Upload
others
View
3
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
romatografia yr,
,..,
,I
I
\écnicas
./.-
r
"....
Boletín del Grupo de Cromatografíay Técnicas Afines de la Real SociedadEspañola de Químíca
Volumen 16, Núm, 1 (1995)
~Vl,w"'-I-
/IJ .8) !:.spacio de Cabe=., con
pruuri=.ción equilibrada.---.@ RapiiÚ':. anillft~a
y larga VuM crornawgráfica,1m!di(ln~ eL PreVenlTJI •
o Ausencia de maMO$ en laprogramaci6n neumática,
mediarlle PPC'w.
el CQrif~racwllej e.sp«fjicaJ,para sus upliccu:wnes roncrelas.
fD 10 t"«t'$ mm MTUwilidad.con iny~ción de grandes
t'Ofúmenes de muestra.
<B Rapidísimo liadoen GCIMS.
ti MáximafUlbilidad, con elaulomuestreado, iru:orporadu.
~ Tratamiento dI! da/Qs sinparangón, !¡(a Turbochrom'rlJ.
m /nigualablllDe.mrci6n Térmü:a.
CD Inyerlor capilar univer.ml,
con temperatura programada.
10 razones para que sunuevo GC sea el AutoSystem XL
Razón 2: Ral)idez analítica y larga vidacromalográfica. El AutoSystem XLTM,
con el exclusivo PreVent, <lumenhmí su
IJrendimjcnto más de 10 veces.
• , I El PreVenl impide la entrada
en la columna de las substancias
de alto punto de ebullición, simplificando
ellralamienlo de la mueslra r alargando
la vida (;romalográfica de la columna
y detector.
Perkin Elmel' le facilitará todos losdetalles. Para obtener más infoffilación
de todas estas razones, para que su nuevo
CffillliltógrllÍO sea t'1 AuloSyslem XL.
Conlacl.e con Perkin Elmer:
Tel. 91 803 42 10.
Nuevo AutoSystem XLCromatógrafo de Gases
?E"KIN ELME"...._-a-~;g......_N:Io__C'_.JSo',
_.# ..... l><l._::>'t<>ou-__ ,C'O" .... _ ~"'1nc_ ...............-...........--'"-"""'- ..-..T.-..-._.--..."' .. ' _ ..._~.....-~ ...,.....-""'--'''' .,o>-.w:~".._,_ .. IIOIO:'·
CROMATOGRAFíA Y TÉCNICAS AFINESMadrid, julio de 1995 Vol 16, núm. 1ISSN 1132-1369
Grupo de Cromalografia y Técnicas Atines(Real Sociedad Española de Ouimica)
íNDICE
2 EDITORIAL
3 Determinación de compuestos volátiles mediante técnicas de espacio de cabeza, por E Valero
INFORMACiÓN BIBLIOGRÁFICA
10 Reseña de libras11 Artículos de interés
NOTICIAS DEL GCTA
12 La reunión cientítica de 199512 Junta General12 Próxima reunión12 Nuevos socios
INFORMACIONES
14 Calendario de actividades15 Cursos
DE NUESTRAS EMPRESAS COLABORADORAS
20 Sistema GC/MS/MS de sobremesa: revolucionario desarrollo de la tecnologia de trampa de iones, por M APérez
25 Novedades técnicas
Editora: - Isabel Martínez CastraInstituto de Ouímica Orgánica General, CSICJuan de la Cierva, 3 - 28006 Madrid - Tel 5622900, ext 212
Publicidad: - ,José Luis AndréuInstituto de Fermentaciones Industriales, CSICJuan de la Cierva, 3 - 28006 Madrid - Tel 5622900, exL 355
Comité Editorial: - .1 Sanz, MJ González, M..D Cabezudo, G Reglera, L Katime, C Gutíérrez Blanco, C Sáizy B Hermosin
Depósito legal: M-1 902-1975
Imprime: Helios, SA - Conde de Cartagena,18 - Tel 551 3894 - 28007 Madrid
Editorial
Del 3 al 6 de abril de este año se celebróen el Centro de Convenciones del ParqueFerial de Madrid la XIV Reunión Anual delGCTA Dicho evento tuvo lugar en el marcode las VII Jornadas de Análisis Instrumental(JAI) en Expoanalítica. La diferencia esteaño es que las JAI que como es sabido secelebran cada tres años conjuntamente conExpoquimia se organizaron dentro del primer certamen de Expoanalítica. Como entodas nuestras reuniones anuales, el comitécientifico-organizador, integrado mayoritariamente por los miembros de la junta directivadel GCTA, procuró ofrecer un programacientífico atrayente, convenientemente complementado por la participación de las casascomerciales en una exposición de material einstrumentación amplia y actual en los productos ofertados. El programa cientifico semodeló a imagen y semejanza del de lasreuniones que se celebran cada tres añosen el marco multidisciplinar, ya consolidado,de la Expoquimia. Así, las comunicacionescientificas de los diversos grupos y sociedades participantes, como el de química analítica, espectroscopia, etc., se fusionaron enun programa integrado en el que se intentaba plasmar la diversidad de intereses y disciplinas en el campo de la quimica analitica.El certamen resultó sin duda un éxito encuanto a asistencia y programación y eneste sentido hay que felicitar a don J.MOtero, director de Expoquimia, por su visión
2
y acierto en saber exportar el éxito deExpoquimia más allá de su sede habitual.
Sin embargo, la propuesta alternancia delas JAI entre Expoquimia y Expoanalíticacada año y medio nos puede llegar a plantear como grupo independiente problemaslogisticos de cierta seriedad y sobre ellodeberemos reflexionar. Primero, si bien esevidente que sobre el papel el concentraresfuerzos puede ser ventajoso, no es menoscierto que las actividades del GCTA corno talquedan bastante diluidas en este tipo de certámenes. Segundo, la propuesta cadenciade estas reuniones dificulta seriamente laprogramación de nuestras reuniones anuales asi corno la participación de las firmascomerciales en las mismas
El reto estriba pues en encontrar la fórmula que mejor pueda acomodar los interesesde todos y en ello la junta directiva no regateará esfuerzos En cualquier caso, la celebración de la XXV Reunión Anual del GCTAel próximo año durante las JAI enExpoquimia'96 debe revestir la importanciaque tantos años de fructífera historia semerecen y espero que ello será comprendido y potenciado por los demás grupos ysociedades participantes.
Emilio GelpiPresidente
Determinación de compuestos volátiles mediante técnicasde espacio de cabeza
E.. Va/eroInstituto de Ouimica Orgánica General (C SI C ), Juan de la Cierva, 3, 28006 Madrid
INTRODUCCiÓN Toma de muestra
ESPACIO DE CABEZA ESTÁTICO
Fig .. 1: Esquema del dispositivo utilizado en el espacio decabeza estático,
Trampa#=-== _ Salida
~ _ E""d. d, '"'
Enlrada de gl!S
Fig. 2: Esquema del dispositivo utilizado en el espacio decabeza dinámico: a) barrido superficial, y b) arrastre a travésde las muestras"
(;Ji=== - Salida
Trampa
2) Espacio de cabeza dinámico'": Los compuestos volátiles se extráen mediante un flujo de gas inerte, ya sea por barrido superficial "Sweeping", (Fig,2a), o a través de la muestra "Purging", (Fig 2b)
La muestra se coloca en un recipiente' 7 cerrado ytermostatizado Los compuestos volátiles, atraviesanla muestra llegando al espacio de cabeza Cuando lavelocidad con que los compuestos dejan la muestraes igual a la velocidad con la que vuelven a ella, elsistema se encuentra en equilibrio
rII
IIIII <¡gL J,
La determinación de compuestos volátiles enmuestras complejas constituye un importante problema analltico en un amplio rango de aplicaciones talescomo alimentación, medioambientales, polimeros,médicas, forenses, etc, etc
La cromatografla de gases es la técnica ideal parael análisis tanto cualitativo como cuantitativo de unamezcla compleja de volátiles Sin embargo presentadiversos problemas, siendo los fundamentales:
- Es necesario aislar estos componentes volátilesde la matriz o producto a analizar
- Ya que la concentración de estos componentesestá, comúnmente, en el rango de trazas se requieren grandes cantidades de producto para obtener laadecuada cantidad para analizar por GC y GC-MS
Para solucionar o minimizar estos problemas, senecesitan realizar unos procesos previos al análisiscromatográfico en si, en los que se consiga el aislamiento y la concentración de los compuestos de Interés de la matriz original
Una de las técnicas más utilizadas para el aislamiento y la preconcentración de la muestra ha sido laextracción con disolvente', aunque presenta algunosinconvenientes como son el enmascaramiento de loscompuestos de alta volatilidad por el pico del disolvente", las bajas recuperaciones y la contaminaciónde la muestra a analizar
Debido a estas limitaciones se han desarrolladootras técnicas, Entre las técnicas más apropiadaspara este tipo de análisis, están las denominadasespacio de cabeza Es una traducción literal delinglés "headspace", que se aplica al volumen libreque existe por encima de la muestra en cualquierrecipiente parcialmente lleno, en el cual se encuentran parte de los compuestos volátiles de la mismaAlgunas revisiones muy detalladas acerca de estastécnicas han sido desarrolladas por Drozd", Grob' yWerkoff"
Básicamente consisten en la preconcentración,para posterior análisis y determinación, de la fasevapor que se desprende de la matriz sólida o liquidaSe dividen en dos grandes grupos':
1) Espacio de cabeza estático o de equilibrio:Los volátiles se extraen de un sistema cerrado, en elcual se ha establecido el equilibrio termodinámico(Fig 1)
3
La concentración de volátiles presentes en el espacio de cabeza, será directamente proporcional a latemperatura del recipiente, a la concentración en lamuestra y a la presión parcial de cada componente' ".
Las concentraciones en la fase de gas (Cv) y en lafase de muestra (Cs), vienen determinadas por elcoeficiente de distribución K, según":
CsK=
Cv
El valor de K depende del componente a considerar y de la matriz de la muestra, asi como de la temperatura
Los recipientes, donde se depositan las muestras aanalizar, han de estar herméticamente cerrados Seutilizan a veces, bolsas de nyion, con capacidad aproximada de 1-2 litros de aire. En éstas, se recogen lasmuestras y se analizan los compuestos volátilesdirectamente en ellas. Son frecuentes en los análisisde plantas o en los analItas cientifico-forenses
La inyección en el cromatógrafo del vapor delespacio de cabeza, se puede realizar con jeringasespecialmente diseñadas para gases, o mediante sistemas electroneumáticos".
La introducción del vapor necesita una diferenciade presión entre la jeringa y la columna, que puedealcanzarse de dos formas: aumentando la presión enla jeringa mediante el empuje del émbolo, o disminuyendo la presión en la cabeza de la columna, que seconsigue reduciendo la presión del gas portador. Lainyección múltiple o repetida de la misma muestra esposible gracias a sistemas comerciales automáticosExisten dispositivos capaces de inyectar los espaciosde cabeza de una serie de muestras, colocadas enviales, los cuales han de encontrarse uniformementetermostatiz.ados y presurizados. Se evitan, asi, errores en el muestreo, obteniendo resultados reproducibles ..
Las ventajas de esta técnica" ,,' radican en que esun método rápido, barato y no destructivo, que noprecisa la preparación previa de la muestra, y en elque los compuestos no volátiles de la matriz no interfieren en el posterior análisis croniatográfico Es muyútil para el análisis de compuestos volátiles en recipientes, en donde éstos se analizan directamente enel envase", Por último, una ventaja adicional, es quela vida de la columna se alarga por introducir sólosolutas gaseosos en ella.'
Sin embargo posee algunos inconvenientes":- Pueden adsorberse componentes traza o produ
cirse la condensación de compuestos presentes aaltas concentraciones y de alta volatilidad.'" Para evitarlo, es necesario precalentar la jeringa.
- La optimización tiene que ser muy rigurosa paracada compuesto ya sea por el tiempo, como por latemperatura del proceso.. "'"
- No es útil para el análisis de compuestos conalto punto de ebullición. Estos compuestos permanecen en la muestra original junto con los componentesno volátiles A su vez no posee una buena sensibili-
4
dad Resulta, por tanto, muy dificil el análisis demuestras con compuestos de distintas volatilidadesSe puede aumentar la concentración de volátiles debajo punto de ebullición en el espacio de cabeza, sinvariar la temperatura, ajustando el pH" o añadiendosales""", a la muestra, de tal forma que se desplaceel equilibrio hacia la fase vapor..
ESPACIO DE CABEZA DINÁMICO
Para la resolución de problemas analiticos querequieren mayor sensibilidad"", se recurre al espaciode cabeza dinámico o espacio de cabeza de concentración."
De forma general" la técnica de espacio de cabeza dinámico consta de tres etapas:
1) Arrastre continuo de la muestra a cargo de unflujo de gas inerte (He o N2)
2) Atrapamiento de los compuestos volátiles3) Transferencia de los compuestos volátiles al
sistema GCPrimera etapa: Se pasa una corriente o flujo de
gas inerte a través de la matriz original, arrastrándosetanto los compuestos volátiles que se encuentran enel espacio de cabeza, como los que se están disueltos o atrapados en la matriz', El flujo de gas actúacomo fuerza distorsionadora del equilibrio termodinámico, el cual en estas condiciones no se mantiene,con lo que los compuestos del espacio de cabeza novuelven a la matriz Por este motivo, es mucho máseficaz el arrastre por medio de espacio de cabezadinámico, que por espacio de cabeza estático, dondela ausencia de flujo de gas permitia el equilibrio termodinámico Barriendo la muestra durante 10 min"con un flujo continuo de 50 ml/min se consigue unamayor y mejor preconcentración que mediante unespacio de cabeza estático de 500 mi"
En el barrido a través de muestra o también denominado purga dinámica, los compuestos volátiles sedifunden fácilmente a través de la muestra y alcanzanrápidamente el espacio de cabeza, no siendo asipara el caso del barrido superficial Los compuestosdifunden más fácilmente al aumentar la superficie decontacto entre la muestra y el gas de arrastre. Portanto para el caso de muestras sólidas dividiendo elsólido en partículas lo más pequeñas posibles"(rallando, moliendo, etc .. ) se aumentaria la superficiede contacto y por tanto la eficacia del arrastre.
Existen cuatro formas distintas de realizar el arrastre con gas inerte:
1) Dispersador con fritado' El esquema del montajese muestra en la fig 3a El gas pasa a través del fritado desde el fondo del dispersador y atraviesa lamuestra Como el fritado posee abundantes poros, elgas se dispersa en pequeñas burbujas que se distribuyen homogeneamente a través de toda la muestra,
2) Dispersador sin fritado ..' El gas pasa a través dela muestra, desde el fondo de dispersador, en unaúnica corriente de burbujas, más gruesas que en elcaso anterior.
Fig.. 3: Tres tipos de recipientes de arrastre: a) con fritado; b)de aguja, y e) para barrido superficial
3) Dispersador con aguja .. El gas se introducehacia el fondo a través de una aguja y forma unacorriente de burbujas Es conveniente introducir lomás posible la aguja de purga en la muestra, paraasegurar al máximo el flujo de gas a través de lamisma (Fig 3b)
4) Barrido superficial. Se pasa una corriente degas sobre la superficie de la muestra, en vez de a través de ella Este procedimiento es aplicado en elcaso de productos que son propensos a crear espumas, como es el caso de los fluidos biológicos, debido a la propiedad espumante de las proteinas.También se aplica este procedimiento para muestrassólidas (Fig. 3c)
La purga más eficaz es la que utiliza un dispersadar con fritado, ya que proporciona una corriente deburbujas finas en muchas direcciones, mientras queel dispersador sin fritado, o en forma de aguja proporciona una única corriente de flujo de gas.
Cualquiera que sea el sistema de arrastre utilizado,se debe evitar la introducción de impurezas en el sistema, que pueden proceder de:
Gas de arrastre". El gas usado para la purga debaser, al menos, 99,999% puro.. De todas formas se hade realizar un estudio de las posibles impurezas delgas, ya que no todas han de ser nocivas y contaminantes Los contaminantes volátiles del gas, seránretenidos por la trampa y transferidos posteriormenteal sistema cromatográfico, apareciendo picos defondo en el cromatograma Estos contaminantes pueden, a su vez, atrapar compuestos volátiles de lamuestra de interés, causando que éstos no aparezcan en el cromatograma Para prevenir estos errores,se puede acoplar un sistema adsorbente antes deque el gas alcance a la muestra.
