Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Baik pada iodimetri maupun iodometri, titrasinya selalu  berkaitan dengan I2. meskipun warna I2 (bentuk teroksidasi) berbeda dengan warna I- (bentuk tereduksi), secara teoritis untuk titrasi ini tidak memerlukan indikator, tapi karena warnanya, dalam keadaan encer, sangat “lemah’, maka padatitrasi ini diperlukan indikator. Indikator yang digunakan adalah larutan kanji (amilum). Kanji atau amilum dengan I2 akan bereaksi dan reaksinya adalah reaksi yang dapat balik : I2+ amilum kompleks iod-amilum Kompleks iod-amilum ini adalah senyawa yang agak sukar larut dalam air sehingga kalau pada reaksi ini I2 tinggi, kesetimbanganakan terletak jauh di sebelah kanan, kompleks iod-amilum yang terbentuk banyak, akan terjadi endapan. Akibatnya kalau pada titrasi I2 “hilang” karena tereduksi, kesetimbangannya tidak segera kembali bergeser ke arah kiri, warna kompleksiod-amilum agak sukar hilang.

Garam KIO3 mampu mengoksidasi iodida menjadi iod secara kuantitatif dalam larutan asam. Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam  proses titrasi Iodometri ini. Selain itu juga karena sifat Iod itu sendiri yang mudah teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan sehingga iodida mudah terlepas. Reaksi ini sangat kuat dan hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ionhidrogen untuk melengkapi reaksinya. Namun kekurangan utama dari garam ini sebagai standar primer adalah bahwa bobot ekivalennya yang rendah.Larutan tiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam  proses  iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat  yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahanasam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Faktor yang mempengaruhi kesalahan iodometri yaitu oksidasi dari Iodida dalam keadaan asam oleh O2. Oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaannetral, tetapi apabila keadaan asam bertambah, maka akan lebih cepat. Sinar mataharipun dapat mempercepat reaksi itu, oleh karena itu ion-ion Iodida yangdiasamkan/tidak diasamkan harus segera dititrasi. Yang kedua kecepatan menguap dari Iodium, agar penguapan larut Iodium tidak begitu besar, maka larutan itu seharus dibubuhi KI hingga berlebih (Konsentrasi I- minimal 4 %),dimana Iodida yang ditambahkan itu mengikat molekulmolekul Iodium menjadiion triiodida Karena reaksi ini bolak balik maka suatu larutan tri iodida padareaksi-reaksi kimia bereaksi sebagai Iodium murniKadar vitamin C yang ditetapkan secara iodimetri menggunakan iodsebagai penitar. Vitamin C dalam Contoh bersifat reduktor kuat akandioksidasikan oleh I2 dalam suasana asam dan I2 tereduksi menjadi ion iodide.Indikator yang digunakan adalah kanji dengan titik akhir biru.

Iodimetri merupakan titrasi dengan I2 sebagai peniter. Dalam reaksi redoks

harus selalu ada oksidator (yang mengalami reduksi) dan reduktor (yang

mengalami oksidasi). Sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya

(melepaskan e-) maka harus ada suatu unsur berkurang bilangan oksidasinya

(menangkap e-). Jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor

saja.

Pada percobaan ini, adalah penetapan kadar Vitamin C dengan metode

iodimetri yang menggunakan indikator kanji. Indicator kanji lebih lazim

digunakan, karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji

kepekaan terhadap iod. Kanji bereaksi dengan iod, dengan adanya iodide

membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat, yang akan terlihat pada

konsentrasi-konsentrasi iod yang sangat rendah.

Kanji tidak dapat digunakan dalam medium yang sangat asam karena akan

terjadi hidrolisis pada kanji itu sendiri. Keunggulan pada pemakaian kanji ini

yaitu bahwa harganya murah, namun terdapat kelemahan-kelemahan yaitu bersifat

tidak dapat larut dalam air dingin, ketidak stabilan suspensinya dalam air dan

dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut dalam air, sehingga

kanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi (karena itu, dalam

titrasiiod larutan kanji hendaknya tak ditambahkan sampai tepat sebelum titik

akhir, ketika warna mulai memudar).

Iod merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat (lemah) , sehingga hanya

zat-zat yang merupakan reduktor kuat yang dapat dititrasi. Indikator yang

digunakan adalah amilum yang akan memberikan warna biru pada titik

akhir titrasi. Larutan I2 dibuat dengan melarutkan I2 murni selanjutnya

distandarisasi dengan Na-tiosulfat. dilarutkan dalam natrium hidroksida dan

kemudian dinetralkan dengan penambahan asam. Disebabkan kelarutan iodine

dalam air nilainya kecil maka larutan I2 dibuat dengan melarutkan I2dalam larutan

KI, dengan demikian dalam keadaan sebenarnya yang dipakai untuk titrasi adalah

larutan I3. Pada saat reaksi oksidasi, iodium akan di reduksi menjadi iodide sesuai

dengan rekasi:

                                                I2 + 2e                           2I        

Pada perlakuan yang kami lakukan adalah penetapan kadar senyawa asam

askorbat pada sediaan Vitacimin. 0,2 gram sampel ditambah dengan aquades dan

asam sulfat encer 5 tetes. Asam sulfat encer yang berfungsi sebagai katalisator

yang untuk mempercepat reaksi tanpa ikut bereaksi dalam sampel sehingga terjadi

hasil reaksi yang murni antara asam askorbat dan iodium beserta indicator.

