]Kri8taZZ und Teclmik I 7 I 1 1 I 1972 11249-1264 i

Th. MULLER, H. KRAHL, 1'. PAUFLER, A . LAMSA. G. E. R. SCHULZE

Scktion Physik dor Tcch~~isclwn I-nivrr~itat L)~.csdcn

Gleitbanduntersuchungen wahrond und nach Verformung der interrnetallischen Verbindung MgZn,

Aus lichtoptischen Messungcn der Gleitbanddichten, -Iiingen, -stufenhohen wid -nusbreitungsgeschwiiidigkeit im Temperaturbrreich von 245 bis 427 "C an Ober- fliichen von plastisch verformten Einkristrtllen der intermetallischen Verbindung MgZn, in Abhangigkeit von der Abgleitung werden SchluOfolgerungen fur das Ver- halten von Versetzungen wahrend der Verformimg diescr bci Raiuntemperatur spro- den Substanz gezogen.

Measurements of densities, lengths, offsets and velocities of slip bands have been performed by optical microscopy of surfaces of the single crystalline intcrin&dlic compound MgZn, plastically deformed at temperatures from 245 to 427 "C. From their shear strain dependence conclusions have boon drawn concerning the beha- viour of dislocations during deformation of this compoiintl completely brittle nt room temperature.

1. Einfuhrung

Die Unt.ersuchung der Oberflachenfoi m nach plastischer Deformation wird schon seit langem zum Studium des Verhaltens von Einzelversetzungen oder Versetzungsgruppen benutzt. Das trifft besonders fur einige kubisch-flachen- zentriert, kubisch-raumzentriert und hexagonal kristallisierende met.allische Elemente und Mischkristalle zu (vgl. z. B. KRONMULLER 1966a; KAUN et al . ; THIERINCER; HIRSCH; NINE, KUHLMANN-WILSDORF), gelegentJich auch fiir Mehrphasensysteme (vgl. z. B. CHARSLEY, DESVAUX ; KLEIN). An intermetalli- when Verbindungen liegen nur einige Gleitsystembestimmungen vor (Zusam- menstellung z. B. bei PAUFLER, SCHULZE 1967a), eine quantitative Auswertung der Gleitzonen fehlt bisher nahezu vollig.

FOURIE (1967, 1968) konnte einen radialcn FlieBspannungsgradienten in Ober- fliichennahe zylindrischer Iiristalle nachweisen und auBerte die Befiirchtung, daR aus Oberflachenbeobachtungen nicht auf die Verhaltnisse im Kristallinnern geschlossen werden konne. Diese Bedenken wurden zumindest in bezug auf kubisch-fliichenzentrierte Metalle von MUGHRABI zerstreut. Ergebnisse derar- tiger Untersuchungen konnen Angaben uber Laufwegc von Verset,zungen sowie Stiirke und Dichte ihrer Quellen sein.

In jiingster Vergangenheit ist auch der Zeitablauf der Entstehung des Ober- fliichenreliefs mikrokinematographisch regist)riert worden mit dem Ziel, das an der Verformung momentan beteiligte Kristallvolumen (aktives Gleitvolumen) und die h d e r u n g der beweglichen Versetzungsdichte zu ermitteln (vgl. z. B. SCHWINK ; NEUHAUSER ; NEUH~USER, HIMSTEDT) .

1250 TH. MULLER et al.

I m folgenden werden Ergebnisse von Experimenten zur Gleitbandentstehung und -ausbreitung an der intermetallischen Verbindung vom C 14-Typ MgZn, mitgeteilt, die Bestandteil einer ausfuhrlichen Untersuchung der plastischen Verformbarkeit dieser Laves-Phase sind (vgl. SCHULZE, PAUFLER).

2. Experimentelle Durchfiihrung

Wegen der Sprodigkeit von MgZn, bei Raumtemperatur muBte die Deformation im lichtoptischen Hochtemperaturmikroskop erfolgen. (Der hohe Dampfdruck der Verbindung gestattete eine Verformung im Emissionselektronenmikrosliop~ wie es z. B. von WETZIQ, WITTIG verwandt wurde, nicht.)

Stabchenformige Einkristalle (3 x 3 x 7 mms) wurden durch Kompression in Richtung der Langsachse verformt. Dabei wurden Gleitbanddichten, -1angen und -stufenhohen in Abhangigkeit von der Abgleitung, der Temperatur und der chemischen Zusammensetzung im Homogenitatsbereich gemessen.

