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INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA IBMETRO
ENSAYO DE APTITUD
EA-INF-LMQ-005
MEDICIÓN DE PARÁMETROS PROXIMALES
MATRIZ: QUINUA
INFORME FINAL
DIRECCIÓN DE METROLOGÍA INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA – DMIC
Año 2013 __________________________
Elaborado por Lic. Mabel Delgado Lic. Liliana Flores
Tec. Sup. Paola Avendaño
Fecha 2013/07/12
Revisado por Ing. Abelardo Reyeros Lic. Mabel Delgado
Fecha 2013/07/19
Aprobado por Ing. Abelardo Reyeros Fecha 2013/07/19
2
INDICE GENERAL
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 3
OBJETIVOS ..................................................................................................................................... 3
CRONOGRAMA .............................................................................................................................. 4
ÍTEM DE ENSAYO ........................................................................................................................... 4
VALORES DE REFERENCIA .............................................................................................................. 5
MEDICIONES .................................................................................................................................. 5
EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO ..................................................................................................... 6
CONFIDENCIALIDAD ...................................................................................................................... 7
RESULTADOS ................................................................................................................................. 8
HUMEDAD ..................................................................................................................................... 8
CENIZA ........................................................................................................................................... 9
PROTEÍNA .................................................................................................................................... 11
GRASA .......................................................................................................................................... 14
RESUMEN DE RESULTADOS ......................................................................................................... 33
CONCLUSIONES ........................................................................................................................... 34
LABORATORIOS PARTICIPANTES ................................................................................................. 34
AGRADECIMIENTOS ..................................................................................................................... 35
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ................................................................................................... 35
3
ORGANIZACIÓN
Instituto Boliviano de Metrología-IBMETRO
Dirección de Metrología Industrial y Científica – DMIC
La Paz, Av. Camacho, Esq. Bueno Nº 1488
Tel/Fax (591-2) 2147945 – 2372046 – 2310037 int. 118
Web: www.ibmetro.gob.bo
Unidad de coordinación Lic. Mabel Delgado [email protected]
Lic. Liliana Flores [email protected]
Tec. Sup. Paola Avendaño [email protected]
INTRODUCCIÓN
La quinua (Chenopodium quinoa) es un cultivo típico de los andes, usado
tradicionalmente para la alimentación. Por su calidad nutritiva está teniendo un
reconocimiento mundial y se está expandiendo su consumo a nivel internacional,
principalmente a Europa y Estados Unidos. Tal impacto ha llevado a que las Naciones
Unidas decidan declarar el año 2013 como “Año Internacional de la Quinua”
La quinua después de ser cosechada sufre un proceso de beneficiado dirigido a
eliminar la saponina, que es una sustancia presente en el cultivo, que confiere un valor
amargo al grano y actúa como pesticida natural. El proceso de beneficiado se realiza
mediante lavado con agua, y posterior secado. El proceso debe ser cuidadosamente
vigilado, a cierto grado de humedad la quinua empieza a germinar lo que va en
detrimento de la calidad del grano, además de la proliferación de microorganismos.
No hay disponibilidad de un material útil para el control de la calidad de los resultados
en la región para los laboratorios de alimentos dedicados a realizar los análisis
nutrimentales y de inocuidad. En este sentido existe una dificultad para poder validar
los ensayos y realizar los controles de calidad internos en el laboratorio.
Es por esto que proponemos este Ensayo de Aptitud para determinar el desempeño de
los laboratorios en los parámetros propuestos.
OBJETIVOS
• Determinar el desempeño de los laboratorios participantes para el ensayo
propuesto en la determinación de los parámetros humedad, cenizas, proteínas
y grasa en muestras de quinua.
4
• Contribuir en la identificación de problemas en los laboratorios, en la
implementación, toma y adopción de acciones correctivas.
• Apoyar a los laboratorios en el cumplimiento de la ISO/IEC 17025:2005. “Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de Ensayo y de Calibración ”
CRONOGRAMA
Actividades Fechas límites
Convocatoria y Difusión del Protocolo 18 de marzo
Inscripción de los participantes 12 de abril
Envío del ítem de ensayo y código de participación 15 al 19 de abril
Mediciones y envío de resultados 31 de mayo
Informe Preliminar 12 de julio
Informe Final 19 de julio
ÍTEM DE ENSAYO
El ítem de ensayo consistió en 100 g de Quinua Real, envasada en una bolsa
trilaminada bajo atmósfera de nitrógeno. El material original fue una bolsa de 25 kg
obtenido de la empresa Quinoa Foods Company S.R.L. dedicada a la exportación del
producto bajo estándares internacionales.
