Informecromatografia Reinstrvisado Cm

8/18/2019 Informecromatografia Reinstrvisado Cm

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CROMATOGRAFÍA GAS-LÍQUIDO

DETERMINACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA DE

ALCOHOLES

Carol Montaño

Laboratorio de Análisis Instrumental, Departamento de Química

Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología !ni"ersidad de Carabobo, #alencia $ #ene%uela

Re!"en

Se presentan los resultados obtenidos en la práctica “Cromatografía Gas-Liquido”,

donde el objetivo fue determinar los componentes de una mecla de !lco"oles,

muestra problema #-$% Con este &n, se realiaron distintas in'ecciones en un

cromat(grafo gas-líquido marca )arian $*++ con un detector de ioniaci(n a la llama

./0% Se evaluaron las condiciones iniciales del equipo, presi(n del sistema,

temperatura de in'ecci(n, "orno, detector, programa de temperatura, entre otros% Se

obtuvieron distintos cromatogramas para la mecla de patrones, muestra problema, '

los diferentes patrones individuales% 1 por 2ltimo, se determin( que la muestra

problema #-$, estaba compuesta por 3tanol, 4-butanol ' 4-pentanol%

I# INTRODUCCIÓN

La cromatografía es una t5cnica

analítica usada como m5todocualitativo ' cuantitativo% /e manera

general, consiste en aprovec"ar el

grado de a&nidad química que poseen

los componentes de una mecla con

una fase estacionaria empacada en una

columna, mientras una fase m(vil

arrastra la mecla "asta un sistema de

detecci(n 678%3n la presente oportunidad se

emple( la cromatografía gas-liquido

para el análisis de una mecla de

alco"oles preparada en el laboratorio

reconociendo aquellas condiciones que

permitieron obtener cromatogramas

resueltos, observando el potencial

cualitativo a trav5s de la comparaci(n

de tiempos de retenci(n entre muestra

' patrones, ' empleando un m5todo de

cálculo usado para estimar la

concentraci(n de los alco"oles, así como tambi5n detectar las fuentes de

error durante el procedimiento de

trabajo%

II# O$%ETI&O /eterminar los componentes de la

muestra problema mecla de

alco"oles0 la cual fue suministrada en el

laboratorio ' determinar la

concentraci(n de cada uno%

III# PROCEDIMIENTO E'PERIMENTAL

Con()*)one (el e+!),o

Se !brieron los cilindros de gases a

utiliar desde el mas inerte "asta el

más reactivo 9rden: ;itr(geno, !ire

comprimido,


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ordenador, ' se seleccion( el programa

de temperaturas a utiliar= una ve

alcanadas las temperaturas, se veri&c(

que el detector de ioniaci(n a la llama

estuviera encendido%

An.l))

Se reali( el análisis de una mecla

de *+>L de todos los patrones, de esta

mecla se in'ectaron +,7>L al

cromat(grafo%

Se prosigui( a analiar la muestra

problema #-$0, ' posteriormente se

in'ectaron los patrones por separado

para determinar los componentes por el

tiempo de retenci(n, luego de

determinados obtenidos cada

cromatograma0 se prepar( una meclade patrones con concentraciones

parecidas a las reportadas por la

muestra problema, todos los análisis

fueron realiados con +,7>L de muestra%

!ntes de realiar cada in'ecci(n fue

necesario curar la micro-jeringa, para

ello se limpi( la aguja ' se e?trajo una

peque@a cantidad de sustancia la cualfue desalojada fuera del envase de la

disoluci(n con el que se cura, esto se

repiti( apro?imadamente 7+ veces%

I DATOS E'PERIMENTALES Ta/la N01# /atos t5cnicos de la

columna capilar empleada:

Mo(elo SG3

C2()3o $+AC7BD4Co",o)*)2n(e 4ae

4++Edimetilpolilo?ano

eta*)onar)a 6$8

Lon3)t!( $+mE,eor +,77mm

Ta/la N05# Fegistro de las

condiciones de trabajo a las que se

someti( la muestra:

Con()*)o

ne

Te",era

t!ra67C8

&elo*)(

a(7C9")n

T)e",

o6")n8

.nicial H - +,++4 H+ H,+ 4,++7 4$+ $H,+ ,++

O/er:a*)one

Gas de !rrastre: ;itr(geno%

Gases de combusti(n: !ire

$++mLBmin0 e "idrogeno $+mLBmin0

/etector: .oniaci(n a la llama ./0

)olumen de in'ecci(n: +,7 >L Dara

todos los casos0

#odo de .n'ecci(n: Splitless%Ta/la N0;# Fegistro de la

condiciones de trabajo del 3quipo:

P6,)8 TI 67C8 TH

67C8

TD

67C8

R

67C9")

n84+ 47+ H 7++ H

Le


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8#etanol JJ *+ 4K,K3tanol JJ *+ 4K,K

4-utanol JJ, *+ 4K,K4-

Dentanol

JJ *+ 4K,K

.sopropan

ol

JJ *+ 4K,K

O/er:a*)one

La mecla de patrones fue preparada

utiliando una micropipeta 7+-7++ >L0

para medir las alícuotas de alco"ol% Los

componentes se meclaron en un vial%Ta/la N0B# Fegistro de Dorcentajes

de Mrea ' tiempos de retenci(n paracada uno de los patrones ' la muestra

Droblema:

Sol!*)2n Co",one

nte

T#

Reten*)2

n 6")n8

@rea

Datrones

#etanol 7,** ,*K3tanol $,+ 44,H$

4-utanol ,$J 74,KH4-Dentanol H,$7 7K,*+

.sopropanol

$,*K $7,4H

#uestra4 $,+$J $K,447 ,7H 4,K$ H,7 K,$

Ta/la N0# Composici(n de la

#uestra de Datrones de acuerdo a los

porcentajes de área de la muestra

problema:

Patr2n &ol!"en6L8

@rea

3tanol K7 4,74-utanol $+ 7+,+*4-Dentanol *+ K7,KH

O/er:a*)one

3l )olumen total de la muestra de

patrones fue de 47 >L, ' se calcularon

los valores de alícuotas de acuerdo a

los porcentajes de área de la muestraproblema #-$0%

3n el gra&co grá&co 4 se puede

observar una buena resoluci(n, lo cual

quiere decir que "uboindica una

apreciable separaci(n de los

componentes:Gra*o 1# Cro"ato3ra"a (e la

Me?*la (e Patrone 6Me?*la )n)*)al

(e to(o lo ,atrone8

3n el gra&co 7 se logra observar quela muestra problema #-$0 consta de

tres componentes:Gra*o 5# Cro"ato3ra"a (e la

M!etra ,ro/le"a 6M-;8

Dosteriormente se comen( a evaluar

patr(n por patr(n para así asegurar que

componentes se encontraban presentes

en la muestra, el primero fue el

metanol:Gra*o ;# Cro"ato3ra"a (el

,r)"er Patr2n Metanol

Con un tiempo de retenci(n de 7,**

min ver tabla H0, el segundo patr(n fue

el etanol:


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Gra*o ># Cro"ato3ra"a (el

e3!n(o Patr2n Etanol

Con un tiempo de retenci(n de $,+

min ver tabla H0, posteriormente el 4-

utanol:

Gra*o B# Cro"ato3ra"a (el

ter*er Patr2n 1-$!tanol

Con un tiempo de retenci(n de

,$Jmin ver tabla H0, luego el 4-

Dentanol:

Gra*o # Cro"ato3ra"a (el *!arto

Patr2n 1-Pentanol


H,$7min ver tabla H0% Se puede

observar un pico antes del compuesto

esto se debe a problemas en la

in'ecci(n, 'a que no se reali( de

manera continua, sino que el embolo de

la jeringa se empujo dos veces%

1 por 2ltimo el .sopropanol:

Gra*o # Cro"ato3ra"a (el

+!)nto Patr2n Io,ro,anol


$,*Kmin ver tabla H0% El ,)*o ante

(el *o",!eto e (e/e (e n!e:o al

")"o ,ro/le"a (e )n


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l

$ 4-Dentan

ol

H,7 H,$7

3n esta tabla se muestran los tiempos

de retenci(n de los componentes de la

muestra ' la soluci(n de los patrones%La comparaci(n de los tiempos de

retenci(n permite observar que para las

condiciones cromatográ&cas con que se

trabaj(, es decir, temperatura del

"orno, velocidad entre otros, mostraron

una reproducibilidad apreciable% /ebido

a que los picos del los cromatogramas

tuvieron una buena resoluci(n, estos

"ec"os no afectaron la identi&caci(n de

los componentes de la muestra% S)n

e"/ar3o :ale (eta*ar +!e e

ne*ear)o *ontar *on !n re3)tro

eta(t)*a"ente *ona/le ,ara el

)nter:alo (e t)e",o (e reten*)2n

(e *a(a al*ool en *ao (e no

o/tener reol!*)one tan *lara

*o"o en eta o,ort!n)(a(#

Dor 2ltimo, con los porcentajes de Mrea

tabulados para cada componente de la

muestra problema Iabla H0 se

calcularon concentraciones de

porcentaje E)B)0 para realiar una

muestra de patrones a esas mismasconcentraciones ' obtener un

cromatograma mu' similar al de la

muestra problema #-$, el volumen &jo

de muestra de patrones fue de 47 >L '

los vol2menes de cada componente

patr(n se muestra en la tabla K con su

respectivo E Mrea% 3l cromatograma

obtenido para esta muestra de patronese el )3!)ente 3r.*o:

Gra*o J# Cro"ato3ra"a (e la

M!etra (e Patrone 6; Patrone8

1 la tabla * muestra una

comparaci(n entre la #-$ ' la muestra

de patrones construida de losporcentajes de área de cada

componente%

Ta/la N0J# Comparaci(n de los

porcentajes de áreas obtenidos en la

muestra problema ' en la muestra de

patrones preparada:

Patr2n @rea

M!etra,ro/le"a

@rea

"!etra (e,atrone

3tanol $K,44 $K,+H4-utanol 4,K 4,4-Dentanol K,$ K,H4

Total K 1

&I# CONCLUSIONES

Para el an.l)) se obtuvo un

cromatograma resuelto donde se

emple( un programa de temperatura

variable H-4$+ NC, a ra(n de

HNCBmin0%

La t5cnica cromatográ&ca demostr(

tener un potencial cualitativo

apreciable, logrando ma'or precisi(n

reproduciendo los tiempos de retenci(n

para la identi&caci(n de los

componentes en la muestra%


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A ,ear (e a/er ten)(o +!e

a*er :ar)a )n

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