Instalación neumática''''' También es importante,para reducir errores, utilizar conexiones "limpias" (deteflón, vidrio o metal); cualquier tubo o conexión deplástico debe ser eliminado del sistema porque actúan como fuentes de volátiles detectables
\ I¡IIr"I!I,¿j11 II,
li{n;;
1:11
11'1
U MoW
~u:O~l
o
a b
"
e
Agua de análisis'"'' También es necesario tener encuenta la pureza del agua a utilizar, por ejemplo, en lapreparación de mezcla patrón El agua MilliO proporciona, en principio la pureza necesaria para la realización del análisis Es importante, por tanto, asegurarsemediante la realización de pruebas en blanco
Una variante aplicable en esta etapa es el Sistemade purga cerrado"": una pequeña cantidad de gasinerte está repetidamente circulando a través de lamuestra Son más complicados en el montaje, peroposeen la ventaja de que la contaminación de lamuestra por las impurezas del gas de purga estánminimizadas Además, en el caso de gases de altoprecio (He) o de análisis con largos tiempos de purga,resultan más aconsejables por la reducción de costes
Segunda etapa: Los volátiles se recogen en trampas, las cuales deben cumplir las siguientes condiciones"': 1') a bajas temperaturas deben retener loscompuestos de interés, permitiendo que, tanto el gasde arrastre como el agua pasen sin ser adsorbidos2') Cuando se calientan a altas temperaturas debendesorber los compuestos de interés rápida y eficazmente 3') No deben de contribuir con volátiles propios 4') No han de facilitar reacciones quimicas o detransformación y modificación en los compuestosvolátiles 5ª) Han de ser estables y con un tiempo devida larga
Los tipos de trampas más comunes son lossiguientes:
- Trampas con disolvente: El gas burbujea a través del disolvente, quedando los volátiles disueltosen él
- Concentración en cabeza de columna "OnColumn"": La columna cromatográfica sirve comotrampa y permite realizar el crioenfoque de las muestras a analizar
- Trampas capilares': Capilar recubierto de material polimérico, con igualo distinta composición que lacolumna cromatográfica Se coloca justamente antesde la entrada de la misma
- Trampas crlogénicas": La corriente de gas sehace circular a través de una trampa refrigerada en laque se condensan los compuestos volátiles que sepretenden analizar Responden adecuadamente frente a los compuestos polares o lábiles
- Trampas con relleno adsorbente'" 25: Constan departículas con distínta composición química y son,junto con las trampas criogénicas, las más utilizadas
Los adsorbentes más usados son los siguientes:- Tenax"": Es un polímero poroso (óxido de
poli[2,6-difenil-p-fenileno]) hidrofóbico Es, probablemente, el adsorbente más utílizado Existen tresvariedades que se diferencian en su grado de purezaGR>TA>GC. Su mayor desventaja es que la retención de compuestos volátiles polares, tipo alcohol, esmuy pobre'.
- Gel de sílice": Es un adsorbente más potenteque el Tenax, pero tiene inconvenientes, ya queadsorbe gran cantidad de agua y no es capaz de
5
desorber bien compuestos ligeros Suelen utilizarseen trampas mixtas
Tierra de diatomesa"" (Chromosorb W-AW):sólo retiene compuestos pesados, con punto de ebulIición>200 QC. Oesorbe estos compuestos fácilmente
Otro tipo de adsorbentes utilizados son los basados en el carbón:
- El carbón activo''', aunque tiene superficieespecifica elevada y buena estabilidad térmica,posee la gran desventaja de su gran afinidad por elagua y por los compuestos volátiles polares. Estoscompuestos pueden ser irreversiblemente adsorbidoso descompuestos antes de la desorción
- Carbón de coco": Atrapa compuestos orgánicosa partir de punto de ebullición de aproximadamente35 oC
- Carbón grafitizado"": (Carbopack, Carbotrap,Carbograph). Oesorbe compuestos de distinto rangode volatilidad, con bastante eficacia
- Tamiz molecular (Spherobar)"": Es un fuerteadsorbente, que atrapa compuestos con punto deebullición bajos, desorbiéndolos después fácilmente.Sin embargo, desorbe más lentamente los compuestos con punto de ebullición mayor de 70 QC"
Un factor a considerar en la elección de la tr ampaes el problema del "breakthough"" o rebosamiento',el cual ocurre cuando el volumen de purga es excesivo. La trampa se satura y los compuestos de interésse eluyen prematuramente desde la misma perdiéndose sin ser determinados. Los compuestos ligeros ode bajo peso molecular son especialmente vulnerables a este fenómeno Se puede corregir este efecto,usando trampas múltiples, colocadas en serie, condistintos tipos de adsorbentes", además de estaforma se pueden determinar con máxima eficacia distintos tipos de compuestos ..
Antes de ser utilizadas estas trampas han de seracondicionadas' El procedimiento a seguir suele sercalentar a una temperatura superior a la utilizadapara la desorción, mientras que se le pasa unacorriente de gas inerte a un flujo bajo (20-40ml/min .)33 .. En algunos casos se pueden lavar condisolventes como éter etilico, para eliminar las posibles impurezas'·' 05
Aunque los adsorbentes utilizados sean hidrofóbicos"" puede producirse la condensación de vaporde agua en la trampa El vapor de agua quedará,entonces, ocluido en los poros del adsorbente e inhibirá la difusión de los compuestos volátiles disminuyendo, por tanto, la eficacia del proceso".
El paso de agua a la columna puede extinguir lallama del FIO" y ocasionar variación en los tiemposde retención y las respuestas de compuestos que eluyen cerca del pico del agua'"
Las soluciones más útiles que se han propuestopara evitar la condensación de agua en la trampa sonlas siguientes:
- Calentar los tubos de conexión'""- Purga seca'·': Se purga la trampa adsorbente
con el gas inerte seco, para eliminar el vapor de
6
agua, después de la etapa de arrastre Asi, de estamanera, el agua no será transferida al sistema cromatográfico Para esto hay que contar con no llegaral volumen de rebosamiento""'"
- Intercalar un adsorbente selectivo de agua: Seintroduce una pieza o tubo rellena de agente desecante, el cual adsorbe todo el vapor de agua quepase por el sistema Ejemplos de agentes desecantesson el P,Os", provisto o no de indicador, Mg(CIO,,)·",K,CO" etc
- Intercalar filtros de membrana tipo Nafión", conel mismo papel que el agente desecante, es decir, eliminar el agua antes de llegar a la trampa
- Por medio de un sistema especial (Cyclon WaterManagement System)·"·" Se produce la separaciónde la fase liquida (agua) y la fase gaseosa (analito)mediante la condensación del vapor de agua que produce el paso de la mezcla a través de un "vórtice turbulento".
Hay que comprobar para cada tipo de desecante ymuestra en particular que no producen volátiles adicionales y que no atrapan compuestos volátiles deinterés
Eficacia del sistemaLos parámetros a controlar en la etapa de arrastre
son tres fundamentalmente·'·'·'·"
1) Temperatura de la muestra. El aumento de temperatura influye en la recuperación de cada componente volátil al aumentar la presión de vapor Sinembargo hay que tener en cuenta las posibles reacciones secundarias y de transformación que pudierandarse entre los componentes de la matriz originaL
Si los compuestos a determinar son altamentesolubles en la disolución original, se obtendrá unaminima eficacia de arrastre El metanol es altamentesoluble en agua, esto hace que la recuperaciónpuede llegar a ser incluso menor al t 0%
2) Flujo de gas·"·" .. Este valor dependerá del tipode muestra en cada caso en particular.. En el caso demuestras con componentes todos ellos ligeros el flujodeberá ser, en muchos casos, menor.. Se recomiendaun flujo de 40-60 ml/min
3) Tiempo de arrastre Está intimamente unido alflujo de gas, ya que el valor importante es, en realidad, el volumen total utilizado:
Volumen de purga = tiempo' flujoSe debe optimizar ensayando con distintos tiempos
de purga, hasta que el área de integración obtenidoen el cromatograma sea máxima o se mantengaconstante
Tercera etapa: El ultimo paso del espacio de cabeza dinámico es transferir los compuestos volátilesdesde la trampa a la columna cromatográfica. Puedeser realizado de dos formas muy diferentes"":
1) Pueden ser desorbidos de la trampa medianteun lavado con un pequeño volumen de disolvente, elcual posteriormente ha de ser concentrado antes dela inyección en el cromatógrafo·'".
Admitámoslo:Usted necesita la meior solución
para validar sus métodos
Symmetry C18 y C8La columna estándar para
la nueva generación de análisis en HPLC.Establezca un nuevo estándar en susanálisis por HPLCSymmetry, el estóndar que se mantiene columna ocolumna, año tras año, no importa dónde o quiénutilice el método. Este es el nuevo eslóndar enanólisis par HPlC.¿Estó interesado en el desarrollo de métodos parofómocos?Consúllenos.
Waters
« ••'---.¡CoivmO(l$ $yrnrl:'e!r¡lomb.éf¡ en cartuchos con
coneclores rt'ul¡,'izobb
Waters Cromatogrofía, SABarcelono (931 3259616Madcid 1911 7290300Sevilla 1951 5681151
Amitriptilina
Mlfriplilioo (01':"0 91. orlÓlnis
re-:onocido romo complejo,
/ierle un coekienle de osimelrío
de 2.0 con kIse mM o pH 7
sin modi!ioodoIlipo omrlO.
Ahora, con los nuevas columnas de HPtCSymmetryT\.i de Waters, existe un nuevo estóndorde 'calidad poro agilizor lo validación en el on6li·sis de fármocos. Esto nuevo tecnología en columnas le ofrece uno incomparable simetría en lospicos y, por tanto, uno moyor sensibilidad, cuantificación preciso y óptimo reproducibilidod poro unatotal confionza en los resultados o lorgo plazo desus análisis por HPtC.
Hemos empezadopor el principioEsto significo desarrollar la síliceSymmetry desde el principio - sintetizarnuevos portfculos de s~ice de oItapureza con readivos ultrapuros,mejorar codo poso en el proceso defabricación -, controlor tamaño yenlace químico de lo fose, acabado deprecisión y limpieza químico del acerode la columna y terminales,empaquetado y ensayo. Significa también que cado columna Symmetryreúne la calidad necesario paramantener la idoneidad de su HPlCdurante muchos anólisis.
Hay un sistema Milli-Qpara cada situación.
Milli-Q Plus: El standard mundial
para análisis de alta sensibilidad.
Milli-Q RG: Sistema económico para
gran variedad de análisis.
MiIIi-Q 185 Plus: Sistema avanzado
para análisis orgánicos de alta
sensibi Iidad.
Milli-Q PF Plus: Sistema para aplica
ciones biológicas, como cultivo celular,
PCR o técnicas de ADN recombinante.
En el laboratorio, los iones, la materia orgánica, las partículas, los microorganismos y los pirógenos contenidos en el
agua son una fuente de variables imprevisibles que pueden echar a perder meses de trabajo. Por ello, es crítico
disponer de un sistema de purificación de agua capaz de eliminar, de forma consistente, los contaminantes del agua,
en lugar de producirlos ..
Más de 25.000 laboratorios de todo el mundo han elegido un sistema Milli-Q<~ Plus para proteger su trabajo de los
imprevistos. ¿Por qué? Ningún otro
equipo produce agua de una calidad
mayor, ni más constante, que un
Milli-Q. Hoy existen cuatro modelos
para cubrir cualquier requisito. Los
cuatro tienen en común el módulo de
purificación QPAK~, patentado por
Millipore, y el filtro final Millipak®, para
eliminar toda clase de contaminantes.
Además, a diferencia de otros equipos, los sistemas Milli
Q producen agua de calidad constante, gracias a la
recirculación automática intermitente y al indicador luminoso
de sustitución del módulo QPAK.
En resumen, ¿por qué jugarse meses de trabajo? Llame
ahora a Millipore (en Madrid: 91-729 03 00; en Barcelona:
93-325 96 16) y recibirá, sin ningún compromiso, un
completo paquete de información sobre purificación de agua.
© 1995 Millipore Corporanan. MILLlPORE
La desorción mediante disolvente permite realizarvarias inyecciones de un mismo arrastre Pero estesistema posee fuentes de error adicionales en el análisis: la del lavado y la de evaporación del disolvente,en el que se pierden también anal itas de interés''''
2) Mediante desorción térmica Sólo se puede realizar un análisis de un mismo concentrado, pero lasensibilidad es mucho mayor que el proceso anteriory sólo posee un error adicional"
Los volátiles son desorbidos mediante una corriente de gas inerte a una determinada temperatura (Esimportante colocar los tubos de tal forma que lacorriente de gas inerte se dirija en sentido opuesto alflujo de gas en la anterior etapa de arrastre) .. Loscompuestos de interés, arrastrados, se condensan enuna trampa. Al calentarse rápidamente la trampa, losanal itas de interés son inyectados directamente a lacolumna
Se puede realizar la desorción por medio del calentamiento con microondas'" En estos sistemas sealcanzan temperaturas altas (600 oC, aproximadamente) en un tiempo muy corto (alrededor de 20 s.),lo que supone una ventaja frente a la desorciónmediante horno eléctrico Sin embargo en estos sistemas de calentamiento con microondas sólo puedenser utilizados como adsorbentes en las trampas carbón activo o polvo de grafito Además corriente es laformación de compuestos no deseados como hidrocarburos aromáticos, CO y CO,
Existen distintos modelos comerciales''': En el TCTla muestra puede ser transferida al horno de desorción mediante inyección directa por septum a un tubode vidrio o acoplando directamente el tubo con lamuestra ya adsorbida por una etapa preconcentración anterior El modelo ATD" consta de un sistemacon dos etapas de desorción térmica, en la que losvolátiles sufren un segundo paso de adsorción ydesorción antes de ser transferidos a la columna cromatográfica50
Sistema purga y trampa "Purge & Trap"''':Es un sistema automático de preconcentración,
separación y determinación de los compuestos volátiles de interés, que se encuentran en una matriz
La preconcentración se puede realizar medianteespacio de cabeza estático, como mediante espaciode cabeza dinámico, ya sea por purga o por barridosuperficial del gas inerte, dependiendo si se tratan demuestras sólidas o líquidas.