2.1. Apparatur

Fur die Verformung wurde ein umgebeutes Hochtemperaturmikroskop vom Typ HM-4 der Firme Union Optical mit Kompressionsausrustung verwendet. Aus kon- struktiven Grunden konnte dabei zuniichst nur eine extrem ,,weiche" Maschine ver- wirklicht werden (Federkonstante k w 106 N/m). Figur 1 zeigt eine Prinzipskizze: Die Spindel rechts wird uber ein Vierganggetriebe von einem Synchronmotor mit konstantcr Vortriebsgeschwindigkeit (1,18 1.78 2,67 und

lybdan)

Zwischthuck imbe Zwischenstuch Anze,p der

Fig. 1. Schematischo Dorstellung der Vorformnngsappnratur zum liochtemperatur- mikroskop

4,OO - lo-' m .s-l) getrieben. Die Verkiirzung der Probe (und eines kleinen Teils des Gostanges) wird mit Hilfe des induktiven Wegaufnehmers vom Typ IWT 302 aufgeriommen und daraus uber die Federeichkurve das Spannungs-Dehnungs-Dia- gramm berechnet. Die Kompressionsgeschwindigkeit I: iindert sich wahrend des Versuches in deem Bereich, wo Gleitbiinder beobachtet werden, wegen des kleinen k urn etwa einen Faktor 3.

Die Probe befindet sich in statischer Argonatmosphare von ca. 800 Torr. Die Temperaturmessung erfolgt durch zwei an die Probe angelegte PtRh/Pt-Thermo-

Gleitbanduntersuchungen an der intermetallischen Verbindung MgZn, 1251

elemente. Eine Widerstandsheizung (stabilisierte PrimPrspannung) gestattet, die Probentemperatur wiihrend des Versuches auf f 5 K konstant zu halten.

Die verwendete optische Ausrustung umfaBt die Hellfeldobjektive LD 20 x (numerische Apertur n. A. = 0,4; Arbeitsabstand d = 18 mm) und LD 10 x (n. A. = 0,25; d = 21 mm). Dio photographischen Aufnahmen wurdcn mit einer Spiegelreflex-Kleinbildkamera angefertigt.

2.2. Praparation

Aus zylindrischen, nach dem Bridgman-Verfahren gezogenen MgZn,-Einkristallen wurden die Verformungsproben herausgeschnitten. Dabei wurde die fur Einfach- gleitung im Basisgleitsystem (0001) (ll20) gunstige Orientierung x = 58', 3. = 32" (w Winkel Stabachse/Gleitebcnennormale ; 1 Winkel Stabachse/Gleitrich- tung) angestrebt (PAUFLER). Die Langseiten der Probcn wurden so orientiert, daB die Normale des einen Paares in einer Ebene mit der Liingsachse der Probe und der Gleitrichtung liegt (Stirnfliichen) ; die anderen beiden Fliichen (Seitenflachen) ste- hen senkrecht auf der Gleitebene.

Die Bearbeitung erfolgte durch Siiuresiige, manuelles Schleifen, mechanisches Polieren und abschlieDendes chemisches Gliinzen (vgl. z. B. PAUFLEB, SCRULZE 196713).

Alle Kristalle weisen iihnliche Merkmale der Realstruktur auf: Die Dichte der ein- gewachsenen Versetzungen betrligt e = 108 cm-2. Subkorngrenzcn, die parallel zu- einander (Abstand 0,2 . . . 0,3 mm) und zur [0001]-Richtung liegcn, durchziehen die Kristalle. Ihre Entstehung wird auf die Kinetik des Wachstumsprozesses zuriickge- fiihrt (vgl. EIUHLER). In Tabelle 1 sind die Anfangswerte der Proben zusammenge- stellt, eine tfbersicht uber die Orientierungen ist im Orientierungsdreieck in Fig. 2 gegeben.

Tabelle 1 Anfangswerte der Proben

Proben- Nr .