Setelah ditambahkan indikator kanji sebanyak 5 tetes dan dititrasi dengan larutan

baku standar I2 0,1 N tetes demi tetes. Hasil yang didapatkan pada titik akhir

titrasi adalah larutan sampel yang semula berwarna kuning setelah ditambahkan

I2 0,1 N berubah menjadi biru tua. Dengan reaksi yang terjadi antara asam

askorbat dan I2 yaitu:

 

Dari data hasil perhitungan kadar senyawa asam askorbat dalam sampel

Vitacimin C diperoleh hasil. Kadar asam askorbat pada sediaan Vitacimin C

sebesar 43,14%.

Pada percobaan kali ini dilakukan analisis kuantitatif sampel asam askorbat menggunakan titrasi iodometri dimana analit yang dipakai adalah oksidator yang dapat bereaksi dengan idodida untuk menghasilkan I2, I2 tesebut dapat dititrasi dengan larutan tiosulfat. Iodida adalah reduktor lemah yang dapat dengan mudah teroksidasai jika direaksikan dengan oksidator kuat. Asam askorbat dapat bereaksi dengan iodin. Penentuan ini dilakukan dengan menggunakan larutan I2 0,1 N sebagai titran.

Ditimbang 0,3567 g kristal KIO3, dimasukkan dalam labu takar 100 ml, kemudian ditambah aquades sampai tanda batas lalu dihomogenkan.

Ditimbang 2,5 g kristal KI lalu dilarutkan dalam 25 mL aquades. Kemudian ditimbang 12,7 g kristal I2 dan dimasukkan ke dalam larutan KI sedikit demi sedikit sampai semuanya larut dalam botol tertutup dan dikocok di tempat gelap karena bersifat higroskopis, lalu ditambahkan aquades sampai 500 mL.

Ditimbang sebanyak 9,9268 g kristal Na2S2O3 lalu dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan aquades 400 mL lalu diaduk sampai homogen.

Ditimbang 1 g amilum, lalu dilarutkan ke dalam 100 mL air panas. Amilum digunakan karena akan membentuk kompleks iod amilum yang berwarna biru tua meskipun konsentrasi I2 sangat kecil dan molekul iod terikat kuat pada permukaan beta amilosa. Indikator amilum yang digunakan harus dalam keadaan panas agar mendapatakan hasil titrasi yang maksimal dan juga karena amilum tidak dapat larut jika tidak dipanaskan.

Ditimbang kristal kalium iodide sebanyak 50 g, lalu dilarutkan dalam aquades sampai 500 mL kemudian dihomogenkan.

Ditimbang larutan H2SO4 sebanyak 1,031 ml, lalu dimasukkan ke dalam beaker glass dan tambahkan sebanyak 100 ml aquades.

Dipipet 10 mL larutan KIO3 0,1 N, kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer. Setelah itu, ditambahkan 5 ml larutan KI 10%, lalu ditambahkan 2 ml larutan H2SO4 dan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai berwarna kuning

muda. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes larutan amilum 1% lalu dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna biru hilang.

Dipipet 10 mL larutan I2, lalu dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning muda. Kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan amilum, selanjutnya dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna birunya hilang.

Sebelum melalukan titrasi pada asam askorbat, terlebih dahulu dicampur dengan larutan asam sulfat. Hal ini dilakukan karena asam askorbat yang telah diencerkan dengan aquades, kadar keasamannya menurun sehingga harus ditambahkan dengan larutan asam agar asam askorbat selalu berada dalam keadaan asam, sebab jika tidak maka hasil titrasi tidak maksimal.

Kemudian larutan asam akorbat dititrasi perlahan-lahan dengan larutan iodium. Ketika akan mencapai batas akhir titrasi, larutan asam askorbat terkadang menimbulkan warna biru akan tetapi warna biru tersebut hilang lagi. Hal ini dikarenakan masih ada asam askorbat yang belum bereaksi dengan larutan iodium. Setelah beberapa saat, maka didapatkanlah hasil larutan yang berwarna biru. Hal ini menandakan bahwa asam askorbat telah habis bereaksi dan titik akhir titrasi telah tercapai. Warna biru terbentuk karena dalam larutan amilum terdapat unit-unit glukosa yang membentuk rantai heliks karena adanya ikatan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Bentuk ini menyebabkan amilum dapat membentuk kompleks dengan iodium yang dapat masuk ke dalam spiralnya, sehingga menyebabkan warna biru pada kompleks tersebut.Konsentrasi larutan iodium yang digunakan untuk mencapai titik akhir titrasi tersebut adalah sebesar 0,1 N. Kemudian setelah itu dihitung