Una vez que se han optimizado todas las condiciones de análisis, todas las etapas de éste se realizanautomáticamente Por tanto los errores están minimizados. Incluso la adición de patrón interno también serealiza automáticamente
APLICACIONES
Tanto el espacio de cabeza estático, como dinámico se emplean en distintas áreas de interés Se pueden destacar las siguientes:
AlimentosLa composición del espacio de cabeza en alimen
tos es muy similar a la del aroma tal y como se aprecia por la nariz humana Por ello los análisis medianteespacio de cabeza estático presentan interés en estudio de correlación con caracteres organolépticos enalimentos como el café"" aceite'" y otros'"
Es también muy utilizado en análisis de control decalidad de rutina, por medio de sistemas automáticosEjemplos caracteristicos son el yogur'", té"', etc
El espacio de cabeza dinámico se emplea, conbastante éxito en la determinación y cuantificación devaolátiles en muchos alimentos: cabe citar el estudiode la maduración de los tomates en base a la modificación del aroma"', o la variación en los volátiles encarne fresca al someterla a distintos tipos de preparación (frita, asada, etc)'''
Se ha aplicado, también, esta técnica para la diferenciación de distintas variedades de alimentos, yasean variedades naturales como por ejemplo cebolla'"o plátanos"', o producidos por distintas formas de elaboración como ocurre en quesos"'"
El método de purga por barrido se aplica al análisisde alimentos voluminosos, por ejemplo, frutas enteras, trufas'", o al análisis de hojas: peral" tabaco",etcétera
Es de gran utilidad en el estudio de alimentos queposeen un olor muy débil, como es el caso de laleche'" Se han realizado estudios de sus componentes volátiles en muestras que han recibido distinto tratamiento tecnológico: leche UHP', pasteurizada",refrigerada" o productos lácteos como lamantequilla'
Puede destacarse la determinación de compuestos volátiles en otro tipo de alimentos, como por ejemplo el análisis de pirazinas"' en zanahorias frescas yen productos derivados, que se distinguen por el tratamiento tecnológico aplicado: secadas, congeladas,secadas-congeladas, en conserva, troceadas, etc Enel caso de los licores"' y vino", su calidad está directamente relacionada con su aroma, de ahi la importancia del estudio de sus componentes volátiles, tantolos que contribuyen al carácter afrutado de vino blanco jóvenes, como los que caracterizan el "bouquet"de los vinos tintos envejecidos y licores destilados
Se pueden analizar los componentes volátiles delos distintos alimentos para observar las variaciones ytransformaciones que sufren éstos por el tiempo ocondiciones de almacenamiento Los componentesvolátiles a determinar, en este caso, son de dos tipos:
1) Compuestos propios del alimento en si, peroque debido al tiempo de almacenamiento, hanaumentado o disminuido en su proporción (ej.: variaciones en los compuestos volátiles de la leche UHT"',pasteurizada'", café"", quesos azules"'). 2) compuestos que inicialmente no se encuentran en el alimento,pero que por medio de reacciones o transformacionesaparecen y su concentración variará en función deltiempo o de las condiciones de almacenamiento Asise han determinado compuestos azufrados en
7
leche"""' o los volátiles de cadena corta, con olor arancla", provenientes de la oxidación Iipidica, de alimentos como aceite""
En estas transformaciones también influyen lacomposición del envase en las que se encuentraalmacenado el alimento", en función de caracteristlcas como permeabilidad o porosidad, etc,
Contaminantes en general
El análisis más característico es la determinacíónde compuestos orgánicos (VaC'S), ya sea en aguas'"(residuales, de consumo, etc,) o en el aire, En amboscasos se necesíta realizar una preconcentracíónexhaustiva, que puede llevarse a cabo gr acias alespacio de cabeza dinámico o de preconcentracién"l!12(l
Es de interés la determinación de los compuestosvolátiles de carburantes, ej,,: compuestos aromátícosen gasolina"'"
Se podrían incluir aqui los volátiles provenientes dehumo de cigarrillos"
La técnica de espacio de cabeza se ha usadoextensamente en la determinacíón de contaminanteso compuestos tóxicos que pueden encontrarse en losalimentos", por ejemplo volátiles halogenados enbebídas, harinas", o compuestos metálicos enzumos" También en el envase que lo contiene, comodeterminación de benceno (compuesto altamentecancer ígeno) en agua embotellada" o también enmateriales que estén en contacto con alimentos"
Aplicaciones médicas
La técnica de espacio de cabeza por barrido superficíal es un método muy adecuado para la investigación del metabolismo de sistemas vivos durante períodos largos de tiempo y en su medio natural, debidoa las condiciones suaves y no destructivas en las quese realiza De esta forma se estudian los metabolitosvolátiles de distintos microorganismos para su diferenciación taxonómica y la caracterización de las distintas enfermedades producidas"
Se ha aplicado al estudio de compuestos volátilesde la respiración" o de fluidos biológicos, como orina(diagnosis de infecciones). suero", sangre", lechematerna" etc,
Se aplica, también, a la determinación de compuestos tóxicos en implantes que van a formar partedel cuerpo humano (ej,,: análisis de benceno en dentaduras postizas)',
Se aplican estas técnicas, y con bastante éxitotambién, a la identificación de todo tipo de drogas, yasean drogas de abuso", o fármacos,"
Plantas
La técnica de espacio de cabeza es útil en el estudio de componentes volátiles ya sea en hierbas yplantas aromáticas como en la determinación de volátiles en flores, ej,; rosas", Se ha utilizado esta técnicatanto para la clasificación taxonómica de plantas
8
como para establecer las diferencias entre unasvariedades y otras en función de sus compuestosvolátiles ,lO
Análisis forenses'Se puede destacar la identificación de componen
tes traza de materiales inflamables durante la investigación de las causas de los incendios"
BIBLIOGRAFíA1 Nuñez J y Maarse H, Chromarographia, 21 (1986),442 Careri M Manini P y Spagnoli S , Chromatographia, 38
(1994),3863 lee S Maeku C, y Shibamolo T, J Agrie Food Chem , 39
(1991) 19724 DrozdJ y NovakJ,J Chromalogr, 165(1979), 1415 Grob K y Habieh e, J, Chromalogr , 321 (1985), 456 WerkhoH S y Brelshnneider DA, J Chromalogr.. 405 (1987).
877 Tabera J Reglara, G Herraiz M y 81anch G, H.R e & ce,
14 (1991), 3928 Barry T PHezinger y lehr G, J AOAC InlelO , 78 (1995), 4139 Kolb E. y Pospisil p. "Sample lntroduction in CapilJary Gas
Chromatography", Chromatographic Methods Ed P Sandra1985
10 Gordon M, Inler Analysl,2 (1978), 1611, Hinshaw J,V, lC-GC Inlern" 3 (1990), 2412 Nisperos-Carriedo M O YShaw PE, J Agrie Food ChelO, 38
(1990),1.04813 BarberioJ yTwibellJ,HRC &C,C,14(1991),63714 Grob K Mho A. Frauenlelder C y Rolh Y, H R, C & e e , 13
(1990),257,15 Ulberth F, J, AOAC Inler, 74 (1991), 63116 Ulberth F y Roubieek D, Food Chem, 46 (1993),13717 Barcarola R y Casson P" H RC, 18 (1995), 518 Montaña A, Sanchez AH, Rejano L, J Chromatogr. 521
(1990),27719 Page B y laeroix G, J, Chromalogr, 648 (1993),19920 Venema A H RC & C C, 9 (1986), 63721 Venema A, H R C, 13,8 (1990), 53822, Horwood J,F, Ausl J, Dairy Teehnol, 11 (1989),9123 Barearolo R Casson P y Tulla C , H RC & ce , 15 (1992),
30724 Vandegrilt S, J Chrorntogr.. Sci, 26 (1988), 51325 Ramarathnam N Rubin LJ y Oiosady L, J Agric Food
Chero, 41 (1993),93426 Janicki W. WaJska L Wardencki W y Namiesnik J., J,
Chromalogr , 654, (1993), 27927 ClarkRG yCroninDA,J Sei FoodAgrie 26(1975),161528 Urbaeh G ,J Chromatogr, 404 (1987),16329 IrnhotR yBossetJ,HRC 7CC 14(1991),62130 MeCalfrey CA, Maelaehlan J y Brookes B, I , Analyst, 5
(1994),89731 MeNeal T, Nyman P, Diaehenko G y Hollilield H , J AOAC
Inler, 76, 6 (1993), 121332 Ramarathnam N, Rubin L y Diosady L, J. Agrie. Food
ChelO, 4 (1993), 93333 Ishihara K y Honma N ,J Food Comp Anal, 5 (1992), 13934, Takashi T, lmai T Doi Y Kurata T y Kato H ... Agrie Biol
Chem, 43 (1979), 1.35135 Olalsdotlir G Sleinke JA y Lindsay R C . J Food Sei , 50
(1985),143136.. Haynes l V YSteimle AR, JH R C & C C 10 (1987), 44137 Takeoka G "Capillary Gas Chromatography in Food Control
and Researeh' Ed Willkoski y Matissek, 1992, 13338 Parl< P Goins R, J, Agrie Food Chem, 40 (1992),158139 Hartman T Lech J: Karmas K Salinas J., Rosen R. y Chi~
Tang Ho, "Flavor Measuremenl" Ed Manley C, 1993,3740 Ghoos Y, Hiele M, Rutgeerls y Vantrappen, H RC 7 C C,
12, (1989), 739
41 Doskey PV, H R C & C C, 14 (1991), 72442 Westendorf R.. Piltsburg Con!. Analytical Chem and Applíed
SpecL L A 1992 Tomado de referencia 4343 Vickers AK y Dalta M . American Lab. n!1 1 (1993). 2844 Contarini G y Leardi R, H R C & C C 17 (1994), 9145 Bartley J P, J Food Sd ,53 (1988),13846 Imho! R y BOSS8t J, H R C. & C C, 17 (1994), 2547 Morales M T Y Aparicio R. Analitica Chim Acla, 282 (1993),
42348 Dunn H C y Lindsay R C ,J Dairy Sd ,68 (1985), 2 85349 Badings H T Y,Jong C , HR C. & C C, 8 (1985), 75550 Esteban J L, Martinez Castro I , Sanz J . J Chromatogr. 657
(1993),15551 Coleman W M , White .J L t Perfetti T A, J Chromalogr 3d.
32,8 (1994), 32352 lofte 8 V . Vitenberg AG. "Headspace Analysis and Related
Methods in GC', Ed John Wiley & Sons, 1982, 23353 Kallio H y Salorinne L, J Agric Food Chem, 38 (1990),
156054 BOSS8t J O YGauch R ,Inl Dairy Joumal, 3 (1993), 35955 Talou T Delmas M y Gasset A, J Ess 011 Res, 1 (1989),
28156 Flalh, R A Y Forrey R R ,J Agric Food Chem , 38, 1990,
106057 Coleman W M ,J Chromatogr. ScL 30, 1992, 15958 Wellnitz-Ruen W, Reineccius G y Thomas E .,.1 Agric
Chem, 30 (1982), 51259 Jaddou H, Pavey J y Manning D, J Dairy Res, 45 (1978),
39160 Vallejo-Córdoba B y Nakai S, J Agric Chem, 42 (1994),
99461 Lund E , Food Chem , 77 (1994). 416
62 Shimoda M , Shibamoto T y Noble A ...J Agríe Food Chem.41,10(1993),1664
63 Moio L, Etivanl P, Addeo F, Vigne Vin;, 20, 5 (1993)64 Gaatar A M, Milchwissenchaft, 46 (1991), 23365 lmllo! R y Bosset ,J O, Lebensm-Wiss Technol, 27 (1994).
26566 Kallio H , Leino M , Koullias K , Kal1io S . Kailaranta J . Food
Chem , 36 (1990), 13567 Contarini G y Toppino P, Int Dairy J, 5 (1995),14168 Leland.J V , Reineccius GA y Lahiff M ..J Dairy Sci, 70
(1987),52469 Chrislensen KA y Reinecc1us GA, J Dairy ScI. 75 (1992),
209870 Roozen.J P
tFrankel E y Kinsella J E , Food Chem, 50
(1994),3971 Roozen J P. Franl~el E N , Kinsella J E . Food Chem. 50
(1994), 3372 Hartman T. Overlon S., Manura J . Baker C , Manos J. Food
Technol, 7 (1991),10573 Jickells S, Philo M Gilbert ,J y Caslle L, J AOAC Inter, 76, 4
(1993),76074 Hazard S ,Supelco Rep, 13 (1994), 2275 Wang S , Stuart J D , Levine S. P, Ke H ' H RC & C C ' 14
(1991),75776 Sell RE, Intem J Environ Anal, Chem, 33 (1988). 21977 Boland W, Ney P, Jaenicke L y Gassman G "Analysis 01
Volatiles", Sehreier P, Ed W de Gruylewr, Berlln (1988), 37178 Giddings J C , Grushka E , Brown P, "Advances in
Chromalography", vol 32 (1992), 15079 Chialva F, Gabri G ' Liddle A P, Ulian F, H R C & C C , 5
(1982),182
* * *
9
Información bibliográfica
RESEÑA DE LIBROS
Nomenclatura para cromatografía, por L.S. EUre.Traducido al castellano por MI Jiménez Vacas; revisado por M.V Dabrio, J. Sanz e 1. Martinez CastroPublicado por el Grupo de Cromatografía y TécnicasAfines (RSEQ), 80 pp, 1500 ptas
La Comisión para la Nomenclatura Analítica de laIUPAC ha trabajado activamente en los últimos añosen la definición de términos y simbolos cromatográficos .. Después de varias propuestas la comisión hadesarrollado recientemente una nomenclatura unificada de la cromatografia.
Dicha nomenclatura abarca la mayor parte de lostérminos y definiciones utilizadas en las técnicas cromatográficas, tales como cromatografia de gases,liquidos y fluidos supercríticos, asi como la cromatografía en plano y en columna y las cromatografias dereparto, adsorción, intercambio iónico y exclusión Seincluyen también definiciones para la descripción delproceso de separación, del sistema cromatográfico yequipo, y de las propiedades de los detectores
El primer capitulo presenta la terminología general,atendiendo a las distintas modalidades de la cromatografía, clasificadas por el tipo de lecho cromatográfico, el estado fisico de la fase móvil o el mecanismode separación. En el segundo, se presentan términosrelacionados con el sistema cromatográfico (instrumentación propia de cromatografía en columna y enplano) .. El tercero, el más amplio, presenta los términos relacionados con el proceso cromatográfico y conla teoria de la cromatografía y define gran cantidadde parámetros de interés (permeabilidad especificade las columnas, velocidad reducida de la fase móvil,distintas medidas de la eficacia, etc.), incluyendo lascorrespondientes ecuaciones El cuarto capitulo serefíere a la deteccion, mientras que el quinto y elsexto se dedican a la cromatografía de exclusión y ala de cambío iónico, respectivamente.
Se incluyen además una lista alfabética de términos, una extensa lista de simbolos y otra de acrónimos
La presente versión trata de compatibilizar lamayor fidelidad posible al original inglés, con el máximo respeto a la lengua castellana En la mayor partede los casos, se mantiene la terminologia habitualmente empleada: sin embargo, cuando ésta es incorrecta o pudiera inducir a error, se proponen nuevostérminos en sustitución de los antiguos..
Esta obra es de interés para todos los usuarios decualquiera de las modalidades de la cromatografia,tanto si se dedícan a la docencia como al control decalidad o a otras aplicaciones prácticas
Puede solicitarse a: JL Andreu, Juan de la Cierva,3, 28006 Madrid Teléf. 91-562 29 99 (355). Fax 915644853 ..
10
Advances in Chromatography. Volumen 35.Ed por P R Brown y E Grushka; Marcel Dekker Inc,N.. York (1995).
El volumen consta de ocho capítulos, dedicados ensu mayor parte a la electroforesis capilar El primero,"Optical detectors for capillary electrophoresis", escrito por ES Yeung, abarca unas 50 páginas donde sedescr iben, con muy buenos esquemas, los detectoresusados hasta ahora en CE: de adsorción (incluyendocélulas estándar, en Z, esféricas, de irradiación axial,de efecto fototérmico, capilares rectangulares, dereflexión múltiple y de láser), de indice de refracción,de fluorescencia, de quimiluminiscencia; se describentécnicas para la detección como la preparación dederivados o la detección indirecta, y finalmente sepasa a considerar la fluorescencia nativa de ciertasbiomoléculas, los ensayos enzimáticos en columna ylos inmunoensayos
El capitulo 2 "Capillary electrophoresis coupled tomass spectrometry", por KR Tomer, LJ. Deterdingy CE .. Parker, dedica su primera parte a la descripción de la instrumentación: tipos de ionización (FABy electrospray) tipos de interfases (directa, empalme liquido y coaxiales) y a los acoplamientos indirectos (off-Iine) Después considera las limitacionesbásicas de este acoplamiento (falta de sensibilidaddebida a la pequeña cantidad de muestra) y finalmente describe aplicaciones (péptidos, proteinas,nucleósidos y nucleótidos, fármacos, pesticidas ycolorantes)
El capitulo 3 "Approaches for the optimization ofexperimental parameters in capillary zone electrophoresis", por HJ Issaq, G.M Janini, KC Chan y Z. EIRassi, dedica sus 5 ó 6 primeras páginas a definir losconceptos teór icos básicos que se van a considerarposteriormente; en el resto de sus 65 páginas se tratan las var iables que influyen en la separación: pH ycomposición del tampón, modificadores, columna,temperatura y voltaje, con el fin de conseguir la optimización deseada
En el 4, "Crawling out of the chiral pool: the evolution of Pirkle-type chiral stationary phases", CJ.Welch, tras unas amenas consideraciones sobre laquiralidad y la sintesis enantioselectiva, pasa revistaa las fases actuales
Los autores del capitulo 5 "Pharmaceutical analysisby capillary electrophoresis", S.FYLi, C.LNG y CP.Ong, tras una introducción en la que repasan lasmodalidades de CE usadas en el análisis farmacéutico (CZE, MEKC, Isotacoforesis capilar, etc.), hacenuna revisión exhaustiva de sus aplicaciones: vitaminas, antibióticos, antidepresivos, analgésicos, drogas,alcaloides, antifúngicos, antitumorales y un largoetcétera.
