3
Laboratorní postup přípravy Ag(ONC): (autor: Reginald) Sur oviny: Dusičnan stříbrný (neznečiště) Ethanol -> 80-95%ní ist! "5%ní #$& (h'*) Destilo+an! +o,a Dusitan so,ný nebo ,raselný  Pomůcky: aboratorní te.lo/ěr ,o 001 ,/ěrný +!le2 3al! a +ětší 4!,in4a a+lněný nebo .l!těný ha,ří4 .ro .ro+e,ení 6iltra2e  .# uni+erz! lní in,i4!tor (není nezb7 tný .ro/ý+!ní/ ztr!2 í rozto4 značně 47 selost)  Vastní postup při v!rob ": ) & čist h o ,u si čn an u o,+! /e a na s7 .e /e ,o /al ba ;4 7 ( <! <s e/ to +! :i l na /is4o+ ý2 h +!h !2h .o/ o2í .ět i ,es etihal ř = ten to .oč et o,. o+í ,! .o: a,o+an /u h/otnostní/u /no:st+í) a .řili<e/e &/l hor4 ,estilo+an +o,7 ?ozto4 .ro/í2h!/e a  .o/alu .řili<e/e zhruba @&/l "5%ní #$& 3!/e ta4 .ři.ra+ený rozto4 4terý  .ou:i<e/e + ,alš í/ 4ro4u @)  $a hor4 +o,ní l!zni zahří+!/e 4!,in4u s tí/to r ozto4e/ ,o4u, te.lota ne,os!hne 85- 951 Dusičnan stříbrný se z +el4 č!sti zno+u roz.ustí Azni4lý hor4ý rozto4 4,e b7 se n!/ /ěl ,usi čnan st říbrný zno+u roz.ustit .o/alu nali<e/e ,o <i: .ři.ra+en +ětší 4!,i n47 +e 4ter <e nali to &0-&&/l ethanolu (B! 4 .o,o bný / .ří.ra +!/ .ou:í+ !/ te2 hn i24 ý s7 nte ti2 eth anol 4te lze bě: ně 4ou .it + ob2 ho, ě litr 22a za 50 Cč) .ti/!lní obsah ba;47 ,o 4ter ethanol +li<e/e <e zhruba 500/l

Fulminát stříbrný

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Synthesis of silver fulminate

Citation preview

Laboratorn postup ppravy Ag(ONC):

Laboratorn postup ppravy Ag(ONC):(autor: Reginald) Suroviny: Dusinan stbrn (nezneitn)

Ethanol -> 80-95%n

ist 65%n HNO3 (h=1,4)

Destilovan voda

Dusitan sodn nebo draseln

Pomcky: Laboratorn teplomr do 100C

Odmrn vlec

Mal a vt kdinka

Bavlnn nebo pltn hadk pro proveden filtrace

pH univerzln indiktor (nen nezbytn, promvnm ztrc roztok znan kyselost)

Vlastn postup pi vrob: 1) 3g istho dusinanu odvme a nasypeme do mal baky ( j jsem to vil na miskovch vhch pomoc pti desetihal, tento poet odpovd poadovanmu hmotnostnmu mnostv) a pilijeme 3ml hork destilovan vody. Roztok promchme a pomalu pilijeme zhruba 23ml 65%n HNO3. Mme tak pipraven roztok, kter pouijeme vdalm kroku.

2) Na hork vodn lzni zahvme kdinku stmto roztokem, dokud teplota nedoshne 85-95C. Dusinan stbrn se zvelk sti znovu rozpust. Vznikl hork roztok, kde by se nm ml dusinan stbrn znovu rozpustit, pomalu nalijeme do ji pipraven vt kdinky, ve kter je nalito 30-33ml ethanolu. (J kpodobnm ppravm pouvm technick syntetick ethanol, kter lze bn koupit vobchod, litr cca za 50K). Optimln obsah baky, do kter ethanol vlijeme je zhruba 500ml.

3) Nyn mme pipraven ve potebn knastartovn reakce. Hork roztok do ethanolu lijeme pomalu, ale nieho zvanho se obvat nemusme. Pro nastartovn samovoln reakce jsou nutn oxidy dusku. Do roztoku tedy pidme kolem 1/10 hmotnostnho mnostv dusinanu stbrnho vtomto ppad tedy 0,3-0,5g istho dusitanu. Vt mnostv nen nutn. Tmto krokem uvedeme reakci do chodu. Vmm ppad se tak nestalo, protoe se roztok trochu ochladil. Do vac vody vhrnci jsem tedy postavil baku asi na 10s, nsledovalo unikn svtle hndch dm. Nastv bouliv reakce, pnn a umn, vyluuje se f. Ag vpodob lesklch tkch krystalk, na prvn pohled podobajc se lehkm nadchanm snhovm vlokm. Po krtkou dobu unikaj zbaky svtle hnd dmy NOx nikoliv vak rud dmy. Sbakou jsem krouivm pohybem mnohokrt otel, sraeninu promchval a obas pro nepatrn uklidnn pnn jsem pikapal nco mlo studenho ethanolu cel reakce neprobh dramaticky, vce jak 10ml studenho ethanolu nebylo nutno pout. Vprbhu reakce byla teplota neustle mena a po celou dobu reakce se teplota pohybovala okolo 80C. Takto se tvoil vsledn produkt, bl sraenina. Celou dobu byla teplota 75-80C a vpozvolnm zvru reakce pak zaala klesat.