4 6

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19

7,195 8,04 6,90 7,35 6,72 6,30 8,OO 7,19 7,99 7,59 7,30 6,66

5,60 7,94 4$4 8,91 9,12 8,80 7,Ol 6,89 8,84

10,27 7,97 7,70

P

0,441 0,450 0,450 0,445 0,430 0,455 0,437 0,432 0,443 0,465 0,440 0,440

66,66 67,lO 66,03 67,47 67,47 67,47 67,47 67,47 67,47 67,47 67,47 67,47

1, : Anfangsliinge go: Anfangsquerschnitt ,u : Orientierungsfaktor (cos x - 00s 3.) czn : Zinkkonzentration

2.3. Auswertung

Aus den photographischen Aufnahmen wurden unmittelbar die Gleitbanddich- ten 7 (Zahl der Gleitbhder, die eine Grade senkrecht zu h e n schneiden dividiert durch Langeneinheit auf der Geraden x x sin v ; v Neigung der Gleit-

1252 TH. MULLER et al.

0007

ebene zur Oberfliiche) und die Gleitbandlangen L entnommen. Dariiberhinaus erfolgte nach der Verformung eine Untersuchung der Kristalle bei Raumtempe- ratur am Neophot I. Dabei wurde auch die Stufenhohe h der Gleitbander mit dem Vielstrahlinterferenzzusatz bestimmt.. In einigen Fallen (Kristalle 14, 16, 17) wurden Proben mehrfach verformt und vor jedem neuen Experiment ab- poliert.

Wegen der sonst unerwunschten makroskopischen 1nhomogenit.at der Ver- formung (aus geometrischen Grunden) war es moglich, an ejn und demselben Kristall nach einem Verformungsschritt die Gleitbandparameter in Abhangig- keit von der anhand von Ritzmarken (Abstand = 0,2 mm) bestimmten lokalen Abgleitung alok bei Zimmertemperatur aufzunehmen.

Urn ein Ma13 fur den Anteil der lichtoptisch nicht auflosbaren Gleitstreifung zu bekommen, wurden zu Vergleichszwecken von der Probe 17 Oberflachenauf- nahmen am Rasterelektronenmikroskop angefertigt.

3. Ergebnisse und Diskussion

3.1. Gleitbanddichten, -1angen und -stufenhohen

Die Gleiterscheinungen werden vorwiegend auf der Stirnflache beobachtet. Theoretisch treten nur bei Abweichungen von der angestrebten Oricntierung oder bei Mehrfachgleitung auch auf der Seitenflache Gleitbander auf. Lediglich fur die Kristalle 4, 6, 10 und 17 liegen quantitative Werte fur Gleitbandllngen auf Seitenflachen vor.

Ein typisches Bild der Stirnflache eines stark verfoImten Kristalls ist in Pigur 3 wicdergegeben.

Figur 4 zeigt die Anderung der Gleitbanddichte mit der Abgleitung bei ver- schiedenen Temperaturen. Alle Proben haben die gleiche chemische Zusammen- setzung und sind nicht vorverformt. Es besteht eine lineare Abhangigkeit, der Anstieg dy/da nimmt mit steigender Temperatur ab. Die extrapolierten Schnitt- punkte der Geraden mit der Absziase ergeben diejenigen Abgleitungen uG, bei denen lichtoptisch auflosbare Gleiterscheinungen einsetzen. Sie sind eine

Gleitbanduntersuchungen an der intermetallischeii Vrrbindiing MgXn, 1253

Fig. 3. Stirnflilche cines urn -30 X uhga- glittenen MgZn2-Kinkri8tdb

Schwelle fur den Beginn mikroskopisch stark inhomogener Verformung (,,Grab- gleitung"). I n Figur 5 sind die a. uber der Temperatur aufgetragen. Der etwa exponentielle Anstieg a. - e- Q / k T deutet auf einen thermisch aktivierten Vor- gang hin, dem eine fiktive Aktivierungsenergie von Q = 0,33 eV zugeordnet werden kann.

ao-Werte > 0 zwingen zu der Annahme einer lichtoptisch nicht auflosbarcn Feingleitung, die mit steigender Temperatur einen immer groUer werdcnden Anfangsbereich der Verformung bestimmt.

Nach KRONMULLER (1965b) ist der reziproke Anstieg der Kurven in Figur 4 (dy/da)-l proportional zu der Quellstiirke n, d. h. derjenigen Zahl von Ver- setzungen, die eine Quelle im Mittel emittiert. Es gilt die vereinfachtc Beziehung a = n b q (b Burgers-Vektor). Figur 6 zeigt die auf solche Weise ermitte1t.e

.Probe 14 15

A 16 0 *I 17

42 03 a

0

Fig. 4. Abh&ngigkeit der Glcithanddlchtc von dcr Abgleituug bci vcrechicdonon Tem- pcraturen (Stiifltiche)

1254

1 F

?E

r 3

TH. MULLER et el.