El material ha sido preparado en:
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
Dirección de Metrología Industrial y Científica
Av. Camacho No. 1488 esq. Bueno
La Paz - BOLIVIA
Los Laboratorios inscritos recibieron 2 bolsas del Material, con identificación A y B
respectivamente
5
Foto 1. Ejemplo de muestra enviada a los participantes
VALORES DE REFERENCIA
Los valores de referencia han sido asignados mediante consenso por Institutos
Nacionales de Metrología de la región y/o Laboratorios designados, según
Comparación Interlaboratorio EA-LQ-002. Los valores obtenidos en este ensayo fueron
usados para el cálculo de las estadísticas de desempeño. Los valores de referencia
están respaldados con estudios de homogeneidad y estabilidad según la ISO Guide
35:2006 "Reference Material-General and Statistical Principles for Certification". El
Informe de esta actividad puede ser consultado en www.ibmetro.gob.bo
MEDICIONES
Las mediciones se realizaron bajo el siguiente esquema:
Parámetros
Nº de replicas por muestra
Muestra A Muestra B
Humedad 3 3
Cenizas 3 3
Grasa 3 3
Proteínas 3 3
EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO
El tratamiento de los datos para la evaluación del desempeño se realizó en base a la
Norma ISO 13528:2005, “Statistical methods for use in proficiency testing by
interlaboratory comparisons”.
La evaluación del desempeño
Donde
= Valor de referencia del Material
= Resultado del laboratorio i
= estimador de la dispersión de los laboratorios
Los resultados recibidos se analizaron mediante estadística robusta para obtener la
desviación estandar robusta según Algortimo A de la ISO 13528:2005.
La clasificación de los resultados se realiza como:
INSATISFACTORIO, a partir de la interpretación de este parámetro. A menor valor
absoluto de “Z” mejor es el desempeño del laboratorio.
Para cada parámetro ha sido reportado el grado
Donde
� = Resultado del Laboratorio
� = Valor de referencia
Para los laboratorios que reportaron resultados tanto en la muestra A como en la B, se
pudieron evaluar la precisión y el sesgo de la medic
6
N DEL DESEMPEÑO
El tratamiento de los datos para la evaluación del desempeño se realizó en base a la
Norma ISO 13528:2005, “Statistical methods for use in proficiency testing by
interlaboratory comparisons”.
La evaluación del desempeño de cada laboratorio se realizó mediante el índice z
(Ec. 1)
= Valor de referencia del Material
= Resultado del laboratorio i
= estimador de la dispersión de los laboratorios
Los resultados recibidos se analizaron mediante estadística robusta para obtener la
desviación estandar robusta según Algortimo A de la ISO 13528:2005.
resultados se realiza como: SATISFACTORIO, CUESTIONABLE,
tir de la interpretación de este parámetro. A menor valor
absoluto de “Z” mejor es el desempeño del laboratorio.
|z| ≤ 2 Satisfactorio
2 < |z| < 3 Cuestionable
|z| ≥ 3 Insatisfactorio
Para cada parámetro ha sido reportado el grado de equivalencia que se calcula según:
� � � � � (Ec. 3)
= Resultado del Laboratorio
Para los laboratorios que reportaron resultados tanto en la muestra A como en la B, se
pudieron evaluar la precisión y el sesgo de la medición mediante gráficos de Youden.
El tratamiento de los datos para la evaluación del desempeño se realizó en base a la
Norma ISO 13528:2005, “Statistical methods for use in proficiency testing by
ante el índice z-score.
Los resultados recibidos se analizaron mediante estadística robusta para obtener la
SATISFACTORIO, CUESTIONABLE,
tir de la interpretación de este parámetro. A menor valor
de equivalencia que se calcula según:
Para los laboratorios que reportaron resultados tanto en la muestra A como en la B, se
ión mediante gráficos de Youden.
7
CONFIDENCIALIDAD
Los resultados del Ensayo de Aptitud han sido tratados con absoluta confidencialidad,
cada laboratorio ha sido identificado por un codigo individual, que es conocido solo
por el laboratorio y por la Unidad de Coordinación del ensayo.