El capitulo 6 "Chromactographic characterization ofgasolines" está escrito por R.. E. Pauls Comienza pordar un repaso a todas las técnicas cromatográficasutilizadas para el análisis de gasolinas, para centrarse, como es lógico, en GC de alta resolución, mono ymultidimensional
En el 7, "Reversed-phase ion-pair and ion-interaction chromatography", M C Gennaro, tras decribir losmecanismos de retención, estudia la variación deésta en función de diferentes factores: fase móvil,fase estacionaria, pH y temperatura, para continuarcon aplícaciones métodos de optimación
* * *
ARTíCULOS DE INTERÉS
Cromatografía mullidimensional y técnicas acopiadas
Este campo se ha desarrollado enormemente enlos ultimas años, y no ha cesado en su crecimiento,que aun nos reserva, sin duda, avances espectacula-
. res. La busqueda de mayor resolución, de automatización y de información estructural sobre los analitosson los principales factores responsables este desarrollo El "Journal of Chromatography" (volumen 703,nº 1+2, 1995) se ha hecho eco de esta tendenciadedicándole un volumen especial. En él se recogen,además de artículos específicos, varias revisiones,que por su interés pensamos merece la pena enumerar aqui
"Sample dimehsionalíty: a predictor 01 arder-disorder in component peak distribution in multidimensional separation", par JC. Giddings
"Principies and applícations 01 unified chromatography", por D Tong, KD Bartle y AA Clifford
"Líquid-chromatography-mass spectrometry: general priciples and instrumentation", por W M A. Niesseny A P Tinke
"Biomedical and biochemical applícations of líquidchromatography-mass spectrometry", por E Gelpí
"Column Iíquid-chromatography-mass spectrometry: selected techniques in environmental applicatíons for polar pesticides end related compounds", porJ Slobodnik, B.. L M Van Baar y U A Th Brínkman
"On-line use of NMR detection in separation chemistry", par K. Albert
"Coupled column reversed-phase liquid chromatography in environmental analysis", por E AHogendoorn y P van Zoonen
"Selected procedures for monitoring of polar pesticides and related microcontaminants in aquatic sampies", por E R Brouwer, S Kolman y UAThBrinkman
Finaimente, V R. Meyer, es la autora dei capitulo 8
"Error sources in the determination of chromatograp
hic peak size ratios", un tema sumamente específico,
que se justifica fundamentalmente por el uso que se
hace de relaciones de picos para medir excesos
enantiómeros en cromatografía quiral Se analizan
minuciosamente todas las posibles fuentes de erro
res, incluyendo contaminación, diferencias de com
portamiento, interconversión, errores de detector, de
integrador y resolución incompleta
"Biospecific detection in líquid chromatography",por J Emneus y G Marko-Varga
"Development 01 the transfer techniques lar on-línehighperformance liquid chromatography-capillary gaschromatography", por K Grob
"Trace level analysis 01 micropollutants in aqueoussamples using gas-chromatography-with on-Iine sampie enrichment and large volume injection", por H GJMol, H G.M ,Janssen y C.A Cramers
"Two-dimensional gas chromatography: principies,instrumentation, methods", por G Schomburg.
"Comprehensive multidimensional gas chromatography", par JB Phillips y J Xu:
"Multispectral detection lor gas chromatography",por N. Ragunathan, KA Krok, C Klawun, T A. Sasakiy C L. Wilkins
"Element-specilic chromatographic detection byatomic absorption, plasma atomic emission and plasma mass spectrometry", por PC Uden.
"Critical review 01 the analysis of non and monoortho-byphenyls", por P Hess, J de Boer, W P.Colino, P E.G Leonard y D E Wells.
"Recent developments in supercritical fluid chromatographymass spectrometry coupling", por PJ. Arpinoy P Haas
"Applications of supercritical fluid extraction in multidimensional systems", por T Greibronk
"Supercrilical lluid extraction coupled directly wilhFourier transform inlrared spectrometry", por L. TTaylor y S.L Jordan
"Supercritical lluid extraction in environmentalanalysis", por S Bowadt y S B Hawthorne
"Multidimensionality in planar chromatography", porC F Poole y S K Poole
"Planar chromatography coupled with spectroscopic techniques", por G.W Somsen, W Morden e I.DWilson
"Capillary electrophoresis-mass spectrometry", porJ Cai y J Henion
* * *
11
Noticias del GCTA
REUNION CIENTíFICA DE 1995
Los dias 3 al 6 del pasado mes de abril tuvo lugaren Madrid la Reunión Científica de 1995, en el marcode EXPOANALíTICA y formando parte de las VIIJornadas de Análisis Instrumental (JAI) Las presentaciones (35 comunicaciones orales y 360 carteles)se repartieron en sesiones dedicadas a: medioambiente, alimentos, materiales y combustibles, bioanálisis y fármacos, desarrollo instrumental y aplicaciones diversas.
Se impartieron siete conferencias plenarias, cuyosautores y títulos se reseñan a continuación:
A Bruno, de Ciba-Geigy (Suiza) "Microdetectoresen HPLC y EC"; J.G Grasselli, de la Universidad deOhio (U.S.A.) "The use of Fourier Transform Infraredand Raman spectroscopies for solving non-routíneproblems in an industrial laboratory"; T V Dihn, deOak Ridge Lab. (U .S.A ), "Sensores ópticos"; PSandra, de la Universidad de Gante (Bélgica), "Therole of supercritical fluids in environmental analysis";L Gorton, de la Universidad de Lund (Suecia),"Amperometric biosensors based on redox enzymesin carbon paste and graphite epoxy resins"; WJ.Richter, de Ciba-Geygy (Suiza), "Técnicas de EM enla industria farmacéutica", y C. Amatore, de la EcoleNormal Superiure de Parls, "Unconvential electrochemistry using ultramicroelectrodes".
y cinco conferencias por invitación, que impartieron: J.R Morante, de la Universidad de Barcelona,"Análisis de superficies por XPS"; R Cela Torrijas, dela Universidad de Santiago de Compostela,"Ouimiometria ¿Una disciplina madura?; R D.Schmid, de la Universidad de Stuttgart (Alemania),"Biosensors: Emerging tools in enviranmental analysis"; JAC. Bruekaert, de la Universidad de Dortmund(Alemania), "Plasma spectroscopy with photons andions"; B. Momabal, de Polymer Char (Valencia),"CRYSTAF" (Crystallization analysis fractionation). Unnuevo procedimiento para el análisis estructural depolimeros semicristalinos"; P. Ouevauviller, del BCR(UE), "Utilización de materiales de referencia para lagarantia de calidad de los análisis quimicos.. Accióndel prog ama Normas, Medidas y Ensayos", y GSantamaria, del Instituto de FermentacionesIndustriales (CSIC), "La extracción con fluidos supercriticas en la industria de alimentos".
JUNTA GENERAL DE 1995
Tuvo lugar el día 4 del pasado mes de abril, enMadrid, presidida por Emilio Gelpi, con la asistenciade unos 80 socios. El secretario, Xavier Guardino,indicó que desde la anterior reunión se habían produ-
12
cido quince altas y doce bajas, por lo que el numeroactual de socios es de 733. El numero de becas deasistencia a la reunión fue de 28. El tesorero, LluisCamellas, presentó un informe económico satisfactorio, del que se repartió copia a los asistentes El presidente informó, entre otros, de los siguientes asuntos: 57 trabajos para el volumen del "Journal ofChromatography" dedicado a la reunión anterior, edición de un libro sobre nomenclatura en cromatografiay próximas reuniones en Barcelona (1996, en elmarco de EXPOQUIMIA) y Almería (1977, conjuntamente con el 8th Symposium on Handling ofEnvironmental and Biological Samples inChromatography). A continuación se debatió el temade las reiaciones con la Real Sociedad de Química;se informó de la contestación positiva de 87 socios ala encuesta (que posteriormente ha llegado a 106sies y dos noes), y, tras un moderado debate, seacordó llevar a cabo nuevas gestiones para resolverel conflicto de la forma más razonable posible ..
PRÓXIMA REUNiÓN
Tendrá lugar a finaies de octubre en Barcelona, enel marco de EXPOQUIMIA, e integrada en las VIIIJornadas de Análisis Instrumental (JAI). Los sociosdel GCTA recibirán la primera circular más adelante
NUEVOS SOCIOS
Toro del Valle, IsabelFacultad de QuimicaAvda. Diagonal, 64708028 BARCELONA
Martin Álvarez, Pedro JesusDpto Caracter ización AlimentosInstituto Fermentaciones Industriales (CSIC)Juan de la Cierva, 328006 MADRID
Valero Sobrino, EstherInstituto Quimica Orgánica (CSIC)Juan de la Cierva, 328006 MADRID
Tabera Galván, José JavierDpto. Caracterización AlimentosInstituto Fermentaciones Industriales (CSIC)Juan de la Cierva, 328006 MADRID
Martrat Castellvi, Mª GenerosaCID (CSIC)Jordi Girona, 18-2608034 BARCELONA
Medina Hernández, Mª JoséOpto Quimica AnalíticaFac Farmacia, Univ ValenciaVicente A Estellés, s/n46100 BURJASSOT (Valencia)
Leal Hernando, M. CarmenOpto Quimica AnalíticaUniv. BarcelonaAvda Diagonal, 647, 3º08028 BARCELONA
Garcia-Rodeja Arribi, FedericoLab. de Salud PublicaMontevideo, 927001 LUGO
Lourdes Yurramendi SarasolaINASMETCamino de Portuetxe, 1220009 SAN SEBASTIÁN
Alís Rodriguez, Rosa MªDirección ProvincialMinisterio de Sanidad y ConsumoMolI Vell, 707071 PALMA DE MALLORCA
Pueyo Pérez, EncarnaciónOpto Caracterización AlimentosInstituto Fermentaciones Industriales (CSIC)Juan de la Cierva, 328006 MADRID
Alcaraz Marcet, RicardPapa Pius XI, 20, 3º, 1ª08208 SABADELL (Barcelona)
Serrano Diaz, RobertoInstituto Quimica Orgánica (CSIC)Juan de la Cierva, 328006 MADRID
Planas i Pastor, CariesCID (CSIC)Jordi Girona, 18-2608034 BARCELONA
Cortina Massana, Mª MontserratCID (CSIC)Jordi Girona, 18-2608034 BARCELONA
Miralles Cardiel, EstherOpto Química AnalíticaUniv BarcelonaAvda.. Diagonal, 647, 3º08028 BARCELONA
González Gigosos, PilarLab de Salud PublicaMontevideo, 927001 LUGO
González Casado, AntonioOpto Quimica AnalíticaFac Ciencias. Univ GranadaFuentenueva, s/n18071 GRANADA
* * *
13
Informaciones
CALENDARIO DE ACTIVIDADES
8th Symposium on Handling of Environmentaland Biological Samples in Chromatography. XXVIReunión del Grupo de Cromatografía y TécnicasAfines (GCTA)
Tendrá lugar en Almeria, del 25 al 28 de octubre de1997. El simposio intenta abarcar los nuevos desarrollos y revisar técnicas ya conocidas de manejo y preparación de muestras (tales como extracción liquidolíquido, extracción en fase sólida, SFE). También seincluirán GC, LC, SFC, CE, MS, técnicas acopladas yautomatización. Habrá una sesión especial dedicadaal control, normativas y garantía de calidad en el análisis de pesticidas Los socios del GCTA recibirán másadelante información sobre ambas reuniones
• • •
8th International Symposium on Chital discriminalion
Tendrá lugar en Edimburgo, de 30 de junio al 3 dejulio de 1996 Pretende ser un foro internacional parael intercambio de ideas, información y avancesrecientes sobre todos los aspectos de la quiralidad.Es interdisciplinar y por tanto incluye quimica orgánica y analítica, bioquimica, farmacologia, biologia ymedicina. Constará de conferencias plenarias, comunicaciones orales, carteles, sesiones de trabajo yexposición comercial. Los ternas a cubrir incluyen,entre otros:
- Aspectos fundamentales del reconocimientomolecular.
Nuevos desarrollos en sintesis asimétrica.- Catálisis estereoselectiva- Métodos enzimáticos.- Sistemas quiroópticos- Avances en separaciones de enantiómeros pm
GC, LC, CE YSFC.- Farmacocinética y farmacodinamia quirales- Aspectos ambientales que impliquen estereoqui-
mica.- Aspectos quirales en alimentos y bebidas.- Aspectos estereoquimicos en geoquimica.Los trabajos presentados se publicarán, tras su
revisión en la revista "Chirality". Para recibir la segunda circular, escribir a:
ISCD Conference Secretariatc/o Meeting Makers Ud50 Georges StreetGlasgow GI lOEReino UnidoFax: -44-01415520511
• • •
14
7th Internalional Symposium on supercrilical fluidchromatography and exttaclion
Tendrá lugar en Indianápolis (Indiana, USA), del 31de marzo al 3 de abril de 1996, con el objetivo deintercambiar información sobre técnicas, teoria y aplicaciones de la cromatografia, extracción y fraccionamiento con fluidos supercriticos. Constará de conferencias, comunicaciones en forma de carteles, sesiones de discusión y exposición de instrumentos
Existen becas de viaje para estudiantes que deseen presentar un cartel. Las solicitudes deben dirigirseal Symposium Manager, incluyendo una carta de sudirector de tesis y un resumen del trabajo en dospáginas, antes del 15/12/95
La presentación de comunicaciones se hará enforma de carteles, que se discutirán en sesionesespeciales .. Los resúmenes, de dos páginas, deberánenviarse antes del 29 de enero de 1996
Toda la correspondencia debe dirigirse a:Mrs. Janet CunninghamSFC/SFE'96 Symposium Managerc/o Barr Enterprises10120 Kelly Road, Box 279Balkersville, MD 21793, USAFax: -1-301 8985596
•••
5th International Symposium on hyphenated techniques in Chromatography (HTC-4)
Tendrá lugar en Brujas (Bélgica). de 6 al 9 defebrero de 1996, cubrirá los aspectos fundamentales,desarrollo instrumental y aplicaciones de las técnicasacopladas (GC o LC a LC; GC a SFC o SFE; MS,FTIR AED Yotras a GC; P&T. extracción y GPC a GCo LC; ITP-MS, etc)
Los resúmenes deberán presentarse antes del 30de junio, aunque se aceptarán carteles de "últimahora" (las-minute) hasta el 30 de diciembre de 1995Los trabajos se publicarán en el Journal ofChromatography.
Habrá cursillos los dias 5 y 6 de febrero, sobre lossiguientes temas:
- "Large volume injection" (Workshop nO 1)..- "Pre-and post-column techniques in HPLC for
improved analyte isolation, derivatization, cleanup,separation and detection" (Wmkshop nO 2)
- "Isotopically labed compounds in hyphenatedtechniques" (Wksp nO 3)
- "Analyticaltools fm GC-MS (Advanced modes ofion-trap mass spectrometry" (Wksp nO 4) ..
- "Biomedical application of GC-MS" (Wksp nO 5).Para obtener más detalles, escribir a:
Dr R Sits, BASF Antwerpen N V, CentraalLaboratorium, Haven 725, Scheldelaan 600, B-2040Antwerpen, Bélgica Fax: 32-3-235 33 23
* * *
13th Internalional Symposium on Biomedicalapplicalions of chromatography and electrophoresis and 3rd International Symposium on theApplications of HPLC in enzime chemist y
Tendrá lugar en Praga, del 4 al 7 de septiembre de1995 Para más información, escribir a:
Prof. Z Deyl, Institute of Physiology, Videnská1083, CZ-t 4220 Prague 4, República Checa Fax: 42-2-471 9517.
* * *
5th Symposium on Chemistry and fate of modernpeslicides
Tendrá lugar en Parls, del 6 al 8 de septiembre de1995 Para más información, escribir a:
IEAC Secretariat Mrs. M. Frei-Hausler, Postfach46, CH-4123 Allschwil 2, Suiza Fax: -41-61-482 0805
* * *
18th Internalional Symposium on capillary chromatography
Tendrá lugar en Riva del Garda (Italia) del 20 al 24de mayo de 1996
Para más información, escribir a:ProL P Sandra, IOPMS, Kennedypark 20, B-8500
Kortrijk, Belgium.. Fax: -32-56-20 48 59
* * *
HPLC 96 and related techniques: 20thInternational Symposium on High PerformanceLiquid Phase Separalions
Tendrá lugar en San Francisco, del 16 al 21 dejunio de 1996 Para más información, escribir a:
Janet Cunningham, c/o Barr Enterprises, 10120Kelly Road, Box 279, Balkersvllle, MD 21793, USAFax: -1-3018985596
CURSOS
Validation d'une procedure d'analyse.Quantificalion de I'apareillage. Applicalion a lachromatographie liquide
Tendrá lugar del 4 al 8 de diciembre de 1995, en laFacultad de Farmacia de Montpellier, financiado porel programa Comell, de la U E Está dirigido a jefes ytécniéos superiores de laboratorios de controlo dedesarrollo de empresas farmacéuticas, químicas oagroalimentarias Su objetivo es impartir los conocimientos necesarios para la validación de un procedimiento analítico El curso consta de doce horas deteoría y veinte de prácticas y demostraciones, con elsiguiente temario:
- Calidad y validación- Criterios de validación- Test de conformidad del sistema cromatográfico.- Test de especificidad: verificación de la pureza
de picos cromatográficos.- Métodos estadisticos aplicados al estudio de
diferentes criterios de validación y a la comparaciónde métodos y equipos..
