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Research Collection
Doctoral Thesis
Ueber die Filtration mit periodischer Rückspülung
Author(s): Saemann, Ralph
Publication Date: 1959
Permanent Link: https://doi.org/10.3929/ethz-a-000321925
Rights / License: In Copyright - Non-Commercial Use Permitted
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ETH Library
Prom. Nr. 2753
Über die Filtration
mit periodischer Rückspülung
Von der
Eidgenössischen Technischen
Hochschule in Zürich
zur Erlangung
der Würde eines Doktors der technischen Wissenschaften
genehmigte
PROMOTIONSARBEIT
vorgelegt von
RALPH SAEMANN
dipL Ing.-Chem. E. T. H.
von Delémont (Kt. Bern)
Referent: Herr Prof. Dr. A. Guyer
Korreferent: Herr Prof. Dr. A. Linder
Juris-Verlag Zürich
1959
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Meinem Vater
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Meinem verehrten Lehrer,
Herrn Professor Dr. A. Guyer,
möchte ich für das mir entgegengebrachte verständnisvolle und persönliche Inter¬
esse meinen herzlichsten Dank aussprechen.
Ebenso geht mein Dank an Herrn Dr. A. Guy er jr. für Rat und Unterstüt¬
zung bei der Durchführung der vorliegenden Arbeit.
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- 7 -
INHALTSVERZEICHNIS
EINLEITUNG 9
THEORETISCHER TEIL
I. Allgemeine Filtrationstheorie 10
1. Laminare Strömung durch poröse Schichten 10
2. Konstant-Druck-Filtration 12
3. Kompressible Substanzen 14.
4. Auswertungsprinzipien 15
H. Mechanische Beeinflussung des Kuchenwiderstandes 17
1. Periodische Kuchenentfernung 17
2. Filtration mit Vibration und reversible Filtration 19
3. Rückspülfiltration 20
PRAKTISCHER TEIL
I. Vorversuche 25
1. Allgemeines und Apparatives 25
a. Apparatur 25
b. Versuchsdurchführung. 28
2. Versuche mit Magnesiumcarbonat 29
a. Wahl der Versuchsvariablen 29
b. Messresultate 31
3. Diskussion 33
a. Versuchsablauf 33
b. Volumen-Zeit-Funktion 33
c. Auswertung 34
d. Einflüsse der Versuchsvariablen 37
4. Versuche mit anderen Substanzen 37
II. Einflüsse von Rückspülzeit und Periodenlänge auf den Filtrationsverlauf . . 43
1. Versuchsplanung 43
2. Versuche 45
a. Allgemeines und Apparatives 45
b. Messresultate 47
- 8 -
3. Statistische Auswertung 50
a. Streuungszerlegung 50
b. Statistische Experimentalfunktion 53
4. Entwicklung einer theoretischen Funktion 56
a. Aufbau aus Teilfunktionen 56
b. Bestimmung der Koeffizienten 61
c. Kontrolle der Koeffizienten 63
d. Reihenentwicklung der Funktion 67
e. Vergleich zwischen statistischer und theoretischer Funktion 68
5. Verzögerung des Rückspüleffektes 70
a. Anzahl benötigter Rückspülungen als Kriterium 71
b. Verflossene Zeit als Kriterium 72
HI. Einflüsse konstruktiver Art auf den Rückspülvorgang 73
1. Einfluss von Luft unter dem Filtertuch 73
2. Einfluss mechanischer Hilfsmittel zur Kuchenbrechung 74
3. Einfluss einer Lochplatte oberhalb des Filtertuches 76
a. Versuche 76
b. Diskussion 77
c. Ursache des Lochplatteneinflusses 78
4. Einfluss der Aufteilung der Filterfläche 80
a. Versuche 80
b. Diskussion 82
5. Einfluss der Durchflussrichtung durch das Filtermedium 83
a. Versuche 83
b. Diskussion 84
ZUSAMMENFASSUNG 87
NOMENKLATUR 90
LITERATURVERZEICHNIS 91
- 9 -
EINLEITUNG
Die mathematisch-physikalische Erfassung des Filtrationsprozesses war ins¬
besondere in den letzten drei Jahrzehnten Gegenstand zahlreicher Arbeiten. Aus¬
gangspunkt jeder Theorie ist die Ueberlegung, dass es sich beim Filtrationsvorgang
um ein laminares Strömen von Flüssigkeit durch ein poröses Festkörperbett handelt,
dessen Volumen und damit Widerstand im Verlauf der Filtration zunimmt. Unter den
verschiedenen, das Kuchenverhalten beschreibenden Kenngrössen kommt der Poro¬
sität eine hervorragende Bedeutung zu.
Es lag deshalb auf der Hand, dass nach Mitteln und Wegen gesucht wurde, die
Porosität des Filterkuchens und damit seine Durchlässigkeit für das Filtrat über
das durch die spezifischen Eigenschaften einer bestimmten Aufschlämmung gegebene
Mass zu vergrössern. Aus dieser Perspektive ist beispielsweise das rege Interesse
an Filterhilfsmitteln zu verstehen, die entweder die Porosität der dem Filtermedi¬
um benachbarten ersten Kuchenschicht ( = Anschwemmfilter) oder des ganzen Ku¬
chens ( = Beimischung zur Aufschlämmung) erhöhen.
Bisher nicht zur Behandlung gekommen ist der Versuch, die Kuchenporosität
durch Rückspülung von Filtrat während der Filtration zu steigern, wobei die Tendenz
dahin gehen muss, die Rückspülzeit gegenüber der Filtrationszeit kurz zu bemessen.
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit dem Einfluss der periodischen Rückspülung
von Filtrat auf den Filtrationsverlauf. Neben einer grundsätzlichen Untersuchung
der neuen Filtrationsart sollen auch Einflüsse konstruktiver Art berücksichtigt wer¬
den.
Beim Zurückströmen von Flüssigkeit in einem der Filtrationsrichtung entgegen¬
laufenden Sinn lassen sich im günstigen Falle zwei extreme Ergebnisse voraussehen:
Entweder wird der Filterkuchen aufgebrochen, bleibt aber als kompakte Substanz in
groben Bruchstücken erhalten, oder er löst sich völlig in seine ursprünglichen Be¬
standteile auf.
Im ersten Fall resultiert eine Filtration durch ein Festkörperbett erhöhter
Porosität. Der zweite Fall, gleichsam ein Uebergang vom Filtrieren zum Eindicken,
entspricht einer Filtration mit diskontinuierlich zunehmender Feststoffkonzentration.
- 10 -
THEORETISCHER TEIL
I. Allgemeine Filtrationstheorie
1. Laminare Strömung durch poröse Schichten
Ruth hat in seinen grundlegenden Publikationen (1-4) gezeigt, dass die Strö¬
mung durch Kuchenkapillaren und Filtertuch laminar verläuft. Die Filtration als
Strömungsproblem liegt somit im Gültigkeitsbereich der Hagen-Poiseuille-Gleichung,
mittels welcher das pro Zeiteinheit durch eine einzige Kapillare eines Festkörper¬
bettes fliessende Volumen wie folgt formuliert werden kann:
(1)dV TD4 AP A<D2;AP
dt 128rj L 32r? L
V Filtratvolumen (cm3)t Zeit (sec)
D
APc =
r?
Durchmesser der Kapillare
Druckabfall durch das Bett
Viskosität
(cm)
(cm sec g)
(cm sec" g)
L Kapillarenlänge = Dicke des Bettes (cm)
A, = Querschnittsfläche einer Kapillare (cm2)
Daraus ergibt sich für den Durchfluss durch alle Kapillaren des Bettes:
dV A'K'AP.(2)
dt Lrj
2A1 = gesamte Querschnittfläche aller Kapillaren (cm )
2K' = Permeabilität der Kapillaren (cm )
Auf Grund der Annahme, dass die Packung im Festkörperbett völlig gleich-
massig sei und das Bett selbst einer Gruppe gleichartiger paralleler Kapillaren ent¬
spreche, haben Kozeny (5) und Carman (6) obige Gleichung wie folgt erweitert:
- 11 -
dV_
e3 _AP^^
akapc
dt k(l-f)2SQ2 r?L Lrj
Fläche des Bettes normal zur Strömungsrichtung (cm )2
Permeabilität des Bettes (cm )
Porosität des Bettes = Leervolumen pro Einheits¬
volumen des Bettes = A'/A
Kozeny-Konstante
spezifische Oberfläche = Oberfläche pro Einheits¬
volumen einer Partikel (cm )
Die relativ einfache Ableitung der Kozeny-Gleichung (3) aus dem Hagen-Poiseuille-
Gesetz liefert für die dimensionslose Kozeny-Konstante einen Wert von 2. Da diese
Ableitung auf Grund der Annahme erfolgt, dass die Kapillarenlänge gleich der Dicke
des Bettes L sei, weicht k in Wirklichkeit vom Wert 2 ab, verläuft doch der Weg
der Flüssigkeit durch das Festkörperbett nicht gerade sondern stark gewunden.
Martin und Mitarbeiter (7) zeigten, dass k eine Funktion der Partikelform
und -Orientierung ist. Für inkompressible Festkörperbetten, das heisst solche,
deren Porosität und spezifische Oberfläche nicht von der Dicke des Bettes abhängen,
beträgt k nach Messungen von Grace (8), Hoffing und Lockhart (9) sowie
anderen 5 i 10 %. Bei kompressiblen Substanzen hangen die Kozenykonstante und
die spezifische Oberfläche zudem noch vom angewandten Druck ab.
Die meisten Untersuchungen über das Strömen durch poröse Schichten wurden
an Festkörperbetten konstanter Korngrösse durchgeführt. Die Zugabe kleinerer Par¬
tikel kann zwei verschiedene Effekte verursachen: Einerseits kann die Porosität,
dadurch dass sich die kleineren Partikel zwischen die grösseren hineinschieben und
diese voneinander trennen, erhöht werden; andrerseits vermögen die kleineren Par¬
tikel die Hohlräume zwischen den grösseren aufzufüllen und damit die Porosität zu
erniedrigen. Als generelle Regel gilt, dass die Porosität eines Bettes mit der Ver¬
breiterung des Kornspektrums abnimmt.
Die Struktur eines Festkörperbettes wird ausser von den erwähnten Variablen
noch von der Natur der Unterlage beeinflusst, auf welcher der Feststoff abgelagert
wurde. Werden beispielsweise kubische Versuchskörper auf einer ebenen Unterlage
aufgebaut, so ist die entstehende Schicht strukturell völlig verschieden von derjeni¬
gen, die auf einer aus Kugeln bestehenden Unterlage aufgebaut wurde. So wird auch
die Struktur des Filterkuchens, insbesondere diejenige der untersten Schicht, durch
die Oberflächenbeschaffenheit des Filtermediums und durch die Form der Unterlage be¬
einflusst.
(3)
A
K
k
S.
- 12 -
2. Konstant-Druck-Filtration
Zum Unterschied vom Strömen durch ein poröses Festbett bleibt die Kuchen¬
dicke bei einer Filtration nicht konstant, sondern verändert sich in Abhängigkeit
von der Zeit respektive vom filtrierten Volumen. Zum Zwecke einer Integration von
Gleichung (3) muss deshalb die Kuchendicke als Funktion des Volumens ausgedrückt
werden, was mit Hilfe einer Materialbilanz gelingt. Unter Vernachlässigung des
gegenüber dem filtrierten Volumen meist sehr kleinen im Filterkuchen zurückgehal¬
tenen Flüssigkeitsvolumens gilt:
(4) LA(l-£)5s = VSr
? = Dichte des aufgeschlämmten Feststoffes (cm g)-3
S = Dichte der Flüssigkeit (cm g)
r = Massenverhältnis Feststoff zu Flüssigkeit in
der Aufschlämmung
Durch Isolieren von L und Einsetzen in Gleichung (3) ergibt sich:
i«
dV S3 a2apcSs A2 APcKgs(l-£)(5)
— = . =
dt k(l-£)S02 Vr$a Vrfrj
Der Ausdruck K J (l-£) stellt die spezifische "Leitfähigkeit" oder Durchflussfähig¬
keit dar. Sein reziproker Wert, der spezifische Widerstand des Kuchens, wird mit
o< bezeichnet:
(6)k (1-E) Sn2
oC =
o
K5„(i-e) i3s
mit der Dimension cm g .
Auf Grund dieser Definition verändert sich Gleichung (5) zu:
dV A2 A P„
(7) — =£
dt VJ. rSl
Meist werden die Grössen J., r, $ und q in einem einzigen Ausdruck C :
- 13 -
-3 -1mit der Dimension g cm sec zusammengefasst. Aus der Gleichung (7) wird somit:
dV A2AP„(9) — =
£.
dt 2 V Cv
Ganz allgemein entspricht der Durchfluss dem Quotienten aus treibender Kraft und
ihr entgegengesetztem Widerstand. In Gleichung (9) wird der Kuchenwiderstand R„
ausgedrückt durch:
2 VC
(10) RK - —^
Der treibenden Kraft entspricht der Wert AP. Da aber experimentell nur der totale
Druckabfall AP durch Kuchen- und Filtermedium (incl. Rohrverbindungen) gemes¬
sen werden kann, muss ein Gesamtwiderstand eingeführt werden, der sich aus dem
Kuchen-, Tuch- und Apparatewiderstand (R„, R, R.) zusammensetzt.
(11) R = RK + RT + RA
Meist werden Tuch- und Apparatewiderstand im Filterwiderstand RF zusammenge¬
fasst:
(12) RT + RA = RF
In Analogie zum Kuchenwiderstand (siehe Gleichung (10)) definiert man:
2V0 C
(is) rf =
-y.
V heisst Aequivalentvolumen und entspricht dem hypothetischen Flüssigkeitsvolu¬
men, das filtriert werden müsste, um einen Kuchen aufzubauen, dessen Widerstand
dem Filterwiderstand entspricht. Der totale différentielle Zusammenhang zwischen
t und V, in inverser Form geschrieben, lautet somit:
dt 2C, 2 C
(14) -=-fv + -^L y
dV A^AP A^AP e
Diese différentielle Filtergleichung lässt sich auf Grund folgender Annahmen einfach
integrieren:
a) P = konstant
b) Kuchen = homogen, inkompressibel
- 14 -
(15) t = -^V2 +^^-VAMP A^AP
3. Kompressible Substanzen
Im allgemeinen sind Niederschläge kompressibel, d.h. ihre Porosität und da¬
mit ihr spezifischer Widerstand sind druckabhängig. Wie u.a. Rietema (10) und
Tiller (11) zeigten, entspricht an jeder Stelle des Kuchens die Summe von hydro¬
statischem Druck und Kuchendruck dem vor dem Kuchen gemessenen Flüssigkeits¬
druck. Es ist nun leicht einzusehen, dass der Kuchendruck und damit die Porosität
innerhalb des Kuchens bei kompressiblen Substanzen von Schicht zu Schicht verschie¬
den gross ist, und zwar nimmt die Porosität von einem Maximum in der zuletzt auf¬
gebauten obersten Schicht bis zu einem Minimum in der untersten, dem Filtertuch
benachbarten Schicht kontinuierlich ab. Mit Hilfe eines Kunstgriffes gelang es jedoch
Ruth (1), die für inkompressible Substanzen abgeleitete integrale Filterformel
(Gleichung (15)) auch auf kompressible auszudehnen: durch Einführung eines mittle¬
ren spezifischen Kuchenwiderstandes:
APc
(16) Ji =C
/ iEyo <*P
d. = spezifischer Widerstand einer infinitesimalen Kuchenschicht
Der so definierte mittlere spezifische Kuchenwiderstand ist für ein bestimmtes
Material bei einem bestimmten Druck während eines Versuches konstant, denn es
ist gleichgültig, ob die Widerstandszunahme pro filtriertes Einheitsvolumen den neu
hinzugekommenen Partikeln zugeschrieben wird oder als Zuwachs über den ganzen
Kuchen betrachtet wird. Die Summe dieses integrierten Widerstandes entspricht im¬
mer dem Produkt des mittleren spezifischen Widerstandes multipliziert mit der ab¬
gelagerten Menge Feststoff.
Durch Bestimmung von JL -Werten aus Druck-Permeabilitätsmessungen am
konstanten Festbett und Auswertung nach Gleichung (16) konnten Grace (12) und
- 15 -
andere mittlere spezifische Widerstände voraussagen, die gut mit den praktischen
Werten übereinstimmten. Die für inkompressible Substanzen aufgestellte Filterglei¬
chung ist also auch für kompressible Feststoffe gültig, mit dem einzigen Unterschied,
dass bei verändertem Druck auf ein veränderter mittlerer spezifischer Kuchenwider¬
stand einzusetzen ist. Zuerst Sperry (13), später Ruth (3) und Tiller (14) zeig¬
ten, dass der mittlere spezifische Widerstand durch eine Potenzfunktion folgender
Form mit der Druckdifferenz AP verknüpft ist:
(IV) JL=J,0UP)a
J. und a sind Konstante für einen bestimmten Kuchen, a variiert zwischen 0,9 für
stark kompressible Hydroxyde und 0,01 für praktisch inkompressible Carbonate.
4. Auswertungsprinzipien
Der integrale Zusammenhang zwischen Zeit und filtriertem Volumen (Glei¬
chung (15)) stellt eine Parabel dar von der allgemeinen Form:
(18) t = aV2 + bV
Sie geht wohl durch den Nullpunkt, ihr Scheitel fällt aber nicht mit ihm zusammen.
Die "fundamentale Maxime der Filtration" von Ruth (2) besagt, dass der "fehlende"
Teil der Parabel vom Scheitelpunkt bis zum Nullpunkt die Filtration eines hypotheti¬
schen Aufschlämmungsvolumens beschreibt, dessen Feststoffgehalt einen Kuchen mit
demselben Widerstand wie das Filtermedium erzeugt. Die Koordinaten V und t des
Scheitelpunktes (Minimum der t(V)-Funktion) betragen:
b
(19) Ve
(20) te
2a
4a
- 16 -
V
Vei
t
4er
i
Fig. 1 :
Filtratvolumen in Funktion der Zeit
bei Konstant-Druck-Filtration
Der Wert b/2a stellt das Aequivalentvolumen dar, der Wert 3b /4a die zur Fil¬
tration dieses Volumens benötigte Zeit.
Die einfachste Methode zur Bestimmung der Koeffizienten a und b der Parabel¬
gleichung besteht in der Differenzierung von Gleichung (18):
dt
(21) 2aV + b
dV
Trägt man die reziproke Filtrationsrate dt/dV gegen V auf, so resultiert eine Gerade
mit der Steigung 2a und dem Ordinatenabschnitt b.