8
RESULTADOS
HUMEDAD
Parámetro: Humedad
Valor Asignado: (11,08 ± 0,22) g/100 g
Laboratorio
Valor
reportado
g/100 g
Método D
Desempeño
Z-Score Clasificación
10A 6,45 Secado en estufa de desecación forzada
- - outlier
10B 6,41 - - outlier
3A 11,10 Determinación gravimétrica de pérdida de masa , desecada hasta masa constante en estufa
0,02 0,04 Satisfactorio
3B 11,06 -0,02 -0,04 Satisfactorio
11A 11,48 Colocar en la estufa por media hora a 130ºC
0,40 0,85 Satisfactorio
11B 11,53 0,45 0,95 Satisfactorio
4A 11,24 Secado en estufa a 105 °C., hasta peso constante.
0,16 0,34 Satisfactorio
4B 11,18 0,10 0,22 Satisfactorio
8A 10,45 Muestra molida se seca a 130 °C ± 2 °C durante tiempo fijado empíricamente en función al tamaño de las partículas.
-0,63 -1,35 Satisfactorio
8B 10,61 -0,47 -0,99 Satisfactorio
1A 11,70 Cereales - Quinua en grano - Determinación de Humedad
0,62 1,32 Satisfactorio
1B 11,43 0,35 0,75 Satisfactorio
5A 11,15 Determinación gravimétrica de pérdida de masa, desecada hasta masa constante en estufa de aire.
0,07 0,16 Satisfactorio
5B 11,51 0,43 0,92 Satisfactorio
12A 10,66 Determinación gravimétrica de la pérdida de masa, desecada hasta masa constante en una estufa de aire.
-0,42 -0,89 Satisfactorio
12B 9,89 -1,19 -2,54 Cuestionable
9A 11,61 Pesar 2 g de muestra, llevar a la estufa 1 hora a 130 °C enfriar y pesar
0,53 1,13 Satisfactorio
9B 11,61 0,53 1,12 Satisfactorio
2A 10,91 No indica
-0,17 -0,36 Satisfactorio
2B 10,91 -0,17 -0,36 Satisfactorio
6A 11,30 Pesar la muestra, secar en estufa por 2 horas a 130 °C, enfriar y pesar.
0,22 0,46 Satisfactorio
6B 11,23 0,15 0,32 Satisfactorio
16A 2,65 Con circulación de aire forzado a - - outlier
9
Laboratorio
Valor
reportado
g/100 g
Método D
Desempeño
Z-Score Clasificación
16B 3,63 103 °C ± 2 por 20 hrs
- - outlier
15A 12,23 Pesar 2 g de muestra. Secar en la estufa por 1 hora (130 ±3 °C) Enfriar 60 min y pesar
1,15 2,45 Cuestionable
15B 12,13 1,05 2,23 Cuestionable
7A 11,83 La muestra molida se seca a 130 °C por 60 minutos.
0,75 1,60 Satisfactorio
7B 11,83 0,75 1,60 Satisfactorio
13A 11,20
Determinación gravimétrica de pérdida de masa, desecada hasta masa constante en una estufa de aire.
0,12 0,26 Satisfactorio
13B 11,09 0,01 0,01 Satisfactorio
14A 11,82
Colocar la muestra molida (10g) en recipiente adecuado a estufa a 130 ºC 2 horas y luego pesar
0,74 1,57 Satisfactorio
14B 11,78 0,69 1,48 Satisfactorio
17A 11,14 Secado en estufa por 3 horas
iniciales y tres tandas de 1 hora a
104 grados hasta constancia de
peso (40 minutos de desecador).
0,06 0,13 Satisfactorio
17B 11,09 0,01 0,01 Satisfactorio
Tabla 1: Resultados reportados por los laboratorio / Humedad
CENIZA
Parámetro: Ceniza
Valor Asignado: (2,20 ± 0,09) g/100 g
Laboratorio
Valor
reportado
g/100 g
Método D
Desempeño
Z-Score Clasificación
10A 2,16 Calcinación en mufla a temperatura y tiempo definidos
-0,04 -0,38 Satisfactorio
10B 2,21 0,01 0,08 Satisfactorio
3A 2,07
Destrucción de la materia orgánica por calcinación y determinación gravimétrica del residuo.
