Determinación gravimétrica de níquel en aceros inoxidablesJ. Aguillon a∗, R. Rosasa,∗, C. Celya,∗, C. Avellaa,∗, S. Ramosa,∗.

a Química, Depto. de Química, Área Cinética Catalítica, Universidad Pedagógica y Tecnológica De Colombia – Tunja, C.P. 150001, Colombia.

ResumenEl contenido de níquel en una muestra problema fue determinada empleando un método gravimétrico. Se empleó como agente complejante dimetilglioxima, para la precipitación del níquel como dimetilglioximato de níquel. El sólido obtenido es de coloración rosada brillante. Para el proceso de determinación se utilizó el ácido tartárico para evitar la precipitación de hidróxidos de Fe (III).

Palabras claves: Níquel, Precipitación, Agente complejante.

1. Introducción

Los aceros inoxidables se caracterizan principalmente por su resistencia a la corrosión, elevada resistencia y ductilidad, y elevado contenido de cromo. Son denominados inoxidables porque en presencia de oxígeno forman una película delgada y dura muy adherente de óxido de cromo, que protege al metal contra la pasivación [1].

El níquel es el segundo elemento de aleación más empleado para la fabricación del acero inoxidable; su presencia en la aleación favorece la formación de austenita, mejora la resistencia general a la corrosión en líquidos no oxidantes, mejora la tenacidad y ductilidad debido a su estructura FCC, reduce la conductividad de calor, aumenta la resistencia eléctrica, aumenta la resistencia a la fatiga y se añade a los grados con cromo para mejorar sus propiedades mecánicas. La ausencia de níquel reduce la resistencia general a la corrosión y los hace susceptibles en muchos medios como por ejemplo en H2S, NH4Cl y NH4OH [2]. El níquel es un metal pesado no ferroso, muy resistente a la oxidación y a la corrosión, por dicha razón, es empleado en aleaciones, en la industria química y en recubrimientos de metales por electrólisis [3]. Se conocen cinco isotopos estables de níquel 58, 60, 62 y 64, de los cuales el 67,8 % es del 58 [4]. La determinación gravimétrica de níquel empleando dimetilglioximato (DMG) fue implementada por Brunck en aceros en 1907 [5].2. Sección Experimental

Para la realización de esta práctica se empleó una muestra de acero inoxidable de 0,8930 g, se añadió a la muestra una solución de 10 ml de HCl 1:1, 10 ml de HNO3 1:1, dejando posteriormente en calentamiento hasta su completa disolución (Figura 1). Posteriormente se dejó enfriar la muestra y se trasvasó en un balón aforado de 50 ml, enrasando con agua destilada.

Figura 1. Disolución de la muestra de acero inoxidable con la solución de 10 ml de HCl 1:1, 10 ml de HNO3 1:1.

Se tomaron 3 alícuotas de 5 ml de la solución preparada en vasos de precipitado de 250 ml y se añadieron 3 g de ácido tartárico y 5 ml de amoníaco 1:1. Al aparecer un precipitado marrón (Figura 2), se añadió 2 ml de amoníaco hasta que este se disolvió.

Figura 2. Precipitado formado después de adicionar el ácido tartárico.

La solución se aciduló adicionando 4 ml de HCl 1:1. La solución se calentó suavemente y se le agregó 10 ml de

disolución etanólica de DMG al 1%. Después, se adicionaron 5 ml de amoníaco hasta que persistió su olor. La solución se mantuvo en calentamiento durante 30 minutos. Se dejó en reposo la solución durante 1 hora. El precipitado fue filtrado y posteriormente secado durante 24 horas a 100 °C (Figura 4).

Figura 3. a) Solución de níquel antes de adicionar DMG. b) Solución de níquel con DMG. c) Filtración de la solución.

3. Resultados Y Discusión

Cuantificación de exopolisacaridos.

La cuantificación de los exopolisacaridos se realizó después de separar la caseína presente en el volumen tomado de yogurt por medio de diferencia de peso (Tabla 1).

Tabla 1. Volúmenes y pesos obtenidos.

Volumen de yogur empleado

Lactosuero obtenido

Peso de crisol vacío

Peso de crisol con muestra seca

Peso de exopolisacaridos

50 ml 40 ml 22,2974

22, 4763 0,1789 g

Para la determinación de exopolisacaridos se empleó la ecuación 1.

Ecuación 1. Determinación de exopolisacaridos

peso EPS=Pesocrisol conmuestra seca−pesocrisol vacíopeso EPS=22,4763 g−22,2974 g=0,1789 g

Por lo tanto, de 50 ml de yogurt, se obtuvieron 0,1789 g de exopolisacaridos. Empleando la densidad del yogurt que es 1,037 g/ml, se calculó el peso del yogurt tomado siendo este 51,85 g; posteriormente, se calculó el porcentaje de exopolisacaridos extraídos de una muestra de 50 ml (ecuación 2 y ecuación3).

Ecuación 2. Peso de la muestra de yogurt.

δ= masavolumen

Masa=δ∗volumen

Masa=1,037 gml

∗50ml=51,85 g

Ecuación 3. Porcentaje de exopolisacaridos presentes en la muestra.

% de EPS=0,1789g51,85g

∗100=0,34%

La presencia de exopolisacaridos en el yogurt previene la formación de cristales de hielo, influyendo en la presentación final del producto, además, se considera que es posible aumentar la producción de exopolisacaridos, modificando la actividad de agua del cultivo.

Conclusiones

El porcentaje de exopolisacaridos presentes en una muestra de 51,85 g es del 0,34%.

Referencias

[1] KALPAKJIAN, S., SCHMID, S. Manufactura, ingeniería y tecnología. Pearson, México, 2002, pg. 148-149.

[2] IBARRA, M., NUÑEZ, E., HUERTA, J. Manual de aceros inoxidables. INDURA, Chile, 2010, pg. 14-15.

[3] SMITH, W., HASHEMI, J. Fundamentos de la ciencia e ingeniería de los materiales. Mc Graw Hill. Cuarta edición. México, 2006.

[4] VASSALLO, L. Yacimientos minerales metálicos. 3ª. Edición. México, 1995.

[5] Hamilton, L. Cálculos de análisis gravimétricos. En, L. Hamilton, Cálculos de química analítica. McGraw – Hill. México, 1988, pg. 107-125.

[6] GALLO J.A; QUINTERO J.A; Manual de Guías de Laboratorio Química Analítica. Universidad del Cauca. Popayán. “Practica N° 2”

[7] SKOOG, D.A; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Química Analítica. México. McGraw Hill Interamericana S.a. 7ª, Edición. 2000.

[8] HARRIS, D.C, Análisis Químico Cuantitativo. México. Grupo Editorial Iberoamericana. 3a Edición. 1992.

a) b) c)