Praktisch wird nicht der Differential- sondern der Differenzenquotient At/. „
bestimmt, als Höhe eines Rechtecks mit AV als Basis. Durch die oberen Seiten der
verschiedenen Rechtecke wird, wie in Figur 2 ge¬
zeigt, eine Gerade gezogen unter minimaler Abwei¬
chung von den Mittelpunkten dieser Rechteckseiten.
Aus der Steigung 2a der Geraden kann nach
Gleichung (14) die Konstante C und damit der spezi¬
fische Kuchenwiderstand ek berechnet werden. Die
zusätzliche Kenntnis des Ordinatenabschnittes b er¬
laubt nach Gleichung (19) die Ermittlung des Aequi-
valentvolumens V als letzter noch unbekannter
Kenngrösse.
Ein anderer Weg zur Bestimmung der Konstan¬
ten C (und damit Jn) sowie V führt über das t/V(V)-
Fig. 2 : Reziproke Filtra¬
tionsrate A t/ AV in Funktion
des Filtratvolumens
- 17 -
Diagramm. Auch dieser Zusammenhang ist, wie aus Gleichung (15) ersichtlich, line¬
ar; aus der Steigung der Geraden und dem Ordinatenabschnitt sind die beiden gesuch¬
ten Konstanten leicht zugänglich.
Das Kapitel über allgemeine Filtrationstheorie soll jedoch nicht beschlossen
werden, ohne kurz auf die Grenzen der Anwendbarkeit der gefundenen Zusammen¬
hänge hinzuweisen.
In allen Gleichungen treten Material-Konstanten auf, deren direkte Bestimmung
sehr schwierig oder sogar unmöglich ist. Noch immer sind Vorversuche notwendig
zur numerischen Ermittlung dieser Konstanten und damit zu einer angenäherten Vor¬
aussage des Filtrationsverhaltens einer bestimmten Aufschlämmung. Eine weitere,
sehr wesentliche, Schwierigkeit kommt hinzu: Eigenschaften wie beispielsweise
Korngrösse, Partikelform oder Packungsdichte variieren selbst für das gleiche in
einem gut regulierten, kontinuierlichen Prozesse hergestellte Material in einem Aus-
mass, das die Reproduzierung von Filtrationsresultaten äusserst schwierig macht.
Wenn auch absolute Voraussagen zur Planung von Filtrationsanlagen auf Grund
von Testversuchen somit unmöglich sind, so können doch sorgfältig durchgeführte
und auf Grund der Theorie interpretierte Vorversuche wenigstens der Abschätzung
des Einflusses der verschiedenen Versuchsvariablen dienen; und dies ist für den
Praktiker schon ein Resultat von recht erheblichem Wert.
II. Mechanische Beeinflussung des Kuchenwiderstandes
1. Periodische Kuchenentfernung
Aus der vorangehenden allgemeinen Filtrationstheorie geht hervor, dass die
zur Filtration des Einheitsvolumens benötigte Zeit linear mit dem filtrierten Volu¬
men zunimmt. In diskontinuierlichen Anlagen erreicht aber die Filtrationsrate schon
nach relativ kurzer Zeit meist derart niedrige Werte, dass eine Weiterführung der
Operation unwirtschaftlich wird. In kontinuierlichen Anlagen wird deshalb der Kuchen¬
widerstand durch fortlaufende Entfernung der Kuchensubstanz stets auf einem gewünsch¬
ten niedrigen Wert gehalten.
- 18 -
Bei diskontinuierlichen Anlagen ist nur durch periodischen Unterbruch der Fil¬
tration und damit verbundener Kuchenentfernung eine vermehrten Ausnützung des
steileren Parabelastes der V(t)-Funktion möglich.
Es soll an dieser Stelle eine generelle Ueberlegung die Frage nach dem gün¬
stigsten Verhältnis von der Filtrationszeit t, zur Reinigungszeit tR in diskontinuier¬
lichen Filtrationsapparaten abklären.
Unter Vernachlässigung des Filterwiderstandes, der gegenüber dem Kuchen¬
widerstand meist klein ist, gilt allgemein für das in einem Zyklus ( = Filtration +
nachfolgende Reinigung) filtrierte Volumen V :
(22) V = VCtf
C = Konstante
t. = Zeit während welcher effektiv filtriert wird
Das pro Zeiteinheit filtrierte Volumen V/t ist bei konstanter Reinigungszeit tR eine
Funktion von t. allein:
C \fU
(23) V/t =
f= f(tf)
(tR+t{)f
Soll nun ein Maximum an Leistung aus der Filtrationsanlage herausgeholt werden,
so muss auch V/t maximal werden. Bedingung hiefür ist:
d
(24) (V/t) = 0
dtf
Aus diesem Ansatz folgt nach einfacher Ausrechnung:
(25) tf = tR
. Gleichung (25) ist vom oekonomischen Standpunkt aber nur korrekt, sofern Fil-
trations- und Reinigungskosten pro Zeiteinheit übereinstimmen. Bei Berücksichti¬
gung einer allfälligen Differenz dieser beiden Kostenarten ergibt ein analoger Ansatz:
#«-. . .A: Kosten/Zeiteinheit
W li = ~ lR für Filtration
'
B: Kosten/Zeiteinheitfür Reinigung
- 19 -
Das Ergebnis ist verblüffend einfach: Die Länge der Filtrationszeit hängt nur
von der Länge der Reinigungszeit sowie vom Verhältnis der Kosten pro Zeiteinheit
von Reinigung und Filtration ab. Die Eigenschaften der Aufschlämmung, durch den
Faktor C in Gleichung (22) repräsentiert, spielen keine Rolle.
2. Filtration mit Vibration und reversible Filtration
Die Verringerung des Kuchenwiderstandes durch periodische Unterbrechung
des Filtrationsvorganges und damit verbundenem Kuchenaustrag ist naturgemäss
recht umständlich. Abgesehen von den meist ziemlich kostspieligen kontinuierlichen
Druck- oder Vacuumfiltern sind in der Literatur zwei konkrete Möglichkeiten der
mechanischen Einwirkung auf den Kuchenaubau bekannt:
- Vibration des Filtermediums
- reversible Filtration
Theoretisch besteht die Möglichkeit, dass durch Vibration des Filtermediums
die Porosität des sich bildenden Kuchens erhöht werden könnte. Die bis jetzt in der
Literatur publizierten Untersuchungen beweisen aber eher das Gegenteil.
In seiner originellen Arbeit über stabilisierende Effekte in kompressiblen Fil¬
terkuchen zeigte Rietema (10) das Vorhandensein eines "verzögerten Packungs¬
druckes" auf, einer experimentell festgestellten Verzögerung der theoretisch erwar¬
teten, steten Zunahme der Kompression der unteren Kuchenschichten im Verlauf ei¬
nes Filtrationsversuches. Dieser die Filtrationsrate bei kompressiblen Kuchen be¬
günstigende Effekt bleibt jedoch aus, sobald das Filtermedium vibriert wird.
Im weiteren stellten auch Broca (15) und Allard (16) fest, dass Vibration
des Filtermediums ein stärkeres Zusammenpacken der Kuchenpartikel mit sich
bringt, wodurch beispielsweise nach der Filtration eine bessere Entwässerung er¬
reicht wird.
Einzig Kor da (17) hat mit einem vibrierenden Metallgitter mit Frequenzen
bis zu 12 000 sec in dem Sinn ein positives Ergebnis erzielt, dass die Mauer der
Schallwellen die Teilchen vom Filtermedium fernhält und somit ein Eindickungseffekt
erzielt wird.
Eine neue Methode wurde in jüngster Zeit von Brown (18) beschrieben: Die
reversible Filtration. Sie ist charakterisiert durch eine periodische Umkehr der
Filtrationsrichtung, wobei der auf der einen Seite des Filtermediums aufgebaute
Kuchen durch die erste Portion des im folgenden Zeitabschnitt von der anderen Seite
- 20 -
heranströmenden Filtrates abgeworfen und ausgeschleust wird. Der Kuchen wird bei
der Austragung von Metallgittern zerschnitten und besitzt daher für die anschliessend
noch notwendige Filtration ganz andere Eigenschaften als die Originalsubstanz, ins¬
besondere infolge der gröberen Partikel eine erhöhte Porosität. Dieses Verfahren
reicht in seiner Arbeitsweise schon stark in das Gebiet der Eindickung hinüber (Ana¬
logie zum Patronen-Filtereindicker). Abgesehen von dem in die Augen springenden
Vorteil der doppelten Ausnützung der Filterfläche hat es aber den Nachteil, bis zur
Erzielung eines fertigen Filterkuchens zwei getrennte Stufen zu benötigen.
Das nachfolgend, soweit es vorauszusehen war theoretisch skizzierte und im
praktischen Teil ausführlich studierte neue Prinzip der Rückspülfiltration eröffnet
die Möglichkeit, die bei der reversiblen Filtration noch getrennten Prozesse in ei¬
nem einzigen Arbeitsgang zu vereinen.
3. Rückspülfiltration
Die Idee der kurzzeitigen, periodischen Unterbrechung einer Filtration durch
Rückspülung von Filtrat ist bisher in der Fachliteratur noch nicht behandelt worden.
Wie in der Einleitung bereits erwähnt, lassen sich im Fall eines positiven Ef¬
fektes zwei Extreme voraussehen: Entweder Aufbruch des Kuchens in mehr oder
weniger grosse, kompakte Bruchstücke oder völlige Auflösung der Kuchensubstanz
in ihre Ausgangspartikel. Zwischen diesen beiden Grenzfällen wird sich im günsti¬
gen Falle die Realität bewegen.
Während die zuerst erwähnte Möglichkeit sich mathematisch a priori praktisch
nicht erfassen lässt, können für den Fall der Kuchenauflösung unter vereinfachenden
Annahmen gewisse Voraussagen gemacht werden.
Der Filtrationsvorgang läuft im Fall der totalen Desintegration im Detail be¬
trachtet wie folgt ab: In einem ersten Einheits-Zeitabschnitt wird eine bestimmte
Menge Aufschlämmung bei konstantem Druck filtriert. Anschliessend wird der ge¬
bildete Kuchen durch kurzzeitige Rückspülung zerstört und in der vor dem Filter¬
medium befindlichen Aufschlämmung suspendiert. Im nächsten Einheitszeitraum
wird wieder filtriert; im Unterschied zu vorher hat sich aber die Konzentration der
Aufschlämmung um die aufgelöste Kuchensubstanz vermehrt. Dann wird wieder zu¬
rückgespult und so fort, so dass im Gegensatz zur normalen kontinuierlichen Filtra¬
tion nicht eine Aufschlämmung von konstanter sondern von diskontinuierlich zuneh¬
mender Konzentration filtriert wird.
- 21 -
Folgende Annahmen dienen zur Vereinfachung der Ueberlegungen:
- Die Rückspülzeit und damit das rückgespülte Volumen sind sehr klein und werden
gegenüber der Filtrationszeit resp. dem filtrierten Volumen vernachlässigt.
- Der Filtrationsdruck wird momentan nach der Rückspülung wieder erreicht.
- Die durch die Rückspülung desintegrierte Kuchensubstanz verteilt sich genau auf
das im nächsten Zeitabschnitt filtriert werdende Volumen.
- Der Filterwiderstand wird gegenüber dem Kuchenwiderstand vernachlässigt.
Es gilt dann für die Filtration bei konstantem Druck ganz allgemein:
2 A2 AP(27) V = V 1
Für einen bestimmten Versuch bleiben A, A P, o<,S und ip konstant; sie werden
deshalb in eine Grösse Z zusammengefasst, sodass Gleichung (27) folgende Form
erhält:
(28) vt =y—t
Versteht man unter t die Dauer des Einheitszeitabschnittes, so stellt V, das im
1. Zeitabschnitt filtrierte Volumen dar, das bei beiden Filtrationsarten, kontinuier¬
lich und bei Rückspülung, selbstverständlich gleich gross ist. Das im 2. Zeitabschnitt
bei kontinuierlicher Filtration erhaltene Volumen V2k berechnet sich zu:
(29) V2k - \/F» - \Jft = \ff(V2-D
Die neue Konstante K ergibt sich durch Einbeziehung der Einheitszeit t in die Grösse
Z.
Etwas verwickelter sind die Verhältnisse bei Filtration mit Rückspülung. Im
ersten Zeitabschnitt wird die Festsubstanzy— r auf das Filter gebracht. Zusätzlich
wird im zweiten Zeitabschnitt die Feststoff-Menge V, r abgelagert, wobei V, das
beim Rückspülverfahren im 2. Zeitintervall filtrierte Volumen darstellt. Somit be¬
trägt die Konzentration an Feststoff für die im 2. Zeitabschnitt filtrierte Aufschläm¬
mung:
r <# + V2r >
(30) r„ =1£ èL-
vv2r
- 22 -
Daraus folgt:
(31)
und:
r - \[i - \F^2r
V^ Vr(V2r1/I
(32) V2r2 + V2r\Z|" - £ = 0
Diese quadratische Gleichung für V, hat 2 allgemeine Wurzeln. Die Bedingung,
dass V- aber positiv sein muss, ergibt als eindeutig Lösung
(33) V2r = \/f (ßf-i)
Zum Vergleich seien die für kontinuierliche beziehungsweise Rückspülfiltration
erhaltenen Werte nebeneinandergestellt:
V2k =#(V5-D = °'414#
V2r =#(^) = 0,618^1
V„ übertrifft V"2k also um ca. 50 %.
Auf dieselbe Art und Weise könnten nun auch die in späteren Zeitabschnitten
filtrierten Volumina berechnet und miteinander verglichen werden. Die Ausdrücke
werden dabei aber immer komplizierter und die Aufstellung einer allgemeinen For¬
mel für den n-ten Zeitabschnitt scheint unmöglich.
Eine viel einfachere Erfassung des Problems bietet sich durch Berechnung und
Vergleich der für die Filtration gleicher Einheitsvolumina benötigten Zeitintervalle
im Gegensatz zu dem bis jetzt berechneten in Einheitszeiträumen filtrierten Volumi¬
na. Bei kontinuierlicher Filtration gelten folgende Relationen:
(34) tlk = K'rV2
t.. = Zeit, die zur Filtration des ersten Einheitsvolumens verbraucht
wird.
K' = bedeutet den reziproken Wert der in Gleichung (28) eingeführten
Konstante Z.
23
(35) l2kK'r (2V)2 - K'rV2 = K' r V2(22 - l2)
Die allgemeine Formel für die zur Filtration des n-ten Einheitsvolumens ver¬
brauchte Zeit t,
lautet:nk
(36)
(37)
(38)
(39)
unkK' r V2(n2 - (n-1)2) = K'rV2 (2n - 1)
Für Rückspülfiltration ergeben sich die folgenden Beziehungen:
T2
1r
L2r
K' r V
K' 2r V"
K'n r V
Zum Vergleich der beiden Filtrationsarten eignet sich das Verhältnis der für
das n-te Einheitsvolumen berechneten Zeiten:
(40) t ,7tnie n
*2-±= 2-1
n n
^nktnr
n
Fig. 3 : Verhältnis der für die Filtration des EinheitsVolumens benötigten Zeiten
bei kontinuierlicher und Rückspülfiltration in Funktion der Anzahl filtrier¬
ter Einheitsvolumina
24 -
Wertetabelle:
n 0 1 2 3 od
tnk/tnr -œ 1 3/2 5/3 2
Der Kurvenast bis n = 1 ist für den praktischen Fall sinnlos. Von der ersten
Rückspülung (bei n = 1) an sind die zur Filtration der Volumeneinheit benötigten Zei¬
ten stets grösser als bei Rückspülfiltration. Dies bestätigt den zuerst angestellten
Vergleich der bei beiden Verfahren in gleichen Zeiten filtrierten Volumina.
Zusammenfassend kann, auf Grund der angestellten Berechnungen, vorausge¬
sagt werden, dass bei vollständiger Desintegration des Kuchens das Rückspülverfah¬
ren sehr wahrscheinlich wesentlich höhere Filtrationsraten zeitigen kann als die
kontinuierliche Normalfiltration.
- 25 -
PRAKTISCHER TEIL
I. Vorversuche
1. Allgemeines und Apparatives
Zur Durchführung des durch Magnetventile gesteuerten Rückspülvorganges
stehen zwei prinzipielle Varianten offen: Entweder wird das Filtrat von der Rück¬
seite des Filtermediums her durch den Kuchen hindurchgedrückt, wobei neben der
zur Förderung der Aufschlämmung verwendeten Pumpe noch eine zweite benötigt
wird. Oder das Filtrat wird durch den Kuchen hindurchgesaugt, zu welchem Zweck
dieselbe Pumpe wie zur Schlammförderung benutzt werden kann. Die Tatsache, dass
das von der Rückseite des Filtermediums durch den Kuchen strömende Filtrat nur
einen geringen Widerstand zu überwinden hat, sowie der allgemein gesehen geringere
apparative Aufwand bewogen zum Entscheid für die zweite Variante.
a. Apparatur
Der Aufschlämmungstank 1 fasste ca. 160 1. Für eine gute Durchmischung der
Suspension sorgte ein Vibrator 2. Durch ein Magnetventil 3 gelangte die Aufschläm¬
mung in die Pumpe 4. Es wurde eine Zentrifugalpumpe verwendet, die bei 1 atü ca.
60 l/min, bei 2 atü noch ca. 30 1/min förderte. Die Suspension wurde durch ein wei¬
teres Magnetventil 5 in die Filtrationszelle 6 befördert, der benötigte Filtrations¬
druck mit dem By-pass-Ventil 7 auf der gewünschten Höhe einreguliert.
Aus der Zelle floss das Filtrat in ein Reservoir 8, wobei der Ausfluss aus
leicht verständlichen Gründen stets unter dem Wasserspiegel erfolgte. Das Filtrat-
volumen wurde mit Hilfe einer Waage entweder durch Ablesen in mit der Stoppuhr
kontrollierten Intervallen oder durch automatische Registrierung gemessen. Die
maximal mögliche Belastung der Waage betrug 50 kg bei einer Ablesegenauigkeit
von i 0,01 kg.
Der Flüssigkeitsstrom während der Filtrationsperiode wird in Fig. 4 durch
die stark ausgezogene Linie beschrieben; die Magnetventile 3 und 5 wurden während
dieser Zeit geöffnet, die beiden anderen blieben geschlossen. Im Moment der Rück¬
spülung erlaubte die Oeffnung der Ventile 9 und 10 sowie Schliessung von 3 und 5 ein
Zurücksaugen von Filtrat durch Filtermedium und Kuchen hindurch zur Pumpe und
Magnetventile
der
Schaltschema
und
Filtrationsapparatur
:4
Fig.
- 27 -
zurück in den Aufschlämmungstank.
