution so

standardized with primary standard solution that is ZnSO4. After titration results

obtained sample content that is 69.932%. However, according to the Indonesian

Pharmacopoeia fourth edition, ZnO content of not less than 99%, it indicates that

the sample tested had a low level of purity.

Keywords : ZnO, titration, complexometry, EDTA, level

I. Pendahuluan

Praktikum pemeriksaan bahan

baku ZnO secara titrasi

kompleksometri ini bertujuan untuk

menetapkan kadar sampel secara

kuantitatif menggunakan prinsip

reaksi pembentukan kompleks

(kompleksometri) dan menghitung

kemurnian bahan baku ZnO dan

membandingkan dengan

persayaratan. Dalam melakukan

praktikum ada beberapa prinsip yang

digunakan antara lain titrasi

kompleksometri, titrasi langsung,

titrasi tidak langsung, indikator EBT

dan titik akhir titrasi.

Titrasi kompleksometri

adalah titrasi yang digunakan untuk

menentukan kandungan garam-

garam logam (Gandjar, 2007).

Titrasi langsung dapat

dilakukan terhadap sedikitnya 25

kation dengan menggunakan

indikator logam. Buffer NH2-HCl

dengan pH 8-10 sering digunakan

untuk logam yang membentuk

kompleks dengan amoniak

(Underwood, 2002).

Titrasi tidak langsung

digunakan untuk menentukan kadar

ion-ion seperti anion yang tidak

bereaksi dengan pengkelat

(Pudjaatmaka, 2002).

Indikator EBT umumnya

berwarna merah seperti H2In. Titrasi

harus diatur pada pH 7 atau lebih.

Sehingga indikator bebas dalam

bentuk Hin2 yang berwarna biru

(Krisnadwi, 2014).

Titik akhir titrasi adalah

keadaan waktu menghentitkan titrasi,

jika menggunakan indikator yaitu

pada saat indikator berubah warna

(Levie, 2010).

Metode titrasi

kompleksometri ini tergantung pada

reaksi kesetimbangan yang mungkin

ada dalam larutan antara ion logam

dan anion, yang bentuk, menurut

konsentrasi mereka, baik sebagai

endapan tidak larut atau ion

kompleks yang larut stabilitas cukup

rendah untuk terurai dengan cepat

dan reversibel pada pengenceran

(Caley, 1963).

Titrasi Kompleksometri dapat

digunakan untuk menguji kadar

apapun. Salah satunya adalah

penentuan kadar kalsium. Prinsipnya

adalah zat pembentukan kompleks

yang dipakai berupa garam Na

EDTA yang dalam titrasi dapat

bereaksi dengan logam Ca dengan

bantuan indicator murexid pada pH

10 – 11 maka larutan tersebut

berwarna merah sindur. Titik akhir

titrasi ditandai dengan perubahan

warna dari merah muda rmenjadi

merah ungu (Miefthawati,2013).


meliputi reaksi pembentukan ion-ion

kompleks ataupun pembentukan

molekul netral yang terdisosiasi

dalam larutan yang biasanya

menggunakan EDTA (Etilen Diamin

Tetra Asetat) sebagai pentiter. EDTA

dapat bereaksi dengan ion logam

seperti ion-ion Ca2+ dan Mg2+ yang

terkandung dalam air sadah

membentuk senyawa kompleks

(Setyaningtyas, 2008).

Etlen diamin tetra asetat

(EDTA) merupakan ligan penitrasi

yang banyak dipakai pada titrasi

kompleksometri. Molekul EDTA

mempunyai 6 sisi ikatan dengan ion

logam, yaitu 4 gugus karbonil dan 2

gugus amino, yang masing-masing

mempunyai pasangan elektron yang

tidak berpasangan. Sehingga EDTA

merupakan ligan heksadentat.

(Suyata dkk, 2005).

II. Metode

Alat

BatangPengaduk

Buret

Corong

Gelas Kimia

GelasUkur

Klem&Statif

Labu Erlenmeyer

LabuUkur

Mortir

Pipet

Spatel

Stamper

Bahan

Aquadest

Buffer Salmiak pH 10

Indikator EBT

Kertas pH Indikator

Larutan EDTA

NH4OH

ZnO

ZnSO4.H2O

Prosedur

a. PembuatanLarutan EDTA

Sebanyak 27,9 gram EDTA

dilarutkandalam 150 ml air.

b. Pembakuan EDTA

Sebanyak 250 mg ZnSO4

ditimbang dan dilarutkan dalam 50

mL Aquadest. Dicek pH larutan.

