PERCOBAAN V

PENETAPAN JUMLAH ION TEMBAGA DENGAN KROMATOGRAFI PENUKAR KATION

A. TUJUAN

Memahami proses penukaran ion yang terjadi pada resin penukar kation dan

menentukan jumlah garam terlarut yang dipertukarkan melalui titrasi.

B. DASAR TEORI

Resin penukar ion merupakan suatu jaringan polimer yang mempunyai gugus fungsi

ionic. Jika gugus fungsi ionic ini berupa gugus sulfonat maka resin bersangkutan dapat

bertindak sebagai resin penukar kation, sedangkan jika gugus fungsinya berupa ammonium

kuartener maka akan bersifat sebagai penukar anion. Polimer yang banyak digunakan untuk

keperluan ini adalah polistiren yang diikat-silangkan dengan divinilbenzena. Gugus fungsi

ionic diikatkan secara kovalen pada jaringan polimer dan terasosiasi dengan suatu ion

berlawanan muatan atau kontra ion. Ion kontra ini menetralkan muatan dari gugus fungsi

resin tetapi dapat dipertukarkan dengan ion lain dari larutan yang terdapat pada lingkungan

resin.

Jika suatu kolom kromatografi diiisi dengan resin penukar kation bergugus fungsi

sulfonat, maka kontra ion H+ dapat dipertukarkan dengan kation lain (misal ion A+) yang

terdapat dalam larutan. Efektif tidaknya pertukaran ini akan bergantung pada kesetimbangan

pertukaran yang terjadi. Larutan elektrolit AX jika dialirkan ke dalam kolom akan

membentuk pita pertukaran. Pada bagian awal dari kolomnya terdapat ion A+ sedangkan

bagian lainnya hanya akan ada ion H+. Kesetimbangan yang terjadi dapat dituliskan sebagai

berikut:

Res-SO3H + A+ Res-SO3A + H+

Dalam percobaan ini, sejumlah Cu2+ dalam larutan CuSO4 encer akan ditentukan

melalui penukar kation dan titrasi. Resin penukar ion yang digunakan mempunyai gugus aktif

H+, pertukaran ion dalam resin dengan ion Cu2+ dalam larutan terjadi secara stoikiometri.

Elutan (eluat) selanjutnya dititrasi dengan larutan standar NaOH.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat: Kolom kromatografi, buret, Erlenmeyer, gelas kimia, pipet

Bahan: resin penukar kation, larutan Cu(II) 0,1 M, HCl 1 M, HCl 6 M, NaOH 0,1 M,

indicator MO, aquades

D. PROSEDUR

1. Isi kolom dengan resin penukar kation, setinggi 7 cm. Cuci kolom resin dengan 25 mL

aquades.

2. Eluat yang keluar ditampung dalam erlenmeyer yang telah berisi beberapa tetes (3 tetes)

indikator MO.

3. Pastikan bahwa eluat netral, yang ditunjukkan dengan warna MO pada pH mendekati

netral. Eluat ini dibuang (tidak disimpan).

4. Tuangkan perlahan-lahan 10 mL larutan CuSO4 0,1 M menggunakan pipet tetes.

Penambahan ke dalam kolom dilakukan dengan melewatkan pada dinding kolom.

5. Cairan dalam kolom harus 1 cm diatas resin, supaya resin tidak kering. Atur laju alir

kira-kira 1 mL/menit.

6. Saat sampel masuk, mulailah mengumpulkan eluat yang keluar dalam erlenmeyer yang

bersih, yang telah ditambahkan dengan 4 tetes indikator MO dan sedikit akuades (sekitar

3 mL). Catat perubahan warna yang terjadi, saat eluat terkumpul dalam erlenmeyer.

7. Saat sampel hampir masuk semua ke dalam kolom, mulai lakukan elusi dengan

menggunakan 40 mL aquades, dan tampung eluat dalam Erlenmeyer yang sama.

8. Titrasi eluat dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna.

9. Ulangi prosedur.

10. Sebelum mengulang prosedur di atas, lakukan regenerasi kolom dengan menambahkan

10 mL larutan HCl 0,5 M. Lanjutkan dengan mencuci kolom dengan 25 mL akuades.

Ulang prosedur di atas, dan tiap kali selesai, lakukan regenerasi. Eluat dari proses

regenerasi ini dapat dibuang.

11. Setelah selesai, tutup kran kolom, dan sisakan cairan di atas kolom kurang lebih 1 cm,

supaya tidak kering.

12. Amati perubahan warna yang terjadi pada kolom resin dan sketsakan (gambarkan) pada

jurnal. Buat analisis mengapa terjadi perubahan warna tersebut, reaksi apa yang terjadi

dalam resin? Hitung berat Cu2+ (mg) dalam 10 mL larutan sampel, yang telah

dipertukarkan oleh resin.