-0,13 -1,19 Satisfactorio
3B 2,10 -0,10 -0,92 Satisfactorio
11A 2,12 Colocar en la mufla por 4 horas -0,09 -0,77 Satisfactorio
10
Laboratorio
Valor
reportado
g/100 g
Método D
Desempeño
Z-Score Clasificación
11B 2,05 a 550 °C -0,15 -1,37 Satisfactorio
4A 1,94 Carbonización y calcinación de muestra a 550 °C hasta peso constante
-0,26 -2,36 Cuestionable
4B 1,93 -0,28 -2,48 Cuestionable
8A 2,50
Muestra molida se calcina en mufla a 600 °C, hasta obtener cenizas de color blanco y masa constante
0,30 2,66 Cuestionable
8B 2,36 0,16 1,43 Satisfactorio
1A 2,21 Cereales - Quinua en grano - Determinación de Cenizas
0,01 0,08 Satisfactorio
1B 2,20 0,00 -0,05 Satisfactorio
5A 2,10
Incineración de la muestra en mufla a 550°C por 16 horas para determinación gravimétrica de residuo.
-0,11 -0,97 Satisfactorio
5B 2,09 -0,11 -1,01 Satisfactorio
12A 1,94
Destrucción de materia orgánica presente por calcinación y determinación gravimétrica del residuo.
-0,27 -2,41 Cuestionable
12B 1,94 -0,27 -2,41 Cuestionable
9A 2,06 Pesar aprox. 2 g de muestra calcinar 4 horas a 550 °C. Enfriar y pesar.
-0,15 -1,31 Satisfactorio
9B 2,05 -0,16 -1,40 Satisfactorio
2A 1,98 Calcinación de la porción de prueba a 550°C hasta que el residuo este de color blanco grisáceo.
-0,23 -2,03 Cuestionable
2B 1,97 -0,24 -2,16 Cuestionable
6A 2,00
Pesar la muestra llevar a la mufla por 6 horas a 550°C, enfriar, pesar repetir hasta peso constante.
-0,21 -1,88 Satisfactorio
6B 2,01 -0,19 -1,73 Satisfactorio
16A 2,23
560 °C ± 5 POR 6 HRS
0,02 0,23 Satisfactorio
16B 2,11 -0,10 -0,86 Satisfactorio
15A 2,01
Pesar de 3-5 g de muestra. Calcinar a 550 °C por 3 horas o hasta obtener cenizas blancas o gris claro.
-0,21 -1,85 Satisfactorio
15B 2,05 -0,20 -1,76 Satisfactorio
7A 1,94 Incineración de la muestra a 600 ºC x 2 horas
-0,27 -2,39 Cuestionable
7B 1,94 -0,27 -2,39 Cuestionable
11
Laboratorio
Valor
reportado
g/100 g
Método D
Desempeño
Z-Score Clasificación
13A 1,98 Destrucción de la materia orgánica presente en la quinua por calcinación y determinación gravimétrica del residuo
-0,23 -2,05 Cuestionable
13B 1,97 -0,24 -2,15 Cuestionable
14A 2,12 Incineración de la muestra a 550 ºC +/- 25 ºC hasta la obtención de residuo incombustible
-0,08 -0,74 Satisfactorio
14B 2,12 -0,08 -0,72 Satisfactorio
17A 2,05
Calcinación en puerta de mufla.
Pasaje por mufla a 575 grados
durante 4 horas. Pesada luego de
1 hora de desecador.
-0,16 -1,43 Satisfactorio
17B 2,02 -0,19 -1,69 Satisfactorio
Tabla 2: Resultados reportados por los laboratorio / Cenizas
PROTEÍNA
Parámetro: Proteína Valor Asignado: (12,18 ± 0,88) g/100 g
Laboratorio
Valor
reportado
g/100 g
Método D
Desempeño
Z-Score Clasificación
10A 13,77 Transformación de aminoácidos en amonio, destilación como amoniaco y valoración acido base
1,59 1,64 Satisfactorio
10B 13,79 1,61 1,67 Satisfactorio
3A 12,46
Digestión en acido sulfúrico y catalizadores. Alcalinización y destilación. El amonio liberado es recolectado en una solución de acido bórico, titulación con solución de acido clorhídrico, Determinación del contenido de nitrógeno y calculo de contenido de proteína cruda.
0,28 0,29 Satisfactorio
3B 12,36 0,18 0,19 Satisfactorio
12
Laboratorio
Valor
reportado
g/100 g
Método D
Desempeño
Z-Score Clasificación
11A 11,47 Se realiza por el Método Kjeldahl
-0,71 -0,74 Satisfactorio
11B 11,59 -0,59 -0,61 Satisfactorio
4A 11,51
Digestión con ácido sulfúrico concentrado, utilizando catalizadores destilación y neutralización finalmente titulación con hidróxido de sodio
-0,67 -0,70 Satisfactorio
4B 11,67 -0,51 -0,52 Satisfactorio
8A 14,41
Conversión de nitrógeno en sulfato de amonio por ingestión con ácido sulfúrico concentrado en presencia de un catalizador. Alcalinización, titulación con hidróxido de sodio.