Die zwecks guter Beobachtungsmöglichkeit völlig aus Plexiglas konstruierte
Zelle bestand aus 3 Teilen: Einem konischen Diffusor mit angeschraubter Lochplatte,
einem Zylinder und einer Unterlage für das Filtertuch mit konischem Uebergang zur
Abflussleitung. Die Lochplatte besass, wie aus Fig. 5 ersichtlich, 4 konzentrische
Lochkreise mit Lochdurchmessern von 10 und 8 mm. Am Zellzylinder, dessen
Durchmesser 12,9 cm und dessen Höhe 7 cm betrug, war in einem Abstand von 6 cm
vom Filtertuch ein Stutzen zur Abzweigung der Druckmessleitung angebracht. Zur
Druckmessung diente ein Mano-Vakuum-Schreiber mit einem Messbereich von -1 bis
+4 atü und einer Ablesegenauigkeit von ± 0,01 - 0,02 at. Es handelte sich also nicht
um eine Differenzdruckmessung vor und hinter dem Filterkuchen, doch dürfte der
vor dem Kuchen gemessene Druck praktisch dem Druckabfall durch den Kuchen (incl.
Filtermedium) entsprochen haben, da der Druck am Zellausgang mit guter Näherung
dem Atmosphärendruck gleichgesetzt werden kann. Die Unterlage, deren Konstruk¬
tion im einzelnen aus Fig. 5 hervorgeht, besass ein zentrosymmetrisches Lochmu¬
ster, das so angeordnet war, dass das Filtertuch auf sechs konzentrischen Ringen
abgestützt war. (Lochdurchmesser = 0,4 cm). Die Bestandteile der Zelle sowie das
zwischen Zellzylinder und Unterlage eingespannte Filtertuch wurden durch Schrau¬
ben und Gummiring-Dichtungen fugenlos zusammengehalten.
1 : Diffusor
2 : Lochplatte
3 : Zellzylinder
4 : Unterlage
5 : Uebergangsstück
zur Abflussleitung
Fig. 5 : Filtrationszelle
- 28 -
Mit einem experimentell bestimmten Druckabfall von 50 mm Hg bei einem
Durchfluss von 10 l/min entsprach der ausgewählte Magnetventiltypus den gestellten
Anforderungen. Die Steuerung der Magnetventile und damit des ganzen Filtrations¬
prozesses erfolgte im Anfang durch manuelle Schaltung; später diente hierzu ein
1-poliges Umschaltrelais. Die Einschaltzeiten konnten, entsprechend den beiden pa¬
rallel geschalteten Ventilgruppen (3,5 = Filtration, 9,10 = Rückspülung) zwischen
9 und 150 sec, resp. 0,35 und 5 sec variiert werden. Das Schaltschema ist aus Fig. 4
ersichtlich.
b. Versuchsdurchführung
Alle Versuche wurden nach einem einheitlichen Schema durchgeführt, dessen
wichtigste Punkte in der Folge kurz beschrieben seien.
Als Filtermedium diente Baumwolltuch von stets gleicher Qualität. Für jeden
Versuch wurde ein neues Stück verwendet, das nach 2-3 stündigem Kochen in Inva-
dinlösung bis zum Gebrauch, zwecks Verhinderung von Algenbildung, in stark ver¬
dünnter Kaliumcyanidlösung aufbewahrt worden war.
Nach Einspannung des Filtertuches in der Zelle wurde die gesamte Anlage mit
Wasser gefüllt, wobei insbesondere darauf geachtet wurde, dass auch das Auslauf¬
system von der Zelle bis zum Filtratreservoir keine Luft mehr enthielt.
Nach Einschaltung der Pumpe wurde die Aufschlämmung zunächst nur durch
den By-pass zirkuliert. Erst nach 1-2 min wurde der Suspensionsstrom auf das Fil¬
ter geleitet. Der Druckanstieg bis zum gewünschten Enddruck erfolgte in 40 sec, da
eine allzu rasche Steigerung des Druckes mit entsprechend hohem Durchfluss nur zu
einer stärkeren Verstopfung des Filtertuches geführt hätte. Zwecks Einstellung sta¬
tionärer Bedingungen wurde frühestens 1 min nach Filtrationsbeginn das erste Mal
zurückgespült, worauf der regelmässige Zyklus Filtration-Rückspülung einsetzte.
Die Temperatur der Aufschlämmung wurde zu Beginn jedes Versuches auf 15 C
eingestellt. Verursacht durch Vibration und Umpumpen der Aufschlämmung erfolgte
ein Temperaturanstieg auf maximal 18-19 C am Ende des Versuches.
- 29 -
2. Versuche mit Magnesiumcarbonat
a. Wahl der Variablen
Da die Rückspülfiltration ein grundsätzlich von der Normalfiltration abweichen¬
des Prinzip ist, mussten zur Charakterisierung der Versuchsbedingungen auch grund¬
sätzlich neue Grössen geschaffen werden. Hierzu erwiesen sich die drei folgenden
Variablen als zweckmässig:
Zeitlicher Beginn der Rückspülung
Rückspülzeit = Dauer der Rückspülung
Periodenlänge = Zeitraum zwischen zwei Rückspülungen
Selbstverständlich spielen die traditionellen Filtrationsvariablen wie Druck,
Suspensionskonzentration, Filterfläche usf.. eine wichtige Rolle zur absoluten Cha¬
rakterisierung eines Versuches. Die Fülle der Probleme, die sich bei der Durchfüh¬
rung des neuen Arbeitsprinzips stellten, zwangen aber zu einer Beschränkung hin¬
sichtlich des erreichbaren Zieles, sodass in allererster Linie eben jene Variablen
in ihrem Einfluss auf den Filtrationsverlauf untersucht werden mussten, die im spe¬
zifischen Wesen der Rückspülfiltration einbeschlossen sind.
Rückspülbeginn, Rückspülzeit und Periodenlänge wurden in einem weiten Gebiet
variiert. Die Rückspülung wurde nach 1, 2, 4 oder 6 Minuten begonnen, dauert je
0,5, 1, 2, 3 oder 5 Sekunden bei Periodenlängen von 0,5 oder 1 Minute. Die übrigen
Filtrationsvariablen besassen in allen Versuchen identische Werte:
Druck P = 1 atü
Konzentration der Aufschlämmung c = 0,5 % MgCO, in H,0
Temperatur T = 15° C
Filterfläche A = 131 cm2
Magnesiumcarbonat ist eine praktisch inkompressible Substanz. Die Ausmes¬
sung des verwendeten Pulvers unter dem Mikroskop ergab Korngrössen hauptsächlich
zwischen 2 und 5 ji.
- 30
Fig. 6 : Mikrophotographie von Magnesiumcarbonat
(Vergrösserung ca. 1:200)
b. Messresultate
Tabelle 1 : Versuchsbedingungen für Versuche 1-10
Versuch
Nr.
Rückspülbeginn
(min)
Rückspülzeit
(sec)
Periodenlänge
(min)
1 6 3,0 1,0
2 2 2,0 1,0
3 4 2,0 0,5
4 2 1,0 1,0
5 4 1,0 0,5
6 2 0,5 1,0
7 2 1,0 0,5
8 1 1,0 0,5
9 1 1,0 1,0
10 ohne Rückspülung
- 31 -
Die Funktion V(t) stellt bei allen Rückspülversuchen eine "Sägeblatt"-kurve dar,
wie sie in Fig. 7 für Versuch Nr. 1 im Detail dargestellt ist. Der besseren Ueber-
sichtlichkeit wegen wurde in allen folgenden V(t)-Diagrammen nicht mehr der detail¬
lierte Kurvenverlauf dargestellt, sondern nurmehr die in Fig. 7 mit einem kleinen
Kreis markierten Punkte ( = Momente unmittelbar vor der Rückspülung) zu einer
fiktiven Kurve miteinander verbunden.
V
(1)
--•^W\n
'/
' Y V"
t (min)
5 10 15
Fig. 7 : Filtratvolumen in Funktion der Zeit für Versuch 1
- 32 -
Versuch 10, Beispiel eines Versuches ohne Rückspülung, wurde zur Ermögli¬
chung anschaulicher Vergleiche sowohl in Fig. 8 als auch in Fig. 9 dargestellt.
V
(1)5 /
/ 4
/ //2
w 10
t (min)
V
(1)
8 /7
' / 9
/6
. 10
1 1 %J *
/ff*fr*, s
^
11/
t (min)
Fig. 8: Filtratvolumen in Funktion der Fig. 9: Filtratvolumen in Funktion der Zeit
Zeit für die Versuche 2 - 5 und für die Versuche 6-10
10
- 33 -
3. Diskussion
a. Versuchsablauf
Im Moment der Rückspülung sank der Druck auf durchschnittlich 0, 7 ata (bei
Rückspülzeit = 0,5 sec nur auf 0,8 ata), wobei eine zur Rückspülzeit proportionale
Menge Filtrat aus dem Reservoir durch Filtermedium und Kuchen hindurchgesaugt
wurde. Nach Wiedereinsetzen der Filtration erfolgte die Druckzunahme, sofern der
Kuchen noch unzerstört war, in 2-3 sec; nach eingetretener, starker Kuchenzerstö¬
rung konnte es bis zur Erreichung des Sollwertes 20 und mehr sec dauern.
Durch Beobachtung des Kuchenverhaltens während der Versuche wurde festge¬
stellt, dass bei den ersten Rückspülungen der Kuchen jeweils nur hochgehoben wird,
wobei das zurückgesaugte Filtrat teils unter dem Kuchen verbleibt, teils der Zell¬
wand entlang am Kuchen vorbeiströmt, sodass dieser sich nachher in derselben,
kompakten Form wieder absetzt. Erst nach mehreren Rückspülungen zeigen sich am
Rande des Kuchens Risse; er beginnt aufzubrechen. Soweit dies noch beobachtet wer¬
den konnte, strömt in der Folge das Filtrat im Moment der Rückspülung unter Auf-
wirbelung von Kuchenbruchstücken durch die gebildeten Risse im Kuchen hindurch.
Während der Filtrationsperiode fliesst zunächst das unter dem hochgehobenen
Kuchen befindliche Filtrat sehr rasch wieder durch das Filtermedium zurück, hier¬
auf strömt Suspension durch die Kuchenrisse auf die freie Filterfläche, welchem
Vorgang sich eine eigentliche Kuchenfiltration anschliesst.
Das Bild des Filterkuchens am Ende der Versuche spiegelte die geschilderten
Beobachtungen wieder. Er besass eine knollig gelockerte Struktur mit einigen grös¬
seren Rissen und war am Zellrand meist etwas höher als im Zentrum. Mit dem ver¬
wendeten Magnesiumcarbonat wurden Endkuchendicken bis zu 5 cm erreicht, ohne
dass sich die Filtrationsrate wesentlich vermindert hätte. Dies spricht für die starke
Erhöhung der Kuchenporosität. Trotz der durch die Rückspülungen hervorgerufenen
periodischen Ablösung des Kuchens vom Filtertuch resultierte mit wenigen Ausnah¬
men ein völlig klares Filtrat.
b. Volumen-Zeit-Funktion
Im theoretischen Teil wurde gezeigt, dass die Volumen-Zeit-Funktion im Fall
einer normalen Konstant-Druck-Filtration eine Parabel darstellt. Die durchgeführ¬
ten Rückspülfiltrationsversuche zeigen ein davon grundsätzlich abweichendes Verhal¬
ten.
- 34 -
Im Detail betrachtet hat die Volumen-Zeit-Funktion die schon erwähnte, aus
Fig. 7 ersichtliche Sägeblattform, die jedoch analytisch schwer zugänglich ist. Durch
Verbindung der Messpunkte unmittelbar vor der Rückspülung (siehe Fig. 8 und 9)
entsteht ein Kurvenverlauf, der auf relativ einfache Weise mathematisch erfassbar
wird. Nach einem mehr oder weniger parabolischen Beginn geht die Volumen-Zeit-
Kurve von einem bestimmten Moment an in einen steileren Kurvenast über, der, wie
im Abschnitt über die Auswertung gezeigt wird, im untersuchten Bereich linear an¬
steigt. Der Moment des Ueberganges vom parabelähnlichen in den linearen Kurven¬
teil, in Zukunft als Rückspüleffekt bezeichnet, stimmt mit dem Moment des definiti¬
ven Kuchenaufbruchs überein.
Der Kurvenverlauf im einzelnen Sägezahn des linearen Kuventeils ist grob ge¬
sehen parabolischer Art. Entsprechend den oben beschriebenen Phasen des Filtra¬
tionsvorganges zwischen zwei Rückspülungen ergibt sich jedoch ein Zusammenhang
von sehr komplexer Natur: Zunächst ein praktisch linearer Anstieg infolge Filtration
von Filtrat, anschliessend eine schwache Krümmung entsprechend der Suspensions¬
filtration durch die freigelegte Filterfläche mit anschliessendem, verwischtem
Uebergang zu normaler Kuchenfiltration bei rasch wachsendem Strömungswiderstand.
Die Gerade, auf welcher die Kurvenpunkte im Moment vor der Rückspülung
liegen, besagt nichts anderes, als dass durch die Rückspülung der Kuchenwiderstand
trotz stetig wachsenden Kuchenvolumens jedesmal wieder auf ein selbes Minimum
reduziert wird. Diese Tatsache ruft der teilweise durch Beobachtung unterstützten
Vermutung, dass die während der Filtrationsperiode durch die Kuchenrisse Strömen¬
de Suspension unterhalb des Kuchens von der ganzen Filterfläche filtriert wird.
Die im günstigsten Fall durch Rückspülfiltration erzielte Filtrationsrate ent¬
spricht der Filtrationsgeschwindigkeit, die bei der Normalfiltration desselben Mag¬
nesiumkarbonates nach ca. 1 Minute, resp. nach Filtration von ll/2 1 Aufschlämmung
gemessen wurde.
Mit einer einzigen Ausnahme, wo der Rückspüleffekt gar nicht aufgetreten war,
übertraf das filtrierte Volumen bereits nach 20 min das bei Normalfiltration gemes¬
sene um das minimal 1,2- bis maximal 2-fache.
c. Auswertung
Der spezifische Verlauf der Volumen-Zeit-Funktion bei Rückspülfiltration be¬
dingte eine von der für Normalfiltration im theoretischen Teil beschriebenen abwei¬
chende Art der Auswertung der Versuche.
- 35 -
Wie schon aus den in Fig. 8 und 9 dargestellten Volumen-Zeit-Kurven klar
hervorgeht, weist der steilere Kurvenast, nach Eintritt des Rückspületfektes, eine
sehr stark lineare Tendenz auf. Eine eingehende Untersuchung der in konsekutiven
Zeitabschnitten filtrierten Volumina zeigte, dass bei alleiniger Berücksichtigung
der Messpunkte unmittelbar vor der Rückspülung im Verlauf eines Rückspülversu¬
ches die Filtrationsrate dV/dt vom Eintritt des Rückspüleffektes an im untersuchten
Bereich praktisch konstant bleibt.
Die Signifikanz eines linearen Zusammenhanges y(x) wird ganz allgemein mit
Hilfe des Korrelationskoeffizienten geprüft:
H(x-x) (y-y)(41)
N/Kx-x)* I(y-y)2
Sofern die Funktion exakt durch eine Gerade wiedergegeben werden kann, beträgt
r = îl, wobei der positive Wert eine positive, der negative Wert eine negative
Steigung bedeutet. Besteht überhaupt keine lineare Beziehung zwischen den beiden
Variablen, so wird r = 0. In sozusagen allen praktischen Fällen stimmt der Wert
von r mit keinem der Extreme 0 und i 1 überein, sondern liegt irgendwo dazwischen.
Bei Berechnung des Korrelationskoeffizienten unter Berücksichtigung von bis zu 20
Messpunkten resultierten in allen Rückspülversuchen Werte über 0,99.
Auf Grund all dieser starken Hinweise auf die Proportionalität von Zeit und Vo¬
lumen wurden die Volumen-Zeit-Kurven nach Eintritt des Rückspüleffektes im unter¬
suchten Bereich linear interpretiert.
Es sei an dieser Stelle aber betont, dass die lineare Interpretation nur im unter¬
suchten Bereich (Kuchendicken bis zu ca. 5 cm) zulässig ist. Eine bei Versuchen ins¬
besondere mit grösseren Kuchendicken festgestellte, leichte Abnahme der Filtrations¬
rate gegen Ende der Versuche zeigte, dass der Widerstand des Kuchens trotz der
periodischen Auflockerung durch die periodischen Rückspülungen schliesslich doch
einmal, wenn auch nur langsam, zunimmt, sodass ein im Ganzen schwach gekrümm¬
ter Kurvencharakter resultiert.
Die Gleichung der die Messpunkte bestens annähernden linearen Regressions¬
linie wurde mit Hilfe der Korrelationstheorie bestimmt:
I(y-y) (x-x)(42) y = y + (x-x)
I(x-x)2
- 36 -
Die Gleichungen der die Messpunkte in Fig. 8 und 9 annähernden Geraden
wurden auf diesem Wege ermittelt:
Tabelle 2 : Regressionsgleichungen der Versuche 1-9
Versuch Gleichung der Regressionslinie
Nr- V(l)=f<Vin)
1 V = 0,757 t- 1,214
2 V = 0, 792 t + 1,324
3 V = 0,579 t +1,219
4 V = 0,946 t - 0,182
5 V = 1,118 t- 0,244
6 V = 0,997 t - 0,285
7 V = 0,957 t+ 1,370
8 V = 0,997 t+ 2,049
9 V = 0,930 t + 0,665
Die Steigung des linearen Teils der Volumen-Zeit-Funktion, in Zukunft mit
Filtrationsrate FR bezeichnet, stellt ein erstes wichtiges Mass für die Beurteilung
eines Rückspülversuches dar.
Zur völligen Charakterisierung des Kurvenbildes drängt sich jedoch noch die
Wahl einer weiteren Variablen auf, die das zeitliche Einsetzen des Rückspüleffektes,
d.h. des Uebergangs vom parabolischen zum linearen Kurvenast festhält. Es stehen
dazu prinzipiell zwei Möglichkeiten offen: Entweder bezieht man sich auf die bis zum
Eintritt des Rückspüleffektes benötigte Anzahl Rückspülungen oder auf die bis dahin
verflossene Zeit. Der erste Aspekt rechtfertigt sich durch die Tatsache, dass die
einzelnen Rückspülungen ja das treibende Agens der Kuchenzerstörung darstellen.
Gesamthaft und vor allem vom wirtschaftlichen Standpunkt aus gesehen ist die Be¬
rücksichtigung der verflossenen Zeit als Mass für die Verzögerung des Rückspüleffek¬
tes, in Zukunft mit Vz bezeichnet, aber vorzuziehen.