No Langkah Kerja Data Penelitian Kesimpulan

1

2

3

4

Kolom diisi resin penukar kation

Kolom resin dicuci dengan aquades

ditampung dalam Erlenmeyer dan 3

tetesMO hingga eluat netral

Kolom resin diisi larutanCuSO4 0,1 M

dan eluatdikumpulkan

dalamErlenmeyer dan di tetesi4 tetes

MO dan kolomresin dielusi dengan

aquades dan eluat ditamping

dalamErlenmeyer yang sama

Eluat di titrasi denganlarutan NaOH 0,1

N

Resin

berwarna:Hijau

MO → orange

Eluat netral →

kuning

Eluat berwarna

→ merah muda

Warna eluat setelah

dititrasi→ sedikit

orange

Vawal = 0,00

Vakhir = 20 mL

V yang dibutuhkan =

20 mL

Eluat yang belum

netral berwarna

merah muda

karnamasih

bercampur dengan

asam

1

2

Regenerasi kolom dengan HCl 0,5 M

Kolom di cuci dengan akuades

Regenerasi

I→ eluat berwarna

hijau

Eluat hasil cuci

→ tidak berwarna

3

4

Kolom resin dicuci dengan aquades

ditampung dalamErlenmeyer dan 3

tetesMO hingga eluat netral

Kolom resin diisi larutanCuSO4

0,1 M dan eluatdikumpulkan

dalamErlenmeyer dan di tetesi4 tetes

MO dan kolomresin dielusi

denganaquades dan eluat ditamping

dalamErlenmeyer yang sama

Eluat di titrasi dengan larutan NaOH

0,1 N

MO → orangeEluat

netral → kuning

Eluat berwarna →

merah muda

Warna eluat setelah

dititrasi → sedikit

orange

Vawal = 20 mL

Vakhir = 40 mL

Vyang dibutuhkan

=20 mL

ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

Dalam resin penukar kation asam kuat mengandung gugus fungsi asam teradisi pada

cincin aromatik dari resin. Penukar kation asam kuat mempunyai gugus asam sulfonat, yang

bersifat kuat seperti asam sulfat

Pada percobaan, proton H+ dari jenis penukar kation dapat ditukar oleh kation

Cu2+.Persamaan reaksi yang terjadi dalam resin :

Res-SO3H +Cu2+ Res-SO3Cu + H+

Dapat dilihat dari persamaan reaksi, resin melepaskan proton , dan proton akan

menangkap anion dari sampel untuk dikeluarkan menjadi eluat, jadi Eluat yang dihasil kan

yaitu H2SO4.

Untuk menghitung berapa banyak atau berat Cu2+ dalam 10mL sampel dapat digunakan

metode titrimetri, karena

CuSO4 (aq) Cu2+(aq) + SO42-(aq)

Dengan menitrasi hasil eluat dengan NaOH 0,1N perhitungan dari hasil yang diperoleh

,sebagai berikut :

Rata-rata Volume NaOH yang diperlukan :

[V NaOH 0,1N (perc 1) + V NaOH 0,1 (perc 2)] / 2

[20 mL + 20 mL ] /2 = 20mL

mol H+= mol OH-

V H+ .N H+ =V OH- . N OH-

10 mL . N H+ = 20 mL . 0,1N

N H+= 0,2N

N= M. Val

[H+] = Nval

= 0,22

= 0,1 M

Karena persamaan : H2SO4(aq) → 2 H+ + SO42-

Maka : 0,1 M 0,2M 0,1M

mol H+ = 0,2M . 10ml

= 2 mmol

mol Cu2+ = mol H+

massaCu2+ ¿MrCu2+¿¿

¿ = 2 mmol

massa Cu2+ = 2mmol x Mr Cu2+

=2mmol x 40 mg/mmol

= 80 mg

DISKUSI

Pada praktikum kali ini kami melakukan praktikum kromatografi ion, sebelum

melakukan praktikum kami menyiapkan resin yang kemudian dimasukan dalam kolom, resin

tersebut dicuci dengan akuades dan eluat yang keluar ditampung dalam Erlenmeyer yang

telah berisi beberapa tetes indikator MO sampai pH mendekati netral yaitu berwarna

kuning ,ini berfungsi menyuci resin yang akan kami gunakan dan menetralkannya

kembali.Resin ini merupakan senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang mengandung ikatan

hubung silang (crosslinking) serta gugusan-gugusan fungsional yang mempunyai ion-ion

tertentu, ion-ion ini lah yang nantinya akan bertukar dengan ion Cu2+. Disini akan terjadi gaya

elektrostatik di mana ion yang terdapat pada resin ditukar oleh ion logam yang akan diuji

yaitu Cu 2+.

Setelah dicuci dengan akuades, larutan sisa akan ditambahkan Natrium Hidroksida, hal

ini bertujuan untuk mengetahui masih ada atau tidak ion Cu2+. Ion Cu2+ akan

memberikanwarna orange jika direaksikan dengan natrium hidroksida. Setelah dimasukan

larutan CuSO4 akan terjadi proses penyerapan ion oleh pori-pori resin. Ion Cu2+ akan terikat

di pori-pori atau permukaan resin, ion Cu2+ dapat terikat karena adanya gaya elektrostatis,

kation dari CuSO4 akan tertarik oleh pori-pori ataupun permukaan resin.

Setelah dilakukan pencucian dengan aquades, dengan tujuan agar semua HCl didalam

kolom keluar semua. Ion tembaga dapat diketahui dengan menambahkan indikator Metil

Orange. Setelah dilakukan titrasi didapat kadar tembaga yang tertinggal dalm CuSO4 adalah

80 mg.

Kesimpulan

 

- HCl dan aquades dituangkan kedalam resin berfungsi sebagai pencuci resin

- jumlah Cu2+ dalam sampel 80 mg