Upload
darusdde
View
293
Download
50
Embed Size (px)
Citation preview
JURNAL
PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA
“Pemisahan Ion Logam dengan Teknik Kromatografi Kertas”
4 oktober 2014
Kelompok : 2
Offering - C
Muchammad Darus (120331420986)
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
PROGRAM STUDI S1 KIMIA
2013
Tanggal Praktikum : Jumat / 4 oktober 2013
Judul Praktikum : Pemisahan Ion Logam dengan Teknik Kromatografi Kertas
Tujuan Percobaan :Memisahkan dan mengidentifikasi campuran ion logam dengan
kromatografi kertas.
Prinsip percobaan :
Kromatografi kertas merupakan salah satu jenis dari kromatografi planar atau
kromatografi bidang. Sejumlah larutan tertentu dapat diteteskan pada kertas atau
lapisan tipis yang bertindak sebagai fasa diam. Pada kromatografi kertas, ada dua jenis
teknik elusi yang sering digunakan yakni teknik naik dan teknik turun. Teknik
naik(ascending), pelarut diletakkan di dasar bejana tertutup (bejana pengembang)
dicelupkan dan dibiarkan pelarut untuk naik melewati fasa diamnya sambil membawa
komponen analit yang sudah ditotolkan di garis awal. Hal ini disebabkan karena
adanya gaya kapiler. Pelarut akan naik lebih cepat dan komponen campuran yang
terpisahkan akan terjerap di suatu daerah di kertas, sementara pelarutnya akan terus
naik sampai proses dihentikan. Jika terdapat perbedaan interaksi dari masing-masing
komponen yang akan dipisahkan dengan pelarut, maka komponen-komponen tersebut
akan bermigrasi dengan kecepatan yang berbeda-beda pula. Perbedaan kecepatan
migrasi inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan. Komponen-komponen yang
telah terpisahkan tersebut selanjutnya dapat diidentifikasi dengan menggunakan
pereaksi penampak noda. Perbandingan jarak migrasi tiap komponen dengan jarak
migrasi eluen didefinisikan sebagai factor retensi (Rf).
Rf =
Teknik turun(descending), tempat pelarut diletakkan di bagian atas kamar
elusi dan kertas yang telah diberi sampel dielusi dari atas. Pemisahan yang terjadi
karena adanya perbedaan distribusi senyawa analit dalam dua fasa yang sama – sama
tipis. Prinsip – prinsip kelarutan juga berlaku pada kromatografi bidang. Sebagai fasa
gerak digunakan pelarut yang sangat polar dan fasa diam digunakan senyawa non
polar.
Alat dan Bahan
Alat:
- Gelas kimia 400 mL atau 600 mL (2 buah) - hair dryer
- Plastik - penggaris
- Kertas saring kasar dan halus - pensil
- cawan petri dan tutup - botol semprot untuk reagen
- pipa kapiler
Bahan:
- HCl 6 M, aseton - Larutan NH4CNS 10% dalam alcohol
- Larutan Fe(III) 0,5 M - Larutan DMG 10% dalam alcohol
- Larutan Cu(II) 0,5 M - NaOH 0,25 M
- Larutan Co(II) 0,5 M - Larutan K4Fe(CN)6
- Larutan Ni(II) 0,5 M - Sampel (campuran ion-ion)
- Larutan NH3 pekat - Etanol
Cara Kerja dan Pengamatan
No. Cara Kerja Hasil Pengamatan
1. Model I
Diisi dengan 7 mL HCl 6 M dan 25 mL
aseton
Ditutup dengan plastik
Disiapkan kertas saring (halus/kasar)
berukuran 11x18 cm
Dibuat garis yang berjarak 2 cm dari tepi
bawah dan 2 cm dari tepi atas dengan pensil
penotolan cuplikan, dilakukan pada garis
tepi bawah. Dari sisi kanan dan kiri, beri
jarak 2 cm, dan tiap titik diberi jarak 2 cm
juga.
Cara penotolan: digunakan pipa kapiler,
ditotolkan di tiap titik larutan sebanyak 10
kali penotolan
Tiap penotolkan larutan, tunggu hingga
kering dengan mengangin-anginkan kertas
Dilakukan di tempat/titik yang sama (jenis
larutan tetap) hingga 10x penotolan.
Urutan titik adalah: (1) standar Fe(III), (2)
sampel A, (3) standar Cu(II), (4) sampel A,
(5) standar Co(II), (6) sampel A, (7) standar
Ni(II), (8) sampel A
Setelah penotolan akhir telah kering,
dimasukkan kertas saring ke dalam gelas
kimia yang telah berisi larutan
Disahakan kertas tegak lurus, tidak
bengkok
Bagian tepi bawah kertas dibiarkan
menyentuh larutan pengembang, namun
titik sampel tidak sampai tersentuh (gelas
kimia harus dalam keadaan tertutup)
Dibiarkan fasa gerak mencapai garis/tepi
Gelas kimia sebagai bejana kromatografi
2. Model II
Diisi dengan 7 mL HCl 6 M dan 25 mL
aseton
Ditutup dengan plastik
Disiapkan kertas saring (halus/kasar)
berukuran 11x16 cm
Dibuat garis yang berjarak 2 cm dari tepi
bawah dan 2 cm dari tepi atas dengan pensil
penotolan cuplikan, dilakukan pada garis
tepi bawah. Dari sisi kanan dan kiri, beri
jarak 2 cm, dan tiap titik diberi jarak 2 cm
juga.
Cara penotolan: digunakan pipa kapiler,
ditotolkan di tiap titik larutan sebanyak 10
kali penotolan
Tiap penotolkan larutan, tunggu hingga
kering dengan mengangin-anginkan kertas
Lakukan di tempat/titik yang sama (jenis
larutan tetap) hingga 10x penotolan
Urutan titik adalah: (1) standar Fe(III), (2)
standar Cu(II), (3) standar Co(II), (4)
standar Ni(II), (5) campuran dari keempat
standar, (6) sampel A
Setelah penotolan akhir telah kering,
dimasukkan kertas saring ke dalam gelas
kimia yang telah berisi larutan
Dibiarkan fasa gerak mencapai garis/tepi
atas, keluarkan dan keringkan. Diitung
harga Rf tiap noda yang timbul
Apabila noda tidak tampak, maka
disemprotkan reagen pengidentifikasi pada
kertas saring
Untuk penyemprotan, potong per bagian,
Gelas kimia sebagai bejana kromatografi