Mit der Filtrationsrate FR und der Verzögerung des Rückspüleffektes Vz ste¬
hen somit für die Auswertung von Rückspülversuchen zwei Grössen zur Verfügung,
die den spezifischen Verlauf der Volumen-Zeit-Funktion zur Genüge charakterisieren.
- 37 -
d. Einflüsse der Versuchsvariablen
Als unabhängige Variable der beschriebenen Vorversuche mit Magnesiumcar-
bonat dienten Rückspülbeginn, Rückspülzeit und Periodenlänge.
Die Veränderung des Rückspülbeginns scheint keinen wesentlichen Einfluss auf
die erzielbaren Filtrationsraten auszuüben. Die Abweichungen lagen innerhalb der
Versuchsstreuung, insbesondere unter Berücksichtigung der Tatsache, dass die mei¬
sten Versuche noch unter manueller Steuerung der Magnetventile durchgeführt wur¬
den, was bei der Kürze der Rückspülzeiten unweigerlich eine zusätzliche Streuung
im Gefolge hatte.
Die zeitlichen Verzögerungen des Rückspüleffektes nahmen im allgemeinen mit
zunehmender Verspätung des Rückspülbeginns etwas zu. Mit frühem Rückspülbeginn
(1 Minute) wurden die besten Ergebnisse erzielt.
Von viel grösserer Bedeutung als der Rückspülbeginn erwiesen sich, wie zu
erwarten, die Rückspülzeit und die Periodenlänge.
Eine Verlängerung der Rückspülzeit bewirkt grundsätzlich zwei im Effekt auf
die Filtrationsrate entgegengesetzte Teilvorgänge: Einerseits wird der Kuchen stär¬
ker zerstört, der Durchfluss damit erhöht - positiver Effekt. Andrerseits wird pro
Rückspülung proportional zur Verlängerung der Rückspülzeit mehr Filtratvolumen
zurückgesaugt, das anschliessend wieder filtriert werden muss - negativer Effekt.
Aehnliche Verhältnisse zeigten sich beim Studium des Einflusses der Perioden¬
länge auf die Filtrationsrate: Kleinere Periodenlänge bedeutet sowohl vermehrte
Ausnützung einer grösseren Teilparabelsteigung und damit Erhöhung der Filtrations¬
rate, als auch mehr zurückgespültes Volumen und damit Abnahme des Durchflusses.
Hinsichtlich der Einflüsse von Rückspülzeit und Periodenlänge auf die Verzöge¬
rung des Rückspüleffektes konnten auf Grund der angestellten Versuche noch keine
eindeutigen Schlussfolgerungen gezogen werden.
Der Aufklärung der tieferen Zusammenhänge zwischen Rückspülzeit und Perio¬
denlänge einerseits und der Filtrationsrate und der Verzögerung des Rückspüleffek¬
tes andrerseits wurde eine gesonderte, eingehende Untersuchung gewidmet, welche
Gegenstand eines späteren Kapitels ist.
4. Versuche mit anderen Substanzen
Nachdem sich das Rückspülverfahren für die Filtration von Magnesiumcarbonat-
suspensionen als sehr erfolgreich erwiesen hatte, wurde die Verwendbarkeit des un¬
tersuchten Prinzips in derselben Filtrationsanlage an drei weiteren Substanzen über¬
prüft.
- 38 -
Als Kriterien für die Auswahl dieser Substanzen galten die Kornform, die Korn-
grösse und die Kompressibilität.
Im Aluminiumhydroxyd wurde eine Substanz gefunden, welche bei kleiner Korn-
grösse (< 5 fi) im Gegensatz zum Magnesiumcarbonat kompressiblen Charakter be¬
sitzt. Da sowohl Magnesiumcarbonat als auch Aluminiumhydroxyd mehr oder weniger
kugelförmige Partikel aufweisen, wurde als weitere Substanz Cellulosepulver gewählt,
welches bei Kornlängen zwischen 5 und 150 u ausgeprägt nadelig-faserige Kornform
besitzt. Schliesslich wurde noch ein technischer Farbstoff (Chromoxyd-Kupferoxydul)
von extrem kleiner Korngrösse (< 1 jj) filtriert.
Fig. 10 : Mikrophotographie von Aluminiumhydroxyd
(Vergrösserung ca. 1:200)
- 39 -
Fig. 11 : Mikrophotographie von Cellulose
(Vergrösserung ca. 1:100)
• /
• "•
Flg. 12 : Mikrophotographie eines technischen Farbstoffes
(Vergrösserung ca. 1:200)
40 -
uminiumhydroxyd
Bei
P = 1,0 atü
c = 0,5 % Al(OH)3 in H20T = 15°C
A = 131 cm2
wurde mit Rt = 1,0 sec, PI = 1,0 min und Rückspülbeginn nach 6 min filtriert.
Schon nach der ersten Rückspülung ging die vorher parabolische Volumen-Zeit-
Kurve in einen steileren Ast über, der im untersuchten Bereich linear interpretiert
wurde.
Gleichung der Regressionslinie: V = 0,324 t+ 1,805
Filtrationsrate FR = 0,324 1min"1
Verzögerung des Rückspüleffektes Vz = 0 min
Endkuchendicke: ca. 0,5 cm
Der Kuchen wies eine stark zerrissene Struktur auf; das Filtrat war völlig
klar.
Cellulose
Bei
P = 1,0 atü
c = l,0%(C6H10O5)xinH2OT = 15°C
A = 131 cm2
wurde mit Rt = 1,0 sec, PI = 1,0 min und Rückspülbeginn nach 1 min filtriert.
Nach 10 Rückspülungen ging die parabelähnliche Volumen-Zeit-Kurve in einen
sehr ausgeprägt linear ansteigenden Kurvenast über.
Gleichung der Regressionslinie: V = 1,787 t -1,250
Filtrationsrate FR = 1, 787 1 min-1
Verzögerung des Rückspüleffektes Vz = 10 min
Endkuchendicke: ca. 7 cm
Der Kuchen besass am Ende des Versuchs einen tiefen Riss bei sonst homoge¬
ner Dicke; das Filtrat war völlig klar.
- 41 -
V
(1)
/Y
/i
i
41
11
1 (min)
10 20
Fig. 13 : Filtratvolumen in Funktion der Zeit
Versuch mit Aluminiumhydroxyd
V
(1)
s
P
/
/
/
4
i
i
1t (min)
10
Fig. 14 : Filtratvolumen in Funktion der Zeit
Versuch mit Cellulose
- 42 -
V
(1)
s
/
/
it
t
i
t (min)
Fig. 15 : Filtratvolumen in Funktion der Zeit
Versuch mit einem technischen Farbstoff
Technischer Farbstoff
Bei
p = 1,0 atü
c = ca. 6 % (technische Lösung)
T = 15°C
A = 131 cm2
wurde zunächst mit Rt = 0,5 sec, PI = 4,0 min und Rückspülbeginn nach 8 min fil¬
triert. Da infolge zu kurzer Rückspülzeit kein Kuchenaufbruch erfolgte, wurde nach
27 min die Rückspülzeit auf Rt = 1,0 sec erhöht unter gleichzeitiger Erniedrigung
der Periodenlänge auf PI =2,0 min. Bei diesen Bedingungen trat der Rückspüleffekt
momentan auf.
Gleichung der Regressionslinie: V = 0,068 t + 0,408
Filtrationsrate FR = 0,068 1 min-1
Endkuchendicke: ca. 1 cm
Der Kuchen wies am Ende mehrere, nicht sehr stark ausgeprägte Risse auf;
das Filtrat war während des ganzen Versuches, anfangs stärker, am Ende leicht ge¬
trübt.
- 43 -
Zusammenfassend kann auf Grund der mit 4 stark verschiedenen Substanzen
durchgeführten Rückspülfiltrationsversuche festgestellt werden, dass das neue Fil¬
trationsprinzip in einem weiten Bereich von Kornform und -grosse der zu filtrieren¬
den Suspension einen merklichen, positiven Effekt gegenüber der Normalfiltration
zu ergeben vermag.
II. Einflüsse von RUckspülzeit und Periodenlänge
auf den Filtrationsverlauf
1. Versuchsplanung (19)-(24)
Die in der Folge beschriebene Versuchsreihe sollte die Einflüsse von Rückspül¬
zeit und Periodenlänge auf den Filtrationsverlauf untersuchen, wobei zur Charakteri¬
sierung des letzteren die Filtrationsrate FR und die Verzögerung des Rückspüleffek¬
tes Vz dienen. Es handelte sich also, generell gesehen, um das Studium der Effekte
zweier quantitativer Faktoren (Rt und PI) auf ein Versuchsresultat (FR, resp. Vz).
Im Gegensatz zum qualitativen schliesst ein quantitativer Faktor die Möglichkeit ei¬
ner Anordnung nach der numerischen Grösse in sich, was für die gewählten, unab¬
hängigen Variablen Rückspülzeit und Periodenlänge zutrifft.
Nach dem "klassischen Ideal" einer Versuchsplanung zur Bestimmung des Ein¬
flusses mehrerer Faktoren auf eine davon abhängige Wirkung wird jeder Faktor ein¬
zeln auf einer bestimmten Anzahl Niveaux variiert, unter Konstanthaltung aller an¬
deren auf einem völlig willkürlich gewählten Wert. Es wird oft noch zu wenig erkannt,
dass eine solche Anordnung der Experimente nicht nur sehr weit von einer "idealen"
Versuchsplanung entfernt, sondern meist sogar völlig unkorrekt ist. Zur gültigen
Abklärung des Einflusses des betreffenden Faktors müssen gleichzeitig auch alle an¬
deren Faktoren über ihren vollen Bereich variiert werden. Die Variation eines Fak¬
tors A von einem Niveau A zu einem Niveau A^ ergibt eine bestimmte Aenderung
des Versuchsresultates, wenn ein anderer Faktor B zum Beispiel den Wert B hat;
die Aenderung kann aber völlig anders sein, wenn Faktor B sich auf dem Niveau B<
befindet.
- 44 -
Es ist das grosse Verdienst von R. A. Fisher (19), auf diesen eklatanten
Mangel des "one-variable-at-the-time-design" hingewiesen und in Form der faktoriel-
len Versuchsanordnung mit anschliessender statistischer Auswertung ein Instrument
geschaffen zu haben, das bei gegebenem Aufwand ein Maximum an Erkenntnis zu lie¬
fern vermag.
Sind die Bereiche und abzutastenden Niveaux der Faktoren festgelegt, so ent¬
steht eine faktorielle Versuchsreihe durch Ausführung von Versuchen bei allen mög¬
lichen Kombinationen der den-Faktoren zugeteilten Wertestufen.
Die Ueberlegenheit des faktoriellen über das klassische Verfahren soll anhand
einer einfachen Untersuchung mit zwei Faktoren auf je zwei Niveaux illustriert wer¬
den. Die beiden Faktoren seien Temperatur und Druck, bei welchen eine Reaktion
abläuft. Die entsprechenden Niveaux werden mit T, T«, resp. P
, P^ bezeichnet.
Nach der klassischen Methode scheinen zunächst minimal 3 Versuche nötig;
einer bei TP,ein zweiter bei TjP zur Feststellung des Temperatureinflusses,
und ein dritter bei TP. zur Abklärung des Druckeinflusses. In Tabelle 3 sind die
drei Versuche mit I, ü, m bezeichnet. Der
Effekt der Temperaturänderung ist gegeben
durch n-I, derjenige der Druckänderung
durch m-I. Zusätzlich ist es nun aber not¬
wendig, die Versuche mindestens ein Mal
zu wiederholen, im Ganzen also 6 Versuche
durchzuführen, denn ohne minimal 2 Beobach¬
tungen kann der Versuchsfehler nicht beur¬
teilt werden. Die Haupteffekte von T und P
werden somit je aus dem Vergleich der Mit¬
telwerte beider Niveaux bestimmt, während
über allfällige Wechselwirkungen nichts ausgesagt werden kann.
Wird der Versuchsplan in Tabelle 3 noch durch den Versuch T..P.. bereichert,
so ist die faktorielle Anlage perfekt. Der Temperatureffekt wird nun durch n-I beim
Druck P und durch TV-HI beim Druck P. abgeschätzt. Herrscht keine Wechselwir¬
kung zwischen T und P, so sind die beiden Schätzungen nur infolge des Versuchsfeh¬
lers voneinander verschieden. Ihr Mittel gibt den Temperatureinfluss genau so kor¬
rekt wieder wie die beim klassischen Verfahren wiederholte Beobachtung n-I, und
analog gibt Œ-I und IV-n bei Absenz von Wechselwirkungen ein ebenso präzises Bild
des Druckeffektes wie die Wiederholung von m-I. Besteht also keine Wechselwirkung,
so bestimmen die vier Versuche des faktoriellen Versuchsplans die Hauptwirkungen
der beiden Faktoren mit derselben Präzision wie die sechs Versuche der klassischen
Versuchsanlage.
Tabelle 3 :
Versuchsplanbei 2 Veränderlichen
und je 2 Niveaux
Druck Temperatur
To Tl
Po I n
Pl IH IV
-• 45 -
Alle 4 Beobachtungen dienen zur Abschätzung jedes Effektes, während bei der
klassischen Methode nur 2/3 der Beobachtungen dazu benutzt werden.
Falls die beiden Faktoren wechselweise auf einander einwirken, so ist der
klassische Versuchsplan erst recht ungeeignet. Geben beispielsweise T^P und
T P« ein schlechteres Resultat als T P,so würde dies zum Schluss führen, dass
ol oo'
T.P« ein noch schlechteres Ergebnis liefern muss. Es ist aber sehr wohl möglich,
dass eine Wechselwirkung zwischen T und P besteht und somit T^P^ ein wesentlich.
besseres Resultat ergibt, was nur beim faktoriellen Versuch entdeckt werden kann.
Die Ergebnisse dieser kleinen Untersuchung lassen sich wie folgt verallgemei¬
nern:
- Herrschen keine Wechselwirkungen zwischen den Faktoren, so bringt das faktorielle
Verfahren ein Maximum von Aufschluss. Im Vergleich mit dem klassischen Verfah¬
ren drückt sich dies entweder bei gleicher Wahrscheinlichkeit der Aussagen in ei¬
ner Reduktion der benötigten Versuche oder bei gleicher Versuchszahl in einer er¬
höhten Präzision der Schlussfolgerungen aus.
- Besteht eine Wechselwirkung zwischen den Faktoren, so ist nur das faktorielle Ver¬
fahren in der Lage, diese abzuschätzen.
2. Versuche
a. Allgemeines und Apparatives
Die Untersuchung der Einflüsse von Rückspülzeit und Periodenlänge auf den
Filtrationsverlauf wurde mit Hilfe eines zweifach orthogonalen, faktoriellen Ver¬
suchsblocks abgewickelt. Die beiden unabhängigen Variablen wurden auf je 4 linear
zunehmenden Niveaux variiert, wodurch eine möglichst einfache Auswertung garan¬
tiert wurde. >
Für die Rückspülzeit wurden auf Grund der Vorversuche
0,5, 1,0, 1,5, 2,0 sec
und für die Periodenlänge
0,5, 0,75, 1,0, 1,25 min
als Niveaux gewählt.
Da die Untersuchung die Grundgesetze der neuen Filtrationsart klarlegen sollte
und alle übrigen Filtrationsvariablen am neuartigen Wesen des Verfahrens eigentlich
unbeteiligt sind, wurden sie auf folgenden Werten konstant gehalten:
- 46 -
P = 1 atü (Druckanstieg innert 40 sec)
c = 0,5%MgCO3A = 123 cm2
T = 15°C
Rückspülbeginn: nach 1 min
Die Filterfläche war etwas kleiner als bei den Vorversuchen. Die Verwendung
eines neuen, höheren, leider nicht mehr im selben Durchmesser erhältlichen Zell¬
zylinders drängte sich auf Grund der Feststellung auf, dass bei längeren Rückspül¬
zeiten und grösseren Kuchendicken das Auffangvolumen der alten Zelle oberhalb des
Filtertuches bis zur Abzweigung der Rückspülleitung für die zurückgespülte Filtrat-
menge nicht mehr ausreichte. Dadurch hätte sich die Aufschlämmung im Vorratstank
in unerwünschter Weise an Feststoff angereichert. Das neue Verfahren sollte ja nicht
eine Eindickung, sondern eine Filtration sein. Das ungenügende Auffangvolumen der
alten Zelle konnte durch Kuchengewichtsmessungen am Ende einzelner Versuche
nachgewiesen werden.
Mit der neuen Zelle stand bei einer hypothetischen Kuchendicke von 7 cm ein
Auffangvolumen von über 1 1 zur Verfügung, was bei einer sekundlich zurückgespül¬
ten Filtratmenge von 0,3 1 für Rückspülzeiten bis zu 3 sec vollauf genügt. Kuchen-
wägungen am Schluss von Versuchen mit der neuen Zelle ergaben gute Ueberein-
stimmung zwischen dem theoretisch aus dem Filtratgewicht berechneten und dem
praktisch gemessenen Feststoffgewicht.
Die Reihenfolge der 16 Versuche wurde im Sinne der Statistik durch Zufall be¬
stimmt. Dies geschah durch zufällige Numerierung der einzelnen Faktorenkombina¬
tionen und anschliessende, wiederum zufällige Anordnung in der Reihenfolge der
Durchführung.
Die Anzahl von 16 Experimenten lässt sich noch gut in einem einzigen Versuchs¬
block unterbringen, sodass auf eine Aufspaltung in Teilblöcke unter Vermengen der
Wechselwirkungen höherer Ordnung verzichtet werden konnte.
- 47 -
b. Messresultate
Tabelle 4 : Regressionsgleichungen der Versuche 11-26
Versuch Rückspülzeit Periodenlänge Gleichung der Regressionslinie
Nr. (sec) (min) V(]) = f(t)(min)
11 0,5 0,5 V = 1,261 t - 4,602
12 0,5 0,75 V = 1,131 t - 12,10813 0,5 1,0 V = 0,816 t - 5,534
14 0,5 1,25 V = 0,700 t - 2,206
15 1,0 0,5 V = 1,281 t - 0,995
16 1,0 0,75 V = 1,146 t - 0,893
17 1,0 1,0 V = 1,026 t - 0,514
18 • i,o 1,25 V = 0,721 t - 4,247
19 1,5 0,5 V = 1,064 t + 0,157
20 1,5 0,75 V = 1,026 t - 1,044
21 1,5 1,0 V = 1,021 t - 3,083
22 1,5 1,25 V = 0,777 t - 9,412
23 2,0 0,5 V = 0,723 t - 0,171
24 2,0 0,75 V = 0,848 t - 1,780
25 2,0 1,0 V = 0,910 t - 3,625
26 2,0 1,25 V = 0,683 t - 8,661
Die Volumen-Zeit-Funktionen der Versuche 11 - 26 sind in den Fig. 16 - 19
graphisch dargestellt.
