KALIBRASI ALAT CARBON ANALYZER LECO TYPE IR - 212

@Jbatan

PRO SIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses BahanYogyakarta, 11 September 2013

KALIBRASI ALAT CARBON ANALYZER LECO TYPE IR - 212

Lilis Windaryati, Pranjono, Banawa Sri GaluhPusat Tekn%gi Bahan Nuklir - BA TAN

li/[email protected]

ABSTRAK

KAL/BRASI ALAT CARBON ANALYZER LECO TYPE IR-212. Telah dilakukankalibrasi alat Carbon Analyzer LECD type IR-212. Kalibrasi dilakukan untukmengetahui kifJerja alat dan untuk menjamin akurasi sehingga diketahui sejauh manakemampuan alat Carbon Analyzer ini. Kalibrasi adalah serangkaian kegiatanpenyesuaian unjuk kerja peralatan terhadap standar yang dapat ditelusuri padastandar nasional/internasional. Standar karbon yang digunakan untuk pelaksanaankalibrasi alat Carbon Analyzer ini berasal dari pabrikan LECD yang mengacu padaNIST SRM dengan sertifikat yang tertelusur. Metode yang digunakan mengacu padaApplication Bulletin Leco Corporation. Standar yang digunakan bervariasi dari kadar0,0097% sampai dengan 0,8110%, yaitu 0,0097 ± 0,0014%; 0,0348 ± 0,0013%;0,1770 ± 0,003% dan 0,8110 ± 0,007%. Hasil analisis standar diperoleh berturut-turutdengan rata-rata dan standar deviasi : 0,0097±0,000175%; 0,03474±0,000152%;0,1762±0,00228% dan 0,80982±0,000958%. Pada analisis standar, hasil yangmendekati nilai benar adalah pada pengukuran sampel standar dengan kandungan0,811% dengan Faktor koreksi sebesar 1,0015. Adapun standar deviasi terkeciJ.padapengukuran 0,0348% diperoleh standar deviasi terkecil sebesar 0,000152. Secarakeseluruhan hasil analisis cukup stabil dan kurva kalibrasi yang dihasilkan adalahlinear dengan persamaan y = 0, 9984x dengan nilai koefisien korelasi Fi = 1.

Kata kunci : kalibrasi, carbon analyzer, inframerah.

ABSTRACT

CAL/BRA TION OF CARBON ANAL YZER LECO TYPE IR-212. Calibration of CarbonAnalyzer LECD type IR-212 has been done. The aim of this research is to study theperformance of the carbon analyzer LECD type IR-212 for its accuracy assurance.The experiment includes a series of performance adjustment using standard materialtraceable nationally/internationally. The standard material used for the calibration isstandard carbon manufactured by LECD, which refers to National Institute ofStandards and Technology (NIST) Standard Reference Materials (SRM) of traceablecertificate. The method used is based on Application Bulletin Leco Corporation. Thecomposition used for the experiment varies from 0,0097% to 0,8110% that is 0,0097 ±0,0014%; 0,0348 ± 0,0013%; 0,1770 ± 0,003% and 0,8110 ± 0,007%. The analysisresults for those varied composition are 0,0097±0,000175%; 0,03474±0,000152%;0,1762±0,00228% and 0,80982±0,000958% for their mean value and standarddeviation respectively. In the standard analysis, the results are close to the true valueis the measurement of a standard sample with a content of 0.811% with a correctionfactor of 1.0015. The smallest standard deviation in measurements of 0,0348%sample gives the lowest standard deviation, i.e. 0,000152. The analysis results areconsidered sufficiently stable with linear calibration curve of y = 0,9984x withcorelation coeficient R2 = 1.

Keyword: calibration, carbon analyzer, infra-red

Lilis W, dkk. ISSN 1410 - 8178 Buku II hal. 249



©>batan

PENDAHULUAN

Alat Carbon Analyzer LECO Type IR - 212adalah salah satu alat yang dimiliki InstalasiElemen Bakar Eksperimental dan berada

dalam lingkup laboratorium Uji Kendali Kualitas.Alat ini digunakan untuk menganalisis kandungankarbon dalam logam, batuan dan keramik danmerupakan salah satu penunjang dalam ujikualifikasi fisis dari bahan bakar agar dapatmemenuhi persyaratan untuk dapat digunakansebagai bahan bakar nuklir. Kondisi alat saat iniberfungsi baik.

Kalibrasi dilakukan untuk menjaminkinerja alat dan untuk mengetahui sejauh manakemampuan alat Carbon Analyzer. Dengandilakukannya kalibrasi ini kinerja alat dapatterpantau dan pada saat terjadi penyimpanganhasil pengukuran yang berada diluar batastoleransi yang diperbolehkan maka dapat segeradiketahui dan segera dilakukan evaluasi. Kalibrasidilakukan setiap kali akan melakukan analisissampel, setelah perawatanlperbaikan dan menu rutjadwal yang telah ditetapkan.

