4. Analyse yon biologisehem Material 157 Zur Mikrobestimmung yon Chrom in kleinen Mengen biologischen Materials veraschen CH. H. GROGAI',-, H. J. CA~ANN und E. LETHCO 1 die Probe nal~ oder trocken, oxydieren rait Hypobrorait und erraitteln das Chrom spektrophotoraetrisch rait 1,5-Diphenylcarbohydrazid, welches darait eine rotvio]ette K0raplexverbindung bfldet. RTach dera Verfahren, welches sich zur Chrombestimmung in Eiweifl, Plasma, Serum, Urin eignet, kSnnen t~glich 60 Analysen ansgefiihrt werden. 0,1--5 #g Cr in 10 #1 his 10 ral lassen sich rait eincr Genauigkeit yon 0,02--0,06 #g erfassen. -- Aus/i~hrung. Fiir die nasse Veraschung versetzt raan die Probe rait 0,5 ral Salpeter- s~ure und 2--4 Tr. Perhydrol, engt naeh 20--30 rain auf dera Wasserbad ein, ver- aseht dann vollst~ndig rait Salpeters~ure and darapft die Saute zura Sehlu• ab. -- Ura trocken zu veraschen, erhitzt rain ira Laufe yon 2--4 Std auf 420--460 ~ C und l~t fiber Nacht bei dieser Teraperatur stehen. Den Riickstand der trockenen oder nassen Veraschung lSst raan in 4--5 ral bidest. Wasser, gegebenenfalls unter Zugabe yon Salpeters~ure, die aber wieder abgedarapft werden rau{3, nnd gibt 0,5 ml NatriurahypobroraitlSsung ~ zur wai]rigen LSsung. Dann erhitzt man 10 bis 20 rain irn schwach siedenden Wasserbad, tropft 12,5~oige Schwefels~ure, in der reduzierende Substanzen vorsichtig rait KMnQ-LSsung entfernt wurden, zu bis zura pn-Wert 1,3--1,7, bringt die L5sung in einen 25 ml-MeBkolben, ent~rbt das freie Brora rait 0,5 ral Phenolwasser, fiigt 1,0 ral einer 1,5-Diphenylcarbohydrazid- ]5sung u hinzu, ffillt auf und rail]t die Absorption in eine m Spektrophotoraeter bei 543 ra.u. G. DE~K Fiir die Chloridbestimmung im Blutserum~ Liquor cerebrospinalis und im Urin empfiehlt H. t~OSE~MU~-D 3 die potentioraetrische Methode, da sie vor allem bei Reihenbestiraraungen genauer und rationel]er als die gewShn]ichen Titrations- raethoden ist. Der VerL gibt eine ausfiihrliche Beschreibung der Arbeitsweise rait Hilfe einer Chloridbestiraraungsapparatur rait Magnet- oder Luftriihrer und dera RShrenvoltraeter ,,Titriskop" (Metrohra A.G., Iterisau, Schweiz). Indicatoretek- trode ist ein Silberdraht oder ein Silberblech, Bezugselektrode eine Quecksilber- Quecksilber(I)-sulfatelektrode, die rait gesatt. KeSO4-LSsung gefiillt ist. Die Be- stimmung wird rait 0,2 ral Untersuchungsfliissigkeit ausgeffihrt. Man verdfinnt rait 0,5 ral Wasser, s~uert rait 1--2 Tr. 50%iger Schwefelsaure an nnd titriert mit 0,01 n AgNO3-L5sung. Die Einzelheiten der Arbeit raSgen ira Original eingesehen werden. H. SPERLICH Bei der Bestimmnng yon proteingebundenem Jod entstehen Verluste, wenn w~hrend der trockenenen oder nassen Verbrennung im Verh~ltnis zur Jodraenge zu wenig organische Substanz vorhanden ist, z. B. wenn der Jodgeha]t des Blur- serums 500 #g/100 ral iibersteigt. Um solche F~lte rechtzeitig zu erkennen, wenden M. SAMSON, H. B~OWN und S. EIC~E~ 4 den folgenden einfachen Test an, wobei sie yon der katalytischen Wirkung yon Jod auf die Oxydation yon arseniger Sgure dureh Cer(IV)-LSsung Gebrauch raaehen. Einen Tropfen (~ 0,05 ral) Serum nnd 2 Tr. 4 n SodalSsung trocknet man in einera schwer schraelzbaren Reagensglas ein (Ultrarotheizer), verascht wghrend 2~ Std bei 600 ~ C, nimrat den l~fickstand in 2 Tr. 4n Salzsgure auf, fiigt 1 Tr. 0,15n arsenige Sgure, nach 10 rain 1 Tr. 0,065 n Cer(IV)-ammoniurasulfatlSsung hinzu und li~l~t 5 rain stehen. Ist danach die Ce4+- LSsung entf~rbt, so enth~lt das Serum fiber 400/~g Jod in 100 ral. F. NEU~AN~ Analyt. Chemistry 27, 983--986 (1955). Nation. Inst. Health, Bethesda, Md. CA]~A~, H. J., and ~. BISEN: Analyt. Chera;st~'v 24, 1341 (1952); vgl. diese Z. 141, 234 (1954). Recueil Tray. china. Pays-Bas (Amsterdam) 74, 537--542 (1955). Kantonspita] Ziirich (Schweiz). Clin. Chemistry l, 269--272 (1955). The Sarason Labs., Philadelphia, Pa. (USA).