48
V
(1)
/ / n/
1 1 //l4
/ ^
A*
yf!i
ir (.....J
V
il)
IS
frJ 9 18
/ /o
/ß
yi
ii1
1 (min)
Fig. 16 : Filtratvolumen in Funktion
der Zeit für die Versuche 11 - 14
Fig. 17: Filtratvolumen in Funktion
der Zeit für die Versuche 15 - 18
Fig. 18 : Filtratvolumen in Funktion
der Zeit für die Versuche 19 - 22
Fig. 19 : Filtratvolumen in Funktion
der Zeit für die Versuche 23 - 26
- 49 -
In Fig. 20 sind die erzielten Filtrationsraten in Funktion der Rückspülzeit mit
der Periodenlänge als Parameter graphisch dargestellt, in Fig. 21 ist die Perioden¬
länge unabhängige Variable und die Rückspülzeit Parameter.
1,0 2,0
Fig. 20 : Filtrationsrate in Funktion der Rückspülzeit für die Versuche 11 - 26
1,0
FR
(1 min"1)Rt (sec): _^j
1,0 ^^0,5
f 0>\j\
1,5'
2,0
^—-—^
0,5 1,0 PI
(min)
Fig. 21 : Filtrationsrate in Funktion der Periodenlänge für die Versuche 11 - 26
- 50 -
3. Statistische Auswertung *
a. Streuungszerlegung
Im Abschnitt über die Auswertung der Vorversuche wurden mit der Filtrations¬
rate FR ( = Steigung des linearen Kurventeils der V(t)-Funktion) und der Verzögerung
des Rückspüleffektes Vz zwei Grössen definiert, die den spezifischen Verlauf von
Rückspülfiltrationen hinreichend charakterisieren. Die folgende statistische Aus¬
wertung der Versuchsresultate sowie die Entwicklung einer halbempirischen Funk¬
tion beziehen sich nur auf die Filtrationsrate als abhängige Variable - die Verzöge¬
rung des Rückspüleffektes wird am Ende dieses Kapitels über die Einflüsse von Rück¬
spülzeit und Periodenlänge auf den Filtrationsverlauf gesondert behandelt.
In Tabelle 5 sind die in den Versuchen 11-26 erzielten Filtrationsraten in Funk¬
tion von Rückspülzeit und Periodenlänge zusammengefasst.
Tabelle 5 : Filtrationsraten für die Versuche 11-26
Pli Pin Plo PI- Total
Rt,
Rt„
Rt,
Rt„
1,261 1,131 0,816 0,700 3,908
1,281 1,146 1,026 0,721 4,174
1,064 1,026 1,021 0,777 3,888
0,723 0,848 0,910 0,683 3,164
Total 4,329 4,151 3,773 2,881 15,134
Tabelle 5 ist die Grundlage der folgenden Streuungszerlegung. Die Anlage des
Experimentes (4x4-faktoriell) erlaubte eine vollständige Streuungszerlegung mit Auf¬
teilung der Hauptwirkungen in ihre linearen, quadratischen und kubischen Komponen¬
ten (Indizes . „„), sowie Bestimmung der Wechse'lwirkungsterme.
* An dieser Stelle möchte ich Herrn Prof. Dr. A. Linder für seine wertvollen
Ratschläge bei der statistischen Auswertung der Versuchsergebnisse meinen herz¬
lichsten Dank aussprechen.
- 51 -
Tabelle 6 : Vollständige Streuungszerlegung nach Komponenten und
Wechselwirkungen der Periodenlänge und Rückspülzeit
Streuungsquelle Freiheitsgrad Summenquadrat
P1L 0,27871605
P1Q 0,03186225
P1K 0,00123245 R
RtL 0,07925405
RtQ 0,06125625
RtK 0,00016245 R
PlLx RtL 0,11404129
PlLx RtQ 0,00465125 R
PlLx RtK 0,00185761 R
PlQx RtL 0,01607445
P1QX RtQ 0,00009025 R
PIqX RtK 0,00083205 R
P1KX RtL 0,00904401 R
P1KX RtQ 0,00496125 R
Plj^x RtK 0,00038809 R
Total 15 0,60442375
Korr. 1 14,31487225
FR2 16 14,91929600
Die mit R bezeichneten Streuungen sind offensichtlich unbedeutend und wurden
im Rest zusammengefasst. Das Restfehlerquadrat beträgt dann bei 9 Freiheitsgra¬
den 0,02321941. Durch Vergleich der für die übrigen Komponenten bestimmten Durch¬
schnittsquadrate mit dem Restdurchschnittsquadrat wurde die Signifikanz der bedeut¬
samen Streuungsquellen festgestellt.
eingegangen.
AbschnittnächstenimwirdPotenzreihedieserKoeffizientenderBestimmungdieAuf
RtagPl2+Rta5Pl+a4Rt2+agRt+a2Pl2+ajPl+aQ=FR(43)
werden:verknüpftForm
folgenderExperimentalfunktioneinerzuRückspülzeitundPeriodenlängeVariablen
beidendenmitFiltrationsratediekannErgebnisseerstendieserGrundAuf
werden.zugeschrieben
WirkunggesichertenochgeradeeineReststreuung,verbleibendenderan%30ca.
vonAnteileinemmit,RtTPL-.XGlieddemauchabermussDanebenBereich.ten
untersuch¬imRollegrösstediePl-Komponentelinearendernachspieltsiefluss;
Ein¬gesichertenstarkeinenhatKomponentenlinearenderWechselwirkungDie-
Funktion.dratischer
qua¬undlinearerinTeilengleichenungefährzuzwarundaus,Filtrationsratedie
aufWirkunggesicherteeineebenfallsKomponentereinealsübtRückspülzeitDie-
anzusprechen.signifikantalsquadratischedasauch
aberistGliedlinearenhervortretendenstarkdemNebenFiltrationsrate.dieauf
EinflusssignifikanteneindeutigeinenKomponentereinealshatPeriodenlängeDie-
hervor:Ergebnisseerstefolgende,gehenVarianzanalysederAus
0,050,0161RtLPlQx
0,0026Rest
0,0161RtLPlQx
0,0010,1140PlLxRtL
0,0010,0613RtQ
0,0010,0793RtL
0,010,0319P1Q
0,0010,2787P1L
SignifikanzniveauDurchschnittsquadratStreuungsquelle
WechselwirkungenundKomponentenbedeutsamenderSignifikanzniveaux:7abelleT
-52-
- 53 -
b. Statistische Experimentalfunktion
Der Weg zur statistischen Experimentalfunktion FR = f(Pl,Rt) beginnt bei der
Berechnung einer dem in Gleichung (43) gegebenen Zusammenhang äquivalenten Re¬
gressionsfläche von der Form:
(44) FR = b00|0?o + b10|^o + b20f2-7o + b^f^j +
+ bo2fo'?2 + hlll'l + b2lf2,?l
wobei f ofifo orthogonale Polynome nullten, ersten und zweiten Grades mit Bezug
auf die Variable PI, ij rç * 17 , die entsprechenden Polynome bezüglich Rt und bOQ,b« usf. die Regressionskoeffizienten darstellen.
Am Beispiel eines linearen Gliedes
lässt sich der Weg zu diesen Koeffizienten
einfach zeigen. Es sei angenommen, dass
ein Fakto.r x eine Wirkung Y hervorrufe.
Die für 4 x-Werte experimentell gemesse¬
nen Y seien in Fig. 22 graphisch darge¬
stellt. Gesucht ist die Steigung der die
Messpunkte bestens annähernden Gerade.
Entwicklung um den Mittelwert x Fig. 22 : Wirkung Y in Funktion
ergibt: eines Faktors x
(45) y = y + b ( x-x )
Bei Aequidistanz der Niveaux von x entsprechen die 4 (x-x)-Werte der Reihe
nach den Gewichten -3, -1, +1, +3. Die Summe der Differenzenquadrate zwischen
der berechneten Funktion y und den gemessenen Werten Y muss ein Minimum wer¬
den - dies ergibt die Bestimmungsgleichung für b:
(46) I (Y-y)2 = I(Y-y-b(x-x))2 = (Yry+3b)2 + (Yg-y+b)2 +
+ (Yg-y-b)2 + (Y4-y-3b)2
Ableitung dieser Funktion nach b und Nullsetzen ergibt:
(47) b = (3Y4 + Y3 - Y2 - 3YJV20
- 54 -
Soll also beispielsweise der Regressionskoeffizient für PI. berechnet werden,
so sind lediglich als Y-Werte die Totale der gemessenen Werte bei einer bestimm¬
ten Pl-Stufe in Formel (47) einzusetzen und ist als Divisor nicht 20 sondern 4 • 20 zu
verwenden. Die Multiplikation des Divisors mit 4 ergibt sich aus der Tatsache,
dass 4 Einzelwerte einem Y-Wert zu Grunde liegen.
Analoge Ableitungen führen zu allen übrigen Regressionskoeffizienten.
Tabelle 8 : Regressionskoeffizienten der orthogonalen
Polynome bedeutsamer Komponenten
Streuungsquelle Regressionskoeffizient
-0,059025
-0,044625
-0,031475
-0,061875
+0,016885
-0,014175
+0,945875
Einsetzen der berechneten Koeffizienten in die Ausgangsgleichung (44) liefert:
(48) FR = 0,945875 f^ - 0,059025^i?Q - 0,044625|2i?Q -
- 0,031475£o?1 - 0,061875|o72 + 0,016885^^ - 0,014175|271
Auf Grund von Gleichung (48) wurden die Filtrationsraten zurückgerechnet. Sie
stellen eigentlich die korrekteren Werte dar als die gemessenen, da sie nicht mit
dem Versuchsfehler behaftet sind.
P1L
P1QRtL
RtQPlLx RtL
P1QX RtLKorr,•boo
- 55 -
Tabelle 9 : Aus der Streuungszerlegung zurückgerechnete Filtrationsraten (l/min)
P1l P12 P13 P14
Rtl 1,305 1,090 0,871 0,647
Rt2 1,237 1,146 0,994 0,871
Rt3 1,044 1,077 0,993 0,868
Rt4 0,728 0,885 0,868 0,677
Die Summe der Differenzen der gemessenen (Tab. 5) und der nach Gleichung
(48) zurückgerechneten Filtrationsraten (Tab. 9) ist null; das Quadrat der Abwei¬
chungen beträgt 0,02319 gegenüber dem Restfehlerquadrat von 0,02322. Die Ueber-
einstimmung der beiden Fehlerquadrate beweist die Richtigkeit von Gleichung (48).
Die orthogonalen Polynome f und r? müssen nun noch in die unabhängigen Vari¬
ablen PI und Rt zurückverwandelt werden. Auf die Ableitung sei hier verzichtet. Sie
ist beispielsweise bei Fisher (20) zu finden.
Die Transformation auf die Variablen PI und Rt ergab:
(49) FR = 1,079 - 0,472API - 0,714 (API)2 - 0,055ARt -
- 0,248 (ARt)2 + 0,540 (API) (ARt) -
- 0,907 (API)2 (ARt)
wobei A PI = PI - PÏ
ARt = Rt - Rt
Formel (49) stellt als statistische Experimentalfunktion für den untersuchten
Bereich die wahrscheinlichste Beziehung zwischen der Filtrationsrate und den bei¬
den Rückspülvariablen dar. Die Vorausberechnung von Filtrationsraten nach Glei¬
chung (49) ist für die gegebenen Bedingungen auf Grund von Interpolation erlaubt,
während eine Extrapolation über die Grenzen des untersuchten Bereichs hinaus un¬
berechenbare Fehler in sich birgt.
- 56 -
4. Entwicklung einer theoretischen Funktion
a. Aufbau aus Teilfunktionen
Die Erfassung des Zusammenhanges zwischen der Filtrationsrate und den bei¬
den Rückspülvariablen (Rückspülzeit und Periodenlänge) von der empirischen Seite
her führte im vorangehenden Kapitel zur Aufstellung einer statistischen Experimen-
talfunktion (Gleichung 49) für den untersuchten Bereich. Eine solche Potenzreihe
gibt naturgemäss keinen Aufschluss über den physikalischen Hintergrund des be¬
schriebenen Zusammenhanges. Es wurde deshalb der Versuch unternommen, eine
theoretische Funktion zu suchen, die bei physikalisch korrekter Verknüpfung der
drei Veränderlichen das neue Verfahren theoretisch verständlich machen soll.
Es liegt auf der Hand, die zu suchende Gesamtfunktion in additive Teilfunktio¬
nen aufzuspalten, welche einzeln erfassbare Teilvorgänge beschreiben. Die Ableitung
und möglichst einfache Formulierung dieser Teilfunktionen bedarf vereinfachender
Annahmen:
- Die Volumen-Zeit-Funktion zwischen zwei Rückspülungen verläuft parabolisch.
- Da die Rückspülzeit gegenüber der Periodenlänge klein ist, wird die Periodenlänge
mit der pro Periode zur Verfügung stehenden Filtrationszeit gleichgesetzt.
- Der Filtrationsdruck wird momentan nach der Rückspülung wieder erreicht.
- Der Filterwiderstand wird vernachlässigt.
1. Teilfunktion:
Einen ersten Teilvorgang stellt die in Perioden unterteilte Filtration von Auf-
schlämmung dar. Unter den obigen Annahmen gilt für das pro Periode filtrierte Vo¬
lumen:
pro Periode filtriertes Volumen (1)-1/2
Konstante (1 min ' )
Da bei Interpretation der V(t)-Kurve nach Eintritt des Rückspüleffektes als Ge¬
rade die Parabelstücke der einzelnen Perioden innerhalb eines Versuches identisch
sind, berechnet sich das vom Beginn des Rückspüleffektes an filtrierte Volumen zu:
(50)F(per.)
^F(per.)
PIPIdtdt
2-)1_(=—S=FRR(55)
Rt-C„RtC,t-ddV„
:FRRFiltrationsrateentsprechendediefürsichergibtDaraus
iP1
RRtC„=Vn(54)
t
berechnen:FiltratvolumenzurückgespülteanRückspüleffektesdesBeginn
vomVersucheseinesVerlaufimdassichlässt(53)GleichungvonGrundAuf
)sec(1Volumen)-1
zurückgespültessec1in=(Konstante=C0
(sec)Rückspülzeit=Rt
(1)VolumenzurückgespültesPeriodepro=»VR/
"C2Rt=VR(per.)<53>
gekennzeichnet:RUckspülzeitdervon
AbhängigkeiterwähnteschondiedurchistVolumenzurückgespültePeriodeproDas
dargestellt.FiltratvonRückspülungdiedurchwirdTeilvorgangzweiterEin
Teilfunktion:2.
Periodenlänge.derFunktionreineeinealsoistTeilfunktionersteDie
1--(-L-)=—£=FR,,(52)
C,t
C1d
dV^
VPÎVPÏdtdtF
Cj
t
C1
d
dVF
Filtrationsrate:gesuchtediefürfolgt(51)GleichungAus
(min)Rückspüleffektes
desBeginnbeiNullpunktzeitlichemmitFiltrationderDauer=t
W-C^pT=V*p->pT
=V*(51)
-57-
- 58 -
Die zweite Teilfunktion hängt somit sowohl von der Rückspülzeit als auch von
der Periodenlänge ab.
3. Teilfunktion:
Die Notwendigkeit der Einführung einer zusätzlichen dritten Teilfunktion ergibt
sich aus der durch Beobachtung während der Versuche bestätigten Ueberlegung,
dass längere Rückspülzeiten, jedenfalls bis zu einem asymptotisch erreichten Maxi¬
mum, den Kuchen stärker zerstören. Dieser Zerstörungseffekt der Rückspülzeit hat
einen direkten Einfluss auf die Kuchenporosität und damit auch auf die Filtrationsrate.
Es dürfte recht schwierig, wenn nicht unmöglich sein, den erwähnten Einfluss
analog wie die beiden anderen durch Deduktion mathematisch zu erfassen. Es empfahl
sich deshalb auf zumindest halbempirischem Wege eine Korrekte Formulierung zu su¬
chen.
Sehr klar tritt das Bestehen einer dritten Teilfunktion bei Betrachtung des
FR(Rt)-Diagrammes zu Tage.
FR A
^ FR-B
wFR
cRt
B
Fig. 23 : Teilfunktionen und Totalfunktion
Filtrationsrate in Funktion der
Rückspülzeit
Die in Fig. 23 stark ausgezogene FR-Kurve entspricht der Totalfunktion, Kur¬
ve A der ersten Teilfunktion FR-, und B der zweiten (FRR). Die Darstellung ist all¬
gemeiner Art und für alle Werte des Parameters PI gültig.
- 59 -
Würde sich die Totalfunktion nur aus A und B zusammensetzen, so würde FR-B
der Teilfunktion A entsprechen und mithin im FR(Rt)-Diagramm für ein bestimmtes
PI eine Parallele zur Rt-Axe ergeben, da A von Rt unabhängig ist. Bildet man nun
aber die Differenz der tatsächlich gemessenen FR- und B-Werte, so entsteht die im
Diagramm eingezeichnete Kurve FR-B. Wohl geht diese bei längeren Rückspülzeiten
asymptotisch in die A-Kurve über; bei kleinen Rt-Werten aber entstehen grössere
Abweichungen. FR-B entspricht also nicht A, sondern A + eine Funktion C, wodurch
die Existenz einer dritten Teilfunktion bewiesen ist.
Der Verlauf dieser dritten Teilfunktion C ( = Kuchenzerstörungsfunktion) wird
durch FR-A-B beschrieben. Wie aus Fig. 23 ersichtlich, entspricht die Zerstörungs¬
funktion C einer der positiven Abszisse und der negativen Ordinate sich anschmie¬
genden Hyperbel höherer Ordnung von der allgemeinen Form -Konstante/Rt,wobei
n < 1. Da in der Varianzanalyse der Versuchsresultate das kubische Glied von Rt
sich schon nicht mehr als signifikant herausgestellt hatte, wurde der Einfachheit
halber n als 2 angenommen. Somit kann die Filtrationsrate der dritten Teilfunktion
wie folgt formuliert werden:
(56) FR„ = --%* Rt2
FR„ = durch den Zerstörungseffekt bedingte
Aenderung der Filtrationsrate (l/min)
-1 -2C, = Konstante (1 min sec )
Die eigenartige Dimension von C» beruht auf der Verwendung zweier verschie¬
dener Zeitmassstäbe für Rt und FR, was auf den ersten Blick inkonsequent erschei¬
nen mag, für den Gebrauch der Formel aber praktischer ist.
