HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS

DETERMINACIÓN EN EL LABORATORIO

MUESTRA

PREPARACIÓN

•ALIMENTOS SECOS MUESTRA DE LABORATORIO

MOLINILLOMOLINILLO

MORTERO

TAMIZ

CUARTEO

MUESTRA DE ENSAYO

• ALIMENTOS HÚMEDOS PICADORA MECÁNICA(Ej.: carne, pescado, vegetales) MORTERO

REPETIR EL PROCESO

MUESTRA

REPETIR EL PROCESORECIPIENTE CERRRADOREFRIGERAR

• ALIMENTOS DUROS RALLAR(Ej.: Chocolate)

•ALIMENTOS EMBEBIDOS EN LÍQUIDOS PROCESADO A ALTA (Ej: conserva de frutas y hortalizas, VELOCIDADsalsas, embutidos)

DEFINICIÓN

� CONTENIDO DE AGUA DE UN ALIMENTO???

� PÉRDIDA DE PESO LUEGO DEL CALENTAMIENTO A 105 °C

UTILIDAD DE LA DETERMINACIÓN

� Conocer la composición del alimento y su relación con el peso seco. (H de C)

� Permite conocer las posibilidades de deterioro junto con al Awjunto con al Aw

� Es útil en el caso de materiales que deben someterse a molienda

� En algunos alimentos existe un límite legal� Es un modo sencillo de controlar etapas de elaboración

MÉTODOS

¿DE QUÉ VA A DEPENDER EL MÉTODO ELEGIDO?:

�DE LA NATURALEZA DEL ALIMENTOLÍQUIDO (EXTRACTO SECO)LÍQUIDO (EXTRACTO SECO)SÓLIDO (HUMEDAD)CONTIENE SUSTANCIAS VOLÁTILESCONTIENE SUSTANCIAS TERMOLÁBILES

�DE LA CANTIDAD DE AGUA QUE PUEDE CONTENER�DE LA RAPIDEZ CON QUE NECESITAMOS EL RESULTADO

QUÍMICOS TITRIMÉTRICOS (KARL FISCHER)

INDIRECTOS

FÍSICOS DESECACIÓN

MÉTODOS

CALOR SOLAMENTE

CALOR Y P REDUCIDA

DESECANTES Y P REDUCIDA

PROPIEDADES DIELÉCTRICAS

DIRECTOS DESTILACIÓN (DEAN - STARK)

Aconsejado para determinar cantidades de agua por debajo de 0.1% Ej.: alcoholes, ésteres, grasas, productos deshidratados.Principio:Se utiliza Yodo, SO2, piridina (C5H5N) y metanol (CH3OH),la reacción global será:

MÉTODOS QUÍMICOSMétodo de Karl Fischer

la reacción global será:

I2 + SO2 + CH3OH + 3 C5H5N + H2O → 2 C5H5NH+I- + 5H5NH+SO4CH3-

Para que tenga lugar la reacción es imprescindible la presencia de agua. El punto final se determina por la coloración propia del exceso de yodo ( o con la presencia de almidón) o bien potenciométricamente. Actualmente los reactivos comerciales no contienen piridina

MÉTODOS QUÍMICOSMétodo de Karl Fischer

� Existen aparatos comercialesbasados en este método dondese cuidan especialmente algunosse cuidan especialmente algunosdetalles operativos indispensablespara la utilización del método,especialmente referido a lahumedad atmosférica y el secadode equipo.

MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN

La pérdida de peso observada representa la humedad de la muestra y el peso obtenido corresponde a los sólidos totales.

con sustancia inerteCalor solamente

sin sustancia inerte

Se utiliza en alimentos con alto contenido acuoso y en aquellos que no se descomponen a altas temperaturas.

Nota: en alimentos líquidos es necesario evaporar previamente a Baño MaríaUsualmente se calienta en estufa a 100-105ºC por dos horas. Se enfría y se pesa. Se repite la operación hasta peso constante

MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN

Calor y presión reducida

� Se utiliza en alimentos que contiene azúcares especialmente fructosafructosa

� Ej.: miel, mermeladas, jugos de fruta, frutas secas, vegetales.� El alimento se coloca en estufa parcialmente destapado

alrededor de 5 hs a 70ºC y a una presión de 25 a 100 mm de Hg, dependiendo de la naturaleza del material. Se repite la operación a intervalos de 1 h hasta peso constante.

MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN

Desecantes y presión reducida

� Se usa en alimentos que se descomponen o volatilizan por calentamiento

� Ej.: especias o productos que contienen aceites volátiles� El método es similar al anterior pero se utiliza H2SO4 como

desecante y una P no mayor a 10 mm de Hg

EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Extracto seco: En materiales con alto contenido acuoso (leche, cremas, cremas heladas, bebidas alcohólicas y no alcohólicas, productos vegetales enlatados), se determina alcohólicas, productos vegetales enlatados), se determina por pesada los sólidos totales y se expresa en porcentaje.

