Grupo I de cationes

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA - FIGMM

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA

LABORATORIO N°2

ANÁLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES

CURSO : ANÁLISIS QUÍMICO

PROFESOR : ING. VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS

ALUMNOS : - BARRERA VERGARA, JORMAN IVÁN

- QUISPE GONZALES, RAÚL CESAR

CÓDIGO : - 20112612B

- 20111052C

SECCIÓN : “R”

2013-I2013-I

2° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICOPágina 1


OBJETIVOS

Llegar a conocer a los cationes del 1er grupo en forma de cloruro ( Ag+1, Pb+2, Hg2+2

) y sus mas representativas reacciones.

Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales.

Conocer las reacciones típicas de este grupo de cationes por medio de sus coloraciones básicas en sus diferentes medios.



FUNDAMENTO TEÓRICO

GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I)

Los compuestos de los metales (Ag+; Pb++;Hg2++) se caracterizan por que precipitan en

forma de cloruros con ácido clohídrico o con cloruros solubles.

Una partícula característica para el análisis de este grupo, lo encontramos en el plomo, que es algo soluble en agua; razón por el cual encntramos algo de iones de plomo en el segundo grupo. A los cationes de este grupo los podemos observar mediante sus precipitados en forma de cloruros de color blanco.

I) REACCIONES DEL IÓN PLOMO (Pb++) ; para esto utilizamos una solución Pb(NO3)2 o de acetato de plomo acidulado con ácido acético.

a) Reacciones en la vía húmeda:

Reacción con el ácido clorhídrico (HCl): Observamos un precipitado de color blanco, soluble en agua caliente (33.4 gr. y 9,9 gr. por litro a 100ºC y 20ºC respectivamente). Ante un exceso de este reactivo se forma el con H[PbCl3] que es también aoluble y dificulta el análisis.

Reacción con el yoduro de potasio: Observamos un precipitado de color amarillo de yoduro de plomo, PbI2 ; moderadamente soluble en agua caliente (100ºC).

Reacción con el cromato de potasio; Se observa un precipitado de color negro de PbS; insoluble en soluciones que contengan sulfuros alcalinos, pero soluble en ácido nítrico diluido. Cabe resaltar la insolubilidad del sulfuro de Plomo en agua (4.9x10 -11gr/L), que nos indica por que el sulfuro de hidrógeno es un agente precipitante tan sensible.

Reacción con el hidroxido de sodio; Se observa un precipitado blanco de Pb(OH)2; soluble ante un exceso de reactivo precipitante debido a la formacón del ión complejo de plumbito de sodio.



b) Reacciones en vía seca:

Al soplete; Calentando una sal de plomo con carbonato alcalino sobre carbón; se obtiene un régulo maleable de plomo de color blanco.

En llama; Azul pálido.

II) REACCIONES DEL IÓN MERCURIO (Hg2++)

Utilizamos una solución Hg3(NO3)2.2H2O.

a) Reacciones en vía húmeda:

Reacción con el ácido clorhídrico diluido; Se observa un precipitado blanco, insoluble en agua caliente y en ácidos diludos; pero soluble en agua regia que lo convierte en cloruro mercúrico, cuando se vierte sobre cloruro mercurioso, hidróxido de amonio, el precipitado se torna negro debido a la formación del cloruro amino mercurioso (blanco) y mercurio finamente dividido (negro), soluble en agua regia (NHO3+HCl), pues esta brinda las moléculas de Cl2 para la formación de HgCl2.

Reacción con KI; Precipitado de color verde amarillento de Hg2I2; que en exceso de reactivo forma al ión complejo el cual es soluble y mercurio finalmente dividido.

Reacción con cromato de potasio; precipitado color pardo, amorfo de cromato mercurioso, que en dilusión adquiere una tonalidad roja.

b) Reacciones en vía seca:

Calentados con exceso de carbonato de sodio anhidro dan un espejo gris, constituida por finas gotas de mercurio en la parte superior del tubo delgado donde se esté realizando el calentamiento.



