42 Berieht: Spezielle analytische Methoden

24, Emperors gate, London, mit Photomultiplier vorgenommen. Die Genauigkeit des Verfahrens liegt zwischen =t= 5 und ~= 7~ .

1. Z. Lebensm.-Untersueh.-Forsch. 128, 65--70 (1965). Inst. Ern~hrungswissensch., Budapest (Ungarn). D. RITTW]~GV, R-IImLIOlV/~NN

Isolierung und Identifizierung yon 6-Hydroxymethyllumazin aus Spinat. K. SuGnmx und ~r GoTo [1]. Aus 20 kg Spinat isolierten Verff. 0,8 mg 6-Hydroxy- methyllumazin. Es wurde durch Auskochen und Reinigung mittels verschiedener Zus~tze und Chromatographie gewonnen. Durch Oxydation mit Mangandioxid erhielten Verff. 6-Carboxylumazin. Zum Vergleich synthetisierten sie 6-Hydroxy- methyllumazin aus 2,4-Dihydroxy-5,6-diaminopyrimidin, L-Cysteinhydroehlorid, Dihydroxyaceton und l~atriumacetat. Nach entsprechender Reinigung konnte aus 95~ Jkthanol ein in gelben i~adeln kristallisiertes Produkt erhalten werden. Der Verg]eich der RI-Werte beider Produkte mit versohiedenen FlieB- mitteln ergab ebenso Gleichheit wie die Werte des Oxydationsproduktes. Auch bei der Elektrophorese war der Abstand yon der Anode bei beiden Oxydations- produkten der gleiche. Das Ultraviolettspektrum des gewonnenen Spinatpteridins stimmte mit dem synthetiseh erhaltenen fiberein. Die Elementaranalyse ergab die Formel C~H6N~03.

1. J. Biochem. (Tokyo) 60, 335--337 (1966). Dept. Chem., Gakushuin Univ., Toshima-ku, Tokyo (Japan). A. Ross~A~

Gas-chromatographische Bestimmung yon Imidan und Imidoxon in Getreide. lVL C. BOWM~N and IV[. BEROZ~ [1]. Die Trennung der beiden Insecticide wird an einer Silieagels~ule vorgenommen. -- Arbeitsweise. 50 g der Probe werden mit 150 ml Benzol und 50 g Natriumsu]fat 5 rain in einem Mixer vermiseht, dutch ein Filter Whatman Nr. 1 abfiltriert und fiber Natriumsulfat stehen gelassen. 30 ml des Ffltrats werden mit Hilfe eines Luftstroms auf 1 ml eingedampft und fiber eine Sgule mit 1 cm Natriumsulfat, 10 g Silicagel (das fiber Naeht auf l l0~ erhitzt wurde) und 2 cm Natriumsu]fat gegeben. Die S~ule wurde mit 50 ml 10~ Aceton in Benzol vorgewasehen. Dann wird nochmals einige Male mit wenigen Millilitern der Aceton/Benzol-Mischung bis zu 45 ml gewaschen, der Extrakt dient zum Naehweis yon Imidan. Zur Eluierung yon Imidoxon dienen 40 ml Aceton. Beide Eluate werden mit einem warmen Luftstrom bis nahe zur Trockne abgedampft und mit einer bestimmten l~onge Aceton, die abh~ngig ist yon der Konzentration der Pecticide, aufgenommen. Zur Gas-Chromatographic kommen 5 ~1 zur Anwendung. Man arbeitet mit einem Gas-Chromatograph Me- dell 700 F & M Scientific Corp., Avondale, Pa., mit Melpar-Flammenphotometer- Detektor und einem 526 nm -- Interferenzfilter (Phosphor-Detektor). Die Ffillung der S~ule erfolgt mit 10~ DC-200 an Gas-Chrom Q (80-100 mesh), das fiber Naoht bei 230~ aktiviert wurde. Als Tr~gergas dient Stickstoff (160 ml/min) oder Sauerstoff (40 ml/min) odor Wasserstoff (200 ml/min). Die Injektionstemperatur betrggt 220~ die der Sgule 200~ und die des Detektors 200~ Um brauchbare Werte zu erhalten, sollte die Injektion wiederholt durchgeffihrt werden. Die Empfindlichkeit des Yerfahrens liegt bei 0,002 ppm Imidan und 0,004 ppm Imi- doxon. Die Genauigkeit liegt zwischen 94,0--100,0~ . 1. J. Assoc. Offie. Anal. Chemists 49, 1154--1157 (1966). Entomology Res. Div.,

Agr. Res. Service, U. S. Dept., Agr., Tifton, Ga. (USA). D. l~ITx~w ~ GER-HEILIG~ANN

Eine verbesserte enzymatiseh-ultraviolette Besfimmungsmethode yon t tarn- siiure in Mehl. N. P. S~,N und D.M. S~az~ [1]. Unsieherheiten, wie Zerst6rnng