Probe 74 ' I 75

o 1 1 . 77 x It 19 czn =67,47At%

A ' 1 16

- /' /

1 1 ! 1 c

I 1 i

Fig. 5. Abgleitung a@, oberhalb deren Gleitbllnder sichtbar merden. als Fuuktion der Temperatur

T P C

Quellstiirke uber der Temperatur aufgetragen. Sie nimmt linear mit der Tem- peratur zu und miindet dann moglicherweise in einen Sattigungswert ein. Bei niedrigen Temperaturen sind kleine n-Werte verbunden mit hohen Absolut- werten der Gleitbanddichte zu beobachten.

Die Extrapolation zur Abszisse in Figur 6 ergibt eine Temperatur, oberhalb deren in ubereinstimmung mit der Erfahrung (PAUFLER, SCHULZE 1967 b) die Verbindung plastisch verformbar wird. Diese Temperatur stimmt mit der aus Figur 5 extrapolierten uberein.

AuBer von der Temperatur sind die Gleitbanddichten auch von der chemi- schen Zusammensetzung abhlingig. Figur 7 zeigt wieder die lineare Abhangig- keit q(a) bei verschiedenen Werten der Zinkkonzentration cz,, innerhalb des Homogenitatsbereiches. Die Anstiege, d. h. auch die Quellstiirken, andern sich nicht stark (vgl. Fig. S), wohl aber die aG-Werte (Fig. 9). I n Figur 9 sind auBer a. die Anstiege der Kurven @(a) (e Versetzungsdichte) eingetragen worden. Sie wurden an anderen Kristallen als den hier verformten gewonnen (vgl. LAYSA). ac und Ae/Aa haben ein Minimum bei der stochiometrischen Zusam-

Gleitbaiiduntersuchungen an der intermetallischen Verbindung MgZn, 1255

F

e . 3 .;.F I

P

t

T = 353-577 "C -

A

Fig. 7. Gleitbanddiclito in Abhangig- keit von der Abgleitung bei ver- schiedener chcmischer Zusammen- setzung (Stirnflllcho)

mensetzung. (Nach Eichler hat auch e selbst ein Minimum an dieser Stelle.) Das heifit, bei idealer Zusammensetzung verlauft die Verformung mikroskopisch maximal inhomogen bei minimaler Versetzungsvervielfachung. Letzteres be- deutet, daD die vorhandenen Versetzungen groBe Wege im Kristsll zuriicklegen miissen. Die Gleitzonen erreichten in diesem Falle eine groJ3ere Fliiche.

Um ein MaB fur die Dichte der aktiven Gleitbander zu bekommen, wurden die Kristalle 16 und 17 dreimal verformt (entsprechend den Indizes 1 bis 3 an den Probennummern) und zwischendurch jeweils abpoliert. Das Ergebnis ist in

Fig. 8. Quellstilrke n x Burgers-Vektor b in Abhangigkeit von der Zinkkonzentration czn in MgZn. (der Homogenitiitsbereich ist auf der Abseisse hervorgchoben)

TH. MULLER ct d.

A I

T = 355-.377°C

I I I I

\

I

66 6666 67 1

I'ig. 9. Abgleitung UG und Anstiegc der ~(o)-IE~irvcn (Q: Versetzungsdichtc, u : lokiilc Abgleitung) iiber dor Zinkkonzcntration

A 400 -

300 -

h

F F -& 200-

b'

a Fig. 10. Gleitbunddichten in Abh&ngigkeit von dcr Abglcitung bci ~icllrfacllvorfornIllii~. (Die Indizes an don Probeiinumrnorn gebcn den Vcrlorniuii@scllritt an)

Glritbanduntersuchungen an dor intermetallischon Verbindung MgZn, 1257

Figur 10 dargestellt. Es ist zu bemerken, daB die ac-Werte mit zunehmender Vorverformung bei etwa gleichbleibendem Anstieg der Kurven gcgcn 0 gehen. Das bedeutet, daB in vorverformten Kristallen bei festgehaltener Abgleitung hohere Absolutwertc der Gleitbanddichte bei gleicher Quellstarke auftreten als in nicht vorverformten Kristallen, daIj also der Beitrag der Grobgleitung zur Gesamtverformung mit steigender Vorverformung waehst.