Dalam pelaksanaan kalibrasi inidilakukan dengan menganalisis sampel standardari pabrikan LECO USA yang mengacu padaNIST (National Institute of Standards andTechnology) SRM ( Standard ReferenceMaterials ) dengan sertifikat yang tertelusur.Analisis sampel standar dilakukan masing-masing5 kali pengulangan.

TEORI DAN TAT A KERJA

Alat Carbon Analyzer LECO type IR 212 merupakan salah satu alat yang dapatdigunakan untuk menentukan kandungan karbondalam logam. batuan dan keramik.

Gambar.1. Carbon Analyzer LECO type IR - 212

Prinsip kerja alat ini berdasarkan padapenyerapan energi inframerah (IR) oleh CO2 yang

dihasilkan dari pembakaran sampel. Sumberinframerah terdiri atas kawat nikrom yangdipertahankan panasnya pada suhu sekitar 850°C.Sumber energi inframerah meradiasi energivisibel disetiap panjang gelombang padaspektrum inframerah. Energi inframerahdiabsorbsi oleh karbon dioksida (C02) padapanjang gelombang yang telah terukur dalamspektrum inframerah. Energi diabsorbsi pada saatbadan sel dilalui oleh gas oksigen dengan energiinframerah ditransmisikan, sehingga padadetektor diterima energi. Sisa seluruh energiinframerah lain dihilangkan dari tangkapandetektor dengan suatu filter pada paqjanggelombang tertentu. Oleh karena itu absorbsienergi inframerah disetarakan hanya pada karbondioksida (C02) dan konsentrasi CO2 dideteksisebagai perubahan energi pada detektor.

Alat ini merupakan satu kesatuan sistemyang terdiri dari 3 unit alat, yaitu unit pengukur(Measurement Unit) model 781-900, tungku(Furnace) model 777-400 dan monitor display(Control Console) model 780-000. Dalampelaksanaan analisis, alat ini menggunakan gasoksigen yang berfungsi sebagai gas carrier danudara tekan sebagai gas supply yang berfungsipenggerak temp at sampel ke dalam ruang tungku.Tempat sam pel yang digimakan berupa krusibelkeramik(l).

Kalibrasi adalah serangkaian kegiatanpenyesuaian unjuk kerja peralatan terhadapstandar yang dapat ditelusuri pada standarnasionaVinternasional. Pengertian kalibrasimenurut ISO/lEC Guide 17025:2005 dan

Vocabulary of International Metrology (VIM)adalah serangkaian kegiatan yang membentukhubungan antara nilai yang ditunjukkan olehinstrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilaiyang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-nilaiyang sudah diketahui yang berkaitan dari besaranyang diukur dalam kondisi tertentu. Dengan katalain, kalibrasi adalah kegiatan untuk menentukankebenaran konvensional nilai penunjukkan alatukur dan bahan ukur dengan caramembandingkan terhadap standar ukur yangmampu telusur (traceable) ke standar nasionaluntuk satuan ukuran dan/atau internasional.

Tujuan kalibrasi adalah untuk mencapaiketertelusuran pengukuran. Hasil pengukurandapat dikaitkanlditelusur sampai ke standar yanglebih tinggi/teliti (standar primer nasional danatau internasional). melalui rangkaianperbandingan yang tak terputus(2).

Pada kalibrasi alat Carbon Analyzer inimenggunakan sampel standar karbon dalamlogam, dengan sertifikat yang tertelusur padaNIST SRM. Metode yang digunakan mengacu

Buku II haI. 250 ISSN 1410 - 8178 Lilis W, dkk

@>batan



pada Application Bulletin Leco Corporation(3).Sampel standar yang digunakan yaitu sampelstandar karbon dalam logam dengan kandungankarbon 0,0097%; 0,0348%; 0.1770% dan0.8110%.

Bahan :

I. Sampel standar LECO 0,0097% ; 0,0348%;0,1770% dan 0,8110%

2. Accelerator (Lecocel II)

3. Gas oksigen4. Udara tekan

Peralatan :

1. Seperangkat alat Carbon Analyzer LECO typeIR-212

2. Krusibel keramik

3. Penjepit krusibel4. Penjepit sampel standar5. Sendok accelerator

Gambar.2. Sampel Standar Carbon dan krusibelkeramik

METODOLOGI :

Sampel standar karbon dalam logam,dalam bentuk O-ring dengan berat kurang lebih 1gram dimasukkan ke dalam krusibel keramikmenggunakan penjepit sampel dan ditambah 1sendok accelerator (Lecocel II). Fungsi dariaccelerator adalah sebagai pemercepat dalamproses pembakaran. Krusibel yang telah berisisampel standar dan accelerator diletakkan padapedestal furnace (dudukan krusibel). untukselanjutnya dimasukkan ke dalam ruangpembakaran.

Proses analisis berlangsung setelahtetjadi proses purging untuk menghilangkan gasgas yang berada di dalam krusibel dan ruangpembakaran. Analisis dilakukan dengan piliharisecara otomatis dan masing-masing sampelstandar dianalisis dengan pengulangan sebanyak 5kali.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dari hasil analisis terhadap standarkarbon dengan pengulangan 5 kali. hasilpengukurannya disajikan seperti pada Tabel I.Sedangkan dari data analisis tersebut diperolehgrafik linier seperti disajikanpada Gambar 3.

