Hacim Kalibrasyonu, Sıcaklık Kalibrasyonu, Kütle

Kalibrasyonu, Metod Validasyonu, Ölçüm Belirsizliği,

CRM Hazırlama

28 Mayıs 2014

Ankara

Aliye PEHLİVANZiraat Yüksek Mühendisi

TARLA BİTKİLERİ MERKEZ ARAŞTIRMA

ENSTİTÜSÜ MÜDÜRLÜĞÜ

Kalite Değerlendirme ve Gıda Bölümü

SUNUM İÇERİĞİ

1.Genel Bilgiler

2.Çalışmalar

3.Kültürel Etkinlikler

4.Sonuç-Değerlendirme

1. GENEL BİLGİLER

Eğitim Kapsamı

ICC (Tahıl Bilimi ve Teknolojisi

Uluslararası Birliği)

1. Genel Bilgiler

Eğitim Kapsamı

Görev Yeri : Viyana / AVUSTURYA

Görev Süresi : 1 ay

Tarih : 30.12.2013 - 30.01.2014

Konu : Hacim Kalibrasyonu, Sıcaklık

Kalibrasyonu, Kütle Kalibrasyonu, Metod Validasyonu, Ölçüm

Belirsizliği, CRM Hazırlama

Eğitim Yeri : ICC - International Association for Cereal

Science and Technology (Tahıl Bilimi ve Teknolojisi Uluslararası

Birliği Genel Merkezi)

ICC Headquarters/General

Secretariat

Marxergasse 2

A-1030 Vienna

Austria

E-mail:

office@icc.or.at

Web:

www.icc.or.at

Secretary General/CEO:

roland.poms@icc.or.at

ICC - International Association for Cereal Science

and Technology

86 ülkede;

31 Member Countries

50 Corporate/Institutional Members

>7500 Abone (metot – yayın)

1955 yılında kurulmuş

Bağımsız

Kar amacı gütmeyen

Uluslararası bir kuruluştur

ICC - International Association for Cereal Science

and Technology

ICC - International Association for Cereal Science

and Technology

Hacettepe Üniversitesi

Nuh’un Ankara Makarnası

Sanayi ve Ticaret

Doruk Grup Holding A.Ş.

Bastak Gıda ve Makine

Medikal Ltd.

Yücebaş Makine ve Analitik

Cihazlar

ICC Avrupa’da tahıllarla ilgili uluslararası onaylanmış analiz standartlarının

hazırlanıp yayınlandığı en önemli kuruluştur.

ICC tahıl bazlı gıdaların güvenliği ve kalitesinin iyileştirilmesi için tahıl bilim

ve teknolojisinde kullanılan standart metotları üyeleri arasında işbirliği ile

hazırlayıp kullanılabilirliklerini test edip yayınlamaktadır.

ICC Standard Metodları ticari alanda da hububat ve mamullerinin kalite

kontrolünde kullanılmaktadır.

Uluslararası projeler, konferanslar ve sempozyumlar organize ederek tahıl

bilim ve teknolojinin ilerlemesine, katkıda bulunmaktadır.

Yayınları ile de bilginin ilgilenenlere ulaşmasını sağlamaktadır.

ICC - International Association for Cereal Science

and Technology

ICC Genel Merkezi Viyana

Robert AllerstorferIT Management

Roland Ernest PomsICC Secretary General

Marcella GrossProject Administrator

Sabine GratzerPersonal Assistance

& ICC Admin

Sieglinde DichtlOffice Management & Accounting

Rainer SvacinkaProject Manager

2. ÇALIŞMALAR

Rapor hazırlama (metotlar),

Metot validasyon eğitim

çalışmaları,

Boku üniversitesinde gıda

bölümünde çalışma,

(VFG) tahıl laboratuvarında

çalışma

2. Çalışmalar

Rapor hazırlama

Laboratuvarımızda uyguladığımız analiz metotlarının

büyük çoğunluğu ICC tarafından geliştirilmiş ve valide

edilmiştir.

Prof. Poms’a bazı metotlar hakkında görüşlerimi

ilettiğimde benden bir rapor hazırlamamı istemiştir.

Makarnalık buğdaylarda;

Yaş gluten miktarı ve indeksi,

SDS sedimentasyon analizi,

Tam buğday ununda ekmek yapma metodu,

Beklemeli Zeleny sedimentasyon analizi

2. Çalışmalar

Prof. Dr. Meinolf G. Lindhauer meinolf.lindhauer@mri.bund.de

Amine Jbeily a.jbeily@iri.org.lb

Dear Meinolf and Amine,

Best wishes for 2014! I hope this email finds you well.