- Aplicación a fórmulas farmacéuticas y a mediosbiológicos
- Test de calificación del equipo en LC- Presentación y demostración de programas de
validación (Merck, Qualilab, Unicam, Waters) y deestadistica
Para más información, escribir a:Universite Montpellier IMission Formation Continue5, Boulevard Henri IVBP 101734006 Montpellier Cedex 1France
15
Grupo de Cromatografía y Técnicas AfinesReal Sociedad Española de Química
JUNTA DIRECTIVA
Presidente:D.. Emilio Gelpí Monteys
Vicepresidentes:Dña. María Teresa Galcerán HuguetDña. Maria José González Carlos
Secretario:D, Xavier Guardino Solá
Tesorero:D.. L1uis Comellas Riera
Vocales:D., José Carlos Diez-MasaDña. Carmen Dorrensore UrrutiaO, Joan Grimalt ObradorD. Jordi Mañes VinuesaDña, María Luisa Marina AlegreD.. Guillermo Reglero RadaD. Amadeo Rodríguez Fernández-AlbaD. Joan Solé RibaltaD. Enrique Torija Isasa
16
Empresas colaboradoras
PROTECTORAS
o FISONS INSTRUMENTS ESPAÑAAvda.. de la Industria, 32, 3ºPolíg .. Ind de Alcobendas28100 ALCOBENDAS (Madrid)
o HEWLETT-PACKARDESPAÑOLA, SACtra. N-VI, km 16,50028230 LAS ROZAS (Madrid)
ASOCIADAS
• GIRALT, SACapitán Haya, 5828020 MADRID
• GOMENSORO, S A.Aguacate, 1528044 MADRID
• IZASA, SAAragoneses, 13Polígono Industrial Alcobendas28100 ALCOBENDAS (Madrid)
• KONTRON, S ASalvatierra, 428034 MADRID
• INGENIERíA ANALlTICA, SLCtra. Cerdanyola, 65-6708190 SANT CUGAT DEL VALLÉS(Barcelona)
• MERCK FARMA y QUiMICA, SAPolígono Merck08100 MOLLET DEL VALLÉS(Barcelona)
• MICROBEAM, SATrobador, 43-45, bajos08026 BARCELONA
o PERKIN ELMER HISPANIA, SAGeneral Vives, 25-2708017 BARCELONA
• MILLlPORE IBÉRICA, SAAvda. Llano Castellano, 1328034 MADRID
• SOCIEDAD ESPAÑOLA DEL OXIGENOPaseo de Recoletos, 18-202800t MADRID
• SOCIEDAD ESPAÑOLA DECARBUROS METALlCOSPlaza de Cronos, 528037 MADRID
• SUGELABORSicilia,3628038 MADRID
• TEKNOKROMACtra Cerdanyola, 71, 29
08190 SANT CUGAT DEL VALLÉS(Barcelona)
• VARIAN-IBÉRICA, SLAvda Pedro Diez, 25, 39
28019 MADRID
• WATERS CROMATOGRAFíA, SAEntenza,2408015 BARCELONA
17
© Luis Esteban 1994
I
Sistema GC/MS/MS de sobremesa: revolucionariodesarrollo de la tecnología de trampa de iones
A1iguelÁngelPérezDoctor en Ciencias Quimicas y director del Departamento de Cromatografia de Varian Ibérica
IntroducciónLos avances experimentados durante los úitimos
años en el desarrollo tecnológico de los sistemasGC/MS basados en trampa de iones han sido espectaculares La aparición el año pasado de primer sistema GC/MS/MS de sobremesa' ha revoiucionado lacapacidad analitica de muchos laboratorios, tanto deinvestigación como de aquellos dedicados a análisisde rutina
En efecto, ahora se puede acceder fácilmente a unsistema MS/MS a un bajo coste y sin los inconvenientes de necesitar personal altamente especializado oun mantenimiento intensivo de la instrumentación.
Básicamente, el proceso para ia obtención de unespectro MS/MS de un ión precursor es el siguiente:1) ionización del compuesto de interés; 2) aislamientodel ión precursor elegido, y 3) fragmentación del iónprecursor
La técnica MS/MS aporta una serie de importantesventajas en el análisis de muestras complejas, entrelas que pueden destacar:
a) Considerable aumento de la sensibilidad en elanálisis de trazas o ultranzas
b) Incremento de la selectividadc) Elucidación de estructuras de compuestos des
conocidos mediante seguimiento de sus diferentesvías de fragmentación.
Hasta ahora, uno de los sistemas más popularespara realizar análisis MS/MS es el basado en unaconfiguración con un triple cuadrupulo
En el presente articulo se hace una descripción dela técnica MS/MS, el funcionamiento del sistemaMS/MS basado en trampa de iones, y las ventajasque presenta respecto al triple cuadrupolo.Finalmente, se aborda una aplicación práctica: elanálisis de trazas de pesticidas en extractos vegetales.
Descripción de la técnicaAntes de estudiar en detalle la técnica MS/MS con
trampa de iones, resulta conveniente describir cómose realiza el proceso MS/MS en sistemas que no presentan la tecnologia de trampa de iones. Aunqueexistan diferentes sistemas con configuraciones quepueden realizar experimentos MS/MS, vamos a considerar el ejemplo del triple cuadrupolo ..
En un triple cuadrupolo, los iones se forman en lafuente y son introducidos en el primer cuadrupolo,que está sintonizado para permitir el paso de un solo
20
ion precursor a través del campo del cuadrupolo (verfig. 1) Este ion aislado pasa a través del segundocuadrupolo, que normalmente se utiliza como cámarade colisión En este segundo cuadrupolo, que sueleestar relleno de argón, los iones colisionan con losátomos de argón y se fragmentan en iones máspequeños .. A este proceso se le denominaDisociación por Colisión Inducida (CID). Los ionesresultantes pasan al tercer cuadrupolo donde sonseparados en un espectro de masas Estos espectrómetros de tres cuadrupolos son los que han permitidoel desarrollo de la tecnologia MS/MS. Sin embargo,se trata de complejos sistemas (dificiles de manejaren rutina), que resultan muy costosos y que precisande gran espacio en el laboratorio
Por ello se ha desarrollado la solución de la trampade iones' donde los pasos descritos para el análisisen un cuadrupolo son los mismos, pero se producensecuencialmente en el tiempo en una sola trampa deiones (ver fig. 2) .. En un primer paso los iones resultantes del proceso de ionización (El o CI) son almacenados mediante un campo de radiofrecuenciadesde el electrodo central y un campo suplementario"Wave-Board" aplicado desde los electrodos axiales.Esta combinación permite que sólo un pequeño rangode iones, entre los que se encuentra el ion elegido,sean almacenados durante la ionización El ion precursor se aisla del resto a través de ajustes automáticos en el campo de los electrodos centrales y losaxiales.
El resultado de este proceso de aislamiento essimilar al de la primera etapa de un cuadrupolo El ionaislado es entonces energizado a través de unsegundo campo producido desde los electrodos axiales
La alta velocidad que se produce, asi como laenergía cinética alcanzada, hacen colisionar a losíones con el gas helio que los rodea, y la reacciónque se produce es similar a la segunda etapa del sistema de cuadrupolos (CID) .. Después de que se hanproducido y almacenados los iones suficientes, serealiza un barrido de campo de radiofrecuencia (RF),los iones producidos se expulsan de la trampa enorden creciente de su relación miz, y se obtiene elespectro MS/MS. Esta parte del proceso es análoga ala tercera etapa del triple cuadrupolo ..
Con el sistema de trampa de iones se consiguentres grandes ventajas: la más evidente es que unasola trampa de iones hace el trabajo de tres cuadru-
O¡OUAonVr>QUflOO AS5El.<m,V
COL1I5lOfI GA5I O:lif.L(CHlOtI H(CfllOt. l.<ULIWUH'~o"v~cmo.. n..un( fUD'flO rnonlflOIJOl1 Jl "'ULW'UEI1 l:OtJ"HI1
OVOl courtEIl
Cuadrupolo etapa 1Los iones se forman en la fuente y se
focalizan hacia el primer cuadrupolo, quese encuentra sintonizado para dejarpasar tan solo el ion precursor hacia lasiguiente etapa en el segundo cuadrupolo
Cuadrupolo etapa 2Los iones con la miz elegida en la
etapa 1 se dirigen al segundo cuadrupolo, que esta ligeramente presurizado conargón Se producen colisiones energéticas y los iones se fragmentan Esta frag·mentación se denomina Disociación porColisión Inducida (CID)
Cuadrupolo etapa 3Los iones precursores que no se han
fragmentado y los iones fragmentadospasan por un filtro de masa que los separa, El espectro de masa queda recogidapor un multiplicador de electrones
Fig., 1.. Esquema de un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo y etapas para realizar un experimento MS/M8
Top Endcap E1ectrodeLens
Filament
~--Ir-Central RingElectrode
_ -+-TO Preamplifier and Sean'- --' Acquisltion Processor BoardElectron
Multiplier
Electron Gate +----"<~
Botlom EndcapElectroda _-j__
Trampa de iones paso 1Los iones se forman en el centro de la
trampa Las ondas producidas en loselectrodos axiales expulsan los iones nodeseados Los iones elegidos se almacenan en la trampa gracias al campo generado por la señal RF
Trampa de iones paso 2Una segunda señal excita los iones
aislados que estan en la trampa Ello produce la colisión energética con el gasportador helio Los iones se fragmentan ylos iones resultantes son de nuevo atrapados por el campo RF
Trampa de iones paso 3Se realiza un barrido de campo de
radiofrecuencia (RF) Los iones que nose han fragmentado así como los ionesfragmentados son leídos por un multiplicador de electrones El proceso completode los tres pasos sucede en aprox 0,10.2 segundos
Fig" 2.. Esquema de un espectrómetro de masas de trampa de iones y pasos para obtención de un espectro MS/M8
21
polos (con sus respectivos sistemas de vacio), con elconsiguiente ahorro de costes; la segunda ventaja esla del espacio necesario en el laboratorio (el espectrómetro de sobremesa GC/MS es mucho más reducido que el tradicional sistema de cuadrupolo, asicomo mucho más sencillo de manejar -el procesoMS/MS ha sido simplificado de tal manera que, consólo optimizar una variable, la amplitud RF duranteCID, puede optimizarse todo el método-); la terceraventaja se refiere a la sensibilidad, ya que mientrasque en el triple cuadrupolo se produce pérdida deiones por el mismo hecho de que hay que transferirlos de un cuadrupolo a otro, con la trampa de iones
se obtiene una mayor sensibilidad, ya que los ionesde interés se producen, almacenan y analizan en unaunica trampa.
Para entender mejor el proceso MS/MS, éste sepodria explicar de la siguiente manera. Existen doslugares donde se aplican las frecuencias: el electrodocentral y los electrodos axiales. En la fig. 3 puedenobservarse la acción del electrodo central (bajo ladenominación RF). Las ondas aplicadas a los electrodos son denominadas WF1, WF2, WF3 y modulaciónaxial Todo este proceso tiene lugar en aproximadamente 0,2 segundos
Ejccl< m-+
Rf
WFI
Iroo'''1JI Ion Ejcction Wavalonn
C'D
WF2 Brcad Band Ion Ejadion n'-E.;.J'_ct_'_m _
WF3 Sine Wave CID
Axial Modulanoo I EJeet < ID
Fig. 3" Función de sean M8/MS en espectrómelro de trampa de iones
En el paso 1, la muestra es eluida desde la columna capilar y se ioniza. En ese instante la onda WF1se aplica a los electrodos axiales Las ondas RF delelectrodo central se siWan en voltaje inicial para atrapar los iones que se producen .. La onda WF1 se utiliza para expulsar los iones que no son de interés Deesta manera se maximiza la capacidad de almacenariones precursores Se trata de eliminar los ines nonecesarios de forma genérica
En el paso 2, la señal WF1 se apaga y se aplica lamodulación axial sobre los electrodos axiales.Comienza a incrementarse el voltaje RF sobre elelectrodo central lo que provoca que los iones seintroduzcan en el multiplicador de forma consecutiva:desde baja miz a alta miz El voltaje se ralentiza amedida que se acerca al rango del ion precursor, paraque en ningún caso pueda salirse el ion fuera de latrampa. Se consigue asi un aislamiento muy precisodel ion.
En el paso 3, la onda de banda ancha WF3 se aplica sobre los electrodos axiales, mientras que laamplitud de RF en el electrodo central va disminuyen-
22
L
do hasta mantenerse constante. El descenso inicialde RF se efectua para estabilizar el ion precursor enla tr ampa.. Ello ayuda a asegurar que el ion no se haperdido durante el proceso de aislamiento El resultado de la combinación de estos tres pasos es que latrampa se haya llena de iones precursores y no deotros iones no deseados. Asi se consigue una máxima sensibilidad y selectividad
El paso 4 es el proceso CID (Disociación porColisión Inducida) La señal WF3 se aplica sobre loselectrodos axiales mientras que el electrodo centraldispone de RF con el nivel de voltaje para atrapariones La señal WF3 se emplea para energizar losiones justo por debajo de su nivel de energia de disociación Los iones altamente energizados colisionancon el gas portador (helio) y se fragmentan en ionesde menor tamaño El campo RF atrapa estos fragmentos de iones en su trampa
En el paso 5, los iones se analizan y se consigueun espectro MS/MS.. Corno en el paso 2, el voltaje deRF se incrementa para expulsar los iones fuera de latrampa y contar asi los iones La velocidad de barrido
alcanza 5 600 daltons por segundo desde la masabaja hasta la masa alta El voltaje de modulaciónaxial se aplica sobre los electrodos axiales para asegurar la necesaria resolución de masa .. Al finalizareste paso no quedará ningún ion en la trampa. Elespectro de masa se almacena en un fichero y el proceso se repite hasta que todo el análisis queda completado.
APLICACiÓN PRÁCTICA
Análisis de trazas de pesticidas en extractosvegetales
Como hemos comentado anteriormente, unaimportante ventaja que ofrece la técnica MS/MS es lamagnifica selectividad y sensibilidad que alcanzapara todas aquellas determinaciones que implican elanálisis de matrices complejas Un ejemplo tipico de
este tipo de problema analítico es la determinación deresiduos de pesticidas en alimentos' La ventaja deMS/MS en este tipo de análisis es la reducción de lasinterferencias provenientes de la matriz y, consecuentemente, la obtencíón de unos mejores límites dedetección
Para este trabajo se ha elegido un extracto decebolla, precisamente porque origina un gran númerode picos de interferencia cuando se analíza condetectores de captura de electrones (ECO) o nitrógeno/fósforo (TSO), y por lo tanto, sin una identificaciónespectral se pueden dar resultados con falsos positivos
En la figura 4A se muestra un espectro de masaspor impacto electrónico (El) del pesticida AlacloroPara obtener el espectro MS/MS se elige el ion miz188 como ion precursor, cuyo espectro se puedeapreciar en la figura lB
LiUIku Is,jMI llll tllll 128 HU lMl tult :mu 2ztl 241l Zf>ll 2IJO 3U8 328 ;HU
I'"' ,,"
l&tl 11111
239
IRfI~
Il':IiP
'"
Flg. 4A. Espectro GC/MS del alacloro
En las figuras 5 y 6 se puede apreciar la importantereducción de señal de fondo en esa determinación
Dnlon Extraet spikedwith20 PPB
Fig" 48, Espectro GC/MS del ion mIz 188
del alacloro y atrazina, cuando su análisis se realizamediante GC/MS/MS, en comparación con GC/MS
Onion Extraet spikedwith 20 PPB
l'\LtlCllLOR
100·
I1U\ClIt.on
L1l,tA1l1l
lb:'lIl
1,098 ')IlR
13=2a lS:111l
Flg. 5, Cromatogramas del alacloro en extracto de cebolla mediante GC/MS (izquierda) y GC/MS/MS (derecha) utilizando el ion miz 188 comoion precursor (Extracto de cebolla con 20 ppb afiad idos)
23
Onjon Extract spjked Onion Extraet spikedwilh 20 PPB with 20 PPB AtRAZII1E
IlTiln?IHE "''''n: 169 5.....f1: 2S {,
91
"'.- " lJuJ1ZZ 2JS
'Y'~ c~L.......-.-r---,-.~. i i ~-,- i i --.-.-r-.-r-_
658 ,.. 758 00"111:56 11:46 12:36 13:28658 700 7SA 00"
18:58 11:48 12:38 13:28
~ig. 6,. Cromatogramas de la atrazina en extracto de cebolla medjante GC/MS (izquierda) y GC/MS (derecha) utilizando el jan mIz 200 comoIon precursor (Extracto de cebolla con 20 ppb añadidos)
Detector de masas'
Referencias
1 Saturn 4D, Varjan Chromatography Syslems, Walnut Creek,CA (USA)
2 Carl Feigel, Varian App. MS 27/943. Cari Feigel, Varian App MS 28/94
En conclusión, estos resultados demuestran quemediante la técnica GC/MS/MS se pueden cuantificare identificar cualquier tipo de compuestos a nivelesde ultratrazas, incluso en matrices muy complejas ..