2,23 2,30 Cuestionable
8B 13,15 0,97 1,00 Satisfactorio
1A 11,97 Cereales - Quinua en grano - Determinación de proteínas totales - Micro Kejndhal
-0,21 -0,22 Satisfactorio
1B 12,73 0,55 0,56 Satisfactorio
5A 13,45
Destrucción de la materia orgánica con acido sulfúrico concentrado que se destila recibiendo en acido bórico que se valora con acido clorhídrico en presencia de verde de bromocresol
1,27 1,31 Satisfactorio
5B 13,23 1,05 1,08 Satisfactorio
12A 11,02
Destrucción de la materia orgánica con ácido sulfúrico concentrado formando sulfato de amonio que en exceso de hidróxido de sodio libera amoniaco el que se destila recibiéndolo en ácido bórico, formando borato de amonio que se valora con ácido clorhídrico en presencia de indicador mixto.
-1,16 -1,20 Satisfactorio
12B 11,24 -0,94 -0,97 Satisfactorio
9A 11,61
Pesar 1g de muestra con catalizadores añadir H2SO4 en los tubos Kjeldahl y digestar durante 2 horas y media enfriar. Añadir agua y NaOH al 40% y destilar durante 7 minutos, recoger el producto de la destilación en H2SO4 y titular con NaOH 0.2N con indicador rojo de metilo
-0,57 -0,59 Satisfactorio
9B 11,47 -0,71 -0,73 Satisfactorio
13
Laboratorio
Valor
reportado
g/100 g
Método D
Desempeño
Z-Score Clasificación
2A 11,42
Digestión por ácido sulfúrico en presencia de un catalizador. Alcalinización con hidróxido de sodio. Destilación, titulación con solución estándar de hidróxido de sodio. Proteína tomada como N*6.25
-0,76 -0,78 Satisfactorio
2B 11,53 -0,65 -0,67 Satisfactorio
6A 11,58
Pesar muestra añadir catalizadores y ácido, digestar la muestra por 60', enfriar y destilar aproximadamente 150 ml añadir indicador y titular con Hidróxido de sodio 0.1N
-0,60 -0,62 Satisfactorio
6B 11,84 -0,34 -0,35 Satisfactorio
16A 12,52
Digestión (catalizador y acido sulfúrico); Destilación (granallas de Zinc, Hidróxido de Sodio al 45% recibidos en Ac. Bórico al 4%), Titulación (Ac. Sulfúrico 0,1 N)
0,34 0,35 Satisfactorio
16B 12,49 0,31 0,32 Satisfactorio
15A 11,16
Digestión: Pesar 1 gramo de muestra y el catalizador, agregar ácido sulfúrico concentrado Destilación: Ácido Sulfúrico 0,1N agregar gotas de rojo de metilo y llevar al equipo destilador dosificar con de NaOH al 35% Valoración: Con hidróxido de Sodio 0,1 N
-1,02 -1,06 Satisfactorio
15B 11,26 -0,92 -0,95 Satisfactorio
7A 11,39
Digestión de la materia orgánica por ácido sulfúrico en presencia de un catalizador. Alcalinización del producto de la reacción, luego destilación y titulación del amoniaco liberado. Se calcula el contenido de nitrógeno y el resultado multiplicar por el factor de conversión.
-0,79 -0,82 Satisfactorio
7B 11,50 -0,68 -0,70 Satisfactorio
13A 13,37
Destrucción de la materia orgánica con acido sulfúrico concentrado formando sulfato de amonio que en exceso de hidróxido de sodio libera amoniaco el que se destila recibiéndolo en acido clorhídrico, formando cloruro de amonio , el exceso de acido es retrovalorado
1,19 1,23 Satisfactorio
13B 12,72 0,54 0,56 Satisfactorio
14
Laboratorio
Valor
reportado
g/100 g
Método D
Desempeño
Z-Score Clasificación
con hidróxido de sodio en presencia de Rojo de metilo.
14A No reporta 14B No reporta 17A No reporta 17B No reporta Tabla 3: Resultados reportados por los laboratorio / Proteínas
GRASA
Parámetro: Grasa Valor Asignado: (6,41 ± 0,43) g/100 g
Laboratorio
Valor
reportado
g/100 g
Método D
Desempeño
Z-Score Clasificación
10A 6,79 Extracción de ácidos grasos con hexano en extractor shoxlet, evaporación del solvente
0,38 0,63 Satisfactorio
10B 6,85 0,44 0,73 Satisfactorio
3A 6,23 La grasa es el residuo obtenido de la extracción de una muestra seca y homogenizada con éter de petróleo.