Es sei an dieser Stelle festgehalten, dass die Zerstörungsfunktion FR„ durch
die obige Ableitung wie folgt definiert wird: Bei höheren Rückspülzeiten strebt die
Zerstörung einem rasch erreichten Grenzwert zu, der die bestmögliche Auflocke-
rung des Kuchens repräsentiert. Dieser Zustand (Rt —-gross, -Co/Rt -* 0) wird
als Standardzustand festgesetzt, sodass der beobachtete Rückgang der Filtrationsra¬
ten bei kleinem Rt durch ungenügende Kuchenzerstörung erklärt wird, was im Minus¬
zeichen der Zerstörungsfunktion zum Ausdruck kommt.
Die am FR(Rt)-Diagramm anschaulich gezeigte dritte Teilfunktion lässt sich
auch im FR(P1)-Diagramm nachweisen. Trägt man nämlich die im faktoriellen Ver¬
suchsblock erhaltenen (FR-B)-Werte in Funktion von PI auf, so erhält man die in
- 60 -
Fig. 24 dargestellten 4 Kurven mit dem Parameter Rt.
FR-B
Fig. 24 :
Gemessene Filtrationsraten minus
2. Teilfunktion in Funktion der Pe¬
riodenlänge für die Versuche 11-26
1,0
Existierte die dritte Teilfunktion nicht, so wäre FR-B = A. A = FR„ = C, /PI
ist aber unabhängig von Rt und somit müssten die 4 Kurven zusammenfallen. Dass
die Formulierung dieser dritten Teilfunktion zu -Co/Rt nicht allzu weit von der
Realität entfernt ist, wird durch die dargestellte Kurvenschar bewiesen: Die Abstän¬
de zwischen den einzelnen Kurven werden mit zunehmendem Rt sukzessive kleiner.
Totalfunktion:
Nach Formulierung der Teilfunktionen ergibt sich die gesuchte Totalfunktion
FR = f(Rt, PI) durch Addition:
(57)C. C9 Rt C„
FR = FR + FR_ + FR_ = -àr -— 1
F R Z\/PÏ PI Rt2
(58)
(59)
Die Grenzübergänge dieser Funktion für PI -»- 0 und für PI -*- oo ergeben:
lim FR = - co
Pl-*-0
lim FR
PI -*-co
- 61 -
Rein überlegungsmässig waren die Resultate dieser Grenzübergänge zu erwar¬
ten: Bei unendlich kleinem PI wird unendlich viel zurückgespült und praktisch nichts
mehr filtriert; bei unendlich grossem PI wird überhaupt nicht zurückgespült, es tritt
kein Kuchenaufbruch ein und die Filtrationsrate geht gegen 0.
Die Grenzübergänge der Funktion für Rt -*- 0 und für Rt -*• co ergeben:
(60) lim FR = - co
Rt — 0
(61) lim FR = - co
Rt -» co
Dass bei unendlich langer Rückspülzeit die Filtrationsrate gegen- co geht, ist
plausibel. Der Grenzübergang für unendlich kurze Rückspülzeit liefert aber ein sinn¬
loses Resultat, was damit zusammenhängt, dass die Formulierung der Zerstörungs-
funktion zu -C„/Rt wohl praktisch brauchbar, für extrem kleine Rt-Werte aber
nicht mehr korrekt ist.
Auf Grund vereinfachender Annahmen ist es somit gelungen, eine Prinzipsglei¬
chung für den Zusammenhang zwischen der Filtrationsrate und den charakteristischen
Rückspülvariablen herzuleiten, die ihrem Wesen nach teils theoretisch, teils empi¬
risch zum tieferen Verständnis des neuen Verfahrens beiträgt.
b. Bestimmung der Koeffizienten
Die Totalfunktion FR = f(Rt, PI) (siehe Gleichung (57)) enthält drei Konstanten
Cj, C, und Cg, auf deren Charakter und numerische Bestimmung noch näher einge¬
gangen werden muss.
Konstante C«:
Den Wert von C« erhält man auf folgendem Wege: Im vorangehenden Abschnitt
war gezeigt worden, dass die Differenz FR-FR0 im FR(Rt)-Diagramm eine horizon-
tale Asymptote besitzt. Der Ordinatenwert dieser Asymptote entspricht FRR = C1/\^Ï,da ja die Zerstörungsfunktion FR„ für völlige Kuchenzerstörung definitionsgemäss
0 wird. Man hat also praktisch zur Bestimmung von C. nur im FR(Rt)-Diagramm
die horizontale Asymptote an die (FR-FR_)-Kurve zu ziehen und den Ordinatenwert
der Asymptote mit der Wurzel der Periodenlänge zu multiplizieren. Es ist dabei
nicht einmal notwendig, die (FR-FR)-Kurve auf Grund mehrerer Versuche mit va¬
riierender Rückspülzeit zu bestimmen. Schon ein einziger, wiederholter Versuch
- 62 -
bei hinreichend langer Rückspülzeit genügt.
Die in Abschnitt 2.b. beschriebenen Versuche wurden zur numerischen Bestim¬
mung der Konstante C« herangezogen.
Tabelle 10 : Werte der Konstanten C-, bei verschiedenen Periodenlängen
Periodenlänge Ordinatenwert der Asymptote C,
(min) (1min"1) (1min-1/2)
0,5 1,93 1,37
0,75 1,63 1,41
1,0 1,48 1,48
1,25 1,14 1,27
Die mit dem Parameter PI behafteten vier (FR-FRR)-Kurven zeigten ausnahms¬
los einen klar asymptotischen Verlauf. Die aus den Ordinatenwerten der Asymptoten
berechneten C«-Werte ergaben einen mittleren Wert von
(62) Cj = 1,38 1min"1/2
Konstante C„:
C, stellt definitionsgemäss das in 1 sec zurückgespülte Volumen dar und ist
eine Material- und Apparatekonstante. Sie kann durch Messung der Gewichtsvermin¬
derung des Filtrates während einer Rückspülung gemessen werden. Während der
durchgeführten Versuche wurde C2 durch zahlreiche Ablesungen zu
(63) «-
n «« , _„-l
bestimmt.
- 63 -
Konstante C,:
Durch Umformung von Gleichung (57) resultiert:
o,_
C„ Rt
(64) C, = RtZ ( C« A/Pl - FR )i 1
pl
Sind die Konstanten C-, und C, bestimmt, was auf direktem Wege möglich ist, so
kann C, theoretisch aus einem Versuch errechnet werden.
Aus den 16 Versuchen des iaktoriellen Versuchsblocks wurden 16 Cg-Wertebestimmt. Ihr Mittelwert beträgt
(65) C3 = 0,08 lsec2min_1
Der quantitative Zusammenhang zwischen der Filtrationsrate und den Rück¬
spülvariablen lautet somit:
1,38 0,29Rt 0,08(66) FR = — —-
VPl PI RtZ
Liegt ein solcher, quantitativer Zusammenhang einmal fest, so steht die Mög¬
lichkeit offen, bei selben Werten der "traditionellen" Filtrationsvariablen die Fil¬
trationsraten bei noch nicht untersuchten Werten von Rt und PI mit guter Präzision
vorauszusagen. Im Gegensatz zur statistischen Experimentalfunktion ist eine Extra¬
polation über den dem faktoriellen Versuchsblock zu Grunde liegenden Bereich der
Rückspülvariablen hinaus erlaubt.
c. Kontrolle der Koeffizienten
Zur Kontrolle der im vorangehenden Abschnitt bestimmten Werte der Koeffi¬
zienten
Ct = 1,38 1 min"1/2
C2 = 0,29 1 sec"
2 -1
C3 = 0,08 1 sec min
wurden die Versuche auf je einem der schon untersuchten Niveaux der unabhängigen
Variablen wiederholt. Als Niveau für die Rückspülzeit wurde Rt = 1 sec (mit PI =
- 64 -
= 0,5, 0,75, 1,0 und 1,25 min) gewählt, für die Periodenlänge PI = 0,5 min (mit
Rt = 0,5, 1,0, 1,5 und 2,0 sec). Die Versuche wurden wiederum zufällig ange¬
ordnet und ergaben die in den Tab. 11 und 12 mit FR bezeichneten Filtrationsra¬
ten. Daneben sind die entsprechenden, früher erzielten Filtrationsraten (siehe Ab¬
schnitt 2.b.) mit FR ,. und die Mittelwerte beider mit FR indiziert.
Tabelle 11 : Filtrationsraten bei variierender Rückspülzeit (PI = 0,5 min)
Rt
(sec)
FRalt(1 min-1)
FRneu(1 min-1)
FR
(1 min-1)
0,5 1,261 1,326 1,29
1,0 1,281 1,265 1,27
1,5 1,064 1,004 1,03
2,0 0,723 0,772 0,75
Tabelle 12 : Filtrationsraten bei variierender Periodenlänge (Rt = 1,0 sec)
PI
(min)FRalt
(1 min-1)FRneu
(1 min-1)
FR
(1 min-1)
0,5 1,281 1,265 1,27
0,75 1,146 1,007 1,08
1,0 1,026 0,951 0,99
1,25 0,721 0,698 0,71
Die Volumen-Zeit-Funktionen der 7 neuen Versuche sind, geordnet nach kon¬
stanter Periodenlänge und konstanter Rückspülzeit, in Fig. 25 und Fig. 26 graphisch
dargestellt.
Die Streuungsuntersuchung mit den Streuungsquellen a) "Zwischen Rückspülzei¬
ten" (resp. "Zwischen Periodenlängen") und b) "Zwischen FR .. und FR "ergab
sowohl im Fall konstanter Periodenlänge als auch im Fall konstanter Rückspülzeit
die starke Signifikanz der Rückspülvariablen neben einer vernachlässigbar kleinen
Versuchsstreuung. Die alten und neuen Werte durften deshalb als Glieder einer ein¬
zigen Grundgesamtheit verwertet werden.
- 65 -
V
(1)at 1,0 sec /
/ Rt-O.ÜMc
//m-l,5«ec
Rt Î.0 sec
t (mln)
10 10
Fig. 25 : Filtratvolumen in Funktion der Zeit bei PI = konst.
V
PI - 0,75 min
0,5 min f J
/ /PI- 1,0 MlO
p / Pl-l,«m|n/
/ / 'S*
/ /
1 l*" --O""*
tu*'
//
l(mln)
10
Fig. 26 : Filtratvolumen in Funktion der Zeit bei Rt = konst.
sec"110,29=C2
vonWertstimmten
be¬früherschondenwiederumergabMaterialkonstanteundApparatur-alsC„
(sec)
Rt
RückspülzeitderFunktioninFiltrationsrate
C«KonstantederBestimmung:27Fig.
2,01,0
FRZ
1
1
FR^^
FRR-FR
/
s
1,0
min-1)(1
FR
gut.sehrist
)'1min(1,38C-,vonWertberechnetenfrüherdemmitUebereinstimmungDie-1/2
1/2min'11,37
Dar-.min11,93beträgtFRR)-Kurve-
(FRdieanAssymptote
der
Ordinatenwert
sichergibtaus
t,--*--1
i<">>i--*-k~*v-»•=•«-
""*Jä~*-*4d~
linatenwert
Derbestimmt.FR(Rt)-Diagrammimgewohnt,wiewurde,C-,vonWertDer
Cl:
-66-
- 67 -
C3:
Nach Gleichung (65) wurden auf Grund der 7 FR - Werte ÎC,-Werte berech¬
net (der bei Rt = 1,0 sec und PI = 0,5 min bestimmte Wert tritt zweimal auf). Sie
betragen:
2 -10,09, 0,08, 0,07, 0,08 1 sec min für die 4 je 1 mal wiederholten Versuche
bei konstantem PI,
sowie
2 -10,08, 0,08, 0,08, 0,29 1 sec min für die 4 je 1 mal wiederholten Versuche
bei konstantem Rt.
Mit Ausnahme des letzten Versuches (Rt = 1 sec, PI = 1,25 min), dessen Co-Wert
klar aus dem Rahmen fällt, ist wiederum eine gute Uebereinstimmung mit dem frü-
2 -1heren Resultat (C- = 0,08 1 sec min ) erzielt worden. Der Mittelwert für C„ exklu¬
sive des letzten Wertes beträgt
2 -1
C3 = 0,08 1 sec min
inklusive des letzten Versuches:
2 -1Co = 0,11 1 sec min
Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass die Kontrolle der Koeffizien¬
tenwerte an Hand zweier je 1 mal wiederholter Versuchsreihen gut mit den früher
ermittelten übereinstimmende Werte lieferte und somit den praktischen Wert der
theoretischen Formel (Gleichung (66)) bestätigte.
d. Reihenentwicklung der Funktion
Die theoretische Funktion
Cn C, Rt C,(57) FR = -à- - -^ 1
VP1 PI Rf5
kann selbstverständlich in eine Reihe steigender Potenzen von Rt und PI entwickelt
werden.
Bei Definition von PI = PI + (PI-PI) und entsprechend Rt = rF + (Rt-Rt) und
Entwicklung um die Mittelwerte Fl und Rt herum ergibt sich:
- 68 -
(67) FR = CjPi-1/2 - C2RtPÏ-1 - CgRt"2 + (-C^Pl-1 + 2C3Rt~3) ARt +
+ (- ICjPÏ-3/2 + C2Rt Pi"2) API - 3C3Rt"4(ARt)2 +
+ (ICjPl"5/2 - C2Rt PÎ"3) (API)2 + C2Pi"2ARt API -
- C2PÎ"3ARt(APl)2
Die bei den quadratischen Gliedern abgebrochene Reihenentwicklung zeitigte Glieder
2 2 2der folgenden Potenzgrade: Konstante, PI, PI
, Rt, Rt, Rt.Pl, Rt.Pl - eigen¬
artigerweise genau dieselben, welche sich in der Streuungsanalyse der Messresulta¬
te (siehe Abschnitt 3.a.) als signifikant herausgestellt hatten. Vielleicht ist dies
nur Zufall, möglicherweise aber auch eine Bestätigung für die Richtigkeit des funk¬
tionalen Zusammenhanges in der theoretischen Formel.
Bei Einsetzen der für die beschriebenen Versuche gültigen Werte der Koeffizi-
-1 /? -1 2 -1
entenCj = 1,38 1 min '
, C2 = 0,29 1 sec, Cg = 0,08 1 sec min sowie
der dem in Abschnitt 2.b. beschriebenen Versuchsblock entsprechenden Rt = 1,25 sec
und PÏ = 0,875 min resultiert aus Gleichung (67):
(68) FR = 1,010 - 0,370 API + 0,182 (API)2 - 0,249 ARt - 0,098 (ARt)2 +
+ 0,379 (API) (ARt) - 0,433 (ARt) (API)2
Gleichung (68) stellt als Reihenentwicklung der theoretischen Funktion ein Analogon
zur statistischen Experimentalfunktion (siehe Gleichung (49)) dar.
e. Vergleich zwischen statistischer und theoretischer Funktion
Nach Gleichung (66) wurden die Filtrationsraten für die im faktoriellen Ver¬
suchsblock geltenden Niveaux von Rückspülzeit und Periodenlänge berechnet.
Die berechneten Werte differieren im allgemeinen weniger als 10 % von den
gemessenen, resp. statistisch berechneten. Lediglich bei der grössten Perioden¬
länge und bei gleichzeitig kurzer Rückspülzeit, Verhältnissen also, wo die Versuchs¬
streuung besonders gross ist, ergeben sich stärkere Abweichungen.
In Fig. 28 und 29 sind die gemessenen und die nach der theoretischen Gleichung
berechneten Filtrationsraten der Versuche 11-26 im FR-Rt-Pl-Raum dargestellt.
- 69 -
Tabelle 13 : Aus der theoretischen Gleichung berechnete
Filtrationsraten für die Versuche 11-26
P1l P12 P13 P14
Rtl
Rti
Rt,
1,341,291,040,77
1,071,120,960,79
0,911,010,900,78
0,790,920,840,75
»PI
Fig. 28 : Gemessene Filtrationsraten in Funktion von Rückspülzeit und Periodenlänge
— pi
Fig. 29 : Theoretisch berechnete Filtrationsraten in Funktion von Rückspülzeit und
Periodenlänge
- 70 -
Durch die im vorangehenden Abschnitt durchgeführte Reihenentwicklung der
theoretischen Funktion bot sich die Möglichkeit eines direkten Vergleichs mit der
statistischen Potenzreihe. In beiden Formeln treten die gleichen Potenzgrade in Er¬
scheinung; die Koeffizienten der einzelnen Funktionsglieder weichen teils mehr,
teils weniger voneinander ab.
Eine sehr weitgehende Uebereinstimmung der Koeffizientenwerte der beiden
Potenzreihen war auch gar nicht zu erwarten, da ja die statistische Experimental-
funktion naturgemäss nur für das untersuchte Gebiet gültig ist, während die theore¬
tische Gleichung in ihrem Aufbau aus Teilvorgänge beschreibenden Teilfunktionen
dem ganzen Variationsbereich der unabhängigen Variablen gerecht werden muss.
Im untersuchten Bereich stimmen jedenfalls, wie erwähnt, die nach beiden Gleichun¬
gen berechneten Filtrationsraten, trotz der Differenzen zwischen den Koeffizienten,
gut überein.
Zusammenfassend kann gesagt werden, dass mit der auf Grund stark verein¬
fachender Annahmen entwickelten theoretischen Gleichung ein Instrument geschaffen
wurde, das sich praktisch bewährte. Es soll dabei aber nicht vergessen werden,
dass der äusserst komplexe Rückspülvorgang in noch viel höherem Masse wie die
normale Filtration Imponderabilien in sich birgt, sodass ein quantitativer Zusam¬
menhang, so sinnvoll er auch gewählt sein mag, nur eine Annäherung an die Realität
gewähren kann.
5. Verzögerung des Rückspüleffektes
Im Abschnitt über die Auswertung von Rückspülversuchen waren die Filtrations¬
rate FR und die Verzögerung des Rückspüleffektes Vz als charakteristische Grössen
für eine Versuchsbeurteilung festgelegt worden. Nach der eingehenden Besprechung
der Einflüsse der Rückspülvariablen auf die Filtrationsrate soll im folgenden die
Beeinflussung der Verzögerung des Rückspüleffektes untersucht werden.
Als Mass für die Verzögerung kann, wie schon erwähnt, die Anzahl benötigter
Rückspülungen oder die verflossene Zeit bis zum Eintritt des Rückspüleffektes gel¬
ten.
- '71 -
a. Anzahl benötigter Rückspülungen als Kriterium
Die folgende Analyse bezieht sich auf den in Abschnitt 2.b. beschriebenen fak-
toriellen Versuchsblock.