Apabila belum stabil pada pH 10

ditambahkan buffer hingga pH stabil

pada pH 10. Lalu tambahkan

indicator EBT sesepora. Kemudian

dititrasi dengan larutan EDTA

hingga terjadi perubahan warna (titik

akhir titrasi). Lalu hitung

molaritasnya.

c. Pembuatan buffer Salmiak pH

10

Sebanyak 33,75 gram NH4Cl

dilarutkan dengan NH4OH sebanyak

325 ml. Ditambahkan asam glasial

hingga pH larutan yang dibuat

menjadi 9-10. Lalu add aquadest

hingga 500 ml.

d. Penentuan Kadar ZnO

Sebanyak 100 mg sample

dilarutkan dengan HCl 4N sebanyak

5 ml. Lalu add dengan aquadest

hingga 20 ml. Larutan di netralisasi

dengan NH4OH sebanyak 20 ml.

Dilihat pH. Jika belum stabil pada

pH 10 ditambahkan buffer salmiak

hingga pH stabil pada pH 9-10.

Tambahkan indicator EBT sesepora.

Lalu titrasi hingga terjadi perubahan

warna (titik akhir titrasi). Titrasi

dilakukan triplo. Lalu kadar

dihitung.

III. Hasil

a. Titrasi Penentuan Konsenstrasi EDTA

I II III

Berat 0,2510 gr 0,2502 gr 0,2514 gr

Volume Titrasi 24 ml 24 ml 19 ml

Warna TA Biru Biru Biru

b. Titrasi Penentuan ZnO

I II III

Berat 100,7 mg 100,8 mg 100,1 mg

Volume Titrasi 24 ml 22,75 ml 23,25 ml

Warna TA Biru Biru Biru

Perhitungan

Pembakuan EDTA

V titrasi = 24 ml (triplo)

MEDTA 1 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎

𝑀𝑟 𝑍𝑛𝑆𝑂4.7𝐻2𝑂𝑥

1

𝑉 𝑝𝑒𝑛𝑡𝑖𝑡𝑒𝑟

= 251 𝑚𝑔

287,54𝑥

1

24 𝑚𝑙

= 0,037 M



1


= 250,2 𝑚𝑔

287,54𝑥

1

24 𝑚𝑙

= 0,037 M



1


= 251,4 𝑚𝑔

287,54𝑥

1

24 𝑚𝑙

= 0,037 M

MRata-rata = 0,037+0,037+0,037

3

= 0,037 M

Perhitungan Kadar ZnO

Titrasi 1 = 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝐵𝑀 𝑍𝑛𝑂

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑍𝑛𝑂 𝑥 100%

= 24 𝑚𝑙 𝑥 0,037 𝑀 𝑥 81,408

100,7 𝑚𝑔 𝑥 100%

= 71,787%



= 22,75 𝑚𝑙 𝑥 0,037 𝑀 𝑥 81,408

100,8 𝑚𝑔 𝑥 100%

= 68,048 %



= 23,25 𝑚𝑙 𝑥 0,037 𝑀 𝑥 81,408

100,1 𝑚𝑔 𝑥 100%

= 69,961 %

Kadar ZnO = 71,787+68,048+69,961

3

= 69,932%

IV. Pembahasan

Praktikum kali ini adalah tentang

menentukan kadar ZnO secara

kuantitatif menggunakan prinsip

reaksi pembentukan kompleks

(kompleksometri).


merupakan titrasi berdasarkan reaksi

pembentukan senyawa kompleks

antara ion logam dengan ligan. Ligan

merupakan gugus yang terikat pada

ion pusat dan dikenal juga sebagai

senyawa pengkhelat.

Dalam titrasi kali ini digunakan

komplekson, komplekson yang

digunakan adalah EDTA. Digunakan

EDTA sebagai komplekson karena

EDTA cepat bereaksi dengan ion

logam dan stabil serta konstan dalam

bentuk khelat kecuali dengan logam

alkali.

EDTA merupakan larutan baku

sekunder yang memiliki konsentrasi

tidak tetap atau berubah-ubah

sehingga perlu dilakukan pembakuan

dengan larutan baku primer. ZnSO4

merupakan larutan baku primer yang

digunakan untuk pembakuan EDTA.