Die Abhangigkeit von aG von der Vorverformung ist mit der Annahme ver- traglich, daB eine kritische Spannung zur Aktivierung der Quellen der Grob- gleitung existiert. Bercits PAUFLER, SCHULZE (1967 b) gaben einen Versuch an, bei dem die FlieBspannung nach Vorverformung im Bereich der Streckgrenze absinkt. (Die Qualitat der in vorliegender Arbeit gewonnenen Spannungs- Dchnungs-Kurven ist wegen der bereits erwdhnten Weichheit der Maschine fur eine diesbezugliche Auswertung nicht hoch genug.) Die Temperaturabhangigkeit von aG in Figur 5 ist dann auch qualitativ mit dem Absinken der FlieBspannung bei steigender Temperatur vereinbar. Aus dem Verhaltnis der Gleitbanddichte- werte fur Kristall 17 (Fig. 10) bei a = a @ , (aG,: aG-Wert zu Verformung 17,) in allen drei Verformungsstufen laat sich als obere Grenze fur die aktive Gleit- banddichte ein Wert rj&t = (0,2...0,3) r j abschltzen.

Die mittleren Gleitbandlangen steigen ebenfalls mit der Abgleitung an. Figur 11 zeigt Ergebnisse bei verschiedenen Temperaturen und einheitlicher chemischer Zusammensetzung. Die Anstiege der Kurven sind in Figur 12 iiber

I ! I

Fig. 11. Alittlcre Gloitbandlangcn L in Abhangigkeit von der Abgloitung boi vorschie- donen Tempcrsturcn

der Temperatur aufgetragen. Sie fallen rasch gegen 0 ab, und oberhalb 400 “C ist die Gleitbandlange praktisch verformungsunabhangig. Die Absolutwerte der Gleitbandllngen steigen mit sinkender Temperatur.

Es wird angenommen, daB die Gleitbandliingen den maximalen Laufwegen der Versetzungen entsprechen. Speziell werden auf der Stirnflache iiberwiegend die Laufwege der Schraubenanteile und auf der Seitenflache die der Stufenanteile beobachtet. Einen Vergleich zeigt Figur 13 fur Probe 17 im zweiten Verfor- mungsschritt. Danach sind die Laufwege der Stufenanteile um einen Faktor

1258

" ,

Tlr. MULLER et al.

I Probe 14

" 15 A 11 16 0 " 17 x " 79 ~ 2 ~ = 6 4 4 7 A t %

T/"C

Fig. 12. Anstiege der Geraden &us Figur 11 iibcr dcr Tcmpcratur

0 41 92 93 a

Fig. 13. Vergleich dcr GleitbandBngcn auf Stirn- und SeitenflBchc von Kristull 17 im 2. Vcrformungsschritt

t 50.

H

to

- I

50.

H

to

- I L -

mrn Fig. 14. HIlufigkeitsverteilung der GleitbandlBngcn bei verscliiedenen Abglcitungcn (Kristall 14)

1,5-.2 griiber als die der Schraubenanteile in ubereinstimmung mit Ergebnissen von PAUFLER, SCHULZE (1967 b).

AuBer den gemittelten Gleitbandlangen ist die Haufigkeitsverteilung der Langen von Interesse. Figur 14 zeigt solche Verteilungen fur drei verschiedene dbgleitungswerte am Kristall 14. Bei kleinen Abgleitungen besteht ein deut-

Gleitbanduntersuchungen an der intermetallischen Verbindung MgZn, 1259

liches Maximum bei etwa 0,l mm, das bei stiirkerer Verformung verschmiert wird. Diese Lilnge fallt grciBenordnungsm8Big mit dem Abstand der eingangs erwiihnten Subkorngrenzen zusammen. Das legt nahe, jene als Hindernisse fur die Versetzungsbewegung zu betrachten. Durch Anatzen von Versetzungen auf der (1 IOO)-Flache konnte bei verformten Kristallen tatsiichlich eine Anhiiufung von Versetzungen an den Subkorngrenzen beobachtet werden.

Die Gleitbandlangen bei Mehrfachverformung sind in Figur 15 aufgetragen. Es ist ersichtlich, daB die Steigung A q A a mit zunehmender Vorverformung geringer wird, die mittlere Gleitbandlange also einem Grenzwert zustrebt, bzw. bei noch hoheren Verformungsgraden moglicherweise wieder absinkt. (In den Kurven n u ) miiBte folglich eine Kriimmung auftreten, die jedoch in den jeweils kleinen a-Tntervallen (Fig. 11, 13, 15) nicht hervortritt.)