Al contrario de lo que ocurre con otras técnicas, enGC/MS/MS el efecto de las interferencias de la matrizes minimo, permitiendo la identificación y cuantificación de compuestos a niveles de subppb .. La reducción de las interferencias de matriz evita la interpretación subjetiva de los resultados, ya que la señal defondo de las interferencias es eliminada del espectro.
MS MS/MS
50-25080
300220 ºC36 V
25 ms
125-45050
725220 ºC
Rango de masasFilamentosRFTemperaturaAmplitudTiempo
Condiciones experimentafes
Cromatógrafo de gases:Columna: DBS-MS, 30 m x 0,25 mmFlujo Gas portador: 1 mUminTemperatura de columna: 125 ºC (O min), 5
ºC/min, 305 ºC (15 min.)Temperatura de inyector: 275 OC.Temperatura linea de transferencia: 280 ºC ..Modo de Inyección: "Split".Relación de "Split": 25:1 ..Volumen inyectado: 2uLVelocidad de Inyección: 10uUsg.
Preparación de la muestra
Una cebolla fue troceada y disuelta con cloruro demetileno, para extraer todo el material soluble y cualquier pesticida que pudiera estar presente.
La concentración del extracto fue de 50 mg dematerial soluble por microlitro de cloruro de metilenoAl extracto se le añadieron diferentes pesticidas paraobtener el espectro y la relación señal/ruido, tanto porGC/MS como GC/MS/MS.
La concentración de pesticidas añadidos fue de1ng/uL, lo que es equivalente a 20 ppb en la cebollaSe inyectaron 2uL de la muestra utilizando una relación de "split" de 25:1 ..
24
Novedades técnicasHEWLETTPACKARD
HEWLETT~PACKARDPRESENTA EL SISTEMA GCHP 6890, UN NUEVO MODELO EN CROMATOGRAFíA DE GASES DE ALTO RENDIMIENTO
Hewlett~Packard, SA presenta un sistema de cro~
matografia de gases (GC) que proporciona a los cromatogratistas un nuevo nivel de rendimiento y control,tacilitando, además, el cumplimiento de la normativade calidad vigente .. El nuevo sistema de GC, el HP6890, ofrece una serie de prestaciones encaminadasa satisfacer las necesidades de un gran número deanalistas Incluye también un nuevo inyector automático de liquidos para mayor automatismo y rendimiento, y la posibilidad de elegir entre una ChemStationpara el control del GC y del inyector o un integradorque soporta completamente las prestaciones del GC.
El sistema constituye la base de la cromatograflade gases de alto rendimiento HP de la próxima generación Ha sido diseñado para otrecer un rendimientoóptimo si se le acopla a otros instrumentos de preparación e introducción de muestra y tratamiento dedatos .. La transición al nuevo GC HP 6890 para losusuarios de los GC HP 5890 es realmente fácil, gracias a la compatibilidad de métodos
El control electrónico de la neumática (EPC) mejora el rendimiento cromatográfico
El GC HP 6890 incorpora control electrónico de laneumática, no sólo de las presiones de los gases sinotambién de los flujos .. Unos sensores compensanautomáticamente los cambios de temperaturaambiente y las diferencias de presión barométricapara lograr unos resultados más exactos y reproducibles Al proporcionar resultados estables, el EPCreduce la frecuencia de la recalibración y mejora laproductividad del laboratorio Disminuye también loscostes de operación del sistema gracias al ahorro degases y de una puesta en marcha más rápida y reduce el tiempo de equilibrado tras el cambio de losparámetros
El control electrónico de la neumática (EPC) delGC HP 6890 optimiza el rendimiento del inyectorsplitlsplitless (con/sin división) En modo splitless, elcontrol se hace por presión (forward pressure), lo quereduce significativamente el riesgo de perder muestray potencia ai máximo la exactitud y la reproducibilidad. Por otro iado, en modo split el control se hacepor presión de retroceso (back pressure) El resultadoes que las condiciones de introducción de la muestrason optimizados de forma individual en las dos técnicas de inyección más populares. Además, todos losparámetros de inyección se archivan en el método
El diseño del nuevo GC le hace muy fácil de manejar y proporciona a los cromatografistas la posibilidadde lograr resultados exactos, reproducibles, entreanálisis y entre usuarios
Una amplia gama de prestaciones para una productividad sin precedentes
El GC HP 6890 ofrece también una amplia gamade prestaciones en cuanto a automatización paraaumentar la productividad del laboratorio, optimizar eltiempo de funcionamiento del sistema y reducir elcoste de mantenimiento
Los diagnósticos que lleva incorporados, talescomo un registro de análisis para información sobresu estado, los componentes neumáticos modulares,los inyectores y los detectores, reducen el mantenimiento del sistema y mejoran el tiempo de funcionamiento
La tecnologia de válvulas para muestreo de gasesdel HP 6890, junto con la posibilidad de muestreo aintervalos programados, hacen que la automatizaciónsea una realidad. El GC puede controlar la posiciónde las válvulas multiposicionales para automatizar laselección de la corriente de muestra. Cada muestrapuede, pues, ser analizada por un método diferenteEl análisis automático de múltiples corrientes demuestra resulta especialmente atractivo y económicocuando se trabaja con productos quimicos y petroquimicos complejos, en los que las materias primas precisan ser confirmadas a intervalos regulares
Otro componente del sistema, el nuevo inyectorautomático de Iiquidos, posibilita operaciones másrápidas y mejora el manejo de los viales, aumentandosu rendimiento El inyector automático de Iiquidos Hapuede ser controlado a través del teclado del GC o dela ChemStation HP
Entre las prestaciones de la nueva ChemStationpodemos señalar un paquete para emisión de informes estándar y un diseñador de informes según lasnecesidades del usuario para quienes tengan necesidades especiales en cuanto a formatosOpcionalmente, existe también un paquete con unabase de datos conteniendo informes estándar demuestras cruzadas y de estudio, así como análisis detendencia. La ChemStation HP mejora también latransferencia de datos a otro software y su conexiónen red actúa como puerta de entrada del analista alsistema informático general de su compañía
25
\
El nuevo integrador ofrece compatibilidad y soportetotal de las prestaciones del GC HP 6890, e incluyeun modo de operación de ahorro de gases, control deválvulas split y programación post-análisis. llene además capacidad de memoria para el almacenamientode datos a largo plazo e imprime el registro de desviación del análisis tras cada uno de ellos.
El control electrónico de la neumática (EPC) y laChemstation HP facilitan el cumplimiento de tasGLP y otras normativas
Gracias al control electrónico de la neumática delGC HP 6890, todos los parámetros, incluyendo elcontrol de los gases, se registran automáticamentedurante cada análisis para un mejor cumplimiento delas GLP y otras normativas .. Un registro almacenatodos los cambios producidos en los parámetros ocurridos durante un análisis
Además, el acceso a la ChemStation HP esmediante código, para evitar pérdida de datos accidentales y cambios en los métodos La ChemStationHP controla y monitoriza todos los parámetros del GCy mantiene un registro de todo lo sucedido mientrasel sistema GC está funcionando El programa de adecuación del sistema (System Suitability) permite a losanalistas seleccionar sus parámetros de entre unagran variedad para controiar y verificar el rendimientodel sistema
Para aqueilos analistas que trabajan en la industriafarmacéutica u otras industrias sujetas a normativas,los datos y los métodos son almacenados junto conun archivo binario, sólo de lectura, para seguirlas decerca .. El software de la ChemStation HP ha sidodesarrollado de acuerdo con los requerimientos ISO yva acompañado de un certificado de validación .. HPproporciona además las herramientas que permiten alos analistas revalidar el software y el GC
Hewlett-Packard Española, SACtra. N-VI, Km. 16,50028230 Las Rozas de MadridInstrumentación e Informática Quimica.Tels.: (91) 626 15 00 - Dpto Ventas.
(91) 626 15 01 - Dpto. Soporte.Télex: 23515 Fax: (91) 626 1830
PERKIN-ELMER
Perkin Elmer se complace en anunciar el nuevocromatógrafo de gases Autosystem XL Con la incorporación de este nuevo cromatógrafo, se fortalece yse mejora aún más, la linea de cromatógrafosAutoSystem.
Fabricado sobre la misma plataforma delAutoSystem, el cromatógrafo Autosystem XL representa una nueva generación de cromatógrafos,dando un paso más para situarse sin parangón en lacabecera cromatográfica, Ir uta de sus especificaciones y el gran incremento de productividad.
26
El Autosystem XL incorpora los últimos desarrollosen electrónica, una innovativa neumática y accesorioscromatográficos Las innovaciones han sido añadidasel ya probado hardware del AutoSystem, incluyendoel automuestreador, inyectores y detectores.
El Autosystem XL, con el mismo teclado del equipoo externamente via Turbochrom se permite obtenerdocumentalmente, para el fiel cumplimiento de lasnormas GLP, todas las funciones de la neumática yde los inyectores con temperatura programable .. Ladocumentación incluye todos los parámetros del sistema cromatográfico e informe de validación del cromatograma, que nos son facilitados mediante el software Suitability Test
Fieles a la continuidad de la imagen de los productos Perkin Elmer, la apariencia exterior delAutosystem XL es similar a la de AutoSystem. Laprincipal diferencia exterior es la ausencia de mandospara el control neumático.
Los módulos neumáticos disponibles incluyen loselementos convencionales de presión constante y flujoconstante, utilizados en el AutoSystem Además elAutosystem XL con un rango completo de módulosPPC (Programmable Pneumatic Control) controlahasta 2 zonas de gas portador, 2 zonas de split, 4zonas auxiliares y 4 gases del detector. Cada inyector ycada detector puede incorporar el PPC El control degas portador se efectúa en modos seleccionables porsoftware: programación de presión, programación deflujo, flujo constante, modo de velocidad lineal programada y modo de compensación de vacio, especialmente indicado para el uso con espectrómetros de masas
El PPC incrementa la rapidez y calidad de los análisis cromatográficos, ya que el flujo de gas portadorse mantiene en un valor óptimo durante todo el análisis El equipo realiza una comprobación de fugasantes de cada análisis y una comprobación de encendido de llama asegurando, que no se pierde unainyección en caso de un posible fallo.
Utilizando los eventos de tiempo en combinacióncon el PPC, se reduce el flujo de split después de lainyección, optimizando el coste de gas por análisisAdemás un modo de espera (builHn sleep mode).sitúa el instrumento en un método predefinido paraahorrar gases y coste de operación
Los sensores de temperatura y presión que llevainstalados, aseguran que las variaciones de temperatura ambiente y presión atmosférica, se compensanmanteniendo perfectamente el controi de gas Estoasegura la máxima reproducibilidad bajo todas las circunstancias y permite una completa portabilidad demétodos de usuario a usuario, de instrumento a instrumento y de laboratorio a laboratorio, independientemente en qué lugar del mundo se haya desarrolladola metodologia analitica
El accesorio PreVenjTM exclusivo de Perkin Elmerincluye el inyector PSS (Programable Split/Splitless) ynecesita la opción PPC El PreVent se usa en 3 modosdiferentes y abre grandes posibilidades al analista encuanto a productividad y funcionamiento óptimo
El PreVent en el modo Time-Saver, permite alusuario prevenir, de forma selectiva, componentes nodeseados como anal itas de alto punto de ebullición oresiduos no deseables a la columna o al detectorCon esto, en definitiva, lo que se consigue es unareducción de tiempos de análisis y mejoras en cuantoa estabilidad
El PreVent Time·Saver es una herramienta de productividad
El PreVent en el modo de PreVent EnhanceSolvent Purge, permite la inyección de grandes volumenes de muestra realizando preconcentraciones online lo que lleva a la consecución de sensibilidadesjamás sospechadas en un cromatógrafo La saturación o inundación de la columna con disolventesqueda eliminada, ya que el disolvente no pasa a lacolumna ni al detector Esto permite la utilización dedisolventes, como cloruro de metileno, operando conel detector de captura de electrones, escenario cromatográfico hasta ahora totalmente prohibido
El PreVent Solvent Purge es una herramienta dealtas prestaciones
El PreVent en el modo lsolation permite el cambiode septum o de "glass liner" sin interrumpir el gas portador a través de la columna, Esta operación se puederealizar mientras se efectua el cromatograma, ya queel inyector queda aislado del resto del sistema
AutomuestreadorIncluido ya en el AutoSystem GC, el autosystem
XL tiene el unico automuestreador que forma parteintegral del sistema La bandeja aloja 82 viales demuestra, más un vial de prioridad Está situada en laparte superior del equipo y aislada totalmente delhorno, en un espacio especialmente ventilado Elautomuestreador se controla a través del teclado delcromatógrafo, via Turbochrom o el 1022 GC, tanto enel AutoSystem como en el Autosystem XL, ElAutomuestreador permite la máxima facilidad de trabajo y la utilización de los dos canales, mediante elacceso automático a ambos inyectores,
Inyectores y detectoresEl Autosystem XL permite ser configurado para
alojar de forma simultánea hasta 2 inyectores y 2detectores (si se elige la combinación PID/ELCD,puede alojar hasta 3 detectores),
Además de los detectores alojados en el bloque decromatógrafo, se pueden conectar el detector demasas Q-Mass 910 Y el detector de infrarrojos portransformada de Fourier modelo 2000 Tambiénpuede llevar válvulas de gases automáticas
DetectoresLos detectores disponibles son:
Detector de ionización de llama (FID)- Detector de conductividad térmica (TCD),- Detector de captura de electrones (ECD),
- Detector de nitrógeno-fósforo (NPD),- Detector de fotoionización (PID)- Detector de conductividad electrolitica (ELCD)- PID/ELCD en serie- Detector espectrométrico de masas (MS)- Detector de infrarrojo por transformada de
Fourier (FTIR),
Integral Link y Turbochrom- Interface digital inteligente Perkin Elmer-Nelson- Instalada dentro del cromatógrafo- Utilizable con Turba GC Plus o Turbo GC Lite- IPM para Turbo GC Plus- No necesita espacio adicional- Memoria buffer de 256 KB para asegurar los
datos- Bajo costoPerkin Elmer es el fabricante llder en el mundo de
instrumentos analiticos y tecnologia de materialesPerkin Elmer Hispania, SADpto MarketingGeneral Vives, 25-27Tel: 93-212 22 5808017 Barcelona
-=
Ci!omeIl1501l"05.A.INsmU¡vtENTAC/ON ClENTIFICA
Nueva columna para control del "smog"Para poder controlar la formación del "smog", pri
mero deberemos ser capaces de determinar exactamente el rango total de hidrocarburos ligeros presente en el aire; partiendo de metano, e incluyendo lostrimetilbencenos,
Análisis rápidos y separación excelenteBuscando una columna con una selectividad máxi
ma y un tiempo de análisis corto, Chrompack hadesarrollado la columna AI 20 3/KCI Plot de 25 m
Se encontró que la alumina, era la fase que ofreclala selectividad más alta para hidrocarburos ligeros enaire En esta columna, hasta los trimetilbencenos eluyen en 45 minutos,
Tanto la fabricación, como los métodos de desactivación y las dimensiones de la column, han sido optimizados para obtener la máxima resolución en elmenor tiempo posible.
Ventajas de la columna AI,O/KCL PLOT de 25 m- Especialmente diseñada para hidrocarburos lige-
ros en aire- Separación excelente en el rango C, a Cg •
- Cortos tiempos de análisis- Muy buena reproducibllidad y larga vida media
Poderoso caballo de batalla para el análisis derutina
Chrompack ha desarrollado el ultimo cromatógrafode gases para columnas capilares, el CP-9002, especialmente adecuado para análisis de rutina, donde lareproducibilidad de los resultados es un valor tanimportante como el dinero
27
El CP-9002, es el resultado de 40 años de experiencia en el diseño y fabricación de cromatógrafos degases
El cromatógrafo de gases CP-9002 está equipadode serie con control de presión electrónico (EPC).Esto significa que además de poder programar latemperatura para mejorar la separación, ahora también se puede programar y variar la presión, paraobtener análisis más rápido .. Y debido a que la presión se regula automáticamente el flujo se mantieneconstante Asi, las columnas pueden operar a sumáxima capacidad y durar más.