4) Cel vroba f. Ag i svlastn ppravou trv obdob jako u FR. Vtomto ppad se vlastn reakce od nastartovn samovoln ukonila asi do 20 minut. Kdy reakce skon, pilijeme do baky 300ml studen vody. Nechme ustt a svrchn vrstvu bu vylijeme nebo pro lep vtek jet odfiltrujeme, ale nen to nutn. Po tomto vylouen se produkt nkolikrt promyje vodou, nakonec lihem (mon je i nsledn rekrystalizace, kter pozitivn ovlivn vlastnosti zrn f. Ag, nen ale nezbytn) a su se na pape nebo mikrotenu (teoreticky me na mikrotenu vzniknout statick vboj, ale to nen tak pravdpodobn jako exploze suchho f. Ag, pokud bychom ho chtli sekrabvat, zvl teba zporcelnovho tale). Ve vlhkm stavu je f. Ag mnohem mn citlivj ne f. Ag such. Po usuen hotov produkt lehce rozmlnme a nasypeme do njakho obalu. I kdy je sklo pro taskavinu dobr obal, kter nen nebezpen ani po strnce statickho vboje, nepouijeme ho, protoe nechtnm upadnutm na zem by pravdpodobn nastala exploze, kter by mla za nsledek udlen znan rychlosti sklennm stepinm, kter by se rozletly po cel mstnosti. Pouijeme tedy radji obal zvhodnho plastu a uzaveme smotkem vaty. Lze tak nechat jen voln poloen vnjakm kalku, pikryt paprem, co je prakticky een velice vhodn.

5) Takto vyroben taskavina nen objektivn krajn nebezpen, ale oproti jinm taskavinm je manipulan riziko a citlivost vt. Pechod hoen do detonace nastv na rozdl od FR skoro okamit => vysok akcelerace. Snadn roznt tenm je zpsoben pedevm pomrn vysokou tvrdost krystal (v podob jehliek koloidnch agregt), kter tenm o sebe vyvolaj lokln peht, kter pev teplotu vzbuchu f. Ag a dojde tak krozntu (detonaci). Nraz nebo jiskra o vysok teplot tento vzbuch zpsob takt.

Zvr poznatky:Co se intenzity a kmitotu zvuku te, pekvapilo m, jak velmi ostrou rnu vyd pouh petka na devn pejli a jak to jej konec zdeformuje. Pirovnal bych to kjodudusku neboli silnmu prsknut biem. Co by dokzalo vt mnostv ani radji nemyslet. Uklidujc je, e voln poloen a detonujc mnostv (cca 5g) f. Ag nezpsob smrt, ale me mt za nsledek psychick ok, poruchu sluchu, ppadn pokozen tkn. Ktomu akustickmu efektu jen dodm, e to nen nic jinho, ne otzka petlaku plyn a nsledn intenzita zvuku vdB. Pokud by voln detonovalo mnostv 3g je velk rozdl, jestli ktomu dojde uprosted horkho letnho dne u otevenho okna nebo vkoupeln o ploe 1m2. Mstnost, ve kter taskavinu uchovvme a m aspo 10m2. Pro nkoho mon nepodstatn vc, ale je to tak vznamn, e to rozhoduje o tom, jestli vzniknou ve vnitnm uchu hrub strukturn zmny nebo jestli vzniknou tak hrub strukturn zmny na bubnku a sluchovch kstkch. To se tk intenzity sice a nad 170dB, kter zvt sti ani po krtkou dobu nehroz, ale vtomto ppad je aktuln i toto.

To utren prst dky voln poloenmu (na pape) f. Ag nen tolik aktuln vkrajn situaci je a kneuven, co lidsk tlo vydr, jak se regeneruje a co dokou chirurgov. Pokud nen petlak eln vlny vdestkch kPa vblzk vzdlenosti, znan riziko nehroz (ale je to u i tak extrm, psychick ok nebo povlen osoby zpsob i petlak men ne 10kPa zvuk vpodob prsknut biem, kter je ostr nen tolik nebezpen jako u skutenho prmyslovho nebo vojenskho vbuchu, kter je doprovzen dunivm zvukem vpodob velmi kodlivho infrazvuku pohybujcm se i vpsmu neslyitelnosti jednotky hertz toto je schopno zastavit i innost srdce, rovn siln psychick ok, apod.). To jsem hodn odboil, ale jsou to podle m dleit vci.

Jet kvtku nevil jsem to a ani radji vit nebudu, protoe ze dvou dvodu by nebylo ven pesn:

a) nemm zcela pesn vhy vc miligramov mnostv

b) abych nemusel filtrovat znan dlouho pomoc filtranho papru nebo jemnho pltnka, tak jsem to filtroval pes hadk, pes kter odelo men mnostv hotovho produktu, ale njak velk mnostv to nebylo. Jen na prvn pohled toho vypadalo opravdu dost a m-li bt dle literatury pepotem vtomto ppad vtek asi 2,1g, tak ty 2g to ze 3g dus. Ag u m tak bude. Vtek je dobr, jestli nechm nco odplavit pi filtraci, to u je druh vc.

Vsledn produkt jsem pi jistm zvten pozoroval pod mikroskopem ano, potvrdilo se mi na vlastn oi to, co uvd literatura jsou to drobn a o nco vt shluky jehliek obas ty hrany psob hrzostran. Vloky jako takov to tedy rozhodn nejsou zvl ne dendrit, kter m stromekovitou podobu jako u snhovch vloek, zde jsou to jednotliv jehliky.

Posledn vc je ta, e strhavinou to zkouet nedoporuuji, urit by se detonace uskutenila i dky malmu mnostv, ale nem cenu riskovat a zkouet ji nco co je odzkoueno. Nikomu nezakazuji manipulaci ztouto ltkou, dleit ale je, stavt se ktomu co nejvce je to jen mon srespektem a zodpovdn si zodpovdt nosnost monho rizika.

Jde o citlivou taskavinu a vyrbt ji v mnostvm vtm ne zkuebnm je o prsty! lnek by ml slouit pouze k teoretick osvt...