DESTILACIÓN FRACCIONADA

DESTILACIÓN FRACCIONADA DE ETANOL

GRUPO 4: LAURA MARENA CASTANO GARRIDO 1 ; D IEGO ALE JANDRO ROMERO J IMÉNEZ 2

ResumenLa destilación es el proceso utilizado para separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus

distintas volatilidades, por lo que en esta práctica de laboratorio se realiza la destilación fraccionada de

una solución de etanol con el objetivo de observar las impurezas que contiene y evaluar le eficacia del

proceso con respecto al de destilación simple.

Procedimiento

1LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE QUIMICA ORGANICA, INGENIERIA QUIMICA, lamcastanoga@unal.edu.co, UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE BOGOTÁ.2 LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE QUIMICA ORGANICA, INGENIERIA QUIMICA, daromeroj@unal.edu.co, UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE BOGOTÁ.

Tomar el volumen, calcular la densidad e

indicie de refracción de la mezcla a destilar.

Realizar el montaje de la figura 1.

Añadir perlas de ebullición y empezar

calentamiento.

Detener el calentamiento hasta quedar una

pequeña cantidad en el balón de destilación.

Anotar volumen de destilado, residuo en el

balón, calcular la densidad e indice de

refraccion.

Figura 1. Montaje destilación de fraccionamiento.

Análisis y Resultados

Datos

DATOS Entrada SalidaDensidad absoluta D❑

18,5(g/cm3) 0,8607 0,8220Volumen mL 25,0±0,5 15,0±0,5

Índice de refracción ŋD18,6 1,3670 1,3664

Destilación fraccionada

DENSIDADPICNÓMETRO: 5ml TEMPERATURA: 18,5°C

PESAJE 1(±5mg) 2(±5mg) ẊPicnómetro (PV) 14742mg 14750mg 14746

Picnómetro + Sustancia (PS) 19257mg 19255mg 19256Picnómetro + Agua (P H2O) 19965mg 19970mg 19978

Picnómetro + Destilado (PD)

19058mg 19048mg 19053

• DTT=[ (PS−PV )

(PH 2O−PV ) ]×DH 2OT

D18.518.5=[ (19256−14746 )

19978−14746 ]×0,998503 gcm3

=0,8607 gcm3

• DTT=[ (PD−PV )

(PH 2O−PV ) ]×DH 2OT

D18.518.5=[ (19053−14746 )

19978−14746 ]×0,998503 gcm3

=0,8220 gcm3

De acuerdo a los datos de propiedades físicas, obtenidos en el análisis de entrada y en el

análisis de salida, tanto la mezcla inicial como el destilado contienen un cierto grado de impureza reflejados en lo alejado que están los datos de las propiedades de la sustancia en

estado puro; las cuales son: D❑20(g/cm3) = 0,789 y ŋD

20=¿ 1,3610.

Al observar las diferencias de densidad de los datos obtenidos junto con los datos literarios, se

puede decir que el destilado posee un grado de pureza ±95% en una relación lineal entre pureza-densidad; lo cual corresponde a un valor cercano del azeótropo agua-etanol. El que se llegase a este punto fue el hecho de que se realizó una destilación fraccionada la cual llega

hasta este límite de destilado.

La diferencia de los índices de refracción de los datos obtenidos no es notable, lo cual puede

deberse a que la sustancia mezclada con el etanol no genera una alteración apreciable sobre la incidencia de la luz en la mezcla. Aunque, frente a los datos literarios si es considerable la diferencia, esto puede corresponder a la diferencia de temperatura a la que se tomaron los datos frente a la que se tomó el de referencia.

Temperatura de destilación (71±1)°CVolumen de residuo en balón (2,4±0,5)ml

El dato que se obtuvo del punto de destilación se aleja de la referencia literaria, la cual es T=78°C, ello se debe a la diferencia de las presiones a las que se realizó la medición, dado que en Bogotá la presión es de 560mmHg, frente a la estándar a la que se realizan las referencias la

cual es 760mmHg.

Destilación simple

Volumen de destilado (15,0±0,5) mlVolumen de residuo en balón (8,0±0,5) ml

D❑18,5(g/cm3) 0,7981

Temperatura de destilación (70±1)°CŋD20,1 1,3651

Al comparar los datos obtenidos de la destilación simple con los de referencia, se puede apreciar que el grado de pureza es mayor que el obtenido en la destilación fraccionada, ello puede deberse a que la destilación simple puede continuar más allá del punto azeótropico de la

mezcla.

Observando los datos de temperatura de destilado obtenidos en los dos procesos, la diferencia no es notable, y puede deberse al error instrumental del termómetro o a dos niveles de destilación de los ciclos del proceso fraccionado.