III) REACCIONES DEL IÓN PLATA (Ag+) Se usa una solución de Ag(NO3).

a) Reacciones en vía húmeda:

Reacción con el ácido clorhídrico diluido; Se observa un precipitado blanco de AgCl que oscurece con la luz; insoluble en agua, ácidos; pero soluble en solución diluida de NH4(OH) debido a la formación de [Ag(NH3)2]+ (diaminargético); precipita del complejo amoniacal ante la adición de ácido nítrico diluido o de yoduro de potasio bajo la forma de AgCl y AgI respectivamente.

Reacción con Yoduro de potasio: Precipitado (AgI) ; Amarillo, insoluble en hidróxido de amonio, pero soluble en cianuro de potasio y de tiosulfato de Sodio.

Reacción de cromato de potasio: Precipitado de color rojo de cromato de plata, insoluble en ácido acético diluido, pero soluble en solución de Hidróxido de Amonio y ácido nítrico diluido.

b) Reacciones en vía seca :

Al soplete; Cuando la sal de plata se calienta con carbonato alcalino sobre carbón da un régulo blanco, maleable, sin encrustación de óxido, que es fácilmente soluble en ácido nítrico, la solución precpita inmediatamente después de agregarle HCl diluido; pero no por adición de H2SO4 (diferencia con el plomo).



PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. La solución entregada contiene los cationes del Grupo I (Ag+, Pb++, Hg22+).

2. Diluir la solución con H2O destilada.



La formación de este precipitado se debe a las siguientes reacciones

correspondientes a los cationes del GRUPO I.

Pb2+ + Cl- PbCl2

Hg2+2 + Cl- Hg2Cl2 CLORUROS INSOLUBLES EN HCl

DILUIDO

Ag+ + Cl- AgCl

3. Añadir a la solución HCl 6N gota a gota. ¿Observa algún cambio? Complete la reacción. Filtre. Deseche la solución.



Se observa una turbidez blanca y la formación de un precipitado blanquecino

El precipitado filtrado contiene los cationes del primer grupo (Ag+, Pb2+, Hg2+)

4. Lave el precipitado obtenido con H2O destilada caliente, sin necesidad de retirar el papel de filtro del embudo (realice esta operación añadiendo el agua por los contornos del precipitado). Guardar el precipitado y solución (no retire el papel de filtro del embudo).



5. La solución obtenida en 4) se divide en 4 porciones:

1° Porción: Añadir gota a gota K2CrO4. ¿Qué características tiene el precipitado?

Observamos que en la solución se forma un precipitado anaranjado (PbCrO4) nos indica la presencia del catión Pb2+, la reacción que se lleva a cabo es la siguiente:

Pb2+ + CrO42- PbCrO4

2° Porción: Añadir gota a gota K2Cr2O7. ¿Qué características tiene el precipitado?



K

Observamos que en la solución se forma un precipitado amarillo (PbCr2O7)

nos indica la presencia del catión Pb2+, la reacción que se lleva a cabo es la

siguiente:

Pb2+ + Cr2O72- PbCr2O7

3° Porción: Añadir gota a gota KI. ¿Qué características tiene el precipitado?


Na2S


Observamos que en la solución se forma un precipitado amarillo claro (PbI2)

nos indica la presencia del catión Pb2+ , la reacción que se lleva a cabo es la

siguiente:

Pb2+ + I- PbI2

4° porción Añadir gota a gota Na2S. ¿Qué características posee el precipitado

obtenido?

Se observa una solución marrón y que contiene turbidez que nos demuestra la

presencia del ion Pb2+ mediante la formación del sulfuro de plomo (PbS), la

reacción que se lleva a cabo es la siguiente:

Pb2+ + S2- 2PbS



6. Lavar el precipitado de 4) con gotas de NH4OH 15N (siempre añadiendo el reactivo por los contornos del precipitado); se obtienen dos productos: precipitado y solución.

El precipitado que se mantiene sin disolver indica la presencia del catión Hg2++.

