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28/01/2014
1
Fibres de lin pour renforcer des polymères. Spécificités
Pr. Christophe BALEYLimatb / Université de Bretagne Sud Lorient / [email protected]
Nancy le 26 nov2013
• Introduction
• Une tige de lin = Matériau composite
• Une fibre élémentaire = Nanocomposite
• Remarques sur les biocomposites
• Bilan
Sommaire
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Introduction
1/2 produits / Optimun?
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Des fibres performantes, durables et biodégradables
0
400
800
1200
1600
2000
0 20 40 60 80 100
Module d'Young (GPa)
Co
ntr
ain
te à
ru
ptu
re (
MP
a)
Propriétés mécaniques en traction
Ortie (Urtica Doïca)
Lin
Chanvre
Traction sur fibres unitaires
Protocole identique
Conditions de caractérisation identiques
Densité:
Fibres de verre d=2,54
Fibres végétales d = 1,4 – 1,5
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Tige = un matériau composite
Faisceaux de fibres
Lin / Analyse d’une tige
Diamètre d’une tige ~ 2 mm
● Les fibres renforcent la tige, ● Une tige est un matériau composite,● La cohésion entre les fibres est très forte (fonction assurée par les lamelles mitoyennes),● La tige est renforcée par des fibres courtes.
L
L = 25mm to 80 mm
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ε
Traction
Compression
*** *[Franck 2005] Bast and other plant fibres
Fibres (T/hect)
1922 0,8 – 1,3
1969 1,4 – 1,5
2012 2,4 – 2,6
De la tige au matériau compositeExtraction, division, nettoyage des surfaces, modification de la compatibilté fibre/matrice….
Faisceau de fibres de lin
But: une distribution régulière des fibres dansla matrice
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Etapes de production des fibres de lin
Teillage, peignage
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Rouissage faible Rouissage optimun
Influence du rouissage sur les propriétés
[Martin et al. 2013]
LotsE
(GPa)σσσσ
(MPa)A (%)
R1 38.6 792 2.2R3 48.6 935 2.2R6 55.6 1036 1.9
Influence du temps de rouissage sur les propriétésmécaniques en traction de fibres élémentaires
Rouissage optimun pour des applications textiles
R1 R3 R6
Fibre élémentaire
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Scheme of snap point position (red line) on flax stem in the course of plant development (Gorshkova et al. 2003)
ÉlongationPP
InitiationPS
ÉpaississementPS
Lors de la période de croissance, la plante réagit en fonction des conditions pedo-climatiques qu’elle subit. Paramètres: Sol / les précipitations/ la température/ le nombre de graines au m² / vent / variété/ apport azote / traitements / la période d’arrachage…
Élongation: 1 à 2 cm par jour pendant 2 à 4 jours
ÉlongationParoi Primaire
InitiationParoi Secondaire
ÉpaississementParoi Secondaire
Développement intrusif
[Ageeva 2005][Hock 1942 / flax]
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Une fibre = un empilement renforcé par des fibrilles de cellulose / nanocomposite
[Baley 2013]
Cellulose E = 130 Gpa à 170 GPa
σ = 8000 Mpa
S3
S2
S1
PPrimary
Cellwall
θθθθS3
S2
S1
P
Paroi secondaire
Paroi primaire(Epaisseur: 0.1-0.5 µm)
(
PolymèresNo cellulosique
Microfibrils deCellulose (75% in masse)
[Morvan 2003]
Pectins
Nano ScaleLayer S2 (the secondary cell Wall) [C. Morvan 2003]
Reinforcement
Matrix
Interphase
Reinforcement (cellulose microfibrills)
LL = 2 to 4 nm
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10
0
400
800
1200
1600
0 1 2 3
Allongement (%)
Con
trai
nte
(M
Pa)
Ortie Lin
Courbes types contrainte-allongement. Essai de traction fibre d’ortie et de lin.(Baley, 2002) (Bodros et Baley, 2008)
Influence de l’angle microfibrillaire ?
MFA (°)
Lin (Bourmaud 2012) 9°
Chanvre (Placet 2011)11°
Angle microfibrillaire
[Bourmaud et al. 2012]
Composition d’une fibre de lin65 – 75% de cellulose + 11-17 % hémicellulloses + 2-3 % pectines
+ 6-8 % eau + cires + lignine
Composition d’une fibre de lin
Et si on chauffe ?