Für die Chloridbestimmung im Blutserum, Liquor cerebrospinalis und im Urin

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Page 1: Für die Chloridbestimmung im Blutserum, Liquor cerebrospinalis und im Urin

4. Analyse yon biologisehem Material 157

Zur Mikrobestimmung yon Chrom in kleinen Mengen biologischen Materials veraschen CH. H. GROGAI',-, H. J. C A ~ A N N und E. LETHCO 1 die Probe nal~ oder trocken, oxydieren rait Hypobrorait und erraitteln das Chrom spektrophotoraetrisch rait 1,5-Diphenylcarbohydrazid, welches darait eine rotvio]ette K0raplexverbindung bfldet. RTach dera Verfahren, welches sich zur Chrombestimmung in Eiweifl, Plasma, Serum, Urin eignet, kSnnen t~glich 60 Analysen ansgefiihrt werden. 0,1--5 #g Cr in 10 #1 his 10 ral lassen sich rait eincr Genauigkeit yon 0,02--0,06 #g erfassen. - - Aus/i~hrung. Fiir die nasse Veraschung versetzt raan die Probe rait 0,5 ral Salpeter- s~ure und 2- -4 Tr. Perhydrol, engt naeh 20--30 rain auf dera Wasserbad ein, ver- aseht dann vollst~ndig rait Salpeters~ure and darapft die Saute zura Sehlu• ab. - - Ura trocken zu veraschen, erhitzt ra in ira Laufe yon 2- -4 Std auf 420--460 ~ C und l ~ t fiber Nacht bei dieser Teraperatur stehen. Den Riickstand der trockenen oder nassen Veraschung lSst raan in 4--5 ral bidest. Wasser, gegebenenfalls unter Zugabe yon Salpeters~ure, die aber wieder abgedarapft werden rau{3, nnd gibt 0,5 ml NatriurahypobroraitlSsung ~ zur wai]rigen LSsung. Dann erhitzt man 10 bis 20 rain irn schwach siedenden Wasserbad, tropft 12,5~oige Schwefels~ure, in der reduzierende Substanzen vorsichtig rait KMnQ-LSsung entfernt wurden, zu bis zura pn-Wert 1,3--1,7, bringt die L5sung in einen 25 ml-MeBkolben, en t~ rb t das freie Brora rait 0,5 ral Phenolwasser, fiigt 1,0 ral einer 1,5-Diphenylcarbohydrazid- ]5sung u hinzu, ffillt auf und rail]t die Absorption in eine m Spektrophotoraeter bei 543 ra.u. G. DE~K

Fiir die Chloridbestimmung im Blutserum~ Liquor cerebrospinalis und im Urin empfiehlt H. t~OSE~MU~-D 3 die potentioraetrische Methode, da sie vor allem bei Reihenbestiraraungen genauer und rationel]er als die gewShn]ichen Titrations- raethoden ist. Der VerL gibt eine ausfiihrliche Beschreibung der Arbeitsweise rait Hilfe einer Chloridbestiraraungsapparatur rait Magnet- oder Luftriihrer und dera RShrenvoltraeter ,,Titriskop" (Metrohra A.G., Iterisau, Schweiz). Indicatoretek- trode ist ein Silberdraht oder ein Silberblech, Bezugselektrode eine Quecksilber- Quecksilber(I)-sulfatelektrode, die rait gesatt. KeSO4-LSsung gefiillt ist. Die Be- stimmung wird rait 0,2 ral Untersuchungsfliissigkeit ausgeffihrt. Man verdfinnt rait 0,5 ral Wasser, s~uert rait 1--2 Tr. 50%iger Schwefelsaure an nnd titriert mit 0,01 n AgNO3-L5sung. Die Einzelheiten der Arbeit raSgen ira Original eingesehen werden. H. SPERLICH

Bei der Bestimmnng yon proteingebundenem Jod entstehen Verluste, wenn w~hrend der trockenenen oder nassen Verbrennung im Verh~ltnis zur Jodraenge zu wenig organische Substanz vorhanden ist, z. B. wenn der Jodgeha]t des Blur- serums 500 #g/100 ral iibersteigt. Um solche F~lte rechtzeitig zu erkennen, wenden M. SAMSON, H. B~OWN und S. EIC~E~ 4 den folgenden einfachen Test an, wobei sie yon der katalytischen Wirkung yon Jod auf die Oxydation yon arseniger Sgure dureh Cer(IV)-LSsung Gebrauch raaehen. Einen Tropfen ( ~ 0,05 ral) Serum nnd 2 Tr. 4 n SodalSsung trocknet man in einera schwer schraelzbaren Reagensglas ein (Ultrarotheizer), verascht wghrend 2 ~ Std bei 600 ~ C, nimrat den l~fickstand in 2 Tr. 4n Salzsgure auf, fiigt 1 Tr. 0,15n arsenige Sgure, nach 10 rain 1 Tr. 0,065 n Cer(IV)-ammoniurasulfatlSsung hinzu und li~l~t 5 rain stehen. Ist danach die Ce 4+- LSsung entf~rbt, so enth~lt das Serum fiber 400/~g Jod in 100 ral. F. NEU~AN~

Analyt. Chemistry 27, 983--986 (1955). Nation. Inst. Health, Bethesda, Md. C A ] ~ A ~ , H. J. , and ~. BISEN: Analyt. Chera;st~'v 24, 1341 (1952); vgl.

diese Z. 141, 234 (1954). Recueil Tray. china. Pays-Bas (Amsterdam) 74, 537--542 (1955). Kantonspita]

Ziirich (Schweiz). Clin. Chemistry l , 269--272 (1955). The Sarason Labs., Philadelphia, Pa. (USA).