A

mProbe Id, / 74, o,i - OProbe 77t

F F 13

10 4 6

14

66,03 0,20 0,lO

67,lO 0,18 0,20 67,47 0,09

66,66 0,20 0,50

Gleitbanduntersuchungen an der intermetallischen Verbindung MgZn, 1259

liches Maximum bei etwa 0,l mm, das bei stiirkerer Verformung verschmiert wird. Diese Lilnge fallt grciBenordnungsm8Big mit dem Abstand der eingangs erwiihnten Subkorngrenzen zusammen. Das legt nahe, jene als Hindernisse fur die Versetzungsbewegung zu betrachten. Durch Anatzen von Versetzungen auf der (1 IOO)-Flache konnte bei verformten Kristallen tatsiichlich eine Anhiiufung von Versetzungen an den Subkorngrenzen beobachtet werden.

Die Gleitbandlangen bei Mehrfachverformung sind in Figur 15 aufgetragen. Es ist ersichtlich, daB die Steigung A q A a mit zunehmender Vorverformung geringer wird, die mittlere Gleitbandlange also einem Grenzwert zustrebt, bzw. bei noch hoheren Verformungsgraden moglicherweise wieder absinkt. (In den Kurven n u ) miiBte folglich eine Kriimmung auftreten, die jedoch in den jeweils kleinen a-Tntervallen (Fig. 11, 13, 15) nicht hervortritt.)

a Pip. 15. Gltitbandl&ngcn bei Mchrfachverformung (Die Kurven vom 1. Verformungs- schritt wurden o h m MeDpunkte 8118 Figur 11 iibertrngen)

Tabelle 2 Mittlere Laufwege von Schraubenversetzungen (is) und Stufenversetzungen (zs.) in MgZ%-Einkristallen bei verschiedener Zusammensetzung innerhalb dcs Homogeni tatsberciches

Tabelle 2 gibt Mittelwerte der Versetzungslaufwege fur Kristalle verschiedener chemischer Zusammensetzung bei etwa einheitlicher Temperatur (355-377 "C) wieder. Es wurde dabei auch uber die Abgleitung gemittelt, was nach Figur 12 fiir diese Temperaturen moglich ist. Das Maximum bei stochiometrischer Zu- sammensetzung unterstiitzt die Vorstellung vom Auftreten groBfliichiger Gleit- zonen in stcichiometrischen Kristallen (vgl. Diskussion zu Figur 9).

Die mittleren Stufenhtihen der Gleitbiinder sind, wie aus Figur 16 ersichtlich ist, nicht von der Abgleitung abhangig. Mit der Temperatur steigen sie linear an (Fig. 17) in guter ubereinstimmung mit der Temperaturabhangigkeit der berechneten Quellstarken (vgl. Fig. 6).

1260 TH. MULLER et al.

15 16 14 17

Die Stufenhohenmessungen erlauben eine direkte Bestimmung der Quell- stiirken n fiir die Versetzungsquellen der Gleitzonen. Ein Vergleich mit den aus den q(a)-Kurven berechneten n-Werten fiihrt jedoch zu keiner Uberein- stimmung. Die Gegenuberstellung (Tab. 3) zeigt, daB durch die hier ausschliel3- lich erfal3te Grobgleitung unabhangig von der Temperatur nur etwa 10% der

m Pmbe 14 " 15

A a 16 0 77 czn = 6t47At % 380 "C 1500

I 277 27 350 I 13 300 77 700 1 8,5 353 125 1 1500 . 12 380 270 2100 1 7,8

? s E l 1000

A A 300 "C 4

'"t0 A ' a

Fig. 16. Mittlere Stufcnhiilicn h in Abliilngigkcit von der Abglcitung bci verschiedenun Tonrpernturcn (Ordinatci; 227 'C lies 277 "C)

Probe 74 11 15

0 " 77

,* "250 300 350 400

T P C

Fig. 17 . JIittlcrc Stufctiliiihen h i n Abhitngigkeit von der Temperutur

Tabelle 3 Gcgenuberstellung gemessencr (uber Stufenhohe) und berechneter (durch Glcit,bariddichte) Quellstarken