Humedad: En productos sólidos o semi sólidos, con menor contenido acuoso, se establece que el contenido acuoso corresponde a la pérdida de peso durante la desecación. Debe indicarse la temperatura del ensayo.

Causas de error

� eliminación incompleta del agua� descomposición de azúcares por la � descomposición de azúcares por la temperatura inadecuada

� oxidación de aceites� eliminación de otros principios volátiles

Principio:

MÉTODO DIRECTODESTILACIÓN AZEOTRÓPICAMÉTODO DE DEAN STARK

Principio:

consiste en realizar una destilación a reflujo con solventes no miscibles con el agua, de mayor punto de ebullición y menor peso específico que ésta ( Ej.: tolueno, heptano, xileno)

TRAMPA DE DEAN STARK

Normalmente se utiliza el tolueno que destila como un azeótropo con el agua, se condensan en el refrigerante y caen en la trampa de Dean Stark donde se separan en dos capas por la diferencia de peso. El agua se sitúa en la parte diferencia de peso. El agua se sitúa en la parte inferior del tubo graduado que permite leer el contenido de agua en forma directa, mientras el tolueno pasado el límite de la trampa vuelve al balón de destilación

Alimentos en que se utiliza: aquellos con gran contenido en fructosa, en especias y productos que contienen sustancias volátiles

Causas de error

� Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o tubo colectorEliminación incompleta del agua del material en � Eliminación incompleta del agua del material en estudio

Balanza de humedad

METODOS INSTRUMENTALES

� Espectroscopia de reflectancia en el Infrarrojo cercano NIR

enlaces involucrados C-HN-HN-HO-H

Debido a que las bandas son sobretonos ocombinaciones, sus absorbancias molares sonpequeñas y los límites de detección son del orden del0.1%.

Es indispensable calibración con matriz específicaPermite el análisis simultáneo de varios componentes

METODOS INSTRUMENTALES

� REFRACTOMETRÍA

METODOS INSTRUMENTALES

� Otros métodos:Instrumentos basados en la resistencia eléctrica,

la frecuencia y la frecuencia y las propiedades dieléctricas

Actualmente hay métodos que utilizan RMNPermite el análisis simultáneo de varios componentes

Cuadro 1

Métodos mas usados para la determinación de humedad

Temperatura °C Tiempo Limitaciones Ventajas Aplicaciones

METODO

DESECACION POR

ESTUFA

130 ±1°

105 ± 1°

3 hrs.

Peso constante

Destructivo, pérdida de

volátiles.caramelización de

Rápido Semillas oleaginosas

Mayoría de los 105 ± 1° Peso constante

±5mg

volátiles.caramelización de

azúcares, no aplicable a alimentos

azucarados, grasas o aceites

esenciales.

Mayoría de los

alimentos

60° a presión

reducida

Lento, pérdida de volátiles Método Universal Alimentos azucarados,

materias grasas.

Alimentos con aceites

esenciales.

Variante de agregar

arena tanto a 105° C

como a 60°C y a

presión reducida *

Facilita la

determinación. Mayor

superficie para la salida

de la humedad general.

Alimentos con

contenido graso

importante. Alimentos

en general.

* La adición de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje

elevado de materia grasa, o azúcares

HORNO

MICROONDA

Costo del equipo Rápido Alimentos, humedad

alta y media

KARL FISHER Costo del equipo Rápido Alimentos de muy

baja humedad.

Alimentos

higroscópicos.

NMR Costo del equipo, necesita

calibración

Rápido Mayoría de los

alimentos, semillas.

LIOFILIZACION Permanece agua residual, costo

del equipo

No altera el producto Mayoría de los

alimentos

DETERMINACION

CON ARRASTRE

CON XILOL O

TOLUENO (MET.

DEAN Y STARK)

Rápido. Determina

sólo la humedad.

Alimentos con alto

contenido de materias

volátiles, pimentón,

cebolla, margarina,

mantequilla, manteca.

Actividad de agua

� Higrómetros� Comparación con soluciones de Aw conocidas. conocidas. sol. de sacarosasol. de ClNasol. saturadas de distintas sales

Actividad de agua

Actividad de agua� Atmósferas de humedad relativa conocida se logran empleando soluciones saturadas de

algunas sales:NaCl que produce una HR 75% en el espacio de cabeza del recipiente cerrado en que se NaCl que produce una HR 75% en el espacio de cabeza del recipiente cerrado en que se encuentre;

K2CO3 generan una HR de 43%, NaNO2 65%, KCl 85% K2SO4 97%

Bibliografía� BADUI DERGAL, SALVADOR. Química de los alimentos. Cuarta

edición PEARSON EDUCACIÓN, México, 2006� COULTATE, T P. Manual de Química y Bioquímica de los

Alimentos. 3ra Ed. Acribia, Zaragoza. 2007