Con la adición de esta base, tendríamos la siguiente ecuación:

Hg2Cl2 + 2NH4OH Hg (NH2) Cl + Hg + NH4Cl + 2H2O

7. La solución de 6) se diluye ligeramente y se divide en tres partes.



1° Porción: Añadimos gota a gota HNO3 6N, hasta acidificar la solución, usamos

papel indicador.

Se forma un precipitado color blanco, esto indica que el catión Ag+ está

presente.



2° Porción: Añadimos gota a gota K2CrO4 después de haber diluido un poco la

solución.

Se observa un precipitado de color rojo parduzco.



3° Porción: Añadimos gota a gota KI después de haber diluido un poco la solución.

Se observa un precipitado de color rojo crema anaranjado.



OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

Como sabemos que el PbCl2 se disuelve en caliente, es necesario que la solución al

ambiente por algún tiempo para que de esta manera se enfríe, para poder comprobar

la presencia del catión Pb+2, o se puede correr el riesgo de que alguna reacción no se

realice.

Necesariamente debe de eliminar en el lavado con agua caliente todo el PbCl2, para

que este no afecte las futuras reacciones que se van a realizar en el presente

laboratorio.

Lo que normalmente se recomienda en el laboratorio, tener cuidado con el manejo de

los reactivos puesto que algunos pueden ser muy concentrados, y estos pueden

causar lesiones si no se las manipula de la manera correcta.

Para que el lavado del líquido se adecuado debemos de aplicar el líquido con el cual

queremos lavar por el contorno del papel de filtro de esta maniera el lavado será

completo y no tendremos complicaciones posteriormente con la identificación de los

otros cationes del GRUPO I.



CONCLUSIONES

La solubilidad del PbCl2 en agua fría también es bastante notable. Pero por esta parte

el Pb2+ no se separa completamente por HCl; la parte que queda en la solución,

precipita a continuación junto con los cationes del grupo II en forma de sulfuro de

plomo.

Al adicionar agua destilada caliente al precipitado observamos que éste es soluble.

Para la identificación analítica de los iones en la solución se debe proceder siguiendo

los pasos adecuados y con mayor cuidado posible para evitar el precipitado

prematuro de iones no deseados lo cual no haría más que entorpecer el análisis.



CUESTIONARIO

PREGUNTA N°01:

a) Explique brevemente y con toda claridad ¿Cómo se separan cuantitativamente los cationes de este grupo?

Para la separación de los cationes del grupo I, de los demás grupos; se le añade ácido Clorhídrico (6N), hasta mostrar la precipitación de un sólido blanquecino, correspondiente a la formación de los cloruros (PbCl2↓ ↓ , Hg2Cl2↓ ↓ , AgCl↓ ↓¿ para luego con la filtración y agregando agua destilada caliente (2ml), el precipitado estará conformado sólo por Hg2Cl2↓ ↓ , AgCl↓ ↓ y la solución pasante por PbCl2;pudiendo identificar a los cationes Pb*2 añadiendo aproximadamente 6 gotas de K2CrO4 o 6 gotas

de KI (PbCr O4 ↓ ↓ ( coloramarillo )+2KCl ó Pb I 2↓↓¿Por otro lado para la

identificación de los cationes Hg2+2 y Ag+, se le añade al precipitado 4 gotas de

hidróxido de amonio (NH4OH), observándose un precipitado resultante de color negro

correspondiente a la identificación de los cationes Hg2+2 (( N H 2 Hg ) Cl↓ ↓+Hg↓ ↓) y en

la solución pasante obtendremos iones del complejo amoniacal de plata (¿), de donde para la identificación del catión Ag+ agregamos a esta solución yoduro de potasio (KI) aproximadamente 4 gotas formándose la precipitación de un sólido de color amarillo verdoso (¿, filtrando la solución y quedando en el papel de filtro los compuestos de este catión (Ag+).

b) ¿Qué precaución importante se debe tener? ¿Por qué?


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