Oleit.banduntersuchungs11 an der ititermotdlischcii Verbindung MgZti, 1261

12 16 17 13

gemessenen Abgleitung verursacht werden. Das zwingt zu dcr Annahme, da8 die ubrigen 90% durch lichtoptisch nicht auflosbare Feingleitung getragen wer- den. Die bereits diskutierte Tatsache, dal3 das Einsetzen der Grobgleitung nicht immer mit dem Erreichen der kritischen Schubspannung iibereinstimmt (a,>O) laBt vermuten, daB Grob- und Feingleitung unterschiedliche Quellmechanismen zugrunde liegen. Eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme lal3t eine Viel- zahl kleiner, dicht liegender Gleitbander erkenncn (Fig. 18). Ihre Dichte und Stufenhahc reichen nach Figur 18 nicht aus, um die in der Bilanz fehlende Ab- gleitung zu erbringen. - Die Aufklarung dieser Diskrepanz bedarf weiterer Untersuchungen.

.. -~ -

300 1,5***2,5 (0,2...3,5) lo-' - 320 2,5***5,8 1,s. 10-6 i , 8 . 10-5 380 2,4...2,5 5 . 0 . 10-6 , 5 , o . 10-5 405 1,8..-2,0 g , o . 10-6 1 , 2 . 10-3

83 Kristall/Techuili, Rd. 7 , H . 11

Oleit.banduntersuchungs11 an der ititermotdlischcii Verbindung MgZti, 1261

12 16 17 13

gemessenen Abgleitung verursacht werden. Das zwingt zu dcr Annahme, da8 die ubrigen 90% durch lichtoptisch nicht auflosbare Feingleitung getragen wer- den. Die bereits diskutierte Tatsache, dal3 das Einsetzen der Grobgleitung nicht immer mit dem Erreichen der kritischen Schubspannung iibereinstimmt (a,>O) laBt vermuten, daB Grob- und Feingleitung unterschiedliche Quellmechanismen zugrunde liegen. Eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme lal3t eine Viel- zahl kleiner, dicht liegender Gleitbander erkenncn (Fig. 18). Ihre Dichte und Stufenhahc reichen nach Figur 18 nicht aus, um die in der Bilanz fehlende Ab- gleitung zu erbringen. - Die Aufklarung dieser Diskrepanz bedarf weiterer Untersuchungen.

300 1,5***2,5 (0,2...3,5) lo-' - 320 2,5***5,8 1,s. 10-6 i , 8 . 10-5 380 2,4...2,5 5 . 0 . 10-6 , 5 , o . 10-5 405 1,8..-2,0 g , o . 10-6 1 , 2 . 10-3

Fig. 18. Raatorclektronenmikrakopische Aufnahme der Stirnflkhe von KristaU 17 im 3. Vcrformuitgmhritt. Zwiechen zwci Gleitstltfeit, dic andi liclitoptisch auC1o;ebar sincl (vgl. dazti Figiir 3) iat cine griillcrc Zuhl frirrcwr Gcitstufm orkcnubar

3.2. Mittlere Ausbreitungageschwindigkeit der Gleitbander

Der Zeitablauf des Gleitbandwachstums auf der Stirnflache wahrend dyna- mischer Verformung konnte in einzelnen Fallen mikrokinematographisch aus- gewertet werden. Figur 19 enthalt Ergebnisse fiir zwei Kristalle. Einige Gleit- bander horen auf zu wachsen, nachdem sie ein wirksames Hindernis (meist Kleinwinkelkorngrenze) erreicht haben (vgl. Diskussion der Gleitbandlangen). Sprunghafte hderungen des Kurvenverlaufes sind mit schwacheren Storungen (wie z. B. Oberflachenrelief, Mikroporen) verknupft. Trotz der Schwankungen ist eine mittlere Ausbreitungsgeschwindigkeit angebbar, die in Tab. 4 aul3erdem noch fur zwei weitere Experimente aufgefuhrt ist.