At the moment we are hosting a Sabbatical researcher from Turkey at ICC HQ. Aliye reviewed

some AACCI and ICC standard methods and with the experience from her laboratory director in

Ankara they came up with a few comments on the gluten standard and the Zeleny

Sedimentation method. Please find the summary attached and let me know what you think…..do

you have some solutions to the concerns/issues? Is it worth considering a comparative study?

Has this been compared in the AACCI-ICC harmonisation initiative – are there any results

available that I can pass on to her? Would it be interesting to have a ring trial on this issue? Is

this if international importance or is it rather a Turkish concern?

Thank you for your feedback.

RolandDear Roland,

2. Çalışmalar

ICC 158 Gluten index method for assessing gluten strength in durum wheat (Triticum durum) approved 1995, this

method is unique to ICC, however after working in our accredited lab on durum wheat and semolina we also remarked some lack in

information in the procedure, especially for semolina (fine and coarse) where no special procedure is present on how to prepare such

products for testing. so we share many of the remarks highlighted by Aliye. This method as well

as numerous others need to be reviewed, updated and completed as set in 2012 in ICC future outlooks.

ICC 118 Preparation of test sample from wheat samples for sedimentation te(does

not give special consideration or guidelines on how to treat differences between Triticum aestivum and Triticum durum, or how to prepare Whole

wheat meals( only low extraction white flour is produced) or how to prepare coarse or fine Semolina for further testing.

ICC 116/1 Determination of sedimentation value (ac. To Zeleny) as an approximate measure of baking quality. (Generic, does not clearly

differentiate between white flour, Whole wheat flour, whereas AACC have three methods:

AACC 56-60 Sedimentation for flour.

AACC 56-61A Sedimentation test for wheat.

AACC 56-63 Micro sedimentation test for wheat.

ICC 151 Determination of the sedimentation value- SDS test of Durum wheat.

All remarks shared by Aliye are highly accurate concerning hardness of durum

wheat and it’s consequent effect on PSD and lower Sedimentation results. There

exists significant differences between this method and AACC 56-70. It requires extensive discussions and Inter laboratory comparisons to be

able to give any conclusion or recommendation.

2. Çalışmalar

2. Çalışmalar

Prof. Dr. Roland POMS’un

Gıda güvenliğinde referans materyal

ve metot validasyon eğitimi,

Metod validasyon terimleri ve

açıklamaları,

Fıstık alerjen tespitinde test kitlerinin

validasyonu,

Gıda güvenliği ve kalite

değerlendirilmesinde hızlı metotlar,

Gıda analizlerinde referans materyal

gerekliliği

2. Çalışmalar

Metod validasyonu ve ölçüm belirsizliği,

çalışmalarında ICC Recommendation

203’te bulunan örneklerde ve Prof. Dr.

Roland POMS’un verdiği örneklerde

Tekrarlanabilirlik,

Tekrarüretilebilirlik ,

Grubbs ve Cochran testleri

üzerinde uygulamalı çalışmalar yaptım.

2. Çalışmalar

.ICC tarafından yayınlanmış tahıl

konusunda bilimsel anlamdaki

çalışmaların bulunduğu

kitaplarını inceledim.

ICC kitaplarından ve kongre

özetlerinden, aldığım

fotokopilerden ve çalışma

notlarından laboratuvardaki diğer

araştırmacı arkadaşlarımızda

faydalanabilecektir.

Prof. Dr. Sándor Tömösközi (Department of Applied Biotechnology

and Food Science Budapest University of Technology and

Economics (BUTE))

ile yapılan toplantıya katılım sağlandı. ICC metotlar ve özellikle

sedimentasyon metotları ile ilgili görüşme yapıldı.

2. Çalışmalar

Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda

Bilimi ve Teknolojisi bölümü

Hacim kalibrasyonu,

Sıcaklık kalibrasyonu,

Kütle kalibrasyonu

2. Çalışmalar

Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda

Bilimi ve Teknolojisi bölümü

2. Çalışmalar

Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda

Bilimi ve Teknolojisi bölümü

2. Çalışmalar

Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda

Bilimi ve Teknolojisi bölümü

Tam tahıl öğütme (Karabuğday, Quina vb.)

2. Çalışmalar

Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda

Bilimi ve Teknolojisi bölümü

2. Çalışmalar

Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda

Bilimi ve Teknolojisi bölümü

2. Çalışmalar

Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda

Bilimi ve Teknolojisi bölümü

2. Çalışmalar

Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda

Bilimi ve Teknolojisi bölümü

2. Çalışmalar

Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda

Bilimi ve Teknolojisi bölümü

2. Çalışmalar

Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda

Bilimi ve Teknolojisi bölümü

2. Çalışmalar

Versuchsanstalt für Getreideverarbeitung (VFG) Enstitüsü

Laboratuvarı

Avusturya değirmenciler birliğinin bir kuruluşu ve Viyana’daki tarımsal borsa analiz

laboratuvarıdır. Ülkemizdeki borsa laboratuvarları gibi sanayicinin (değirmenciler,

fırıncılar, buğday ticareti yapanlar) ve üreticinin gönderdiği numunelerde analiz

yapmaktadır. Yapılan analizlerde ICC metotlarına göre akreditedir. Akredite

olmamamıza rağmen benzer analizleri kendi laboratuvarımızda da başarı ile

yaptığımızı gördüm.