El CP-9002 está disponible en uno o dos canales ycon un amplio rango de inyectores y detectores capilares para elegir.
iLo mejor de este nuevo cromatógrafo de gases esel precio! iPregúntenos!
Análisis de MTBE en gasolinasChrompack ha desarrollada la nueva columna CP
Select para MTBE, una columna especial para ladeterminación de éter metil butil terciario (MTBE).
El MTBE es un importante aditivo de las gasolinas,usado para aumentar el octanaje en fueles El interésde estos aditivos ha aumentado debido a la próximaprohibición de las gasolinas con plomo..
La CP-Select para MTBE es una columna muyespecial con una fase estacionaria hasta el momentoúnica y que presenta una única selectividad paraMTBE. Puede detectar hasta 0,5-50% de MTBE engasolinas.. (Normalmente la concentración es de 5%).
Cada columna es comprobada antes de su enviocon una mezcla de varios hidrocarburos, metil etilcetona y MTBE Esto garantiza el correcto funcionamiento de la columna.
Revolucionaria columna Plot para análisis deaminas
Garantizado desde amonio hasta hexilaminaLas nuevas PoraPlot amines son producidas bajo
los estándares de calidad ISO 9001 Todas las columnas son comprobadas individualmente con una muestra de varias aminas volátiles para garantizar su funcionamiento.
Esta columna puede usarse hasta temperaturas de250 ºC sin deterioro para la fase Esto supone que esposible analizar hasta hexilamina. Debido a que esmás fácil controlar las temperaturas altas que lasbajas o subambiente, los resultados son más exactosque nunca y puede realizarse este análisis en cromatógrafos convencionales.
Resuttados reproduciblesLa PoraPlot amines, da siempre tiempos de reten
ción reproducibles tanto en análisis isotermos comoen los de temperatura variable Debido a la bien definida estructura de la fase y de la introducción de grupos básicos, las aminas eluyen corno picos gaussianos excelentes, incluso a niveles de nanogramos,haciendo la cuantificación fácil y reproducible Esideal para análisis de trazas. La columna PoraPlotamines soporta repetidas inyecciones de muestras deaminas volátiles muy concentradas, aun en presenciade humedad
Certificate OfApprovalAwarded lo
CllROIlfl'ACK 1N1'EHNLITION"IL n.v..ltIIDDltLDURG, NETllERIANDS.._----.-_..-
Bureatl Vetittls Quality bUel'lulti0l1111 artify that theQllali0' Mantlgemellt 5ystem ofthe above fIIppliel
hflf bren t1.fSe.ssed flne!fiJttlld to be in ilCl'orclrl11cewitfJ the requirements oflhe qualíty sttllu/art/s
l/lid""pe ofSllpp/y deMi/ed be/olV.
I::N 29002-1987 Isa 9002-1987 ns 5750:1'I1R7 2:1987
I
I
JSH1(;I(:
Fu, lIurt"lll Veril:!' Qualil)' llIlOllmi"nal
SCOPF,OFSUI'l'lY----
1992.
~~..~-S"'im lo ti", nlll/blllf/! loIIi¡J:lrlvry opmlliMI vId,! mp¡'¡i(T i
QII''/úy ,\filll¡j!fllWII Spuw, IhiJ Cmijir,l/( ji l';¡/Mft, "p(ntO" v!dlJTt Ji.m fr"'JI.
J'RODUCTJON OF OlI'/LURY, 1',ICKED. PLor AND Ill'LC COLUlIfNSFOR CllROllfATOGRAl'llY.
Chrompack fabrica todas sus columnas bajo nor-mas ISO 9001.
Chrompack está representado en España por:Gomensoro, SAAguacate, 15 - 28044 MadridTel (91) 508 65 86 Fax (91) 508 65 11.
La nueva columna PoraPlot amines de Chrompack,proporciona una nueva herramienta para el análisisde aminas muy volátiles .. Esta nueva fase Plot, ponefin a todas las dificultades encontradas en el pasadoen el análisis de aminas debido a su carácter básico.
La PoraPlot amines de Chrompack, está garantizada para el análisis de aminas muy volátiles.
28
CROMATOGRAFIA y ESPECTROSCOPIA
Il<5TnUI.1ENTilCIOIJ I f.;'
1.-CONSUMIBLE
pes ANALYSISPhase: HTB, o 25lJmColumn: 25m x O22mm IDInllial Temp: 6DoC. 2minRale: 12°C/minFinal Temp: 360"C, 10rninDelector: Ion Trap MSInjeclion Mode: PTVCarrjer Gas: He. 15psi
1 PCS 182 PCS 313 PCS 284 PCS 525 PCS 446 pes 707 PCS 1018 PCS 1109 PCS 14910 PCS 15311 PCS13812 PCS 18013 PCS 170
Part No .. 054675
4
3
Columna capilar BP-Xylene. La detección deniveles bajos de impurezas en p-xileno es de granimportancia para las industrias de química fina y polímeros Este isómero es muy utilizado en la preparación de fibras de poliester y productos químicos comoácido benzóico, anhídrido aftálico, isoaftálico y ácidos
2
12
23:00 MINUTES21 :40
11
9
a7
20:00
PEAl< COMPOSITlüN ('lo)
1 Elhly Benzene 0075
2 p·Xylene 99138
3 m·Xylene 0633
4 o·Xylene 0156
ITIME (min) 12
--~
4
18:20
I10
16:40
6 10
3
2
Novo-Clean IC. Discos para extracción en fasesólida. Estas membranas eliminan las interferenciasen cromatografía iónica y electroforesis capilar.. Estánformadas por intercambiadores catiónicos de poliestireno divinilbenzeno de elevada pureza que impregnauna membrana de teflón Presentan varias ventajasfrente a los cartuchos o columnas estándares deextracción en fase sólida, destacando: una mayorárea de superficie, una sección más fina que aumenta la velocidad de extracción, el paso de la muestra através de filtro es más fácil y se eliminan las vias preferentes que se pueden formar en los rellenos están·dares de extracción
Columnas capilares para GC/MS. Tecnologia8PX y HT. La degradación térmica o química de unafase estacionaria, comúnmente conocida como sangrado de columna es muy familiar para todos losusuarios de cromatografía de gases Este fenómenose atribuye a la rotura de la cadena base de polisiloxano La rotura produce pequeños grupos siloxanoque eluyen de la columna causando un aumento dela señal del detector
Estos incrementos son indeseados en cualquiercolumna y particularmente cuando la detección esmediante espectrometrla de masas, ya que el sangrado de la columna puede complicar la Identificaciónespectral de los solutas y afectar a la exactitud cuantitativa y por lo tanto a los límites de detección
La tecnología de polímeros utílizada por nuestrarepresentada SGE ha permítido desarrollar un rangode columnas capilares completamente nuevas: BPX5,BPX35, BPX70, HT5 y HT8 Todas ellas presentanniveles de sangrado totalmente bajos y permiten trabajar a temperaturas elevadas sin problemas, síendoasi ideales para GC/MS y detectores selectívos comoECD, NPD, FPD
Nuevo f1ujómetro digital para GC. Este nuevomodelo incorpora la capacidad de medir hasta sietegases distintos: hidrógeno, helio, aire, nitrógeno, 5%argon/metano, oxigeno y dióxido de carbono ..Calibrados según las normativas del Nist y puedenutilizarse como herramienta de trabajo en su programa 150-9000 o GLP
Su precisión no se ve afectada por la temperaturao la presión y proporciona medidas de flujo de gas,velocidad lineal y rangos de "split", en cromatografíacapilar
29
teraftálicos Debido a que la necesidad de disponerde polímeros y compuestos quimicos de elevadapureza aumenta, son necesarios nuevos métodosanaliticos para asegurar que las materias primas parala producción sean de la máxima pureza.
SGE ha desarrollado la columna BP-Xylene, especialmente diseñada para permitir la detección impurezas en p-xileno a niveles de ppm. La impureza máscomun y más difícil de analizar es el m-xileno, debidoa que eluye inmediatamente detrás del p-xileno y porlo tanto muchas veces no se resuelven correctamentecon lo que la cuantificación de esta impureza no hasido nunca fácil. Esta nueva columna soluciona esteproblema y permite la detección y cuantificación de pxyeleno hasta las 100-200 ppm..
2.-INSTRUMENTACIÓN
Nueva versión detector HPLC VAREX ELSDMKIII. Esta versión reciente incorpora nueva tecnologia para mejorar su sensibilidad y facilitar su funcionamiento
Los detectores ELSD detectan Iipidos, carbohidratos, surfactantes, polímeros, ácidos grasos, aceites yotras muestras dificiles de forma precisa y exactaincluso a bajas concentraciones Cualquier muestramenos volátil que su fase móvil es detectable eliminando así los problemas más comúnmente asociadosa los detectores IR y UV
La respuesta del ELSD no depende de las caracteristicas ópticas de la muestra, por lo que permite vercualquier compuesto de la muestra sin importar sugrupo funcional Es sin duda un detector universal deultra alta sensibilidad
Módulo de supresión química para cromatografía iónica_ Este nuevo sistema de supresión quimicapuede instalarse en cualquier equipo de cromatografia LC o IC proporcionando una mayor sensibilidaddel detector y una linea base mucho más estable.
Se instala entre la columna y el detector de conductividad Consta de unos cartuchos rellenos con unintercambiador catiónico de elevada capacidad enforma hidrógeno. Al salir de la columna el eluyentepasa a través del cartucho supresor y éste es convertido a su forma ácida de baja ionización y conductivi-
30
dad, reduciendo asi la señal base Al mismo tiempo,los analitos pasan a la for ma de ácidos de elevadaconductividad aumentando asi su señal
Ahor a, usted puede mejorar la estabilidad de lalinea base, los limites de detección o la resolución desu sistema de HPLC o IC intercalando de forma rápida y sencilla este supresor a su linea actual de cromatografia evitando así la necesidad de comprar unequipo nuevo
Consultenos su problema, tenemos la solución.Ingenieria Analitica, SAApdo. 282, Ctra. Cerdanyola, 65-6708190 Sant Cugat del Vallés (Barcelona)Tel (93) 589 15 55 Fax (93) 675 05 16
IJ.4 KONTRONI ~~ INSTRUMENTSGC/MS/MS y LC/MSn
La firma Kontron Instruments, S A ha presentadoen Expoanalitica (abril, 1995) la nueva tecnologia enGC/MS/MS por "quadrupole ion trap" de su representada Finnigan Mat
El equipo GCO combina las ventajas de los detectores basados en "quadrupole" suministrando espectro de masas tradicionales y los que emplean "iontrap" caracterizados por mejores limites de detecciónque los primeros
Este sistema de detección está llamado a ser elnuevo estándar en los equipos de sobremesa contándem MS/MS.
El equipo está controlado por un software que trabaja con el sistema operativo Windows NTlTM I multiárea en tiempo real y extraordinariamente intuitivo.
Otro de los avances más significativos es un novedoso diseño que permite realizar el mantenimientopreventivo sin necesidad de usar herramientas conobjeto de minimizar los costes de operación.
El próximo mes de julio 95 se presentará oficialmente el nuevo LCO, durante el "Congreso de MS enCiencias de la Salud" a celebrar en Barcelona
WhatmanGeneradores de gas Whatman para laboratorio ·
malas noticias para las botellas!
Dondeestá utilizandoun GC, FT-IR, NMR oTOC por nombrar unos pocos,hay el generador de gas Whatman para él !
En Whatman Internacional, comprendemossu~ necesidades de suministro contínuo degases de alta calidad en el laboratorio.Nuestros generadores de gases cubren estanecesidad, y eliminan las preocupaciones de lacompra, el almacenamiento y el manejo,asociadas con la utilización de botellas para susuministro de gas.
Los generadores de gases Whatman son laforma moderna y rentable de producir demanera efectiva gases de alta pureza aseguras bajas presiones, donde y cuando lonecesite en el laboratorio.Nuestra innovadoratecnología degeneradores de gas,ahora se extiende ala generación dehidrógeno ultra puro,
nitrógeno y airecomprimido. También le
ahorran un espaciovalioso!
La instalación de un generador de gases fácil, y solo por una vez. Solo es
necesaria una mínima atención delusuario, cuando el suministro de gas
dependa de él.
Todos los generadores de gases Whatmanestán atendidos por un equipo nacional de
ingenieros de servicio, y estánrecomendados y utilizados por los mayores
fabricantes de instrumentos.
Para más información contacte conGiralt hoy!
GIRALT S.A.Capitán Haya 56Madrid 28020Tel: (91) 579 04 69Fax: (91) 571 10 70
Firma
Por favor, rellene los datos bancarios en el formato:
REAL SOCIEDAD ESPAÑOLA DE QUIMICAGRUPO DE CROMATOGRAFIA y TÉCNICAS AFINES
III
IIIII
IIIIIIIIIIII
IIIII
IIIIIIIIIIIIIIIIIIIIII
I¡III
num.
num
(CP
(CP
Nombre
Firma
Ciudad
Número de cuenta
HOJA DE INSCRIPCION
Ciudad
Oficina D.C.Entidad
O
Industria u organización
y con cta cteoo / libreta de ahorro núm en estasucursal, ruega a usted se digne dar las órdenes oportunas para que con cargo a dichacuenta sean abonados los recibos de mi cuota anual de socio que les serán presentadosal cobro por la Real Sociedad Española de QuimicaAtentamente le saluda,
Sr Director del Banco/Caja de Ahorros
Sucursal
Dirección
Apellidos
Ciudad
Calle
Calle
Si desea hacerse socio del GCTA rellene y envie el siguiente boletin de inscripción ala secretaria:
Dr Xavier GuardinoGrupo de Cromatografia y Técnicas Afines - Centro Nal de Condiciones de TrabajoC/ Dulcet, 2-10 - 08034 Barceiona
con domicilio en
acompañado de ia correspondiente autorización bancariao Precio 1995: 5 500 PtasSeñaie ia dirección en la que desea recibir la correspondenciaPor favor, envie un cheque por la cuota del primer año
El LCO es un equipo dedicado a LC/MS que revolucionará el sector de la Cromatografía Liquida al realizar MS/MS.•,( (máximo n=1 O)
Para más información dirigirse a:Kontron Instruments, SASalvatierra, 4 - Tel 358 18 35 - 28034 MadridNarcis Monturiul, 2, 29 , l' - Tel 473744408960 Sant Just Desvern (Barcelona)
MILLlPOREMilli-Q(ijI185 Plus
Sistema para producción de agua de grado reactivo equipado con tecnologia de foto-oxidación ultravioleta (U. V ), que produce agua ultrapura con los minimas niveles de carbono orgánico fatal (C O T)
Un nuevo patrón de calidad para el agua ultrapuraEn algunas aplicaciones del agua ultrapura, incluso
las más bajas concentraciones de materia orgánicapueden afectar a los resultados .. Las aplicacionesmás típicas en las que se requiere una agua con elmenor nivel posible de C.o T son los análisis empleados para el control ambiental y, en general, los análisis instrumentales de alta sensibilidad, como los realizados mediante GC, GC/MS, HPLC e IC El sistemaMilli-0185 Plus, cuando es alimentado con agua deósmosis inversa (R.O.), produce:
- Ilasta 1,5 litros por minuto, bajo demanda, deagua ultrapura,
- con una resistividad de 18,2 megaohmios/cm,- y un nivel de ca T menor de 5 ppb (>lg/l), un
nivel de pureza que sólo puede alcanzarse mediantela tecnologia exclusiva UV de Millipore.