Cuando se evalúa la diferencia de los volúmenes de residuo obtenidos en cada proceso, es apreciable que el proceso de destilación fraccionada posee un alto cociente de perdida frente a

la perdida de la destilación simple.

Aunque los volúmenes de destilado son iguales, lo cual conlleva a que la fracción de etanol en la mezcla inicial es la misma, lo cual equivale a decir que la fracción de destilado frente al

volumen de mezcla analizado es la pureza del etanol contaminado, la cual sería: (15ml /25ml )∗100=60%

CUETIONARIO

1. ¿Cuál es la presión de vapor de una mezcla de 14,4 gr de n-pentano, 10 gr de n-heptano y 22,8 gr de n-octano a 20°C?

X n−pentano=14,4 gr

(14,4+10,0+22,8 )gr=0,305

X n−heptano=10,0 gr

(14,4+10,0+22,8 )gr=0,212

X n−octano=22,8 gr

(14,4+10,0+22,8 )gr=0,483

Las presiones de vapor de los componentes de la mezcla puros a 20°C se obtuvieron de sus respectivas fichas de seguridad:

Pvn−pentano° =56,8kPa

Pvn−heptano° =4,8kPa

Pvn−octano° =1,33kPa

Usando la ley de Raoult

Pvn− pentano❑ =56,8kPa×0,305=17,324 kPa

Pvn−heptano❑ =4,8kPa×0,212=1,0176 kPa

Pvn−octano❑ =1,33kPa×0,483=0,642 kPa

Pv total❑ =(17,324+1,0176+0,642)kPa

2. Calcule la presión de vapor, a 35°C, de una mezcla de n-hexano e iso-octano que se encuentran en relación molar 3:1 respectivamente

X n−hexano=3mol

3mol+1mol=0,75

X n−iso−octano=1mol

3mol+1mol=0,25

3. ¿Cuál sería un valor adecuado para la relación de reflujo para una columna de fraccionando bastante eficiente?

El reflujo es la relación entre la cantidad de gotas que regresan al balón de destilación

procedente de la columna y la cantidad de gotas que caen en el recipiente colector. En una columna que trabaja de forma eficiente el valor adecuado de la relación de reflujo debe ser igual o superior al número de platos teóricos necesarios.1

4. ¿Cuál sería un valor adecuado de platos teóricos de una columna de fraccionamiento bastante eficiente?

Para una separación eficiente el número de platos teóricos de la columna debe incrementarse a medida que disminuye la diferencia de puntos de ebullición.

5. ¿Cuál de las siguientes columnas es más eficiente y por qué?

a) Una columna de 30 platos teóricos y 60 cm de longitudb) Una columna de 60 platos teóricos y 3m de longitud

Eficienciaa=60cm( 1m

100cm )30

=0,02

Eficienciab=3m60

=0,05

La eficiencia de una columna de fraccionamiento está definida como la longitud de la columna

dividida por el número de platos teóricos, por lo que la columna con 60 platos teóricos y 3 m de longitud es más eficiente.

6. ¿Qué son grados Gay Lussac?

Es el contenido de alcohol en volumen de una sustancia.

7. ¿Por qué una columna de destilación debe trabajar de forma adiabática?

Porque si hay intercambio de calor con el medio la temperatura se ve afectada y no se puede lograr el equilibrio evaporación-condensación.

Conclusiones

El sistema de destilación fraccionada es más eficiente en cuanto a tiempo, pero posee la limitante de

los puntos azeótropicos, lo cual no lo hace un buen medio de separación de sustancias, aunque sí

muy útil para un aumento en la pureza de la sustancia deseada.

La eficiencia de una columna fraccionada aumento con un mayor número de platos teóricos, aunque

ello conlleva a una columna de mayor altura.

El análisis de las propiedades físicas de la mezcla comparadas con la literatura permiten valorar el

grado de pureza de la sustancia de interés, así como caracterizar la mezcla inicial.

El sistema de destilación simple es útil en la purificación de una sustancia mezclada con otra, que

posean un alto grado de diferencia en sus puntos de ebullición, aunque el proceso es lento y puede

verse afectado por contaminantes que cambien las temperaturas de destilado.

Los sistemas de destilación simple y fraccionada son muy útiles en la purificación de la sustancia más

volátil de una mezcla, pero no adecuados para la separación completa de sustancias.

Bibliografía

1. http://www.sabelotodo.org/quimica/detilacionfraccionada.html

2. Wentworth, Ladner, Fundamentos de química física, Barcelona, Reverté, 1975.