-0,18 -0,30 Satisfactorio
3B 6,26 -0,15 -0,25 Satisfactorio
11A 1,92 Descomponer la muestra previo al análisis con HCl y agua a 230ºC.
- - outlier
11B 1,81 - - outlier
4A 6,38 Hidrólisis ácida de la muestra, secado en estufa y extracción con hexano por 4 horas
-0,03 -0,05 Satisfactorio
4B 6,58 0,17 0,27 Satisfactorio
8A 7,83 Extracción de grasa mediante la acción de solvente, evaporación y determinación de masa del extracto seco resultante
1,42 2,32 Cuestionable
8B 7,35 0,94 1,54 Satisfactorio
1A 6,56 Cereales - Quinua en grano - Determinación del contenido de Materia Grasa
0,15 0,25 Satisfactorio
1B 6,59 0,18 0,30 Satisfactorio
5A 6,49
Grasa cruda corresponde al
residuo obtenido de la
extracción de una muestra seca y
homogenizada con éter de
0,08 0,13 Satisfactorio
5B 6,59 0,18 0,30 Satisfactorio
15
Laboratorio
Valor
reportado
g/100 g
Método D
Desempeño
Z-Score Clasificación
petróleo, éter etílico o hexano
12A 6,13
La grasa cruda corresponde al residuo obtenido de la extracción de una muestra seca y homogenizada con Hexano.
-0,28 -0,46 Satisfactorio
12B 6,24 -0,17 -0,28 Satisfactorio
9A 6,95 Pesar 2 g de muestra, realizar la hidrólisis. Extraer la grasa, en el equipo soxhlet, con solvente éter de petróleo durante 6 h.
0,54 0,88 Satisfactorio
9B 6,93 0,52 0,86 Satisfactorio
2A 5,67
Extracción contenida en la porción de la muestra, utilizando solvente (éter de petróleo) tiempo de extracción 6 horas.
-0,75 -1,22 Satisfactorio
2B 5,87 -0,54 -0,89 Satisfactorio
6A 0,61 Pesar la muestra, secar y poner en el digestor Soxhlet por 6 horas con éter de petróleo, secar y pesar.
- - outlier
6B 0,48 - - outlier
16A 7,35 Extracción con éter de petróleo en equipo SOXHLET/ 10 hrs
0,94 1,55 Satisfactorio
16B 7,44 1,03 1,68 Satisfactorio
15A 6,61
Pesar de 2 a 3 gramos de muestra, adicionar solvente (n-hexano) en cada balón, hasta llenar las ¾ partes del mismo. Calentar el matraz de extracción durante cuatro horas, manteniendo una ebullición constante.
0,20 0,33 Satisfactorio
15B 7,04 0,63 1,03 Satisfactorio
7A 5,74 Determinación de la grasa por extracción con éter de petróleo
-0,67 -1,10 Satisfactorio
7B 5,61 -0,80 -1,31 Satisfactorio
13A 6,72
El método se basa en la eliminación de interferentes en la muestra por hidrólisis acida y posterior solubilizacion con solventes orgánicos hasta peso constante
0,31 0,51 Satisfactorio
13B 7,30 0,89 1,46 Satisfactorio
14A No reporta 14B No reporta 17A No reporta 17B No reporta Tabla 4: Resultados reportados por los laboratorio / Grasa
6,00
7,00
8,00
9,00
10,00
11,00
12,00
13,00
14,00
3A 3B
11
A
11
B
4A 4B
8A 8B
1A 1B
5A 5B
12
A
12
B
9A 9B
2A 2B
6A 6B
15
A
15
B
7A 7B
13
A
13
B
14
A
14
B
17
A
17
B
Val
or
rep
ort
ado
Humedad / Dispersión de resultados
Valor reportado
X
X + S*
X - S*
X + U
X - U
17
-3,00
-2,00
-1,00
0,00
1,00
2,00
3,001
2B
8A 8B
12
A
2A 2B
3B
13
B
17
B
3A
17
A
5A 4B
13
A 6B
4A
6A 1B
11
A 5B
11
B
9B
9A
1A
14
B
14
A
7A 7B
15
B
15
A
Humedad / Z-Score
18
-3
-2
-1
0
1
2
31
2B
8A 8B
12
A
2A 2B
3B
13
B
17
B
3A
17
A
5A 4B
13
A 6B
4A
6A 1B
11
A 5B
11
B
9B
9A
1A
14
B
14
A
7A 7B
15
B
15
A
Humedad / Grado de Equivalencia
19
3
11
4
8
15
12
9
26
15
7
1317
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
Gráfico Youden / Humedad
14
20
1,00
1,20