Tabelle 14 : Anzahl benötigter Rückspülungen bis zum Eintritt
des Rückspüleffektes für die Versuche 11-26
P1l P12 P13 P14 Total
Rtj ig 27 21 14 81
Rt2 ii g 8 16 44
Rt3 il 11 10 20 52
Rt4 15 13 12 21 61
Total 56 60 51 71 238
Die doppelte Streuungszerlegung nach der Periodenlänge und der Rückspülzeit
ergibt:
Tabelle 15 : Streuungszerlegung nach Periodenlänge und Rückspülzeit
Streuungs¬ Freiheits¬ Summen¬ Durchschnitts¬
quelle grad quadrat quadrat
PI 3 54 18
Rt 3 igo 63
Rest g 186 21
Total 15 430
- 72 -
Die Periodenlänge erweist sich bei Prüfung nach dem F-Test als nicht signifi¬
kant, während die Rückspülzeit auf dem Niveau 0,1 gerade noch bedeutsam ist.
Dieses Ergebnis lässt sich aus den bisherigen Erkenntnissen gut verstehen:o
Die Zerstörungsfunktion -Co/ Rt enthält auch nur Rt als Veränderliche. Wird als
Mass für die Verzögerung die Anzahl Rückspülungen bis zum Eintritt des Rückspül¬
effektes gewählt, so ist es deshalb nur logisch, dass die allein für die Zerstörung
verantwortliche Variable Rt sich auch allein als signifikant herausstellt.
Dass der Einfluss von Rt nur knapp gesichert ist, findet seine Begründung im
Wesen der Zerstörungsfunktion, die nur bei kleinen Rt von Bedeutung ist, bei grös¬
ser werdenden Rt assymptotisch gegen 0 geht. Die Totale der bei verschiedenen Rt
benötigten Rückspülungen illustrieren dies sehr augenfällig.
b. Verflossene Zeit als Kriterium
Dieselben wie sub 5. a. analysierten Versuche wurden auch im Hinblick auf die
verflossene Zeit bis zum Eintritt des Rückspüleffektes untersucht.
Tabelle 16 : Verflossene Zeit bis zum Eintritt des
Rückspüleffektes für die Versuche 11-26
P1l P12 P13 P14 Total
Rtl 10 20 21 17 68
Rt2 6 7 8 20 41
Rt3 6 8 10 25 49
Rt4 8 10 12 26 56
Total 30 45 51 88 214
Eine analoge Streuungszerlegung wie sie im vorhergehenden Abschnitt für die
Anzahl benötigter Rückspülungen durchgeführt wurde, zeigte, dass bei der eigentlich
wichtigeren Charakterisierung der Verzögerung durch die verflossene Zeit allein die
Periodenlänge einen gesicherten Einfluss aufweist. Fig. 26 in Abschnitt 4.c. illu¬
striert diese Erkenntnis sehr deutlich.
- 73 -
Die Rückspülzeit hat keinen signifikanten Einfluss auf die Verzögerungszeit -
bei Testung der bei verschiedenen Rückspülzeiten gemessenen Verzögerungen unter¬
einander ergibt nur der Vergleich Rt. /Rt2 einen bedeutsamen Unterschied.
Der aufgefundene Einfluss der Periodenlänge auf die Verzögerungszeit hat sich
in allen früheren und späteren Versuchen als korrekt erwiesen: Zunehmende Perio¬
denlänge bedingt zunehmende zeitliche Verzögerung des Rückspüleffektes.
III. Einflüsse konstruktiver Art auf den Rückspülvorgang
1. Einfluss von Luft unter dem Filtertuch
Infolge unvollkommener Konstruktion konnte anfänglich der Zellraum unterhalb
des Filtertuches bei vertikalem Durchfluss nicht völlig entlüftet werden. Da die bei
der ersten Rückspülung durch den Kuchen gesaugte Luft möglicherweise einen Ein¬
fluss auf die Art des Kuchenaufbruchs haben konnte, wurden einige Versuche mit ge¬
nau bemessenen Luftvolumina unterhalb des Filtertuches durchgeführt.
Praktisch wurde die genaue Bemessung der Luftmenge dadurch erreicht, dass
vor der Montage des Zellzylinders aus dem bis zur Filtertuchunterlage aufgefüllten
Ausflussyphon das Doppelte des gewünschten Luftvolumens an Wasser herauspipet-
tiert wurde. Das Luftvolumen wurde von 25 bis 100 cc variiert.
Tabelle 17 : Filtrationsraten und Verzögerungen bei variierendem Luftvolumen
Luftvolumen FR Vz
(cm3) (1 min ) (min)
0 1,07 5
0 0,97 6
25 1,02 5
50 1,02 6
100 1,01 6
P = 1 atü, c = 0,5 % MgCO„, Rt=l,5sec, PI = 0,5 min,O 9
T = 15 C, A = 123 cm, Rückspülbeginn: nach 1 min
- 74 -
Die Versuche zeigten, dass weder die Filtrationsrate noch die Verzögerung
des Rückspüleffektes durch das Vorhandensein von Luft unterhalb des Filtertuches
eine wesentliche Veränderung erfahren.
Es sei nicht unterlassen, an dieser Stelle auf die Möglichkeit einer Auflocke¬
rung des Kuchens durch Pressluft hinzuweisen, die gegenüber der praktizierten Me¬
thode der Rückspülung von Filtrat den Vorteil hätte, dass kein Filtratverlust mit
der Kuchenzerstörungsoperation verbunden wäre. Eine periodische Entfernung des
oberhalb der Filterzelle sich ansammelnden Luftvolumens sollte apparativ möglich
sein.
2. Einfluss mechanischer Hilfsmittel zur Kuchenbrechung
Da die Kuchenzerstörung ein mechanisches, resp. auch hydrodynamisches
Phänomen darstellt, lag es nahe zu untersuchen, ob die durch Flüssigkeitsrückspü¬
lung erzielte Kuchenzerstörung durch mechanische Hilfsmittel verstärkt ( = Einfluss
auf die Filtrationsrate) oder beschleunigt werden könne ( = Einfluss auf die Verzöge¬
rung).
Zunächst wurde dazu ein dem Zellinnern sich anschmiegender Metallring ver¬
wendet, der etwa 1 bis 2 cm oberhalb des Filtertuches den bei der Rückspülung
hochgehobenen Kuchen am Rande hätte zurückhalten und so einen Kuchenaufbruch in
der Mitte des Kuchens bewirken sollen. Der erwartete Vorgang stellte sich aber
nicht ein; das rückgespülte Filtrat vermochte am Kuchenrande vorbeizuströmen,
sodass kein positiver Effekt auf Filtrationsrate oder Verzögerung festzustellen war.
Später wurden an Stelle des Ringes 2 cm oberhalb des Filtertuches, in je 120°
auf den Durchmesser des Zellzylinders verteilt, 3 Plexiglasprismen angebracht, de¬
ren Spitzen ca. 0,5 cm in das Zellinnere ragten. Aber auch diese Massnahme schloss
das früher schon erwähnte Nichtauftreten des Rückspüleffektes bei längeren Perioden
nicht aus. Auch Vergrösserung der messerscharf auslaufenden Prismen und Anbrin¬
gen derselben ganz knapp oberhalb des Filtermediums ergaben keine verbesserte
Wirkung.
In der Folge wurden in die am Zelleingang befindliche Lochplatte 5 spitz aus¬
laufende Nägel eingesetzt, deren Spitzen sich noch ca. 1 cm oberhalb des Filtertu¬
ches befanden. Die Anordnung der Nägel war zentrosymmetrisch: 1 Nagel im Zen¬
trum, die 4 anderen gleichmässig auf den Umfang eines konzentrischen Kreises von
8 cm Durchmesser verteilt. Der innere Durchmesser des Zellzylinders betrug
12,5 cm.
- 75 -
Es ist logisch, dass im Fall eines Einflusses der Nägel auf den Filtrationsver¬
lauf vor allem der Effekt der Rückspülzeit von Interesse ist. Es wurden deshalb bei
konstanter Periodenlänge (PI = 0,5 min) mehrere Versuche mit variierender Rück¬
spülzeit durchgeführt (Rt = 0, 5, 1,0, 1,5 sec). Die Resultate dieser Versuche sind
in den unter analogen Bedingungen nur ohne Nägel erzielten in Tabelle 18 zusammen-
gefasst.
Tabelle 18 : Filtrationsraten und Verzögerungen mit und ohne Nägel
Rt
(sec)
FR
(1 min )
Vz
(min)
mit Nägeln ohne Nägel mit Nägeln ohne Nägel
0,5
1,0
1,5
1,15
1,24
0,97
1,29
1,27
1,03
17
11
11
10
6
6
P = 1 atü, c = 0,5 % MgCOj, PI = 0,5 min, T = 15°C, A = 123 cm2,Rückspülbeginn: nach 1 min
Die Filtrationsraten weichen bei den beiden Verfahren nicht bedeutsam vonein¬
ander ab - die mit Nägeln erzielten Werte sind etwas niedriger.
Auch die Verzögerung wird durch die Nägel nicht positiv beeinflusst. Es ist im
Gegenteil eine leichte Zunahme der Verzögerungszeiten gegenüber den Versuchen
ohne Nägel festzustellen.
Zusammenfassend kann gesagt werden, dass das Anbringen von Nägeln inner¬
halb der Zelle, entgegengesetzt zur Rückspülstromrichtung nicht den erwarteten
günstigen Einfluss auf Filtrationsrate und Verzögerungszeit mit sich bringt. Die Er¬
gebnisse bleiben im Rahmen der ohne Nägel erzielbaren Resultate.
- 76 -
3. Einfluss einer Lochplatte oberhalb des Filtertuches
a. Versuche
Ganz überraschend erwies sich eine zunächst völlig harmlos scheinende, kon¬
struktive Variable als von grosser Bedeutung. Bei den mit der zu allererst verwen¬
deten Zelle von 7 cm Höhe durchgeführten Versuchen war der RUckspüleffekt nur ein
einziges Mal ausgeblieben, während die grössere Zelle von 13 cm Höhe, wie schon
erwähnt, bei längeren Perioden in mehreren Fällen eine Wiederholung des Versuches
bis zum Auftreten des Rückspüleffektes notwendig machte.
Bei sozusagen gleichem Durchmesser rnusste der Unterschied in der Wirksam¬
keit mit der verschiedenen Höhe der beiden Zellen zusammenhängen. Am oberen En¬
de der vertikal gestellten Zelle befand sich eine schon früher beschriebene Lochplatte,
die am Ende des Diffusors für eine gleichmässige Verteilung des Aufschlämmungs-
stromes zu sorgen hatte. Es wurde nun angenommen, der Abstand dieser Lochplatte
vom Filtertuch müsse die Ursache des verschiedenen Verhaltens sein.
Zum Zweck einer systematischen Untersuchung über den Einfluss des Abstan-
des Lochplatte-Filtertuch wurde aus Antikorrodal eine 5 mm dicke, kreisrunde Platte
hergestellt, die genau dem inneren Durchmesser der Zelle (12,5 cm) angepasst war.
Sie wurde mit demselben Lochmuster versehen wie die Platte am oberen Ende der
Zelle (siehe Fig. 5).
In der nachfolgend beschriebenen Versuchsserie wurde bei einer Zellhöhe von
13 cm der Abstand der Antikorrodalplatte vom Filtertuch variiert, und zwar auf 4
Niveaux: 5, 7 ( = Höhe der alten Zelle), 9 und 11 cm. Ein fünftes Niveau kam durch
Weglassen dieser zusätzlichen Platte zu Stande, was einem Lochplattenabstand von
13 cm entsprach.
Alle Versuche wurden bei einer Rückspülzeit von 1 sec und einer Periodenlänge
von 1 min durchgeführt, weil gerade bei diesen Bedingungen einige Male ein Ausblei¬
ben des Rückspüleffektes beobachtet worden war. Die Reihenfolge in der Durchführung
der Versuche war zufällig. War der Rückspüleffekt nach 30 min noch nicht aufgetreten,
so wurden die Versuche abgebrochen.
Die verschiedenen Filtrationsvariablen hatten bei allen Versuchen die folgenden
Werte:
P = 1 atü, c = 0,5%MgCO,, PI = 1 min, Rt = 1 sec, T = 15°C,2
A = 123 cm, Rückspülbeginn: nach 1 min.
- 77 -
Tabelle 19 : Regressionsgleichungen, Filtrationsraten und Verzögerungen
der Versuche 30-39
Versuch Abstand Gleichung der Regressionslinie FR Vz
Lochplatte -
Filtertuch «
Nr. (cm) V(1)
= f(t)(min) (1 min"1) (min)
30 5 V = 0,929 t + 1,105 0,929 8
31 5 V = 0,907 t - 0,864 0,907 11
32 7 V = 0,869 t - 1,050 0,869 12
33 7 V = 0,939 t - 1,572 0,939 12
34 9 V = 0,993 t - 0,788 0,993 9
35 9 V = 0,863 t - 2,579 0,863 14
36 11 V = 0,963 t + 0,768 0,963 7
37 11 kein Rückspüleffekt - >30
38 13 kein Rückspüleffekt - >30
39 13 V = 0,982 t - 0,829 0,982 10
b. Diskussion
Ein erster Blick auf die in Tabelle 19 zusammengestellten Ergebnisse zeigt,
dass die Filtrationsraten nicht stark mit dem Abstand Lochplatte-Filtertuch variie¬
ren, vorausgesetzt natürlich, dass der Rückspüleffekt überhaupt auftrat, was bei
den Abständen 11 und 13 cm je einmal nicht der Fall war.
Die Frage, ob ein quantitativer Unterschied zwischen den bei verschiedenen
Abständen erzielten Filtrationsraten besteht, soll an Hand einer Streuungszerlegung
für die Abstände 5, 7 und 9 cm beantwortet werden.
- 78 -
Tabelle 20 : Streuungszerlegung nach "Zwischen" und "Innerhalb" Abständen
Streuungsquelle Freiheitsgrad Summenquadrat Durchschnittsquadrat
Zwischen
Abständen 2 0,0006 0,0003
Innerhalb
Abständen 3 0,0111 0,0037
Total 5 0,0117
Gegenüber der Versuchsstreuung ist die Streuung zwischen den drei Abständen
unbedeutend. Der Abstand Lochplatte-Filtertuch hat innerhalb des Bereiches mit po¬
sitivem Rückspüleffekt somit wahrscheinlich keinen Einfluss auf die Filtrationsrate.
Innerhalb des Bereiches, wo der Rückspüleffekt gesichert auftrat, also bei Ab¬
ständen von 5, 7 und9 cm, variiert auch die Verzögerungszeit nur unbedeutend. Eine
der obigen entsprechende Streuungsanalyse mit der Verzögerung als diskriminieren¬
de Variable zeigte, dass die Versuchsstreuung auch in diesem Fall grösser war als
die durch den Lochplattenabstand hervorgerufene.
Betrachtet man aber den ganzen untersuchten Bereich, so zeigt sich sehr ein¬
deutig, dass bei grösserem Abstand (11 und 13 cm) der Lochplatte vom Filtertuch
das Eintreten des Rückspüleffektes nicht mehr gesichert ist. Während bei kürzeren
Abständen beide Versuche einen positiven Effekt zeigten, misslang je eines der bei
den grösseren Abständen durchgeführten Experimente. Es bestätigte dies die Ver¬
mutung über die Ursache des verschiedenen Verhaltens der beiden verwendeten Zel¬
len, deren eine mit 7 cm Lochplattenabstand noch im Bereich eines gesicherten
Rückspüleffektes liegt, während die andere, mit 13 cm Lochplattenabstand ausserhalb
dieses Bereiches, den gewünschten Rückspüleffekt nicht mehr zu 100 % garantiert.
c. Ursache des Lochplatteneinflusses
Nachdem feststand, dass der Lochplattenabstand den Rückspülfiltrationsverlauf
beeinflusst, fragte es sich, wie dieser Einfluss zu Stande kommt.
Prinzipiell können zwei Vorgänge den Lochplatteneffekt verursachen:
- Die Lochplatte beeinflusst den Kuchenaufbau während der Filtration, sodass die
- 79 -
erzielte, poröse Struktur den Aufbruch des Filterkuchens beim Rückspülen er¬
leichtert.
Die Lochplatte verändert die Strömungsverhältnisse während des Zurückspülens;
die erzeugte stärkere Turbulenz begünstigt den Kuchenaufbruch im Moment der
Rückspülung.
Während sich die zweite Alternative nur schwer experimentell überprüfen
lässt, ist es möglich, sich über die beim Kuchenaufbau entstehende Struktur mit
Hilfe vergleichender Normalfiltrationen ein wenn auch grobes Bild zu verschaffen.
Die festgestellten spezifischen Kachenwiderstände bilden dann ein Mass für die Ku¬
chenporosität.
Falls der Abstand der Lochplatte vom Filtertuch die bei Normalfiltration er¬
zielbare Kuchenstruktur beeinflussen sollte, so wird dieser Einfluss mit abnehmen¬
dem Abstand deutlicher werden. Es wurden deshalb je zwei Versuche mit den extre¬
men Lochplattenabständen (5, resp. 13 cm) miteinander verglichen.
Die für jede korrekt durchgeführte Normalfiltration im t/V(V)-Diagramm obli¬
gatorische Gerade besitzt bekaimtermassen eine Steigung, deren Wert ein proportio¬
nales Mass für den spezifischen Kuchenwiderstand ist. Durch lineare Korrelation
der errechneten Punkte im t/V(V)-Diagramm wurden die Gleichungen der 4 Regres¬
sionslinien erhalten. Die Regression wurde durchwegs für den Bereich von 3 bis 20
min bestimmt, da vorher die t/V(V)-Funktion noch nicht eindeutig linear verlief
(Wasserfüllung der Apparatur, Anfangsphase).
Tabelle 21 : Regressionsgleichungen t/V = f(V)
bei verschiedenem Lochplattenabstand
Abstand
Lochplatte-Filtertuch
Gleichung der Regressionsliniet/V = f(V)
(cm) t(min), V (1)
5 t/V = 0,213 V - 0,483
5 t/V = 0,218 V - 0,487
13 t/V = 0,199 V - 0,431
13 t/V = 0,213 V - 0,482
Bei genügender Reproduzierbarkeit bei gleichen Versuchsbedingungen scheint
schon bei erstem Zusehen keine grundlegende Differenz zwischen den Verfahren
- 80 -
vorzuliegen. Die statistische Analyse ergibt:
Tabelle 22 : Streuungszerlegung nach "Zwischen" und "Innerhalb" Verfahren
Streuungsquelle Freiheitsgrad Summenquadrat Durchschnittsquadrat
Zwischen
Verfahren 1 0,000091 0,000091
Innerhalb
Verfahren 2 0,000110 0,000055
Total 3 0,000201
Das Verhältnis der Durchschnittsquadrate zeigt, dass der Effekt selbst auf dem
Niveau 0,2 noch nicht gesichert ist. Es darf deshalb angenommen werden, dass der
Abstand Lochplatte-Filtertuch keinen wesentlichen Einfluss auf den bei Normalfiltra¬
tion erzielbaren spezifischen Kuchenwiderstand ausübt. Der weiter oben beschriebene
Effekt des Lochplattenabstandes in Bezug auf das Eintreten des Rückspüleffektes liegt
also sehr wahrscheinlich nicht in einer Veränderung des Kuchenaufbaus während der
Filtration, sondern im veränderten Strömungsbild während der Rückspülung begrün¬
det.
