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372 Berieh$: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 198 in einer mit Fluoropak (Teflon, 30--60 mesh), impr~gniert mit 200/0 konz. Schwefel- s~urc, geffillten KfihlfMle (flfissiger Stiekstoff) wahrend 20 rain gesammelt, bevor sie durch Erws in heiBem Wasser auf die 60 cm lange S~ule (8 mm ~) gebracht werden. Als Ffillmaterial dient Teflongranulat (30--60 mesh) mit 5,0 Gew.-~ n-Heptan und 2,3 Gew.-~ Toluol. Pro Gramm S~ulenffillmaterial wird direkt vor dem Einffillen in die Si~ule 1 Tr. konz. Schwefels~ure hinzugesetzt. Verff. kfihlen die S~ule beim Chromatographieren mit Trockeneis und Aceton auf -- 78~ C. Bei dieser Temperatur gehen die meisten anorganischen Gase in niedrigere Aggregatzusti~nde fiber, so dab sie die Analyse nicht stSren. Lediglich Kohlen- dioxid und Schwefelwasserstoff gelangen unter den angegebenen Bedingungen fiber den Burrell-W~rmeMtf~higkei~sdetektor Model1340-148 mit zur Anzeige. Kohlendioxid erscheint direkt nach dem Luftpeak. Schwefelkohlenstoff und Chlor- wasserstoff k6nnen sieh auf der kurzen Saule fiberlappen, lassen sich aber auf langeren gut voneinander trennen. Abschliegend zeigen Verff., dab Chlorid- und Bromidionen ~uch dann an~lysier~ werden k6nnen, wenn sie in sehr unterschied- lichen Mengenverh~ltnisscn vorliegen. Zur quantitativen Bestimmung werden die ausplanimetrierten Peakfli~chen mit denen bekannter ~engen verglichen. 1Analyt. Chemistry 34, 911--913 (1962). Res. Devel. Dept., Amer. Oil Co., Whiting, Ind. (USA). H. JoR~ Jodide, Bromide, Chloride und Thioeyanate nebeneinander lassen sich in An- wesenheit vo~ Ba, Ca, Mg, Nitraten und Sul/aten nach Z. I. IVA~OVAund P. N. KOV~LE~KO 1 potentiometrisch ti~rieren mit Quecksilber(II)-salzl6sung. Als Elek- troden benfitzt man Quecksilber- und Kalomelelektroden, die l~[aNSsung ist eine 0,09--0,012 n Hg(NO3)z-LSsung. An der Titrationskurve sind ffir alle Komponenten deutlich getrennte Potentialspriinge. Ia reinen LSsungen kSnnen Konzentr~tionen bis 1 rag/1 mit einem relativem Fehler yon ~40/o bestimmt werden. In Gemisehen erm6glicht diese )/[ethode die Bestimmung yon 130 rag/1 J, 3 rag/1 Br und 120 mg/1 C1 oder 3 mg/l J, 95 rag/1 Br, 120 rag/1 C1 nebeneinander, die relafiven Fehler sind kleiner als 30/0. GrSBere Bromid- oder Chloridgehalte verursachen Plus-Fehler ffir die Jodidbestimmung. Thiocyanat wird mit getrenntem Potentialsprung in der Titra- tionskurve erfaBt. 1 ~. anal. Chim. 17, 739--742 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Universit~t Ros~ov (UdSSI~). M. BARTU~I~ In elner Studie tiber das papierehromatographische Verhalten yon Phenoxy- aeetaten yon Mangan~ Kobalt~ Niekel~ Kupfer, Zink und Gadmium verwenden S. FLSEL nnd D. GIURGIU 1 als Laufmittel Mischungen aus Phenoxessigs~ure und Basen wie Ammoniak~ Pyridin und Athylendiamin. Die Verff. weisen ~uf die MSg- lichkeit hin, auf diesem Wege analytische Trennungen der genann~en Ionen durch- zuffihren. An. sti. Univ., Insi, N. S., Sect. 1, 6, 975--976 (1960) [t~um~niseh]. (~it franz. Zus.f~ss.) II~st. Petru Poni, Akad. Wiss. Filiale Ia~i (t~um~nien). H. KV~T~c~I~ Die photometrisehe Bestimmnng yon Technetium mR e~-Furildioxim li~Bt sieh naeh A. F. KvzI~A~ in allen Substanzen, z. ]3. in neutronenbestrahltem 1rio, nach Extraktion mit Ace~on empflndlich und selektiv in salzsaurer, SnCI~. enthaltender LSsung durchffihren (10facher ~berschug an Mo st6rt nicht). Die Farbe einer den Tc-s~-Furildioxim-Komplex enthaltenden salzsauren wggrigen TcVH-LSsung /~ndert sich mit der Zeit infolge sukzessiver l~ednktion Tc vH --> TclV yon Himbeerfarben fiber Violett und Orange naeh Gelb und ist nach 2--2,5 Std konstant. Der Komplex absorbiert ~m st~rksten bei 520 nm (daneben Maxima bei

Jodide, Bromide, Chloride und Thiocyanate nebeneinander:

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Page 1: Jodide, Bromide, Chloride und Thiocyanate nebeneinander:

372 Berieh$: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 198

in einer mit Fluoropak (Teflon, 30--60 mesh), impr~gniert mit 200/0 konz. Schwefel- s~urc, geffillten KfihlfMle (flfissiger Stiekstoff) wahrend 20 rain gesammelt, bevor sie durch Erws in heiBem Wasser auf die 60 cm lange S~ule (8 mm ~) gebracht werden. Als Ffillmaterial dient Teflongranulat (30--60 mesh) mit 5,0 Gew.-~ n-Heptan und 2,3 Gew.-~ Toluol. Pro Gramm S~ulenffillmaterial wird direkt vor dem Einffillen in die Si~ule 1 Tr. konz. Schwefels~ure hinzugesetzt. Verff. kfihlen die S~ule beim Chromatographieren mit Trockeneis und Aceton auf -- 78 ~ C. Bei dieser Temperatur gehen die meisten anorganischen Gase in niedrigere Aggregatzusti~nde fiber, so dab sie die Analyse nicht stSren. Lediglich Kohlen- dioxid und Schwefelwasserstoff gelangen unter den angegebenen Bedingungen fiber den Burrell-W~rmeMtf~higkei~sdetektor Model1340-148 mit zur Anzeige. Kohlendioxid erscheint direkt nach dem Luftpeak. Schwefelkohlenstoff und Chlor- wasserstoff k6nnen sieh auf der kurzen Saule fiberlappen, lassen sich aber auf langeren gut voneinander trennen. Abschliegend zeigen Verff., dab Chlorid- und Bromidionen ~uch dann an~lysier~ werden k6nnen, wenn sie in sehr unterschied- lichen Mengenverh~ltnisscn vorliegen. Zur quantitativen Bestimmung werden die ausplanimetrierten Peakfli~chen mit denen bekannter ~engen verglichen.

1Analyt. Chemistry 34, 911--913 (1962). Res. Devel. Dept., Amer. Oil Co., Whiting, Ind. (USA). H. JoR~

Jodide, Bromide, Chloride und Thioeyanate nebeneinander lassen sich in An- wesenheit vo~ Ba, Ca, Mg, Nitraten und Sul/aten nach Z. I. IVA~OVA und P. N. KOV~LE~KO 1 potentiometrisch ti~rieren mit Quecksilber(II)-salzl6sung. Als Elek- troden benfitzt man Quecksilber- und Kalomelelektroden, die l~[aNSsung ist eine 0,09--0,012 n Hg(NO3)z-LSsung. An der Titrationskurve sind ffir alle Komponenten deutlich getrennte Potentialspriinge. Ia reinen LSsungen kSnnen Konzentr~tionen bis 1 rag/1 mit einem relativem Fehler yon ~40/o bestimmt werden. In Gemisehen erm6glicht diese )/[ethode die Bestimmung yon 130 rag/1 J, 3 rag/1 Br und 120 mg/1 C1 oder 3 mg/l J, 95 rag/1 Br, 120 rag/1 C1 nebeneinander, die relafiven Fehler sind kleiner als 30/0. GrSBere Bromid- oder Chloridgehalte verursachen Plus-Fehler ffir die Jodidbestimmung. Thiocyanat wird mit getrenntem Potentialsprung in der Titra- tionskurve erfaBt.

1 ~. anal. Chim. 17, 739--742 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Universit~t Ros~ov (UdSSI~). M. BARTU~I~

In elner Studie tiber das papierehromatographische Verhalten yon Phenoxy- aeetaten yon Mangan~ Kobalt~ Niekel~ Kupfer, Zink und Gadmium verwenden S. FLSEL nnd D. GIURGIU 1 als Laufmittel Mischungen aus Phenoxessigs~ure und Basen wie Ammoniak~ Pyridin und Athylendiamin. Die Verff. weisen ~uf die MSg- lichkeit hin, auf diesem Wege analytische Trennungen der genann~en Ionen durch- zuffihren.

An. sti. Univ., Ins i, N. S., Sect. 1, 6, 975--976 (1960) [t~um~niseh]. (~it franz. Zus.f~ss.) II~st. Petru Poni, Akad. Wiss. Filiale Ia~i (t~um~nien).

H. K V ~ T ~ c ~ I ~

Die photometrisehe Bestimmnng yon Technetium mR e~-Furildioxim li~Bt sieh naeh A. F. KvzI~A ~ in allen Substanzen, z. ]3. in neutronenbestrahltem 1rio, nach Extraktion mit Ace~on empflndlich und selektiv in salzsaurer, SnCI~. enthaltender LSsung durchffihren (10facher ~berschug an Mo st6rt nicht). Die Farbe einer den Tc-s~-Furildioxim-Komplex enthaltenden salzsauren wggrigen TcVH-LSsung /~ndert sich mit der Zeit infolge sukzessiver l~ednktion Tc vH --> TclV yon Himbeerfarben fiber Violett und Orange naeh Gelb und ist nach 2--2,5 Std konstant. Der Komplex absorbiert ~m st~rksten bei 520 nm (daneben Maxima bei