2. Çalışmalar

Versuchsanstalt für Getreideverarbeitung (VFG) Enstitüsü

Laboratuvarı

3. KÜLTÜREL ETKİNLİKLER

3. Kültürel Etkinlikler

Birleşmiş Milletler Atom Enerji kurumunda üst düzey

yönetici olarak çalışan TAGEM personeli Dr. Fatma

SARSU ziyaret edildi.

3. Kültürel Etkinlikler

4. SONUÇ- DEĞERLENDİRME

4. Sonuç - Değerlendirme

Bakanlığımız tarafından verilen bu burs sayesinde, tahıllarla ilgili

uluslararası onaylanmış analiz standartlarının hazırlanıp yayınlandığı

dünyada söz sahibi en önemli kuruluşlardan biri olan ICC’ de

(International Association for Cereal Science and Technology)

çalışabilme ve ICC genel sekreteri Prof. Dr. Roland POMS’ a

yürüttüğümüz çalışmaları tanıtma imkanını elde etmiş bulunmaktayım.

Sunduğumuz rapor sayesinde ICC projelerinde partner olunabilmesi için

zemin hazırlanmıştır.

Versuchsanstalt für Getreideverarbeitung (VFG) Enstitüsü

laboratuvarındaki çalışmam laboratuvarımızda yaptığımız bazı kalite

analizlerini karşılaştırma olanağını sağladı.

Aldığım eğitim laboratuvarımızda yapacağım çalışmaların daha iyi olması

yönünde katkıda bulunacaktır.

4. Sonuç - Değerlendirme

Bu eğitimden elde ettiğim bilgiler, devam eden ve hazırlanacak projelerde faydalı

olacaktır.

‘’Ülkemizde yaygın ekimi yapılan bazı kışlık ekmeklik buğday çeşitlerinin, kabul

edilebilir süne (Eurygaster spp.) emgi üst sınırlarının belirlenmesi ve süne zararının

kaliteye etkisinin saptanmasında kullanılan metotların geliştirilmesi.’’

TUBİTAK ‘a sunduğumuz 1001 projesinde hedeflerden biri ‘’Uluslararası ve ulusal

standartlarda yer almayan ancak ülkemizde yaygın olarak kullanılan beklemeli

Zeleny sedimentasyon ve protein kalitesinin belirlenmesinde kullanılan gluten

yayılma analizlerinin metot validasyon çalışmalarının yapılması’’ dır.

Buğday/Un Yeterlilik Testi Sonuç Raporu

Çevrim Tarihi:

Yayın Tarihi:08.04.2013

Gümrük ve Ticaret Bakanlığı

Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı,

Tarla Bitkileri Merkez Araştırma Enstitüsü

Kalite Değerlendirme ve Gıda Bölümü

Turgay ŞANAL

Aliye PEHLİVAN

Asuman KAPLAN EVLİCE

Emin DÖNMEZ

SART Danışmanlık Eğitim Müh. İnş.Tar. San ve Tic. Ltd.

Şti Dr. Zeliha YILDIRIM

Çevrim No Materyal

1210010111 Ekmeklik Buğday-

Anadolu Beyaz Sert1210010112

1220030221Un

1220030222

1240020111 Ekmeklik Buğday Diğer

Kırmızı1240020112

1251010111Makarnalık Buğday

1251010112

EuroFoodChem XVII

Istanbul, Turkey

May 07-10, 2013

THE ORGANIZATION OF PROFICIENCY TESTING FOR

WHEAT AND WHEAT FLOUR - IMPROVING TECHNICAL

PERFORMANCE

Zeliha YILDIRIM, Turgay ŞANAL, Aliye PEHLİVAN, Asuman

KAPLAN EVLİCE, Emin DÖNMEZ ......................196

Teşekkür ederim

Aliye PEHLİVANwww.tarlabitkileri.gov.tr

aliye41@yahoo.com.tr

2. Çalışmalar

Hacim kalibrasyonu;

Hacimsel kapta bulunan ya da kaptan

boşaltılan suyun hacminin tayinine dayanır.

Suyun bu hacmi, onun ölçülen kütlesi ve

çizelgeden (TS EN ISO 4787 Çizelge no: 3)

bulunan yoğunluğu esas alınarak bulunur.

Tekrarlanabilirlik,

Menisküs okuması, seviye çizgisinin üst

kenarının düzlemi, menisküsün en alt

noktasına yatay olarak teğet ve bakış açısı

doğrultusu aynı düzlemde olacak şekilde

yapılır, bu sırada kap dikey durmalıdır.