Libération de l’eau
A 120 °C il n’y a plus d’eau
+ dégradation des cires,
A 180°C dégradation des pectines
A 230°C on note une dégradation
des hémicelluloses et cellulose
Paramètres: temps et température
Evolution des performances avec un cycle thermique
120°C
230°C
180°C 450°C
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11
0
0,1
0,2
0,3
0 50 100
Temps (s)
Eff
ort
(N
)
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
n / N
Ef(
n) / E
f(0) Fibre de Lin
Fibre de verre E
Comportement en fatigue
(Baley 2002)
Fibre de lin - Influence de l’eau absorbée
Fibre avec 7% d’eau absorbée
Fibre de lin après un traitement thermique de12h à 105 C
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Remarques sur lesbiocomposites
Un fil de lin est composé de fibres élémentaires torsadées
Bundle of fibers or no? Individualization?
[Co
roll
er e
t al
. 2
01
3]
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Recyclage PP/fibres végétales (Injection)
Cycles d'injection
0 2 4 6
Rapport d'aspect
0
10
20
30
40
50
60
PP-Verre
PP-Chanvre
PP-Sisal
Cycles d'injection
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Module d'Young (MPa)
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
PP-Chanvre
PP-Sisal
PP
PP-Verre
[Bourmaud et al. 2011]
[Bourmaud et al. 2009]
[Bourmaud et al. 2007]
[Coroller et al. 2013]
Unidirectionnel en traction longitudinale
0
50
100
150
200
250
300
350
10 20 30 40 50 60 70
Contr. Specif à rupt. (MPa/d) en f(VF) (%)
Data Limatb 1
Data Limatb 2
Litterature
Glass
0
5
10
15
20
25
30
10 20 30 40 50 60 70
Module d'Young Specif. (GPa/d) en f(VF) (%)
Data Limatb
Litterature
Glass
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UD lin/époxy
Fibre végétale = empilement
Habituellement: rupture de
fibres, de matrice, d’interface +
déchaussement de fibres
Remarque sur la notion d’interfaceConséquence d’un traitement thermique maladroit [Baley 2013]
Essais de déchaussement d’une microgoutteContrainte apparente de cisaillement Interfaciale
0
5
10
15
20
25
30
35
App
aren
t sh
ear
stra
engt
h (M
Pa)
[Baley et al. 2006] [Le Duigou et al. 2010 / A] [Le Duigou et al. 2010 / B]
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B AC
UnidirectionalTransverse behavior
Crack propagation: (A) Between fibers (B) Between fiber and matrix (C) In fiber
The cohesion (stickiness, toughness) of a cell wall is function : biochemical composition, percentage of absorbed water, thermo-mechanical cycle during the process… + retting
Pitch carbon fibers
[Baley et al.2006]
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025
Déformation (mm/mm)
Con
trai
nte
(MP
a)
Tissu
Mat
Direction de sollicitation
Présentation des fibres
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Fibres brutes NaOH
Traitements des fibres
Strain (%)
0 2 4 6 8
Str
ess (
Mp
a)
0
200
400
600
800
1000
1200
5% NaOH10% NaOH
Raw flax
1% NaOH
Enzymatique
[Raj et al. 2009]
[Baley et al. 2006]
Des interfaces
S3
S2
S1
P PrimaryCellwall
θθθθS3
S2
S1
P
Paroi secondaire
Paroi primaire
[Baley et al. 2014]
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Bilan
• Une fibre de lin a un rôle structurel
• Une tige = un matériau composite• Fibres ont un rôle de soutien, elles sont assemblées en paquet• Nécessité d’un rouissage pour les extraire
• Un fibre élémentaire et un empilement nanostructuré• Le développement et la composition des cellules influencent leurs propriétés et leurs géométries • Les fibres de lin sont anisotropes• Il est nécessaire de tenir de compte de leur composition
• Pour optimiser le renforcement il faut tenir compte des spécificités des fibres. Présentation optimale? • Il existe des interfaces
• Début de l’histoire (polymères renforcés par des fibres végétales),
Points abordés
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Merci de votre attention.
« Ce n’est pas seulement du blé qui
sort de la terre labourée, c’est une
civilisation toute entière. »
Lamartine