1,40
1,60
1,80
2,00
2,20
2,40
2,60
2,80
3,00
10
A
10
B
3A 3B
11
A
11
B
4A 4B
8A 8B
1A 1B
5A 5B
12
A
12
B
9A 9B
2A 2B
6A 6B
16
A
16
B
15
A
15
B
7A 7B
13
A
13
B
14
A
14
B
17
A
17
B
Val
or
rep
ort
ado
Cenizas / Dispersión de resultados
Valor reportado
X
X + S*
X - S*
X + U
X - U
21
-3,00
-2,00
-1,00
0,00
1,00
2,00
3,004
B
12
A
12
B
7A 7B
4A 2B
13
B
13
A
2A
6A
15
A
15
B
6B
17
B
17
A 9B
11
B
9A
3A 5B
5A 3B
16
B
11
A
14
A
14
B
10
A 1B
10
B
1A
16
A 8B
8A
Cenizas / Z-Score
22
-3
-2
-1
0
1
2
34
B
12
A
12
B
7A 7B
4A 2B
13
B
13
A 2A
6A
15
A
15
B
6B
17
B
17
A 9B
11
B
9A
3A 5B
5A 3B
16
B
11
A
14
A
14
B
10
A 1B
10
B
1A
16
A 8B
8A
Cenizas / Grado de Equivalencia
23
10
3
11
4
8
1
5
12
9
26
1614
17
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
Youden Plot / Cenizas
13
157
24
8,00
9,00
10,00
11,00
12,00
13,00
14,00
15,00
3A 3B
11
A
11
B
4A 4B
8A 8B
1A 1B
5A 5B
12
A
12
B
9A 9B
2A 2B
6A 6B
15
A
15
B
7A 7B
13
A
13
B
14
A
14
B
17
A
17
B
Val
or
rep
ort
ado
Proteína / Dispersión de resultados
Valor reportado
X
X + S*
X - S*
X + U
X - U
25
-3,00
-2,00
-1,00
0,00
1,00
2,00
3,001
2A
15
A
12
B
15
B
7A
2A
11
A 9B
7B
4A 2B
6A
11
B
9A 4B
6B
1A 3B
3A
16
B
16
A
13
B
1B
8B
5B
13
A
5A
10
A
10
B
8A
Proteína / Z-Score
26
-3
-2
-1
0
1
2
31
2B
8A 8B
12
A
2A 2B
3B
13
B
17
B
3A
17
A
5A 4B
13
A 6B
4A
6A 1B
11
A 5B
11
B 9B
9A
1A
14
B
14
A
7A 7B
15
B
15
A
Proteína / Grado de Equivalencia
27
10
311
4
8
1
5
129
2
16
15
7
13
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
Youden Plot / Proteina
6
28
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
10,00
3A 3B
11
A
11
B
4A 4B
8A 8B
1A 1B
5A 5B
12
A
12
B
9A 9B
2A 2B
6A 6B
15
A
15
B
7A 7B
13
A
13
B
Val
or
rep
ort
ado
Grasa / Dispersión de resultados
Valor reportado
X
X + S*
X - S*
X + U
X - U
29
-3,00
-2,00
-1,00
0,00
1,00
2,00
3,007
B
2A
7A 2B
12
A
3A
12
B 3B
4A
5A
1A 4B
1B
5B
15
A
13
A
10
A
10
B 9B
9A
15
B
13
B 8B
16
A
16
B
8A
Grasa / Z-Score
30
-3
-2
-1
0
1
2
31
2B
8A 8B
12
A 2A 2B
3B
13
B
17
B
3A
17
A 5A 4B
13
A 6B
4A
6A 1B
11
A 5B
11
B
9B
9A
1A
14
B
14
A
Grasa / Grado de Equivalencia
31
10
311
4
8
1
5
129
2
16
15
7
13
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
Youden Plot / Grasa
6
32
INTERPRETACIÓN DE LOS GRAFICOS DE YOUDEN
Todos los resultados que se encuentran dentro de la primera elipse son validos. Todos los resultados que están dentro de la primera elipse y por encima o por debajo de la línea diagonal son resultados con errores aleatorios. Todos los resultados que están dentro de la primera elipse y sobre la línea diagonal son resultados con elevada precisión. Los resultados que están fuera de la primera elipse y sobre la línea diagonal son resultados precisos con errores sistemáticos. Los resultados que están fuera de la primera elipse y no se encuentran sobre la línea diagonal son resultados con errores crasos
RESUMEN DE RESULTADOS
Características Humedad Cenizas Grasa Proteína
Laboratorios que
reportaron resultados 17 17 13 15
Resultados recibidos 34 34 30 30
Resultados
satisfactorios 27 23 27 29
Resultados
cuestionables 3 11 3 1
Resultados
insatisfactorios - - - -
Resultados groseros 4 - 4 -
Valor de referencia del
Material de Referencia
11,08 ± 0,22
g/100 g
2,20 ± 0,09
g/100 g
6,41 ± 0,43
g/100 g
12,18 ± 0,88
g/100 g