Dalam pembakuan EDTA, dilakukan

titrasi dengan ZnSO4 sebagai titrat.

Setelah dilakukan pembakuan,

konsentrasi EDTA yang didapat

adalah 0,037 M. Konsentrasi ini yang

akan digunakan untuk perhitungan

penentuan kadar ZnO selanjutnya.

ZnO yang akan ditentukan

kadarna dibuat larutan yaitu dengan

melarutkan ZnO ke dalam HCl. Hal

ini dilakukan karena ZnO larut dalam

asam klorida. ZnO yang sudah

dilarutkan ke dalam HCl akan

bersifat asam sehingga perlu di

netralisasi dengan menambahkan

NH4OH. Setalah ditambahkan

NH4OH, larutan ditambahkan

larutan buffer salmiak pH 10 sampai

larutan memiliki rentang pH 9-10.

Penambahan buffer bertujuan agar

larutan menjadi stabil dan agar

larutan tersebut bersifat basa karena

indikator yang digunakan adalah

EBT yang bekerja pada keadaan

basa.

Setelah penambahan buffer,

larutan ditambahkan indikator EBT

sesepora sampai larutan berwarna

ungu. Hal ini terjadi karena terjadi

ikatan antara indikator dengan Zn2+.

Lalu dilakukan titrasi dengan EDTA

sebagai titrannya. Titrasi yang

dilakukan adalah titrasi

kompleksometri langsung yang

berarti pada titrasi tersebut ZnO dan

EDTA berekasi secara langsung.

Pada saat titrasi sudah

mencapai titik akhir, hal ini ditandai

dengan berubahnya larutan dari

berwarna ungu menjadi berwarna

biru. Peristiwa berubahnya warna ini

dikarenakan Zn yang sudah habis

bereaksi dengan indikator EBT,

sehingga EBT yang bereaksi dengan

EDTA.

Setelah titrasi dilakukan,

didapatkan kadar ZnO sampel yaitu

69,932%. Menurut Farmakope

Indonesia Edisi 4, kadar ZnO tidak

kurang dari 99%. Apabila

dibandingkan dengan literatur kadar

ZnO sampel memiliki kemurnian

yang rendah karena kadar sampel

kurang dari 99%.

V. Kesimpulan

1. Kadar sampel ZnO yang

diperoleh dari titrasi

kompleksometri adalah

69,932 %.

2. Berdasarkan Farmakope

Indonesia edisi IV kadar ZnO

tidak kurang dari 99%,

sedangkan kadar sampel yang

diuji 69,932%. Hal ini

menunjukkan bahwa sampel

yang diuji memiliki tingkat

kemurnian yang rendah.

DAFTAR PUSTAKA

Caley, Earle R.;Farrohha, Sabri M. 1963. A New Type of Complexometric

Titration. Ohio Journal of Science. Vol.63. Tersedia online di

http://hdl.handle.net/1811/4926 [Diakses pada 25 September 2015].

Gandjar, I. 2007. Kimia Farmasi Analitis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Krisnadwi. 2014. Titrasi Kompleksometri. Tersedia online di

http://bisakimia.com/2014/09/02/titrasi-kompleksometri [diakses pada 18

September 2015].

Levie, R. 2010. Potentiametric Titration. Tersedia online di

http://www.titrations.info [diakses pada 21 September 2015].

Miefthawati. 2013. Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Kembung Segar Dan

Ikan Kembung Asin Secara Kompleksometri. Jurnal Analis Kesehatan

klinikal Sains. Vol 1 No 1 : 1-9.

Pudjaatmaka, A. H., 2002. Kamus Kimia. Jakarta: Balai Pustaka.

Setyaningtyas. 2008. Molekul Potensi Humin Hasil Isolasi Tanah Hutan Damar

Baturraden Dalam Menurunkan Kesadahan Air. Vol. 3. No. 2 : 77- 84.

Suyata dkk. 2005. Penggunaan ESI LA Untuk Penentuan Ion Lantanum Secara

Titrasi Potensiometri Dengan EDTA. Tersedia online di

http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/penelitian/Suyanta,%20M.Si.,%20Dr.

%20/Jurnal.UNY_.Titrasi.Pot_.pdf [Diakses tanggal 27 September 2015].

Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

http://hdl.handle.net/1811/4926

LAMPIRAN

Foto

a. Pembakuan EDTA dengan ZnSO4

b. Penentuan Kadar ZnO

Documents

FAMI FATWA_260110140095_MODUL 2