4. Einfluss der Aufteilung der Filterfläche
a. Versuche
Die Grösse der Filterfläche spielt wahrscheinlich bei der Rückspülfiltration
eine grössere Rolle als bei der Normalfiltration, ist doch die Stabilität des Filter¬
kuchens bei der Strömungsbeanspruchung während des Rückspulens sicher eine Funk¬
tion seines Durchmessers.
Mit Hilfe von ca. 1, 5 mm starken Messingblechen, die genau dem Durchmes¬
ser des Zellzylinders angepasst waren, wurde auf einfachste Weise die Filterfläche
aufgeteilt. Bei Verwendung eines einzigen Bleches entstanden zwei Halbzellen mit
einem Halbkreis als Filterfläche; bei Verwendung zweier kreuzförmig ineinander
gesteckter Bleche ergaben sich vier Kreissektoren mit einem Zentriwinkel von 90.
- 81 -
Unter analogen Bedingungen wurden mit jeder Flächenaufteilung je zwei Ver¬
suche durchgeführt und mit zwei Versuchen bei ungeteilter Fläche verglichen. Die
gesamte zur Verfügung stehende Filterfläche war in allen Fällen die gleiche, wenn
man von der kleinen Reduktion durch die auf dem Filtermedium aufstehenden Bleche
absieht.
Tabelle 23 : Filtrationsraten und Verzögerungen bei verschiedener Flächenaufteilung
Versuch
Nr.
Filterfläche FR
(1 min-1)Vz
(min)
40
41
42
ungeteiltungeteilthalbiert
1,1221,1091,011
5
11
14
43 halbiert 1,063 18
44
45gevierteiltgevierteilt
1,0080,967
21
17
P = 1 atü, c = 0,5 % MgCOg, Rt = 1 sec, PI = 0,5 min,
T = 15°C, A= 123 cm2, Rückspülbeginn: nach 1 min
V
(1)
42
40 41 J
fffrIII/r
AI / * p
////1/
fa* J
rt (min)
Fig. 30 : Filtratvolumen in Funktion der Zeit für die Versuche 40-45
- 82 -
b. Diskussion
Der Vergleich der bei den verschiedenen Flächenaufteilungen erzielten Filtra¬
tionsraten auf dem Weg einer Streuungszerlegung in die Streuungsquellen "Zwischen"
und "Innerhalb" der Verfahren ergab bei unbedeutender Versuchsstreuung, d.h. gu¬
ter Reproduzierbarkeit, einen signifikanten Einfluss der Flächenunterteilung auf die
Filtrationsrate (Niveau 0,05).
Die Effekte der verschiedenen Flächenunterteilungen lassen sich mit Hilfe des
statistischen t-Testes untereinander vergleichen, wobei man zu folgenden Ergebnis¬
sen kommt:
- Die Resultate der ungeteilten sind von denjenigen der halbierten Zelle auf dem Ni¬
veau 0,1-0,05 voneinander verschieden.
- Der Unterschied zwischen der ungeteilten und der gevierteilten Zelle ist auf dem
Niveau 0,02 gesichert.
- Halbierte und gevierteilte Zelle ergeben keine gesicherten Differenzen.
Gesamthaft gesehen kann also ein gesicherter, negativer Einfluss der Flächen¬
aufteilung auf die Filtrationsrate festgestellt werden - die Unterschiede im einzel¬
nen sind wegen zu geringer Aenderung von einer Aufteilungsart zur anderen nicht
durchwegs signifikant.
Hinsichtlich der Verzögerung des Rückspüleffektes bietet Fig. 30 ein recht ein¬
deutiges Bild: Mit zunehmender Aufteilung vergrössert sich die Verzögerungszeit.
Die Streuungsanalyse ergibt einen auf dem Niveau 0,10 knapp gesicherten Ein¬
fluss auf die Verzögerungszeit. Die Testung der Aufteilungen untereinander führt zu
folgenden Resultaten:
- Der Unterschied zwischen ungeteilter und halbierter Zelle ist auf dem Niveau 0,10
gesichert.
- Die Resultate der ungeteilten und gevierteilten Zelle sind stark voneinander ver¬
schieden.
- Halbierte und gevierteilte Zelle ergeben keine gesicherten Differenzen.
Gesamthaft ergeben sich dieselben Konsequenzen wie bei der Analyse der Fil¬
trationsraten: Die Flächenaufteilung wirkt sich negativ aus - die Verzögerung des
Rückspüleffektes vergrössert sich mit zunehmender Aufteilung.
Dass die statistische Analyse sich bei der Betrachtung der V(t)-Kurven in
Fig. 30 derart ausgeprägt bestätigt, findet seine Begründung im Auftreten stärkerer
partieller Rückspüleffekte bei einigen Versuchen, die dazu beitragen, den negativen
Einfluss der Flächenaufteilung auf das Einsetzen des Rückspüleffektes visuell zu
- 83 -
verdeutlichen. Unter partiellem Rückspüleffekt wird hier die Erscheinung des rela¬
tiv frühen, aber noch nicht maximal möglichen Ansteigens der V(t)-Kurve verstanden.
Die Kontrolle der Kuchengewichte ergab interessante Indizien in Bezug auf den
Eintritt des Rückspüleffektes in den einzelnen Teilzellen. Bei der halbierten Zelle
wurden im Versuch 42 bei einem Totalgewicht von 117 g in der einen Zellhälfte 65 g,
in der anderen 52 g nachgewiesen, was bedeutet, dass der Rückspüleffekt in der ei¬
nen Zellhälfte wesentlich früher eintrat als in der anderen. Im zweiten Versuch bei
halbierter Zelle (Nr. 43) resultierte ein Kuchengewichtsverhältnis von 59 zu 68 g.
Bei den Versuchen mit gevierteilter Zelle wurden ebenfalls stärkere Differenzen
der Teilkuchengewichte angetroffen; in Versuch 44 betrugen die Substanzmengen:
17, 23, 24 und 25 g, in Versuch 45: 23, 26, 29 und 31 g.
Starke Differenzen der Teilkuchengewichte sollten überlegungsgemäss ein
Kennzeichen für das Auftreten entsprechend grosser partieller Rückspüleffekte
sein - praktisch wurde diese Vermutung allerdings nicht genügend belegt.
5. Einfluss der Durchflussrichtung durch das Filtermedium
a. Versuche
Da der horizontale Durchfluss durch das Filtermedium bei technischen Filter¬
apparaten häufig Verwendung findet, wurde das Rückspülverfahren auch bei waag¬
recht gestellter Zelle experimentell untersucht.
Durch Anbringen zusätzlicher Entlüftungshahnen an der Zelle und an der Unter¬
lage wurde die vollständige Füllung der Apparatur mit Wasser vor Versuchsbeginn
ermöglicht.
Bei den zuerst durchgeführten Versuchen resultierte ein Kuchen, der im unte¬
ren Teil wesentlich dicker war als im oberen. Während die ersten Rückspülungen
den sich bildenden Kuchen noch intakt Hessen, oder wenigstens seine Bruchstücke
nicht deplazierten, fielen diese gegen Ende der Versuche im oberen Teil des Kuchens
vom Filtertuch ab, was zu der unerwünschten, ungleichenässigen Verteilung des
Feststoffes führte.
Da selbst die apparativ kürzest mögliche Rückspülzeit von 0,35 sec die oberen
Kuchenteile abzuwerfen vermochte, wurde zur Verhütung dieses Vorganges, der die
Rückspülfiltration bei waagrechter Zelle in das Gebiet der Filtereindickung verwie¬
sen hätte, die schon früher beschriebene Lochplatte aus Antikorrodal in die Zelle
eingesetzt. Sie wurde auf der dem Filtermedium zugewandten Seite mit einem feinen
- 84 -
Drahtnetz bespannt (Maschenöffnung 0,9 mm), das wohl die Aufschlämmungspartikel
von der Pumpenseite her, nicht aber die gröberen Kuchenbruchstücke von der Tuch¬
seite her durchliess. Die Platte wurde mittels zweier Stellschrauben, in variablem
Abstand vom Tuch, an der anderen, am Zelleingang befindlichen Lochplatte befestigt,
wodurch sie auftretenden Druckbeanspruchungen von der Kuchenseite her gewachsen
war.
Als Versuchsvariable dienten die Rückspülzeit und der Abstand der drahtnetzbe¬
spannten Lochplatte vom Filtertuch. Die übrigen Filtrationsvariablen wurden auf den
folgenden Werten konstant gehalten:
P = 1 atü, c = 0,5 % MgCOg, PI = 0,5 min, T = 15°C, A = 123 cm2,Rückspülbeginn: nach 1 min.
Tabelle 24 : Filtrationsraten und Verzögerungen bei horizontalem Durchfluss
und Variation von Rückspülzeit und Lochplattenabstand
Versuch Rt Abstand
Lochplatte-Filtertuch
FR Vz
Nr. (sec) (cm) (1 min" ) (min)
50 0,35 3 1,501 15
51 0,35 4 0,905 16
52 0,5 3 1,262 15
53 0,5 4 1,260 10
Die Volumen-Zeit-Funktionen der vier Versuche sind aus Fig. 31 ersichtlich.
b. Diskussion
Die in Abständen von 3 und 4 cm vom Filtertuch befindliche, drahtnetzbespannte
Lochplatte erfüllte ihre Zweckbestimmung gut; am Ende der Versuche resultierte je¬
weils ein zwischen Filtertuch und Lochplatte zusammengepresster, kompakter Fil¬
terkuchen homogener Dicke, der ein bis zwei Risse im oberen Teil aufwies. Da zu¬
dem nur mit extrem kurzen Rückspülzeiten gearbeitet wurde, gelangte praktisch
keine Kuchensubstanz auf die dem Filtertuch abgewandte Seite der Lochplatte.
- 85 -
V
M
h- 7
//
50. m 52 /
l
1
1
/ v$-p
t (mlnj
10 20
Fig. 31 : Filtratvolumen in Funktion der Zeit für die Versuche 50-53
Obwohl der Rückspülvorgang von dem bei vertikalem Durchfluss beobachteten
recht verschieden ist (ungleichmässiger Kuchenaufbau, hauptsächlicher Durchfluss
im oberen Teil, Abbröckeln von Kuchenbruchstücken) zeigte die V(t)-Funktion nach
einem parabelähnlichen Anfangsstück den charakteristischen, linearen Verlauf. Die
berechneten Korrelationskoeffizienten wiesen auf einen gesicherten, linearen Zusam¬
menhang hin.
Die Filtrationsraten und Verzögerungen hielten sich, sofern sie verglichen
werden konnten, trotz des beachtlichen Unterschiedes im physikalischen Vorgang
im Rahmen der bei vertikalem Durchfluss erzielten Ergebnisse. Für die den Versu¬
chen 52 und 53 entsprechenden Werte der Rückspülvariablen waren bei vertikalem
Durchfluss Filtrationsraten von 1,261 und 1,326 1 min" und Verzögerungen von 10
und 11 min gemessen worden.
Soweit dies auf Grund der wenigen Versuche beurteilt werden konnte, scheint
die Verzögerung des Rückspüleffektes, analog den Ergebnissen bei vertikaler Strom¬
führung, bei extrem kurzen Rückspülzeiten zuzunehmen.
- 86 -
Zusammenfassend darf festgestellt werden, dass das Rückspülprinzip auch bei
horizontalem Durchfluss durch das Filtermedium grössere Filtrationsgeschwindig¬
keiten als die normale Konstant-Druck-Filtration ergibt. Mit Hilfe kleiner Zellbrei¬
ten (experimentell in den beschriebenen Versuchen durch die in variablem Abstand
vom Filtertuch befindliche, drahtnetzbespannte Lochplatte provisorisch realisiert)
gelingt es, kompakte Filterkuchen praktisch homogener Dicke aufzubauen. Die Volu¬
men-Zeit-Funktion besteht analog zum vertikalen Durchfluss aus einem parabelShn-
lichen Anfangs- und einem linearen Endstück.
- 87 -
ZUSAMMENFASSUNG
1. Das Bestreben, die Porosität des Filterkuchens über das durch die spezifischen
Partikeleigenschaften gegebene Mass hinaus zu erhöhen, führte zu einem neuen,
Rückspülfiltration benannten Arbeitsprinzip. Es ist gekennzeichnet durch die
kurzzeitige, periodische Rückspülung von Filtrat während der Filtration.
2. Die in einer Filtrationsanlage mit vertikalem Durchfluss durch das Filtermedium
durchgeführten Versuche zeigten, dass in Abhängigkeit von den beiden neu eingeführ¬
ten Variablen "Rückspülzeit" und "Periodenlänge" eine bedeutende Steigerung der
Filtrationsgeschwindigkeit eintritt, welche durch einen beim Rückspülen erfolgen¬
den Aufbruch des Filterkuchens bedingt wird.
3. Die Volumen-Zeit-Funktion geht bei alleiniger Berücksichtigung der Messpunkte
unmittelbar vor der Rückspülung nach parabelähnlichem Beginn von einem be- •
stimmten Moment, dem Eintritt des Rückspüleffektes an in eine Gerade über.
Mit der Steigung dieser Geraden, der Filtrationsrate, und der zeitlichen Verzö¬
gerung des Rückspüleffektes wurden zwei Grössen geschaffen, welche den spezi¬
fischen Verlauf der Volumen-Zeit-Funktion weitgehend charakterisieren.
4. Die Versuche wurden zur Hauptsache mit Magnesiumcarbonatsuspensionen durch¬
geführt, jedoch wurde die Anwendbarkeit des Rückspülprinzips für einen weiten
Bereich von Kornform und Korngrösse der aufgeschlämmten Substanz durch Ver¬
suche mit verschiedenen technischen Produkten bewiesen.
5. Die Einflüsse von Rückspülzeit und Periodenlänge wurden in einem faktoriellen
Versuchsblock untersucht; Die statistische Auswertung erwies den gesicherten
Einfluss beider Rückspülvariablen auf die Filtrationsrate und führte zur Aufstel¬
lung einer statistischen Experimentalfunktion für den untersuchten Bereich.
6. Unter vereinfachenden Annahmen gelang es, eine theoretische Funktion zu ent¬
wickeln, die in physikalisch verständlicher Weise die Filtrationsrate mit den bei¬
den Rückspülvariablen verknüpft. Die praktische Verwendbarkeit dieser Funktion
wurde durch Kontrollversuche bewiesen.
7. Die Auswertung der Versuchsergebnisse in bezug auf die beobachtete Verzögerung
des Rückspüleffektes ergab, dass sich mit zunehmender Periodenlänge die Ver¬
zögerung vergrössert; die Rückspülzeit hat nur im Bereich extrem kleiner Werte
einen gesicherten, negativen Einfluss.
- 88 -
8. Es wurden die Auswirkungen verschiedener konstruktiver Einflüsse auf den Filtra¬
tionsverlauf bei Rückspülfiltration studiert. Unter anderem wurden die Effekte ku¬
chenbrechender, mechanischer Hilfsmittel, einer in variablem Abstand vom Fil¬
tertuch befindlichen Lochplatte sowie der Unterteilung der Filterfläche in kleinere
Einheiten untersucht. Ausserdem wurde gezeigt, dass das Rückspülprinzip mit
dem erwähnten positiven Effekt auch bei horizontalem Durchfluss durch das Filter¬
medium praktisch anwendbar ist.
)(cmOberflächespezifischeS
g)(cmFeststoffesdesDichteS_3
g)(cmFlüssigkeitderDichte?_3
g)sec"(cm"Viskositätr?
Porosität£
)g"(cmKuchenwiderstandspezifischerc*
(min)RückspüleffektesdesVerzögerungVz
)(cmAequivalentvolumenV3
1),(cmFiltratvolumenV3
min)(sec,Zeitt
ObéispezifischeS
(sec)RückspülzeitRt
g)sec(cm"KuchenwiderstandRj,
g)sec(cmFilterwiderstandRF
AufschlämmungderinFlüssigkeitzuFeststoffMassenverhältnisr
(min)nächstenzurbisRückspülungeinervonZeitraum=PeriodenlängePI
g)sec(cmKuchendendurchDruckabfall£iP-2-1
(atü)DruckgemessenerKuchendemvorP
(cm)KuchendickeL
)(cmPermeabilitätKo
Kozenykonstantek
)min(1tion
Rückspülfiltra¬beiV(t)-KurvederTeilslinearendesSteigung=FiltrationsrateFR
KapillarendurchmesserD
g)sec(cmAufschlämmungbestimmteeinefürKonstanteC-13
(%)AufschlämmungderKonzentrationc
(cm2)FilterflächeA
NOMENKLATUR
-89-
- 90 -
LITERATURVERZEICHNIS
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LEBENSLAUF
Am 22. August 1928 wurde ich in Nürnberg (Deutschland) geboren. Ich besuchte
die Primarschule in Düsseldorf (Deutschland), Bezirksschule und Kantonsschule in
Aarau, wo ich im Frühjahr 1948 die Maturitätsprüfung (Typus B) bestand. Nach Ab¬
solvierung der militärischen Kaderschulen immatrikulierte ich mich im Herbst 1949
an der Eidgenössischen Technischen Hochschule in Zürich (Abteilung für Chemie).
Nach Unterbruch durch Militärdienst erwarb ich das Diplom als Ingenieur-Chemiker
im Frühjahr 1955. Anschliessend begann ich am technisch-chemischen Laboratorium
der ETH unter der Leitung von Herrn Prof. Dr. A. Guyer die vorliegende Promotions¬
arbeit, die im Sommer 1957 ihren Abschluss fand.
Zürich, Juni 1957 Ralph Saemann
![Two-way valve Aermec FCL VHL 2 Installation manual · 2019. 1. 25. · Perdita di carico Pressure drop Perte de charge Druckabfall Pérdidas de carga Mod. VHL 2 Kvs A -B 1,6 p [kPa]](https://img.pdfslide.net/doc/110x75/5fe67cad2f7f5e404e6f2243/two-way-valve-aermec-fcl-vhl-2-installation-manual-2019-1-25-perdita-di-carico.jpg)