Promedio Robusto de
los resultados del EA
11,31
g/100 g
2,061
g/100 g
6,61
g/100 g
12,15
g/100 g
Dispersión asignada al
Ensayo
0,47
g/100 g
0,11
g/100 g
0,61
g/100 g
0,97
g/100 g
Incertidumbre
estándar del Ensayo
0,11
g/100 g
0,02
g/100 g
0,15
g/100 g
0,22
g/100 g
Tabla 5. Resultados reportados por Laboratorio
34
CONCLUSIONES
Los objetivos del Ensayo han sido cumplidos, por cuanto se ha podido realizar todo el
Programa y se ha podido determinar el desempeño de los Laboratorios participantes
para los parámetros que reportaron.
Todos los Laboratorios reportaron el valor en ambas muestras. En el análisis del
Grafico de Youden se observan errores sistemáticos y aleatorios. Se sugiere revisión de
los procedimientos, la calibración de instrumentos envueltos en el proceso, con el fin
de corregir los errores encontrados.
Se han excluido de del procesamiento de resultados los laboratorios con los código No.
10; No. 16 para el parámetro humedad y los código No. 11; No. 6 para el parámetro
grasa, por ser considerados errores groseros o crasos por lo que se les recomienda a
los laboratorios la revisión de su proceso de medición para poder detectar las fuentes
de errores.
En el caso del parámetro cenizas, se ha visto una tendencia negativa en los resultados
reportados, siendo necesario un análisis de las metodologías empleadas para los
ensayos.
LABORATORIOS PARTICIPANTES 17 laboratorios fueron inscritos en el 5to Ensayo de Aptitud "Determinación de
parámetros proximales en quinua". La lista de los laboratorios que enviaron los
resultados a la coordinación del EA es presentada en la Tabla 6.
Es importante resaltar que la numeración de la tabla es solamente un indicativo del
número de laboratorios participantes en el EA, no está asociada a la identificación de
los laboratorios en la presentación de los resultados.
Nº Laboratorios Participantes
1. Centro de Alimentos y Productos Naturales - UMSS - Cochabamba -
Bolivia
2. CERPER- Perú
3. Facultad de Ciencias Agronómicas y Pecuarias UMSS – Cochabamba -
Bolivia
4. Instituto Boliviano de Normalización y Calidad - La Paz - Bolivia
35
5. Instituto Nacional de Tecnología Industrial - INTI - Argentina
6. Instituto de Tecnología de Alimentos – Chuquisaca - Bolivia
7. Instituto SELADIS - La Paz - Bolivia
8. Laboratorio Química de Alimentos - INLASA -La Paz - Bolivia
9. Laboratorio Nutrición y Análisis Sensorial-INLASA -La Paz - Bolivia
10. Labcestta- Ecuador
11. Laboratorio AGRI- SGS-Ecuador
12. Laboratorio CENAIN – Quito – Ecuador
13. Laboratorio de Análisis Microbiológico UMSA- La Paz - Bolivia
14. Montana S.A. - Perú
15. Sociedad Industrial Molinera S.A. - La Paz - Bolivia
16. SGS - Santa Cruz - Bolivia
17. WSS - Ecuador
Tabla 6. Laboratorios participantes
AGRADECIMIENTOS
� Un agradecimiento especial a todos los laboratorios participantes, por el
cumplimiento de los plazos del cronograma y por el interés mostrado durante
esta actividad.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
NB/ISO/IEC 17043:2010 “Evaluación de la conformidad – Requisitos generales para los
ensayos de aptitud”.
ISO 13528:2005 “Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons”.
ISO Guide 35:2006 Reference Material-General and Statistical Principles for
Certification