Pistonlu pipet; boşaltılan ve hava ile yer

değiştiren suyun hacminin tayinine dayanır.

Ortam şartları ( sıcaklık, basınç vb.)

2. Çalışmalar

34

21

5

6 7

9 8

10

0

Sıcaklık kalibrasyonu;

Etüv, inkübatör kalibrasyonlarında

ölçüm noktalarına datalogger cihazının

probları yerleştirilir. İstenilen sıcaklığa

ulaşıldıktan yarım saat sonra dakikada

bir ölçüm ( yarım saat) alınır.

Sonuçların ortalama, minimum,

maksimum ve standart sapma değerleri

hesaplanarak değerlendirilir.

2. Çalışmalar

Kütle kalibrasyonu;

EURAMET/cg-18/v.03’nin belirttiği teknik özelliklere uyan ağırlık sınıfları kullanarak

kalibrasyon yapılmaktadır. Etanoller sertifikalı olmalı ve kalibrasyonu yapılacak

terazinin doğruluk sınıfına uygun olmalıdır. Titreşim ve hava akımı olmayan bir

yerde bulunmalıdır. Teraziler kapatılmamalı eğer kapatılmışsa terazinin sınıfına

göre belirlenmiş süre beklenilmelidir. Kalibrasyon kütlesi ve terazi aynı sıcaklıkta

olmalıdır.

2. Çalışmalar

TS EN ISO/IEC 17025

VALİDASYON (Geçerli kılma): Özel amaçlı bir kullanım için gerekli

şartların yerine getirildiğinin inceleme sonucunda doğrulanması ve

objektif bir delilin elde edilmesidir.

Laboratuvar, seçilmiş olan metodu deneylere uygulamadan önce,

standart metotları uygulayabildiğini teyit etmelidir. Standart metot

değişirse doğrulama tekrarlanmalıdır.

2. Çalışmalar

Validasyon Verifikasyon

Seçicilik/Spesifiklik

Linearite

Kesinlik (Precision)

Gerçeklik (Trueness)

Ölçüm Aralığı

LOD/LOQ

Değerlendirme

Sağlamlık

VALİDASYON / VERİFİKASYON

NMKL Procedure No.4

2. Çalışmalar

Bir metodun;

Aynı

Kısa zaman aralığında yaptığı

ölçüm sonuçlarının birbirine

yakınlığının ölçüsüdür.

TEKRARLANABİLİRLİK

materyalle

laboratuvarda

cihazla

kişi tarafından

TEKRARÜRETİLEBİLİRLİK

Bir metodun;

Aynı materyalle (stabil materyal ise)

Farklı

Uzun zaman aralığında yaptığı

ölçüm sonuçlarının birbirine

yakınlığının ölçüsüdür

Laboratuvarda

Cihazla

Kişi tarafından

2. Çalışmalar

TEKRARÜRETİLEBİLİRLİK

Laboratuvar içi (ara kesinlik)

Aynı materyalle

Aynı laboratuvarda

Farklı cihazla

Farklı kişiler

Uzun zaman aralığında

(en az 6 gün)

Laboratuvarlar arası

Aynı materyalle

Farklı laboratuvarda (en az 6)

Farklı cihazla

Farklı kişiler

Uzun zaman aralığında

(en az 6 gün)

2. Çalışmalar

Standart sapma

Enjeksiyonlar

arası

Partiler arası

Laboratuvarlar arası

“Tekrarüretilebilirlik”

Parti içi (Tekrarlar)

“Tekrarlanabilirlik”

Değişen Koşulların Etkisi

2. Çalışmalar

Ölçüm Belirsizliği;

Ölçüm sonucu ile beraber yer alan ve ölçülen büyüklüğe

makul bir şekilde karşılık gelebilecek değerlerin

dağılımını karakterize eden parametredir.

Ölçüm sonucunun kalitesinin bir göstergesidir (x ± U) .

2. Çalışmalar

Belirsizlik Hesaplama Adımları

Ölçülen büyüklüğün belirlenmesi

Belirsizlik kaynaklarının belirlenmesi

Belirsizlik bileşenlerinin tahmini ve hesaplanması

Belirsizliklerin SD olarak hesaplanması

Birleşik belirsizliğin hesaplanması

Genişletilmiş belirsizliğin hesaplanması

2. Çalışmalar

Referans test örneği hazırlama

Planlama Gereksinim değerlendirme

Örnek hazırlama ve muhafazaHomojenlik kriteri

(Cochran ve Annova)

Stabilite kriteri (kısa ve uzun dönem) Laboratuvarlar arası değerlendirme

Örnek seçimi

Test , atanmış değer (sertifika)Uzman değerlendirmesi