IMI Beugung 30 41 Pulver XRD I

Pulverprobe

O

r*r*

r*r*r*r*

r*r*

r*r*

Ewald-Kugel

Primärstrahl

r*r*

1/�1/�

2�

Ewald-Kugel

Primärstrahl

1/d1/d

Pulver-probe

in Glas-kapillare

Beugungs-kegel

Film

Primärstrahl

Debye-Scherrer-Verfahren

Ewald-Konstruktion

Röntgenbeugung am Pulver

Film

4�

4�

IMI-Beugung-30Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider

Goniometerkreis

Fokussierungskreis

Detektor

Probe(Flachpräparat)

divergenterPrimärstrahl

2�

Detektor

Goniometerkreis

Fokussierungskreis

2�

Goniometerkreis

Fokussierungskreis

Detektor

Probe(Flachpräparat)


2�

Detektor

Goniometerkreis

2�


Röntgenbeugung am PulverBragg-Brentano-Strahlengang

��

�� 2

10 20 30 40 50 600

°2�10 20 30 40 50 60

1000

2000

3000

4000

5000

6000

I Zählrohraufnahme

Dodecasil 1H


Röntgenbeugung am PulverBragg-Brentano-Zählrohrdiffraktometer

�� 2

�� 2 Bragg-Brentano-Zählrohrdiffraktometermit positionssensitivem

Detektor

��Bragg-Brentano-Zählrohrdiffraktometer


Rö

ntg

enb

eug

un

ga

mP

ulv

erB

eispiele

für

Diffrak

tog

ramm

e

500 nm

poröses Kieselgel

mesoporöses M41S-Material

10 nm

amorphesKieselglas

amorphesKieselgel

kristallinerTrioxan-Silica-Sodalith

kristalline Quarzstruktur Quarzkristalle

IMI-B

eugu

ng-3

3In

strum

entelle

Meth

od

enI

Pro

f.B

ehren

s/

Dr.

Sch

neid

er

Cu

Au

Cu Au3

CuAu

kubisch3

= 361 pm4 Cu auf 000

F

Fm m

a

kubisch3

= 407 pm4 Au auf 000

F

Fm m

a

kubisch3

= 375 pm1 Au auf 0003 Cu auf

P

Pm m

a

1 2/ 1 2/ 1 2/

tetragonal4/= 281pm= 372 pm

1 Au auf 0001 Cu auf

P

P m mm

a

c

1 2/ 1 2/ 1 2/

200

0

0

0

2500

2500

2500

2500

5000

5000

5000

5000

7500

7500

7500

7500

111

111

100

001

101

100110

002

110

111

200

200

300310210 211

200

220

220

220

311

311

311

222

222

222

40 60 80 1002�

I / cps

I / cps

I / cps

I / cps

Rö

ntg

enb

eug

un

ga

mP

ulv

erB

eispiele

für

Diffrak

tog

ramm

e

IMI-B

eugu

ng-3

4In

strum

entelle

Meth

od

enI

Pro

f.B

ehren

s/

Dr.

Sch

neid

er

zum Flächenhäufigkeitsfaktor

Flächenhäufig-keitsfaktoren

für das kubischeSystem

H

a

a

bb

c

c

(100)

(111) (111) (111) (111)

(100)

(111)

(110)

(101)

(101)

(111)

(110)

(011)

(011)

(111)

(110)

(101)

(101)

(111)

(110)

(110)

(011)

(010)

(010)

(001)

(321) (321)

(321) (321)

(321) (321)

(321) (321)

(312) (312)

(312) (312)

(312) (312)

(312) (312)

(231) (231)

(231) (231)

(231) (231)

(231) (231)

(213) (213)

(213) (213)

(213) (213)

(213) (213)

(132) (132)

(132) (132)

(132) (132)

(132) (132)

(123) (123)

(123) (123)

(123) (123)

(123) (123)

(001)

( 00)h

( 0)hh

( )hhh

( 0)hk

( )hhl

( )hkl

6

12

H

8

24

24

48

Röntgenbeugung am Pulver


Röntgenbeugung am PulverIdentifizierung von Substanzen


Pulver-Röntgenbeugung

Karteikarten aus der alten PDF-Datei

a0 b0 c0

�

�� n��

� �

Int.

Int. Int.hkl hkl

Rad.

Sys.

A C

Z mp

S.G.

Filter d-sp

d � d �

�

Cut off

Ref.

Ref.

Dx

Ref.

Color

Sign. + 2V

1

2

8

7

3

4

5

6

I/Icor

Dm SS/FOM

IMI-Beugung-37Instrumentelle Methoden I / Prof. Behrens


Search & Match-Verfahren in der elektronischen PDF-Kartei

Start

Ende

Ordne nach Liste allerdhkl :I Ihkl N

Suche die Linie I1 in der Kartei

Suche die Linie I2 in der Kartei

Vergleiche für jeden Treffer alle IN

Entferne die Linien IA der gefundenen Phase

ja

ja

nein

neinVolltreffer ?

Vertausche I I1 5bis

Noch Linien vorhanden ?



Identifizierung einer Einzelsubstanz: Clinozoisit


105 15 20 25 30 35 45 5040°2�

105 15 20 25 30 35 45 5040°2�

105 15 20 25 30 35 45 5040°2�


Identifizierung mehrerer Substanzen in einem Gemisch

105 15 20 25 30 35 45 5040

105 15 20 25 30 35 45 5040

105 15 20 25 30 35 45 5040°2�

Prehnit

Anorthit

Clinochlor




15 20 25°2�

30 35

15 20 25°2�

30 35

15 20 25°2�

30 35


Röntgenbeugung am PulverTextureffekte

Kapillare(Debye-Scherrer)

Flachprobe(Bragg-Brentano,

Reflektion)

Flachprobe(Debye-Scherrer.

Transmission)

Documents

IMI Beugung 30 41 Pulver XRD I