Tabell. Data hasil analisis sampel standar karbonKadar C, %

Sertifikat

HasHKeterangan, %No. analisis

0,009480.0097 ±

0,00954Rerata = 0,00965

1.

0,00956SD = 0,0001750,0014 0,00986

Fk = 1,0052

0,00982 0,03470,0348 ±

0,0346Rerata = 0,03474

2.

0,0346SD = 0,0001520,0013 0,0349

Fk=1,0017

0,0349 0,1760,1770 ±

0,179Rerata = 0,1762

3.

0,174SD = 0,002280,003 0,174

Fk = 1,0045

0,178 0,80940,8110 ±

0,8115Rerata = 0,80982

4.

0,8097SD = 0,0009580,007 0,8093

Fk=1,0015

0,8092

Dari Tabel I, dapat dilihat bahwa seluruhhasil analisis dari masing-masing sampel standarkarbon diperoleh hasil yang baik, ini ditunjukkandengan data yang diperoleh masih dalam batasyang diijinkan sesuai dengan spesifikasi yangtertuang dalam sertifikat. Pada analisis standar,hasil yang mendekati nilai benar adalah padapengukuran sampel standar dengan kandungan0,811% dengan faktor koreksi sebesar 1,0015.Adapun standar deviasi terkecil pada pengukuransampel standar 0,0348% dengan standar deviasisebesar 0,000152. Ini menunjukkan bahwa alatmempunyai presisi yang paling baik padapengukuran tersebut. Pada Gambar 3, grafik hasilanalisis standar diperoleh sebuah garis lurusdengan persamaan y = O,998x dan nilai koefisienkorelasinya R2 = 1. Persamaan yang diperoleh ini

Lilis W, dkk. ISSN 1410 - 8178 Buku II hal. 251



©>ba tan

KESIMPULAN

Gambar 3. Grafik perbandingan hasil analisisstandar terhadap standar

. selanjutnya digunakan untuk menghitung kadarkarbon yang sebenamya dalam sampel.

Telah dilakukan kalibrasi alat carbon

Analyzer tipe LECO IR-212 yaitu dengan carakalibrasi .menggunakan sampel standar karbondalam logam dengan kandungan 0,0097% sampaidengan 0,811 %. Dari hasil-hasil analisis sampelstandar dengan berturut-turut untuk kandungankarbon 0,0097% ; 0,0348% ; 0,117% dan 0,811 %diperoleh hasil yang mendekati nilai benar adalahpada pengukuran sampel standar dengankandungan 0,811 % dengan faktor koreksi sebesar1,0015. Adapun standar deviasi terkecil padapengukuran sampel standar 0,0348% denganstandar deviasi sebesar 0,000152. Dari hasilanalisis tersebut dapat disimpulkan bahwa alatCarbon Analyzer LECO type IR-212 mempunyaikinerja yang cukup baik. Hal ini dilihat dari hasilanalisis terhadap standar cukup stabil dan kurvakalibrasi yang dihasilkan adalah linear denganpersamaan garis y = 0,9984 x dengan nilaikoofisien korelasi R2 = 1.

Tanya Jawab

Dewita~ Faktor koreksi didapat dari mana?~ Apabila ada yang bergeser dari nilai standar

apa ada yang diatur atau pakai faktor koreksi?

Lilis Windaryati~ Faktor koreksi diperoleh dari perhitungan

standar (sertifikat) dibagi rata-rata hasilsampel standar.

~ Apabila ada yang yang bergeser dari nilaistandar. maka dilakukan kalibrasi manual.

Hasil perhitungan kalibrasi manualdimasukkan ke dalam program alat.

Syarip~ Berapa persen (%) limit deteksi minimum dari

alat ini?

Lilis Windaryati~ Limit deteksi tidak tertera di dalam manual

alat, disini hanya tertera kemampuan alatdapat mendeteksi unsur karbon dari 0,0099,99 %.

Subroto~ Pengukuran dikatakan yang terbaik dengan

dasar apa atau dibandingkan dengan apa?

Lilis WindaryatiDasar pengukuran dikatakan hasil baikberasal dari sertifikat standar, yaitu beradadalam range yang tertera pada sertifikat.

1. NONAME (1982), Instruction Manual 200312, Carbon Analyzer IR-212, 784-400System, Leco Coorporation, USA.

2. NONAME (2002), Modul Pelatihan KalibrasiSuhu, UPT Balai UN-UPI

3. NONAME (1986), Application Bulletin,Carbon in Steel, Leco Corporation, USA.

DAFTAR PUSTAKA

10.5

y ~ O.9984xR1.t

St.1f\dar Karbon. % C

o

0.9u 0.8~:i 0.7

~ 0.6'" 0,$i 0.4i 0.3'a O.~..•;x; 0.1

o

Buku II hal. 252 ISSN 1410 - 8178 Lilis W, dkk

Documents

KALIBRASI ALAT CARBON ANALYZER LECO TYPE IR - 212