LA TECNOLOGíA DE FOTO-OXIDACiÓN ULTRAVIOLETA (U,V,)
Acción germicida (254 nm)Las lámparas U V se han venido utilizando como
etapa germicida en sistemas de tratamiento deaguas Las lámparas U V convencionales de vaporde mercurio a baja presión generan un nivel máximode energia a una longitud de onda de 254 nm, quedestruye los microorganismos mediante disrupción desu ADN
Habitualmente, las emisiones de menor longitud deonda se pierden, ya que son absorbidas por las impu'rezas contenidas en el cuarzo que forma la camisa dela lámpara y la cubierta que rodea a aquella
Reducción de C,O.T, (185 y 254 nm)Existen lámparas modernas en las que se obtiene
una emisión significativa de energia tanto a 185 nmcomo a 254 nm
La radiación UV oxida la materia orgánica disueita, mediante una reacción fotoquimica en cadena,que requiere la intervención de radiaciones de 185 yde 254 nm, para generar radicales hidroxilo libres(OH-), altamente reactívos, que participan en el proceso de oxidación
Cámara de falo-oxidación U,V.Se ha demostrado que la selección de una carcasa
adecuada es clave para obtener la máxima efectividad en una cámara de foto-oxidación U V El aceroinoxidable 316L electropulimentado proporciona lamáxima reflexión, permitiendo una irradiación óptimadentro de la cámara Otros materiales, como los piásticos, son inaceptables por su bajo nivel de reflexión ypor el "envejecimiento" prematuro que sufren en presencia de luz U V
Cómara Millipare defato-oxidación UV
---f§Ri---- JunIo lórieo de estanqueidad
de agua
!Cic!j---- l;ub'~no de cuarzode 0110 pl¡reZCl
¡¡- '.oH.mude acero inoxidable 3J6LelectropulúnenlarJo
____Lampara de vapor de mercurioa boio presión, con comisode cuarzo de 0110 pureza
---f§------""IO de aguo
31
CARACTERíSTICAS EXCLUSIVAS
Pureza garantizadaTodos los materiales utilizados en el sistema Milli
0185 Plus han sido seleccionados y validados especificamente para garantizar el máximo nivel de pureza. Todas las conducciones posteriores a la cámaraU V están construidas en PTFE
El sistema Milli-0185 Plus produce el agua ultrapura bajo demanda Esto significa que el equipo semantiene permanentemente en estado de espera("stand-by"), recirculando periódicamente el agua quecontiene para mantener una calidad óptima y sóloproduce agua ultrapura cuando usted la necesita, arazón de 1,5 I!min. Esto elimina el riesgo de deteriorodel agua debido a su almacenamiento
En el MiIIi-0185 Plus, la foto-oxidación de la materia orgánica disuelta permite obtener la máxima pureza con gran rapidez, acortando los periodos de recirculación del agua
Ergonomía y versatilidadEl sistema Milli-0185Plus es compacto y se puede
instalar de forma mural o en sobremesa, en el punto dellaboratorio en que se desee utilizar el agua ultrapura.
El único mantenimiento se reduce a la situaciónanual de la lámpara U.V y al cambio periódico delbloque de purificación y del filtro finaL
El bloque de purificación OPAKTM, exclusivo deMillipore, convierte al Milli-0185 Plus en el equipo detratamiento de agua de mantenimiento más simple:basta con extraer el bloque agotado e instalar unonuevo, sin necesidad de ninguna herramienta
Simplicidad y seguridadLos controles son extremadamente sencillos: una
pantalla alfanumérica indica, en todo momento, elestado operativo del equipo; un piloto luminoso informa de la necesidad de reponer el bloque de pur ificación, a fin de mantener un nivel óptimo de C.OT; otropiloto indica el funcionamiento de la lámpara UV
Durante los periodos de parada, el sistema Milli0185 Plus es mantenido en estado de espera("stand-by") por un controlador electrónico, que realiza periódicamente una recirculación total del aguacontenida en el equipo,. Esto asegura una recuperación inmediata de la calidad del agua en el momentoen que el sistema se pone en marcha,
Un resistivlmetro situado a la salida dei agua ultrapura permite un control continuo de su calidad, Losvalores de resistividad se presentan normalizados a25 'C, según requieren las normas para el control dela calidad del agua de alta pureza La precisión delresistivlmetro se controla mediante un auto-test, quese realiza automáticamente cada vez que se pone enmarcha el sistema Milli-0185 Plus.
Para recibir más información, puede usted ponerseen contacto con la Delegación Mllllpore más próxima:
Millipore Ibérica, SA - Avda Llano Castellano, 13 28034 Madrid - Te! (91) 729 03 00 Fax (91) 729 29 09
Millipore Ibérica, S,A. - Entenza, 24 - 08015Barcelona - TeL (93) 325 96 16 Fax (93) 325 98 96
32
GIRALT S.A.INSTRUMENiACION
GENERADORES Y PURIFICADORES DE GASESWHATMAN: UNA ALTERNATIVA A LOS CILINDROS DE GASES
Giralt, SA pone a su disposición toda una serie desistemas de purificación y generadores de gases:
- Generadores de hidrógeno ultrapuro,
- Generadores de nitrógeno- Generadores de aire sintético.
- Purificadores y generadores de aire comprimido.
- Equipos especificos para purgado de FT-IR- Purificadores para equipos absorción atómica, etc
La linea de equipos de Whatman Internationalsupone una alternativa moderna y segura a la utilización de cilindros de gases necesarios en muchas técnicas analíticas, evitando asimismo muchos de losinconvenientes que se derivan de su uso:
- Almacenamiento de grandes cantidades de gases- Incómodo manejo de las botellas.
- Tiempos muertos y en ocasiones necesidad derecalibración, etc
Con los generadores Whatman se puede disponerde una fuente continua de gas con toda una serie deventajas adicionales:
- Seguridad y flujo continuo de gas- Elevada pureza
- Periodos de amor11zación cor10sMejora de la sensibilidad,
- Diseño compacto de pared o sobremesa,
- Mantenimiento mlnimo,
Las aplicaciones fundamentales de estos sistemasson variadas, pudiéndose decir que son compatiblescon cualquier técnica o instr umentación que necesiteun aporte de gases No obstante está especialmenterecomendado su uso en:
- Cromatografla de gases,
- Espectrofotómetros de IR-FT
Analizadores TOC- Absorción atómica,
- Espectrometría de masas, etc.
Para obtener una mayor información sobre losequipos citados, o sobre cualquier otra gama de productos de Glralt, SA, pueden dirigirse a:
- Madrid: Capitán Haya, 58Tel 91-579 04 69 Fax 91-571 10 70
- Barcelona: Rosellón, 132Te! 93-323 11 69 Fax 93-454 05 23
- Sevilla: Reina Mercedes, 25Tel 95-462 95 61 Fax 95-423 26 66.
SUGELABOR, S.A.Al servicio del análisis
INSTRUMENTACiÓN
Triglicéridos en aceite de girasolIdénticas condiciones al análisis anterior
Fase móvil: Gradiente de acetonitrilo/acetona, de(50:50) a (0:100) en 40 minutos
Columna: Spherisorb ODS2 5¡.t, 250 x 4,6 mm atemperatura ambiente.
Detector: Varex MK 111.
,o),.0 ~o
tiempo(minutos)
,'oo
--'--------'ullL~_-
Detector de dispersión de luz Varex MK 111El nuevo detector Varex MK 111 ELSD (Evaporative
Light-Scattering Detector), se consolida como sustituto de los detectores de indice de refracción y ultravioleta a baja longitud de onda
Su principio de funcionamiento, evita los principales problemas derivados del uso de estos detectores,aumentando la sensibilidad en la detección de analitos Los análisis con el detector ELSD Varex MK 111,permiten emplear gradiente de fase móvil sin derivade la línea de base, asl como la desaparición del picodel disolvente con una disminución apreciable delruido de fondo
Estas características permiten la determinaciónrápida y precisa de matices complicados como Iípidos, azucares, surfactantes, polímeros, ácidos grasos, etc
~
"'"ID~
o""
l.-;
I."'"4J
,,h Uo 'o 'o
,'o '0 ;0
tiempo (minutos)
Como ejemplo, reproducimos los resultados obtenidos en nuestro laboratorio para el análisis de triglicéridos en aceites vegetales
Triglicéridos en aceite de olivaMuestra: 0,4 mi de aceite en 20 mi de acetona, 20
,ti inyectados
Repuestos de bombas y detectores de HPLCLa sustitución de muchos componentes de equipos
de HPLC es sencilla y puede ser realizada por nuestro departamento técnico, lo que supone un ahorro enlos altos costes que los fabricantes de equipos originales (OEMs) presentan en servicio posventa
La mayor parte de nuestros productos son suministrados por las mismas compañias que lo hacen a losOEMs, lo que asegura riesgo cero para nuestrosclientes
En todo caso, como confirmación de la garantía denuestros productos, se procederá al reintegro delimporte completo de nuestros cargos, si se desea ladevolución del producto por cualquier razón.
Disponemos de un amplio catálogo de retenes, válvulas, pistones y lámparas para cualquier aparato,que puede solicitar ahora mismo a nuestro departamento comercial.
SUgelabor, S.ASicilia,36Tel. (91) 501 3936Fax (91) 501 39 3828038 Madrid
33
iEk/JOkROW/O\ENVI-DSK C18 y C18, para extracción de grandesvolúmenes
Teknokroma presenta los discos de extr acciónENVI-1S DSK y ENVI-S DSK de Supelco para extracción en fase sólida, consistentes en una matriz defibra de vidrio conteniendo silica modificada quimicamente y que permiten elevados flujos de trabajo conuna mayor resistencia a la obturación, siendo además, más económicos que los filtros de teflón
Su campo de aplicación incluye la extracción decontaminantes orgánicos (PAHs, PCBs, pesticidas,herbicidas, phatalatos, etc.) de grandes volumenesde agua
Los discos ENVI-DSK cumplen con las especificaciones de las normas EPA 506, 525.1, 549.1 Y 550 1para phatalatos, semivolátiles orgánicos, paraquatdiquat y PAHs, respectivamente
Supelco presenta también dentro de esta mismalínea, eí ENVI-Disk Holder diseñado especialmentepara facilitar la extracción de grandes volumenes, asicomo el ENVI-Disk Manifold que permite extraerhasta seis muestras simultáneamente
Nuevo catálogo de Supelco 95Como cada año Teknokroma ha hecho llegar a sus
clientes el nuevo catálogo 1995 de Supelco, el cuales sin lugar a dudas, el más Importante en el campode la cromatografía, con sus más de 900 páginasconteniendo más de 14 000 productos especialmentedestinados a esta técnica analitica
Este año el catálogo de Supelco presente respectoa ediciones anteriores, importantes novedades comola de incorporar por primera vez los precios en pesetas para todos sus productos para facilitar el trabajodel usuario
Ampliado en más de 100 páginas respecto a la edición anterior, incorpora nuevos e interesantes productos:
- Nuevas columnas PLOT (Porous Layer OpenTubular) desarrolladas para la separación de una
34
amplia variedad de gases permanentes e hidrocarburos ligeros.
- Nuevas columnas SCOT (Supor! Coated OpenTubular) con una amplia gama de fases estacionariasy que combinan las ventajas de las columnas capilares con la variedad de fases propia de las columnasde relleno convencionales.
Nuevos estándares para cromatografia en susmás de 160 páginas dedicadas exclusivamente aeste tema.
- Nuevos discos de extracción, ENVI-Disks, defibra de vidrio con grupos CS y C1S, especialmenteindicados para la extracción de contaminantes orgánicos en grandes volumenes de agua
- Nuevas columnas de HPLC para aplicacionesespeciales, corno la ABZ+ que es la mejor columnadel mercado para el análisis de compuestos ácidos ybásicos por fase reversa.
Nuevas columnas de silice fundida funcionalizada para electroforesis capilar
Catálogo general de TeknokromaTeknokroma presenta su nuevo catálogo general
1995 en el cual, a través, a través de sus 120 páginas,se describen los productos más representativos deentre las más de 35000 referencias que aparecen enlos diversos catálogos de sus multiples representadaso que fabrica a través del nombre comercial Tracer.
Este catálogo, en el que se incluyen los precios enpesetas para mayor facilidad del usuario, además denumerosas otertas, pretende simplificar el trabajo delanalista a la hora de localizar un producto o servicionecesario para su trabajo, asi como dar una visiónglobal de las diversas líneas de accesorios y materialfungible para las diversas técnicas analiticas quesuministra Teknokroma
Nuevo muestreador de espacio en cabezaEl muestreador 2t es el primer sistema manual de
espacio de cabeza estático (Head Space) que permite aplicar esta técnica de forma cuantitativa y a bajocoste
El nuevo modelo presentado por Teknokroma incorpora importantes mejoras respecto al modelo anterior,como es la de un nuevo diseño de microprocesadorpara controlar todas las funciones del equipo
El muestreador 2t cumple con los requisitos exigidos por las Farmacopeas Europea 2' Ed 1992 YAmericana USP 231NF 18, 1995
Entre sus características destacan:- Seguridad para el analista ya que trabaja a baja
tensión- Costes nulos de mantenimíento- Volumen de inyeccíón varíable hasta 5 mi, per-
mitiendo el análisis de trazas (ppb)- Extremada facilidad de manejo- Alarma de protección térmica- Reproducibilidad excelente, RSD-1%,- Selección de tiempo de muestreo- Selección de tiempo de equilibrio- Rango de temperaturas de 40 ºC-120 oC, con
precisión de 0,5 ºC- Se adapta a cualquier cromatógrafoEntre las múltiples aplicaciones de este equipo
están:
- Análisis de volátiles en productos farmacéuticos,cosméticos y alimentarios
- Análisis de aromas en productos de alimentación y cosméticos
- Alcohol y otras sustancias tóxicas en sangre- Screening de volátiles en todo típo de muestras
ambientales (suelos, aguas, poli meros piásticos,etc)
Para más información dirijanse a:Sant Cugat del Vallés: (93) 674 88 00Madrid: (91) 350 1982Sevilla: (95) 461 01 92Vizcaya: (94) 4673545Valencia: (96) 362 08 07
varian@VARIAN PRESENTA NUEVOS AVANCES TECNOLÓGICOS PARA EL SISTEMA GCIMS SATURN
Varian ha desarrollado un nuevo paquete integradopara aumentar las capacidades analíticas del SaturnGCIMS
Estas opciones permiten obtener posibilidades deanálisis mediante GCIMS, que sólo instrumentosmucho más costosos y complejos alcanzan, Además,todas las posibilidades del Saturn GCIMS están controladas mediante una Estación de Datos, y para suincorporación no es necesario ningun tipo de cambiode fuentes o de modificación en el hardware
Las nuevas opciones que Varian ofrece son:
MSIMS AMDDesarrollo Automático de Métodos, que permite
una fácil y rápida optimización de los parámetros dela Disociación por Colisión Inducida (CID), reduciendoasí el tiempo de preparación de un nuevo métodoMSIMS
35
MS"Espectrometria de Masas a la enésima potencia,
una técnica realmente valiosa por su alto coste ycomplejidad, que puede ser ahora incorporada a suSistema Varian GC/MS de sobremesa Los laboratorios que necesiten caracterizar compuestos totalmente desconocidos se beneficiarán de la posibilidadMS"..
MRMMonitorización de Reacciones Multiples, hasta
ahora ofrecida exclusivamente por los grandes sistemas de triple cuadrupolo y qu~ permite el análisispatrones internos marcados isotópicamente que coeluyen con otros compuestos
SISAlmacenamiento Selectivo de Iones, que ofrece la
36
* * *
posibilidad de obtener ventanas de aislamiento deiones tan pequeñas como una unidad de masa Losanalistas del laboratorio podrán diseñar los análisiscon más precisión que nunca
El Sistema GC/MS Saturn de Varian puede seractualizado con estas opciones gradualmente, de talforma que los laboratorios pueden incorporar aquellasopciones que necesiten en el momento que las necesiten
Para más información, por favor, contacte con:Varian Ibér icaAvda. Pedro Diez, 2528019 MadridTeL 91/472 7612Fax 91/472 50 01
Por fin ...Un GCjMS de altasensibilidad con opción MSjMS.
CX~ I
Antes de adquirir un nuevo GC/MS,
conozca la nueva tecnología "Wave
Board" del Saturn GC/MS de Varian,
capaz de trabajar en EI/C!
simultáneamente, y que ahora ofrece la
revolucionaria opción MS/MS 4D.
Este nuevo sistema permite obtener la
sensibilidad y selectividad que su
lab()ratorio necesita para las
aplicaciones más complejas.
Para más información, no dude en
llamarnos.
[!j El/el simultáneamente
[!j Opción MS/MS 4D
[!j Facilidad de operación
[!j Alta sensibilidad
~ Avanzada tecnología
~ Próximos desarrollos "Wave-Board"
VariaD Ibérica S.L.Avda. Pedro Diez, 2528019 MadridTel: 472 76 12Fax: 472 50 01
c/Caspe, 11808013 BarcelonaTel: 2657002Fax: 265 85 62
PoI. PISA, Exposición, 641927 Mairena del AljarafeSevillaTel: 4183900Fax: 418 4142
Ge. GC/MS. GC/MS/MS. HPLC. AAS. ICP-AES. rcp-MS. UV-Vis-NIR. NMR. L1MS. Sample PreparatioD. Vacuum Productsvarian@