Tabello 4

Mittlere Wachstumsgeschwindigkeiten VG. von Gleitbandern auf der Stirnflache vcrformter MgZti,-Einkristdle

83 Krirrtall/Techuili, Rd. 7 , H . 11

1262 Tir. MULLER o t al.

Fig. 19. IAiigcnwaclistiim einso1iic:r GIcitbBiiclor iu AbhBngigkcit von dcr %it. h b c i wiirden dic Glcitbiiiidcr 1 - 6 auf Kristoll 12 iind 7 - 13 anf Krietnll 13 bcobnclitct

Die Ausbreitung auf der Seitenflache (Stufenanteile) konnte wegen der hoheren Geschwindigkeit nicht registriert werden. Das bestatigt die schon friiher geiiuRerte Vermutung (PAUFLER, SCHULZE 1967 b) , daI3 Stufenanteile in der Basisebene eine hohere Beweglichkeit als Schraubenanteile besitzen. Das zeigt auch der Vergleich mit Messungen der mittleren Geschwindigkeit von Einzelversetzungen bei 390 "C (PAUFLER, MARSCHNER u. SCHULZE) auf der Sei- tenfliiche, die bei Extrapolation auf Schubspannungen von z = 2 . lo7 N - m-a Werte von z 1,3 - ms-l in Basisgleitung erreichen.

AuBerdem hat LOH darauf hingewiesen, daI3 die mittlere Gleitbandausbrei- tungsgeschwindigkeit urn GroRenordnungen geringer sein kann als die von Einzelversetzungen.

Cleitbandmntersuchungen an der intermetallischcn Verbindung MgZn, 1263

4. SehluBfolgerungen

Da die Beobachtungen auf lichtoptisch sichtbare Gleiterscheinungen beschrankt sind, gelten alle Oberlegungen n u fur diese. Aus den bisherigen Experimenten lassen sich folgende allgemeine SchluOfolgerungen uber den Verformungsablauf ziehen : 1. Die Quellen emittieren nach Uberschreitung einer kritischen Schubspannung

schnell eine feste Zahl von Versctzungen und versiegen dann. Das wird be- legt durch die Verformungsunabhangigkeit der mittleren Stufenhohen (Fig. 16) sowie durch die lineare Abhangigkeit zwischen q und a (Fig. 4), die wegen a = n b q zu einer konstanten Quellstiirke n fuhrt. Die Aussage steht ferner in ubereinstimmung mit Ergebnissen von PAUFLER, SCHULZE (1967 b).

2. Die Zahl der von einer Quelle emittierten Versetzungen (Quellstarke n) wiichst mit steigender Temperatur (vgl. dazu Fig. 6). Dies bestatigen so- wohl Stufenhohen- als auch Gleitbanddichtemessungen (vgl. Tab. 3).

3. Die Versetzungen breiten sich innerhalb eines Gleitbandes mit einem mitt- leren Laufweg T a u s und bleiben dann liegen. Als Hindernisse konnen Klein- winkelkorngrenzen wirksam werden. Belege dafiir sind die beobachteten Langenentwicklungen einzelner Gleitbander (Fig. 19) sowie die Tatsache, daB die haufigsten Gleitbandlangen und die Abstande der Subkorngrenzen von der gleichen GroOenordnung sind (vgl. Diskussion zu Fig. 14).

4. Die Laufwege der Stufenanteile sind im Mittel groI3er als die der Schrauben- anteile (vgl. Fig. 13 und Tab. 2). Das bedeutet, daB die wirksamen Hinder- nisse offenbar anisotrop verteilt sind.

5. Die mittleren Laufwege der Versetzungen nehmen bei hohen Verformungs- graden ab (vgl. dazu Fig. 15). Das l&Ot darauf schlieben, da13 die Laufwege durch die zunehmende Versetzungs-Versetzungs-Wechselwirkung bei stei- gendem Verformungsgrad begrenzt werden.

Fur die Durchfuhrung einiger Aufnahmen mit dem Rasterelektronenmikro- skop sind wir Mitarbeitern der AG Experimentalphysik 1 unter Leitung von Prof. Dr. A. Recknagel zu Dank verpflichtet. Herr Ing. R. Schulze fertigte in dankenswertcr Weise die chemischen Analysen an.

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Heft 5 (1972)

(Eingega~igeii am 11. .Juli 1972)

Anachrift der Verfamer:

Dip].-Phys. Thomas MULLER Dox. Dr. Peter PAUFLER Prof. Dr. Gustav E. R. SCHULZE Tcchnische Universitat Dresden Sektion Physik, Arbeitsgriippe Experimmtalphysik 2 8027 Dresden Munchner Platz 3 Dip1.-Phys. Helmar KRAHL Dip].-Phys. Andreas LAMSA jetzt: Xcntralinstitut fur Pestkorperphysik und \~erkstofforschiiria der DAW zu Berlin 8027 Drcsden Helmholtzstr. 20